CS225572B1 - Způsob přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulózy - Google Patents

Způsob přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulózy Download PDF

Info

Publication number
CS225572B1
CS225572B1 CS704782A CS704782A CS225572B1 CS 225572 B1 CS225572 B1 CS 225572B1 CS 704782 A CS704782 A CS 704782A CS 704782 A CS704782 A CS 704782A CS 225572 B1 CS225572 B1 CS 225572B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
cellulose
beta
dye
preparation
sorbents
Prior art date
Application number
CS704782A
Other languages
English (en)
Inventor
Oldrich Tokar
Vladimir Jenicek
Rudolf Rndr Doubek
Jana Hettova
Original Assignee
Oldrich Tokar
Vladimir Jenicek
Rudolf Rndr Doubek
Jana Hettova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oldrich Tokar, Vladimir Jenicek, Rudolf Rndr Doubek, Jana Hettova filed Critical Oldrich Tokar
Priority to CS704782A priority Critical patent/CS225572B1/cs
Publication of CS225572B1 publication Critical patent/CS225572B1/cs

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulózy.
Chelatační sorbenty našly uplatnění v analytické chemii při koncentrování stopových prvků nebo při dělení kovů s velmi podobnými chemickými vlastnostmi. V technické praxi se používají v hydrometalurgii, v jaderném průmyslu při dělení a obohacování radionuklidů, případně i při odstraňování toxických kovů z odpadních vod.
V současné době se projevuje snaha o získání chelatačních sorbentů s co nejvyšší kapacitou a selektivitou, ale též s rychlou výměnou. Těmto požadavkům zatím nejvíce vyhovují chelatační sorbenty, jejichž nosný skelet pro funkční skupiny tvoří makromolekula celulózy, zvláště pak tzv. sférická, perlová celulosa. Při zavádění sloučenin schopných tvorby komplexů s kovy do makromolekuly celulózy byla vypracována celá řada postupů, zejména však adice aminoarylvinylsulfonů na hydroxylové skupiny celulózy za vzniku příslušných etherů, které se po diazotaci aminoaryl skupiny podrobí kopulaci se sloučeninou schopnou tvorby komplexů s kovy.
Nejstarší postup přípravy chelatačních sorbentů na bázi celulosy využívající adice aminoarylvinlysulfonů na hydroxylové skupiny celulosy vypracoval Dr. Liesser (patent NSR 2 437 594 a 2 629 542) jehož principem je adice aminoaryl-beta-sulfatoxyethylsulfonu v alkalickém prostředí v přítomnosti dimethylsulfoxidu jako kapalného media. Tímto způsobem připravená celulosa se skupinou aminoaryl-beta-ethylsulfonovou se diazotuje a posléze kopuluje s pasivní komponentou, která je schopna tvořit komplexy s kovy.
Nevýhodou tohoto postupu je nízká výměnná kapacita sorbentů a omezená možnost nastavení optimální hodnoty pH během reakce vzhledem k tomu, že první fáze přípravy probíhá v nevodném prostředí.
Na základě stejné reakce, adice aminoaryl-beta-sulfatoxyethylsulfonu na hydroxylové skupiny celulosy:
Cel — OH + H2N — Ar — SO2 — CH2CH2 — — H2SO4
-°so3h ph íóTžTT Cel - 0 - CH*CH2 ~ — SO2 — Ar — NH2 byly připraveny ionexy o vyšší výměnné kapacitě díky použití jiného kapalného média, a to mono-chlorbenzenu (PV 6199-80), ale ani toto řešení nebylo nejlepší, protože byla opět omezena možnost nastavení optimální hodnoty pH při reakci v důsledku používání nevodného prostředí.
Další nevýhodou pro oba výše uvedené způsoby přípravy je nutnost používání čistého aminoaryl-beta-sulfatoxyethylsulfonu, což způsobuje vyšší ekonomické náklady na přípravu sorbentů.
Nyní se zjistilo, že uvedené nevýhody lze odstranit způsobem přípravy chelatačních sorbentů na bázi celulosy podle vynálezu tím, že se minerální ester aminoaryl-beta-hydroxyethylsulfonu obecného vzorce H2N — Ar — SO2 — CH2CH2 — X kde Ar je benzenové jádro případně substituované hydroxyskupinou nebo alkoxylem Q až C3,
X je esterová skupina — OSO3H, — SSO3H, — OPO3H2, přičemž poloha skupiny — NH2 může být v poloze 2, 3 nebo 4 a případný substituent na benzenovém jádře v poloze ortho vzhledem k amino-skupině, nejdříve diazotuje a posléze kopuluje s pasivní komponentou schopnou tvořit komplexy s kovy v prostředí vhodném pro příslušnou pasivní komponentu. Takto připravené reaktivní chelatační barvivo, obsahující reaktivní beta-esterové-ethylsulfonové skupiny, se naváže na hydroxylové skupiny celulosy za vzniku příslušných etherů v podmínkách běžných pro barvení celulosových textilních materiálů reaktivními barvivý vinylsulfonového typu, (např. barviva typu OSTAZIN V, REMAZOL).
Výhodou podle vynálezu je dosažení výměnné kapacity vyšší než 0,20 mmol/g sorbentu, což je dáno vyšší koncentrací funkčních skupin vázaných v celulosové jednotce. Další výhodou je, že veškeré reakce probíhají ve vodném, příp. vodně-alkalickém prostředí a z převážné části při teplotách na vyšších než 25 °C, dále pak není nutné používat ester aminoaryl-beta-hydroxyethylsulfonu v čisté formě, neboť nečistoty lze odstranit klerací reaktivního chelatačního barviva.
