CS230841B1 - Způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difanyl)-1,3,5-oxadiazolu - Google Patents

Abstract

Předmětem vynálezu je způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenyl)-1,3,5-oxadiazolu (dále jen PBD) používaného jako scintilátor. Při tomto způsobu se surový produkt podrobí krystalizaci ze směsi chlorovaného rozpouštědla (jako je dichlormetan, chloroform nebo 1,2-dichloretan) a nechlorovaného rozpouštědla (například metanol, etanol, benzen nebo toluen) při teplotě 293 až 353 K. Přitom se použije 3 až 10 hmotnostních dílů chlorovaného rozpouštědla a 3 až t00 hmotnostních dílů nechlorovaného rozpouštědla ■ na 1 hmotnostní díl PBD.

Description

Vynález se týká způsobu čištění 5-fenyl-2-(p-difenyl)41,3,4-oxadiazolu (dále jen PBD) používaného jako scintilátoru.

Pro dosažení vysoké scintilační účinnosti je třeba vyrobený surový PHD čistit. Až dosud se toto čištění provádělo několikanásobnou rekrystalizací ze značných objemů rozpouštědla (například etanolu, benzenu a podobně), což vedlo jednak ke značným ztrátám na vlastní látce v matečných louzích, ale i ke značné spotřebě rozpouštědla. V zájmu úspory rozpouštědla i zachování přijatelné výtěžnosti bylo pak nutno tyto matečné louhy neustále odpařovat a zpracovávat, což bylo zdlouhavé a velice pracné.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob čištění PHD podle vynálezu, jehož podstatě spočívá v tom, že surový produkt se podrobí částečné krystalizaci ze směsi chlorovaného a nechlorovaného rozpouštědla, z nichž v prvém je PHD relativně dobře rozpustný (jako je dichlormetan, chloroform, 2-dichloretan) a ve druhém podstatně méně (nepříkiád metanol, etanol, benzen, toluen). Přitom na jeden hmotnostní díl surového PBD se použije 3 až 10 hmotnostních dílů chlorovaného rozpouštědla 293 až 353 K teplého a 3 až 100 hmotnostních dílů nechlorovaného rozpouštědla 293 až 373 K teplého.

Takto se získává nejméně polovina množství nadávkovaného k čištění, avšak již ve vyhovující scintilační kvalitě. Zbytky získané z matečných louhů po odpaření rozpouštědel nelze ve většině případů již úspěšně čistit opakovanou krystalizaci, lze je věak vyčistit známým způsobem.

Způsobem podle vynálezu se proces čištění PBD výrazně zjednoduší a -zkrátí. Zároveň se podstatnou měrou uspoří rozpouštědla a zvýší výtěžnost.

Příklad

500 g surového PBD se v lOlitrové baňce rozpustí za občasného protřepání ve 2 litrech dichloretanu při asi 308 K (alternativně ve 2 litrech chloroformu při 323 K nebo ve 2 litrech, ',2-dichloretanu při 343 Κ), roztok se přefiltruje s 10 g karborafinu přes papírový filtr, k filtrátu se přileje 6 litrů etanolu (alternativně metanolu, benzenu nebo toluenu) a směs se nechá stát 24 hodin při 273 až 278 K. Vzniklé krystaly se odsají, promyjí 500 ml směsi dichlormethan : etanol smíchané v poměru 1 :10 a vysuší i Získá se asi 250 g téměř bílého PBD s vyhovující scitilační účinností.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenyl)-1 ,3,5-oxsdiazolu vyznačený tím, že vyrobený surový 5-fenyl-2-(p-difenyl)-1,3,5-oxadiazol se podrobí krystalizaci ze směsi chlorovaného rozpouštědla, s výhodou dichlormetanu, chloroformu nebo 1,2-dichloretanu 293 až 353 K teplého, a nechlorovaného rozpouštědla, s výhodou metanolu, etanolu nebo toluenu 293 až 373 K teplého, v poměru 3 ež 100 hmotnostních dílů nechlorovaného rozpouštědla a 3 až 10 hmotnostních dílů chlorovaného rozpouštědla ne 1 hmotnostní díl surového 5-fenyl-2-(p-dife· nyl)-1,3,5-oxydiazolu.