CS215389B1 - Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných azoslouěcnin - Google Patents
Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných azoslouěcnin Download PDFInfo
- Publication number
- CS215389B1 CS215389B1 CS806351A CS653180A CS215389B1 CS 215389 B1 CS215389 B1 CS 215389B1 CS 806351 A CS806351 A CS 806351A CS 653180 A CS653180 A CS 653180A CS 215389 B1 CS215389 B1 CS 215389B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- coupling
- reaction
- water
- component
- preparation
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 title claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 24
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 24
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 14
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical group C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- -1 heterocyclic amine Chemical class 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 150000008049 diazo compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 125000000664 diazo group Chemical group [N-]=[N+]=[*] 0.000 description 3
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 3
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- LOCWBQIWHWIRGN-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-4-nitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1Cl LOCWBQIWHWIRGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000003784 tall oil Substances 0.000 description 2
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 2
- ALSTYHKOOCGGFT-KTKRTIGZSA-N (9Z)-octadecen-1-ol Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCO ALSTYHKOOCGGFT-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- KWMDHCLJYMVBNS-UHFFFAOYSA-N 2-bromo-4,6-dinitroaniline Chemical compound NC1=C(Br)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O KWMDHCLJYMVBNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FENJKTQEFUPECW-UHFFFAOYSA-N 3-anilinopropanenitrile Chemical compound N#CCCNC1=CC=CC=C1 FENJKTQEFUPECW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ILHJIMHPYPENEK-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-n,n-dihydroxy-2-methylaniline Chemical compound CCC1=CC=CC(N(O)O)=C1C ILHJIMHPYPENEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 4-nitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RXQNKKRGJJRMKD-UHFFFAOYSA-N 5-bromo-2-methylaniline Chemical compound CC1=CC=C(Br)C=C1N RXQNKKRGJJRMKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RPJXLEZOFUNGNZ-UHFFFAOYSA-N 5-methoxy-2-methylaniline Chemical compound COC1=CC=C(C)C(N)=C1 RPJXLEZOFUNGNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical group CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N Nitrous acid Chemical compound ON=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000027326 copulation Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000012954 diazonium Substances 0.000 description 1
- 150000001989 diazonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical class CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940055577 oleyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- XMLQWXUVTXCDDL-UHFFFAOYSA-N oleyl alcohol Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCCCCO XMLQWXUVTXCDDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných
azoslouěenin tvořen tím, že se navzájem
smísí reakční složka obsahující diazotovanou komponentu
připravenou diazotací heterocyklického
nebo benzenoidního aminu v kyselém prostředí
s vodnou emulzí kopulační komponenty na teploty
vyšší, než je teplota tání kopulační komponenty.
Description
Předmětem vynálezu je způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných azosloučenin vhodný pro kontinuální a diskontinuální uspořádání.
Většina azosloučenin slouží jako meziprodukty popřípadě hodnotná azobarviva pro barvení celulózových, polyamidových a polyesterových vláken. Připravují se běžně diazotací příslušných aminů a kopulací s kopulačními komponentami. Diazotace se většinou provádí reakcí aminu s kyselinou dusitou nebo kyselinou nitrosylsírovou v kyselém prostředí za nízké teploty. Kopulační složka bývá rozpuštěna ve vodném prostředí minerální kyseliny v roztoku nebo je ve formě suspenze.
Nyní bylo zjištěno, že mnohem dokonalejšího proreagování a vysokého stupně selektivity se dosáhne připraví-li se ke kopulaci vodná emulze kopulační komponenty a použije-li se ke kopulační reakci přímo produkt z diazotace benzenoidního nebo heterocykliekého aminu v kyselém prostředí.
Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných látek spočívá podle vynálezu v tom, že se navzájem smísí reakční složka obsahující diazotovanou komponentu připravenou diazotacíheterocyklického nebo benzenoidního aminu v kyselém prostředí s vodnou emulzí kopulační komponenty při teplotě vyšší než je teplota tání kopulačnť komponenty, za přídavku povrchově aktivních látek. Tento postup může být uskutečněn kontinuálním nebo diskontinuálním způsobem. Významem kontinuální je míněno, že jsou vstupující proudy reakčních složek navzájem smíchávány v ekvivalentních poměrech, takže v době kdy suspenze opouští reaktor jsou tyto složky dokonale promíseny a reakce mezi nimi je prakticky ukončena.
