CS214175B1 - Způsob krystalizace aminonaftolsulfokyselin - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu krystalizace aminonaftosulfokyselin okyselením taveniny po tavení sodných solí příslušných výšesulfidov^ných kyselin s hydroxidem sodným, což natři mezi základní technologické operace výroby meziproduktů pro organická barviva. Tento nový způsob spočívá v tom, že se krystalizace provádí kontinuálně v kaskádě za sebou zapojených 2, 3 nebo více míchaných krystalizátorů, kde do prvního je současně , dávkována alkalické tavenina a zředěná kyselina, v druhém, a je-li počet členů vyšší jak 3, v druhém až předposledním členu kaskády se odstraní zbytky rozpouštěného kysličníku siřičitého a v posledním se vzniklá suspenze teplotně upraví pro následující · filtraci

Description

Vynález se týká způsobu krystalizace amlnonaftosolfokyselin okyselením taveniny po taveni sodných solí příslušných výšesulfovaných kyselin s hydroxidem sodným.

Postup, kterého se vynález týká, patří mezi základní technologické operace výroby meziproduktů pro organická barviva. Alkalickým' tavením trisodné soli Kochovy kyseliny se připravuje kyselina l-amino-8-naftol-3, 6-disulfonová, alkylickým tavením sodné soli 2-amino-5, 7-naftalend.isulfokyseliny se připravuje 2-amino-5-naftol-7-sulfonová kyselina. Obvykle se pracuje tak, že se alkalická tavenina vytlačuje z tavícího kotle do míchané kádě, ve které je předložena 15 až 25 % kyselina sírová. Při tomto tzv. vykyselování taveniny je udržována teplota nad 60 °C, aby bylo zajištěno plynulé uvolňování kysličníku siřičitého, vznikajícího rozkladem siřičitanu sodného, vedlejšího produktu alkalického tavení. Pro zabránění nežádoucím vedlejším reakcím je důležité, aby bylo pH udržováno pod hodnotou 3. Po napuštění celého množství taveniny jsou ze suspense vyloučené aminonaftosulfokyseliny odstraněny zbytky rozpuštěného kysličníku siřičitého zahřátím na teplotu 95 až 100 °C a udržováním této teploty po potřebnou dobu.

Násadový postup vykyselování při výrobě H-kyseliny a I-kyseliny má řadu nevýhod. Hlavní nevýhodou je nutnost stálé přítomnosti obsluhujícího pracovníka, který řídí nátok taveniny tak, aby nemohlo dojít k vypěnění obsahu kádě při předávkování vlivem rychlého uvolňování SOj chemickou reakcí a aby nebyla překročena požadovaná hodnota pH a nedošlo ke zhoršení kvality produktu. Krystalická forma produktu výrazně ovlivňuje filtrovatelnost výsledných susoensí. Násadový postup přináší často zhoršenou kvalitu krystalického produktu, špatně filtrovatelného a obtížně dále zpracovatelného. Množství SOg uvolňovaného z reakční směsi je proměnlivé s časem. Jeho zpracování obsorpcí v alkalickém roztoku se vyznačuje nízkou účinností a ztrátami v nežádoučíoh exhalacích z výroby.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob krystalizace aminonaftolsulfokyselin-z jejich alkalické taveniny podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že alkalická tavenina sodné soli aminonaftolsulfokyseliny je dávkována současně se zředěnou 15 až 25 % kyselinou sírovou do prvního členu kontinuálně pracující kaskády míchaných krystalizátorů, naplněného reakční suspensí a udržovaného případným chlazením na teplotě 60 °C. Raekční suspense přepadá do druhého krystalizátorů kaskády, do kterého je přiváděn vzduch, intertní plyn nebo vodní pára pro odstranění zbytkťi rozpuštěného SOg. V případě použití vzduchu nebo inertního plynu (například dusíku) může 2. člen pracovat při téže teplotě jako 1. člen, při použití vodní páry je teplota blízká 100 °C. Ve třetím členu kaskády je suspense ochlazena na požadovanou teplotu pro filtraci. V případě, že následující filtrační zařízení je schopno zpracovat kontinuálně susoensi z druhého stupně při dříve popsaných teplotách, může být kaskáda i pouze dvoustupňová.