Při způsobu přípravy chelatační celulosy podle vynálezu se jako výchozí celulosa dá použít mikrokrystalická celulosa, celulosa ve fibridní formě, avšak s výhodou sférická celuloša připravená podle autorského osvědčení AO č. 172 640 (1976). Výhodou této sférické celulosy je její vysoká porezita, což má za následek její vyšší reaktivitu, ale též vysokou rychlost výměny z ní připravených sorbentů.
Diazotace esteru aminoaryl-beta-hydroxyethylsulfonu se provádí známými postupy vodným roztokem dustianu sodného v prostředí zředěné kyseliny chlorovodíkové, při teplotě 10 až 25 °C.
Jako kopulační činidla se používají kopulační činidla, která jsou schopna tvořit komplexy s kovy, jako jsou například: 8-hydroxychinolin, difenylthiokarbazon, l-(2-pyridylazo) -2-naftol, 4- (2-pyrldylazo) -resorcin, kyselina chromotropová, salicylová, sulfosalicylová, 2- (8-hydroxy-3,6-dísulfonaftyl-l-azo) -1,8-dihydroxynaf talen-3,6-disulfonová, 2-di(karboxymethyl)amínoethyl- fenol, kyselina l-hydroxy-2- di(karboxymethyl)aminoethyl -8amino-3,6-naftalendisulfonová, 2- di(karboxymethyl)aminoethyl chromotropová, 2-(2-hydroxyfenylazo chromotropová, 8-hydroxy-l- (2'-hydroxyfenylazo) -3,6-naf talensulfonová, 2-hydroxy-2'-hydroxy-3'- di(karboxymethyl aminoethyl -azobenzen. Kopulace se provádí známými postupy.
Vázání esteru chelatačního azobenzen-beta-hydroxyethylsulfonu na hydroxylové skupiny celulosy se provádí v alkalickém prostředí při pH roztoku 10 až 11, při teplotě 40 až 80 °C po dobu 1 až 2 hodin, podle známých postupů vybarvování celulosových textilních materiálů reaktivními barvivý vinylsulfonového typu (např. reaktivní barviva typu OSTAZIN V — ČSSR, REMAZOL — —_NSR).
Konečný produkt se získá odfiltrováním reakční směsi a promytím sorbentů vodou. Příklad 1
Ve 45,5 ml destilované vody se rozpustí 1,34 kg hydrogenauhličitanu sodného, bezvodého a za stálého míchání se přisype
4,5 g p-aminofenyl-beta-sulfatoxyethylsulfonu. Roztok se ochladí na 15 °C, přilije se
4,8 ml 10 M—HC1 a po třech minutách míchání při 15 °C se přilije 6,8 ml 2,5 M — —NaNO2. Při teplotě 15 až 20 °C se míchá 30 minut. Vzniklé krystaly diazoniové soli p-aminofenyl-beta-sulfatoxyethylsulfonu se na nuči odsají od reakční kapaliny a po prqmytí 1% vodným roztokem HC1 se za stálého míchání převedou do roztoku kyseliny chromotropové, připravené rozpuštěním 8,5 g 60% kyseliny chromotropové ve 106,5 ml destilované vody. Po 3 hodinách míchání při teplotě 20 až 25 °C se roztok barviva doplní destilovanou vodou na celkový objem 220 ml, V 1100 ml dest. vody se rozpustí 32,5 g dihydrátu uhličitanu sodného přilije se 3,26 ml 32,5% vodného roztoku NaOH a po 10 minutách míchání se přidá 459 g sférické celylpsy (s obsahem sušiny 21,79 %). Po dokonalém rozmíchání se přilije 220 ml připraveného barviva podle výše uvedeného postupu. Míchá se 10 minut, načež se přisype 49,2 g krystalického síranu sodného a po 5 minutách míchání se přisype 147,5 g krystalického síranu sodného a po dalších 5 minutách míchání se přisype 295,1 g krystalického síranu sodného. Nyní se reakční směs během 30 minut vyhřeje na 40 °C a při této teplotě se míchá 80 minut. Nyní se reakční kapalina na nuči odsaje a produkt se promyje 250 ml 20% kyseliny octové a nakonec 1000 ml destilované vody.
Sférická celulosa obsahuje 0,312 mmol p- (l,8-dihydroxy-3,6-dlsulf o-2-haftylazo) fenyl-ethylsulfonových skupin/g sušiny produktu.
Příklad 2
22,31 g 4-amino-3-hydroxyfenyl-beta-sulfatoxyethylsulfonu se rozpustí v roztoku 6,3 g hydrogenuhličitanu sodného ve 213 ml dest. vody. Po ochlazení roztoku na 15 °C se za stálého míchání přilije 22,5 ml 10 M—HC1 a ihned se během jedné minuty přilije 32 ml
2,5 M—NaNO2. Po 30 minutách míchání se krystalky diazoniové soli 4-amino-3-hydroxyfenyl-beta-sulfatoxyethylsulfonu odsají na nuči a po promytí 1% vodným roztokem kyseliny chlorovodíkové se převedou po částech za stálého míchání do roztoku 8-hydroxychinolinu připraveného rozpuštěním 10,8 g 8-hydroxychinolinu ve 340 ml ethylalkoholu. Po 2 hodinách míchání při teplotě 15 až 25 °C se k roztoku barviva přisype 100 g chloridu draselného. Po 10 minutách míchání se vysolené barvivo na nuči oddělí od reakční kapaliny a odsáté barvivo se vysuší při 40 °C.
V 1000 ml destilované vody se rozpustí 24,3 g bezvodého uhličitanu sodného, přilije se 3,26 ml vodného roztoku hydroxidu sodného a po rozmíchání se přisype 459 g sférické celulosy (s obsahem sušiny 21,79%). Po rozmíchání suspenze při 20 až 25 °C se za stálého míchání přilije roztok barviva, připravený rozpuštěním 10,0 g suchého barviva, získaného podle výše popsaného postupu, ve 100 ml ethanolu. Další postup je stejný jako v příkladu 1.
Sférická celulosa obsahuje 0,343 mmol p- (l-aza-8-hydroxy-5-naftylazo j -3-hydr oxyfenyl-ethylsulfonových skupin/g sušiny produktu.