Kopulační reakce se s výhodou provádí za takových podmínek, aby komponenty reakce navzájem dokonale promísily v jednom stupni, v dostatečně krátké době. Tím je také zajištěn vysoký stupeň selektivity reakce ve prospěch vzniku žádané azosloučeniny a potlačení vedlejších rozkladných reakcí diazosloučeniny. Výhodou tohoto způsobu je minimalizace okluze nezreagované pasivní komponenty (heterogenní fáze) na produkty reakce, které vznikají ve formě menších částic s rovnoměrnější distribucí. Vlastní homogenizaci reakčních složek lze s výhodou provádět v míchaném válcovém reaktoru opatřeném účinným turbinovým míchadlem, přičemž koncentrace vstupujících komponent, diazosloučeniny a emulze pasivní komponenty, je vhodné ředit na optimální koncentraci těsně před vstupem do reakční zóny. Tím se zmenší viskozita reakční směsi a zvýší účinnost homogenizace vstupujících komponent. Pro diskontinuální uspořádání je možné dávkovat vodnou emulzi pasivní komponenty o vhodné koncentraci (vzhledem na míchatelnost reakční směsi) do roztoku diazosloučeniny nebo naopak. Vhodnými kopulačními složkami jsou pasivní komponenty, které se mohou kopulovat s diazoniovými solemi heterocyklických nebo benzenoidních aminů za vzniku produktů typu dispersních barviv a pigmentů a vyznačují se nízkým bodem tání (do 95 °C) nebo jsou kapalné. Jestliže odvozená sloučenina má obecný vzorec
X—N=N—Y, kde X označuje zbytek diazolátky, pak zbytkem kopulační složky, označené Y, může být jakákoliv pasivní komponenta, která se kopuluje s takovými diazolátkami a vyznačuje se výše uvedenými vlastnostmi. Kopulační složka Y, popřípadě její zbytek má s výhodou obecný vzorec
kde
Bje H, CHa, —C2H6, — CH2OH, —OCHs, -oc2h5,
A1 —H, CH3, —C2H5j —C2H4OH, —C2H4-OCOCHg, a2 —h, —ch2, —c2hs, —c3h7, —ch2oh, —c2h4oh, —ο2η4ον, —c2h4ococh3,
C —H, —ch3, —c2h5, —ch2oh, —c2h5-OH, —Cl, —Br, —NHCOH, NHCOCH3, —NHSO2CH3.
Pro přípravu vodných emulzí výše uvedených kopulačních komponent lze s výhodou použít neinogenní a anionaktivní tenzidy popřípadě jejich kombinace jako například produkty oxyetylace alkylfenolů se 3 až 5 etylenoxidovými zbytky, oleylalkoholu se 3 až 18 etylenoxidovými zbytky, mastných alkoholů s 5 až 20 etylenoxidovými zbytky, kyseliny stearové s 5 až 7 etylenoxidovými zbytky, ricinového oleje se 30 až 40 etylenoxidovými zbytky, talového oleje s 10 až 15 etylenoxidovými zbytky a anionaktivní tenzidy na bázi bis-2-etylhexylsulfojantaranu sodného, alkylbenzénsulfonanu sodného nebo vápenatého, alkylétersulfátu sodného a podobně.
Přítomnost těchto povrchově aktivních látek v reakčním prostředí může často modifikovat fyzikální formu vznikajících azosloučenin a jejich aplikace se řídí v závislosti na povaze azosloučeniny s ohledem na vytvoření žádoucí krystalické formy, krystalové modifikace nebo habitu. Přítomnost povrchově aktivních látek tohoto typu napomáhá také předcházet znečištění povrchu produktu pryskyřičnatými látkami, nebo ulpívání azosloučeniny na stěnách reaktoru.
Poměr povrchově aktivní látky k pasivní komponentě při přípravě vodné emulze se může pohybovat v širokých mezích od 0,01 : do 0,3 : 1. Výhodou je však, aby použitý poměr byl na spodní hranici uvedeného rozmezí.
Výhodou kopulace diazosloučeniny s vodnou emulzí pasivní komponenty za vyšší teploty je značné zrychlení kopulační reakce a skutečnost, že odpadá nutnost použití dalších minerálních kyselin nebo jiného rozpouštědla vhodného pro solubilizaci použité pasivní komponenty.
Další výhodou, zvláště při kontinuálním uspořádání, je vyšší výtěžek a vyšší čistota produktu, což souvisí s rychlým a dokonalým promísením reagujících složek a kratší dobou reakce. V případě, že je kopulaění reakce v silně kyselém prostředí pomalá je výhodné zvýšit hodnotu pH v reaktoru přídavkem vhodného pufru do reakční směsi tak, aby byly selektivita a rychlost reakce optimální. Dále odpadá použití ledu nebo jiného chladicího média in sítu, kterých se v běžných technologiích normálně používá. Přestože řízení teploty při kopulaci je za podmínek turbulentního míchání kritické, je výhodné předcházet vysokým teplotám v reaktoru a přiváděné komponenty předem chladit tak, aby teplota reakční zóny nepřestoupila 60 °C s výhodou 50 °C.