Výhodou kontinuálního provedení v kaskádě krystalizátorů je stejnoměrná kvalita krystalická aminonaftolsulfokyseliny, snadné řízení procesu krystalizace s možností nasazení přístrojů automatické regulace a tím snížení potřebného dozoru obsluhy. Stejnoměrný vývoj kysličníku siřičitého umožňuje spolehlivou a dobrou účinnost zařízení pro jeho využití absorpcí v alkalickém roztoku. Výrazně se tím snižují nežádoucí exhalace a zlepšuje pracovní prostředí. Stejnoměrná kvalita krystalického produktu umožňuje nasazení automatických filtračních kalolisů.

Postup podle vynálezu je znázorněn na uvedených příkladech!

Příklad 1

Do suspense H-kyseliny v 1. členu kaskády kontinuálních míchaných krystalizátorů objemu 1,5 bi³ je současná dávkováno 850 kg-h^-''' alkalické taveniny sodné soli l-amino-8-naftol-3, 6-disulfokyseliny (H-kyseliny) a 1 450 kg.h^-1 20 % kyseliny sirové. Reakční suspense o teplotě 70 ®C přepadá do 2. členu kaskády objem 1,5 m³, pracujícího při téže teplotě, do kterého je zaváděno 128 m /h vzduchu nebo dusíku pro odstraněni zbytků rozpuštěného S0₂. Suspense pře padá do 3. členu, míchané kádě, ve které je ochlazena na teplotu požadovanou pro filtraci (30 až 40 °C). Tímto způsobem se vyrobí 109 kg-h^-1 monosodné soli H-kyseliny ve formě fil4 tračního koláče s obsahem 50 % vlhkosti. Využije se 40 kg.h^-1 SOg odpadajícího z výroby s u. účinností vyšší o 35 % proti násadovému postupu.

Příklad 2 z

Do suspense I-kyseliny v 1. členu kaskady míchaných krystalizatoru objemu 1 m je současně dávkováno 572 kg.h^-1 alkalické taveniny sodné soli 2-amino-5-naftol-7-sulfonové kyseliny (I-kyseliny) a 792 kg.h^-1 21,5 % kyseliny sírové. Těplota v krystalizátorů je udržována na 65 °C. Reakční suspense ořepadá do 2. členu kaskády, ve kterém je udržována teplota 95 °C pro odstranění zbytků rozpuštěného SOg, s výhodou s ořidáváním vodní páry do suspense. Ve 3. stupni kaskády míchaných krystalizátorů je suspense ochlazena na 60 °C před filtrací.

Takto se vyrobí 126 kg.h“''· I—kyseliny ve formě 67 % filtračního koláče. Změnou krystalického tvaru se výrazně proti násadovému provedení zlepšila filtrovatelnost produktu. Účinnost absornce SOg se zlepšila Stejným způsobem jako v příkladu 1.

Claims (1)

1. Způsob krystalizace aminonaftolsulfokyselin z taveniny po alkalickém tavení příslušných Výšesulfonovaných aminonaftallensulfokyselin s hydroxidem sodným okyselením zředěnou minerální kyselinou, vyznačující se tím, že krystalizace je prováděna kontinuálním způsobem v kaskádě za sebou zapojených 2, 3 nebo více míchaných krystalizátorů současným dávkováním alkalické taveniny a zředěné kyseliny do prvního stupně kaskády, pracujícího při teplotě minimálně 60 ®C, s oddělením zbytků rozpuštěného kysličníku siřičitého z reakční suspense v druhém, nebo je-li počet členů vyšší jak 3, v druhém až předposledním členu kaskády, a to zvýšením teploty na 90 až 100 °C, anebo s pomocí vodní páry oři teplotě nad 95 °C, a nakonec případným ochlazením na požadovanou teplotu pro filtraci.