CS230841B1 - Method of purification of 5-phenyl-2-(p-diphenyle)-1,3,5 oxadiasole - Google Patents
Method of purification of 5-phenyl-2-(p-diphenyle)-1,3,5 oxadiasole Download PDFInfo
- Publication number
- CS230841B1 CS230841B1 CS826147A CS614782A CS230841B1 CS 230841 B1 CS230841 B1 CS 230841B1 CS 826147 A CS826147 A CS 826147A CS 614782 A CS614782 A CS 614782A CS 230841 B1 CS230841 B1 CS 230841B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- chlorinated solvent
- weight
- phenyl
- purification
- parts
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 239000012043 crude product Substances 0.000 abstract description 2
- VEUMBMHMMCOFAG-UHFFFAOYSA-N 2,3-dihydrooxadiazole Chemical compound N1NC=CO1 VEUMBMHMMCOFAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Předmětem vynálezu je způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenyl)-1,3,5-oxadiazolu (dále jen PBD) používaného jako scintilátor. Při tomto způsobu se surový produkt podrobí krystalizaci ze směsi chlorovaného rozpouštědla (jako je dichlormetan, chloroform nebo 1,2-dichloretan) a nechlorovaného rozpouštědla (například metanol, etanol, benzen nebo toluen) při teplotě 293 až 353 K. Přitom se použije 3 až 10 hmotnostních dílů chlorovaného rozpouštědla a 3 až t00 hmotnostních dílů nechlorovaného rozpouštědla ■ na 1 hmotnostní díl PBD.The present invention provides a method for purifying 5-phenyl-2- (p-diphenyl) -1,3,5-oxadiazole (hereinafter referred to as PBD) used as scintillator. In this process, the crude product is subjected to crystallization from a mixture of a chlorinated solvent (such as dichloromethane, chloroform or 1,2-dichloroethane) and a non-chlorinated solvent (e.g. methanol, ethanol, benzene or toluene) at 293 to 353 K. 10 parts by weight of chlorinated solvent and 3 to 100 parts by weight of non-chlorinated solvent per 1 part by weight of PBD.
Description
Vynález se týká způsobu čištění 5-fenyl-2-(p-difenyl)41,3,4-oxadiazolu (dále jen PBD) používaného jako scintilátoru.The present invention relates to a process for purifying 5-phenyl-2- (p-diphenyl) -41,3,4-oxadiazole (PBD) used as a scintillator.
Pro dosažení vysoké scintilační účinnosti je třeba vyrobený surový PHD čistit. Až dosud se toto čištění provádělo několikanásobnou rekrystalizací ze značných objemů rozpouštědla (například etanolu, benzenu a podobně), což vedlo jednak ke značným ztrátám na vlastní látce v matečných louzích, ale i ke značné spotřebě rozpouštědla. V zájmu úspory rozpouštědla i zachování přijatelné výtěžnosti bylo pak nutno tyto matečné louhy neustále odpařovat a zpracovávat, což bylo zdlouhavé a velice pracné.In order to achieve high scintillation efficiency, the raw PHD produced must be purified. Until now, this purification has been accomplished by multiple recrystallization from significant volumes of solvent (e.g., ethanol, benzene, and the like), which has led to considerable losses of the substance itself in the mother liquors, as well as considerable solvent consumption. In order to save solvent and maintain acceptable yields, these mother liquors had to be constantly evaporated and treated, which was lengthy and laborious.
Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob čištění PHD podle vynálezu, jehož podstatě spočívá v tom, že surový produkt se podrobí částečné krystalizaci ze směsi chlorovaného a nechlorovaného rozpouštědla, z nichž v prvém je PHD relativně dobře rozpustný (jako je dichlormetan, chloroform, 2-dichloretan) a ve druhém podstatně méně (nepříkiád metanol, etanol, benzen, toluen). Přitom na jeden hmotnostní díl surového PBD se použije 3 až 10 hmotnostních dílů chlorovaného rozpouštědla 293 až 353 K teplého a 3 až 100 hmotnostních dílů nechlorovaného rozpouštědla 293 až 373 K teplého.The above-mentioned drawbacks are overcome by the process for purifying PHDs of the invention, which essentially consists in subjecting the crude product to partial crystallization from a mixture of chlorinated and non-chlorinated solvents, the first of which is relatively soluble in PHD (such as dichloromethane, chloroform, 2-dichloroethane) and in the second substantially less (not methanol, ethanol, benzene, toluene). 3 to 10 parts by weight of chlorinated solvent 293 to 353 K warm and 3 to 100 parts by weight of non-chlorinated solvent 293 to 373 K warm are used per part by weight of crude PBD.
Takto se získává nejméně polovina množství nadávkovaného k čištění, avšak již ve vyhovující scintilační kvalitě. Zbytky získané z matečných louhů po odpaření rozpouštědel nelze ve většině případů již úspěšně čistit opakovanou krystalizaci, lze je věak vyčistit známým způsobem.In this way, at least half of the amount dispensed for cleaning is obtained, but already in satisfactory scintillation quality. Residues obtained from the mother liquors after evaporation of the solvents can in most cases no longer be successfully purified by repeated crystallization; however, they can be purified in a known manner.