Koncentrace reakčních složek a zejména produktu reakce je zpravidla omezena fyzikálními vlastnostmi těchto složek, kdy při koncentraci produktu nad 15 % dochází k neúměrnému houstnutí reakční směsi a poklesu účinnosti míchání. To může vést k nežádoucím procesům jako je nedostatečná a pomalá homogenizace reakčních složek a tím k uplatnění některých vedlejších chemických reakcí. Pro koncentraci a promývání produktu je vhodná metoda ultrafiltrace, nebo jiná separace membránou jako elektrodialýza, případně reverzní osmóza, resp. kombinace těchto technik, kdy nedochází k nepříznivému vlivu na fyzikální formu azosloučeniny. Jinak je možné použít běžného filtračního lisu avšak tento separační proces není již tak ekonomický a nehodí se pro kontinuální uspořádání.
Vynález objasňující připojené příklady praktického provedení, které však nejsou omezením.
Příklad 1
Při způsobu podle tohoto příkladu se azobarvivo 1 připravuje kopulací diazotovaného 4-nitroanilinu s N,N-dihydroxyetyl-2-toluidinem.
C2H4OH (I)
C2H4OH ch3
Diazotovaný 4-nitrcanilin. jc rozpustný ve zřcděné kyselině chlorovodíkové a připraví se smíšením roztoku 0,1 mol aminu v 10% HC1 (0,23 mol) zahřátého na 50 °C s vodným roztokem dusitanu sodného (0,105 mol) a ledem. Pasivní komponenta (0,1 mol) je emulgována při 50°C pomocí 5% přípravku oxyetalovaného talového oleje s 13 etylenoxidovými zbytky (Emulgátor T - 13) a zavádí se do míchaného reaktoru s předloženým roztokem diazokomponenty. Teplota reakční směsi je udržována na teplotě 35 až 40 °C po dobu ca 5 min kdy je reakce prakticky ukončena. Suspenze barviva je dále zpracovávána obvyklými způsoby, například filtrací a odstraněním solí promýváním.
Příklad 2
Způsobem podle tohoto příkladu se azobarvivo II připravuje kopulací diazotované aminil-2,5-disulfokyseliny s 5-metoxy-2-metylanilinem.
SO3H ch3
so3h och3
Diazokomponenta je rozpustná ve zředěné kyselině chlorovodíkové při vyšší teplotě (25 až 30°C) a připravuje se míšením roztoku aminu (0,1 mol) v 5% HC1 (0,15) při teplotě 20°C s vodným roztokem 0,105 molu dusitanu sodného. Pasivní komponenta je před reakcí emulgována pomocí 4% přídavku oxye tylo váných mastných alkoholů s 5 etyloxidovými zbytky (Slovasol 205) a 2% přídavku bis-2-etylhexylsulfojantaranu sodného (Spilon 8) při teplotě 50 až 55 °C. Po smíchání obou komponent je hodnota pH v reakční nádobě upravena na pH = 5 přídavkem roztoku octanu sodného při teplotě 40 až 45 °C. Reakce za těchto podmínek je prakticky ukončena za 30 minut. Suspenze barviva je dále zpracovávána obvyklým způsobem.
Příklad 3
Způsobem podle tohoto příkladu se azobarvivo III připravuje kopulací diazotovaného 2-chlor-4nitroanilinu s N-etyl, N-kyanetylanilinem.
Cl _ / . _ c2h4cn
02N-<ON = N- Zon/ (III) c2H5
Diazotovaný amin je rozpustný ye zředěné kyselině chlorovodíkové a připravuje se míšením suspenze 0,1 mol 2-chlor-4-nitroanilinu v 5% kyselině chlorovodíkové (0,22 mol) s vodným roztokem (0,105 mol) dusitanu sodného při teplotě 10 °C. Kopulaění komponenta (0,1 mol) se emulguje při teplotě 50 °C pomocí 3% přídavku oxye tylo váných mastných alkoholů s 5 etylenoxidovými zbytky (Slovasol 205) a mísí se ekvimolárním poměru v dobře míchaném průtokovém reaktoru s roztokem diazokomponenty při teplotě 40 až 45 °C. Suspenze barviva opouštějící reaktor se vede do míchané nádoby odkud se odebírá pro filtraci a promývání. Reakční doba za těchto podmínek nepřesahuje 5 až 7 minut a závisí na teplotě v reakční zóně.