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT
    Způsob přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulosy vyznačený tím, že se minerální ester aminoaryl-beta-hydroxyethylsulfonu obecného vzorce
    H2N — Ar — SO2 — CH2CH2 — X kde Ar je benzenové jádro případně substituované hydroxyskupinou nebo alkoxylem Ci až C3,
    X je — OSO3H, — SSO3H, — OPO3H2, přičemž poloha skupiny — NH2 může být v poloze 2, 3 nebo 4 a případný substituent
    YNÁLEZU je na benzenovém jádru v poloze ortho vzhledem k aminoskupině, nejdříve diazotuje a posléze kopuluje s pasivní komponentou schopnou tvořit komplexy s kovy v prostředí vhodném pro příslušnou pasivní komponentu, takto připravené reaktivní chelatační barvivo, obsahující reaktivní beta-esterové-ethylsulfonové skupiny, se nechává reagovat s hydroxylovými skupinami celulosy za vzniku příslušných etherů v podmínkách běžných pro barvení celulosových textilních materiálů reaktivními barvivý vinylsulfonového typu.
CS704782A 1982-10-04 1982-10-04 Způsob přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulózy CS225572B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS704782A CS225572B1 (cs) 1982-10-04 1982-10-04 Způsob přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulózy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS704782A CS225572B1 (cs) 1982-10-04 1982-10-04 Způsob přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulózy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS225572B1 true CS225572B1 (cs) 1984-02-13