Způsobem podle vynálezu se proces čištění PBD výrazně zjednoduší a -zkrátí. Zároveň se podstatnou měrou uspoří rozpouštědla a zvýší výtěžnost.The process according to the invention significantly simplifies and shortens the PBD purification process. At the same time, the solvents are substantially saved and the yield is increased.
PříkladExample
500 g surového PBD se v lOlitrové baňce rozpustí za občasného protřepání ve 2 litrech dichloretanu při asi 308 K (alternativně ve 2 litrech chloroformu při 323 K nebo ve 2 litrech, ',2-dichloretanu při 343 Κ), roztok se přefiltruje s 10 g karborafinu přes papírový filtr, k filtrátu se přileje 6 litrů etanolu (alternativně metanolu, benzenu nebo toluenu) a směs se nechá stát 24 hodin při 273 až 278 K. Vzniklé krystaly se odsají, promyjí 500 ml směsi dichlormethan : etanol smíchané v poměru 1 :10 a vysuší i Získá se asi 250 g téměř bílého PBD s vyhovující scitilační účinností.Dissolve 500 g of crude PBD in a 10 liter flask with occasional shaking in 2 liters of dichloroethane at about 308 K (alternatively in 2 liters of chloroform at 323 K or in 2 liters of 2-dichloroethane at 343 Κ), filter the solution with 10 g carboraffin through a paper filter, 6 liters of ethanol (alternatively methanol, benzene or toluene) are added to the filtrate and the mixture is left to stand at 273 to 278 K for 24 hours. The crystals formed are sucked off, washed with 500 ml of dichloromethane: ethanol 1: 10 g and dried to give about 250 g of an off-white PBD with satisfactory titration efficiency.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS826147A CS230841B1 (en) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | Method of purification of 5-phenyl-2-(p-diphenyle)-1,3,5 oxadiasole |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS826147A CS230841B1 (en) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | Method of purification of 5-phenyl-2-(p-diphenyle)-1,3,5 oxadiasole |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS614782A1 CS614782A1 (en) | 1984-01-16 |
| CS230841B1 true CS230841B1 (en) | 1984-08-13 |
Family
ID=5407844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS826147A CS230841B1 (en) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | Method of purification of 5-phenyl-2-(p-diphenyle)-1,3,5 oxadiasole |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS230841B1 (en) |
-
1982
- 1982-08-23 CS CS826147A patent/CS230841B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS614782A1 (en) | 1984-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5554751A (en) | Aminoureidofullerene and aminothioureidofullerene derivatives and process for the preparation thereof | |
| KR20080016826A (en) | Purification Method of Chlorinated Sucrose Derivative by Solvent Extraction | |
| CN1030197C (en) | Aqueous process for preparing 5-methyl-N-aryl-1, 2, 4-triazolo [1, 5-a ] pyrimidine-2-sulfonamides | |
| CS230841B1 (en) | Method of purification of 5-phenyl-2-(p-diphenyle)-1,3,5 oxadiasole | |
| US20020193587A1 (en) | Penicillin crystal and process for producing the same | |
| US4053526A (en) | Process for isolating dinitronaphthalenes | |
| FI96208C (en) | Process for the preparation of crystalline 7-amino-3- (5-carboxymethyl-4-methyl-1,3-thiazol-2-yl-thiomethyl) -ceph-3-em-4-carboxylic acid (TACS) | |
| US3842115A (en) | Process for purifying diaminomaleonitrile | |
| US2676963A (en) | Method of purifying cyanuric | |
| US2787645A (en) | Separation of gamma benzene hexachloride | |
| KR19990033209A (en) | Method for preparing crystalline iohexol containing no solvent | |
| SU469251A3 (en) | The method of obtaining heterocyclic compounds | |
| SU1085977A1 (en) | Process for preparing alkylthiazoles | |
| US4764613A (en) | 2,6-Bis(chloromethyloxy-carbonyloxymethyl)pyridine and a process for preparing same | |
| KR890002557B1 (en) | Method for preparing aminoglycoside antibiotic derivatives | |
| KR880001235B1 (en) | Process for the preparation of crystalline anhydrows sodium 19-deoxyaglycone diamemycin | |
| US2758078A (en) | Benzene hexachloride production | |
| US2921062A (en) | Streptomycin purification | |
| US3231611A (en) | Purification of salicylanilide | |
| SE192426C1 (en) | ||
| US2684362A (en) | Method for the production of sodium penicillin | |
| SU1100276A1 (en) | Process for copreparing 1- and 3-methyladenines | |
| SU759502A1 (en) | Method of purifying syntetic camphor | |
| SU1162800A1 (en) | Method of obtaining 3-oxy-1,2-dihydro-3h-1,4-benzdiazepin-2-ons | |
| IE49094B1 (en) | Separation of syn and anti oximes |