Příklad 4
Způsobem podle tohoto příkladu se azobarvivo IV připravuje kopulací diazotovaného 2,4-dinitro-6-bromanilinu s 2-(bis-acetoxyetylamino)-4-acetaminofenotolem.
Br
02N—N =
N02 oc2h5 \ C2H4OCOCH3 = N—Ζθ>-Ν<ζ (IV) / C2H,OCOCH3
NHCOCH,
Diazokomponenta je rozpustná ve zředěné kyselině sírové a připravuje se kontinuálně míšením roztoku aminu v koncentrované kyselině sírové (98%) se zředěným vodným roztokem dusitanu sodného před vstupem do průtokového reaktoru, tak, aby koncentrace kyseliny sírové neklesla pod 50%. Diazotační reakce za těchto podmínek je velice rychlá a je ukončena v krátkém časovém intervalu. Zároveň se do reaktoru přivádí ekvimolární množství emulze kopulační komponenty připravené pomocí přídavku 2% oxyetylovaného laurylalkoholu se 3 etylenoxidovými zbytky (Slovasol SF) a 3 % Emulgátoru T-13. Kopulační reakce je za těchto podmínek, kdy teplota reakční zóny se pohybuje okolo 55 °C, prakticky okamžitě ukončena. Suspenze vystupující z reaktoru je korigována s ohledem na hodnotu pH přídavkem 20 % NaOH a kontinuálně promývána a koncentrována ultrafiltrací.
Claims (2)
1. Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných azosloučenin, vyznačený tím, že se navzájem kontinuálně nebo diskontinuálně mísí reakční složka obsahující diazotovanou komponentu připravenou diazotací heterocyklického nebo benzenoidního aminu v kyselém prostředí s vodnou
VYNÁLEZU emulzí kopulační komponenty za teploty vyšší než je teplota tání kopulační komponenty.
2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se diazotace a kopulace provádějí za přítomnosti povrchově aktivních látek.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS806351A CS215389B1 (cs) | 1980-09-29 | 1980-09-29 | Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných azoslouěcnin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS806351A CS215389B1 (cs) | 1980-09-29 | 1980-09-29 | Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných azoslouěcnin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS215389B1 true CS215389B1 (cs) | 1982-08-27 |
Family
ID=5410343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS806351A CS215389B1 (cs) | 1980-09-29 | 1980-09-29 | Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných azoslouěcnin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS215389B1 (cs) |
-
1980
- 1980-09-29 CS CS806351A patent/CS215389B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100294355B1 (ko) | 알콕시화 아세틸렌계 디올의 존재하에서의 분산 아조 염료의 제조 방법 | |
| EP1257602B1 (de) | Verfahren zur herstellung von azofarbmitteln in mikroreaktoren | |
| KR19980024419A (ko) | 분산성 염료 혼합물 | |
| KR100832727B1 (ko) | 음이온성 유기 화합물 용액의 제조방법 | |
| US4252718A (en) | Continuous azo coupling process | |
| DE3235747A1 (de) | Verfahren zur herstellung von lagerstabilen farbstoffpraeparaten | |
| CS215389B1 (cs) | Způsob přípravy vodné suspenze ve vodě nerozpustných azoslouěcnin | |
| CA1310634C (en) | Monoazo pigments, preparation and use thereof | |
| US4453943A (en) | Solid formulations of anionic dyes | |
| KR880001520B1 (ko) | 양이온성 아조 염료 용액의 제조방법 | |
| KR930010512B1 (ko) | 아조염료 조성물의 제조방법 | |
| CN102942808A (zh) | 液体染料脱盐提纯制备方法 | |
| EP0077066B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen durch Diazotierung und Kupplung | |
| JPS61115963A (ja) | 固体の、高濃度な水性プレスケーキの製法 | |
| JPS61113653A (ja) | アゾ分散染料の、高濃度な水性プレスケーキの製法 | |
| KR100214352B1 (ko) | 고농축 양이온성 아조 염료 용액의 제조방법 | |
| US4082742A (en) | Process for preparing an aqueous disazo dye concentrate | |
| US4468349A (en) | Process for the preparation of solutions of cationic azo dyestuffs | |
| KR820000566B1 (ko) | 아조 커플링 방법 | |
| WO2017060787A1 (en) | Process for preparation of aminopyrazole | |
| JPH07196932A (ja) | アゾ染料の製造方法 | |
| CN113968796B (zh) | 一种类棕色偶氮染料的制备方法 | |
| US4227879A (en) | Concentrated direct dye solution | |
| KR100388879B1 (ko) | 색채견뢰성모노아조염료,이의제조방법및용도 | |
| US4920205A (en) | Process for making azo pigments |