Family

ID=5418869

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS704782A CS225572B1 (cs) 1982-10-04 1982-10-04 Způsob přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulózy

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS225572B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6080696A (en) Method for cleaning fouled ion exchange resins
CN111646881A (zh) 一种间三氟甲基苯酚的合成方法
CS225572B1 (cs) Způsob přípravy chelatačních sorbentů kovů na bázi celulózy
CA1315275C (en) Process for the reduction of the ionogenic heavy metal content in the preparation of metal complex dyestuffs
CN101851285B (zh) 硫酸糖肽的制备方法
US4351765A (en) Process for the production of compounds having in the molecule at least one β-sulfatoethyl-sulfone group and at least one sulfonic acid group
JPS61118357A (ja) 単環式ビス‐オキシエチルスルホニル‐アニリン類およびそれらの製法
CN111205670B (zh) 含h酸结构双芳伯胺酸性染料及其制备方法
PL101484B1 (pl) Sposob otrzymywania czerwonych barwnikow monoazowych
CS243556B1 (cs) Chelatační sorbenty kovu na bázi sférické celulózy a způsob jejich přípravy
CN1800126A (zh) 一种对苯基苯酚的制备方法
CS243528B1 (cs) Způsob přípravy chelatačních derivátů sférické celulózy s o,o’-dihydroxyazoskup'mou
CA1266046A (en) Process for the preparation of copper complex disazo compounds
SU1520067A1 (ru) Способ получени карбоксиметилового эфира хитозана
CN110256302A (zh) 一种络合萃取生产h酸的方法
RU2066334C1 (ru) Способ получения стабильной концентрированной композиции 1 : 2-металлокомплексных азокрасителей
JP3168618B2 (ja) 反応染料の顆粒組成物およびその製造方法
SU1030706A1 (ru) Способ определени кальциевой соли 1-(2-хлорэтоксикарбонилметил)нафталинсерной кислоты в клубн х картофел
JPS62184062A (ja) 陰イオン性染料の濃溶液の製造法
CN104045584A (zh) 2-(n-取代氨基)-5-萘酚-7-磺酸的清洁生产工艺
CS273928B1 (en) Method of 2-pyroxy-5-/4-/2-pyridinylamino/sulphonyl/phenyl/azo benzoic acid production
SU1266838A1 (ru) Способ получени гидросульфита натри
CS243527B1 (cs) Derivát sférická celulózy a způsob jeho přípravy
CN1580337A (zh) 巯基纤维的制备方法
CN112745247A (zh) 新型染料中间体、新型染料及其制备方法