CS212740B2 - Method of preparing clear solutions for parenteral administration - Google Patents

Method of preparing clear solutions for parenteral administration Download PDF

Info

Publication number
CS212740B2
CS212740B2 CS7435A CS3574A CS212740B2 CS 212740 B2 CS212740 B2 CS 212740B2 CS 7435 A CS7435 A CS 7435A CS 3574 A CS3574 A CS 3574A CS 212740 B2 CS212740 B2 CS 212740B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
water
solution
formula
sulfonamide
compound
Prior art date
Application number
CS7435A
Other languages
English (en)
Inventor
John R Hazlett
Elvin A Holstius
Original Assignee
Wellcome Found
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wellcome Found filed Critical Wellcome Found
Publication of CS212740B2 publication Critical patent/CS212740B2/cs

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0087Galenical forms not covered by A61K9/02 - A61K9/7023
    • A61K9/0095Drinks; Beverages; Syrups; Compositions for reconstitution thereof, e.g. powders or tablets to be dispersed in a glass of water; Veterinary drenches
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/63Compounds containing para-N-benzenesulfonyl-N-groups, e.g. sulfanilamide, p-nitrobenzenesulfonyl hydrazide
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/63Compounds containing para-N-benzenesulfonyl-N-groups, e.g. sulfanilamide, p-nitrobenzenesulfonyl hydrazide
    • A61K31/635Compounds containing para-N-benzenesulfonyl-N-groups, e.g. sulfanilamide, p-nitrobenzenesulfonyl hydrazide having a heterocyclic ring, e.g. sulfadiazine
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/08Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing oxygen, e.g. ethers, acetals, ketones, quinones, aldehydes, peroxides
    • A61K47/10Alcohols; Phenols; Salts thereof, e.g. glycerol; Polyethylene glycols [PEG]; Poloxamers; PEG/POE alkyl ethers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/16Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing nitrogen, e.g. nitro-, nitroso-, azo-compounds, nitriles, cyanates
    • A61K47/18Amines; Amides; Ureas; Quaternary ammonium compounds; Amino acids; Oligopeptides having up to five amino acids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0012Galenical forms characterised by the site of application
    • A61K9/0019Injectable compositions; Intramuscular, intravenous, arterial, subcutaneous administration; Compositions to be administered through the skin in an invasive manner

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby chemoterapeutických farmaceutických přípravků ve formě roztoku s obsahem sulfonamidu a · látky potencující účinek sulfonamidu.
Vodné roztoky určené k injekcím s obsahem sulfonamidu a látky potencující účinek sulfonamidu byly až do-sud připravovány s použitím farmaceuticky přijatelné soli sulfonamidu, a to buď s obsahem potencující látky ve formě roztoku v organickém rozpustidle mísitelném s vodou, nebo ve formě částic jako· disperze. V obou těchto případech je pH farmaceutického· přípravku silně zásadité.
Bylo zjištěno, že v případě, že se pH těchto · roztoků blíží k nižším hodnotám, tj. k neutrálním· pH, mohou se tvořit nerozpustné komplexy sulfonamidu s potencující látkou, tj. například nerozpustné komplexy sulfamethoxazolu a trimethoprimu. Tvorba těchto komplexů způsobí, že přípravek je nevhodný pro injekční použití.
Přestože svrchu uvedené přípravky jsou použitelné, mají určitá omezení, například to, že vzhledem k vysokému pH může dojít k poškození tkání v místě vpichu nebo k hemolýze, což opět může způsobit tvorbu krevních sraženin na libovolném místě v žilách. Mimoto může ke tvorbě komplexu dojít rychleji v případě, že se přípravek přidá ke sla2 bě kyselému nebo neutrálnímu roztoku pro nitrožilní použití, například k fyziologickému roztoku nebo k dextróze.
Je samozřejmé, že se svrchu uvedené přípravky nehodí pro nitrožilní použití vzhledem k tomu, že obsahují dispergované částice.
Mimoto · běžné přípravky pro toto použití i infúze obvykle mají neutrální až slabě kyselé · pH, · například fyziologický roztok, tzn. že v případě přidání svrchu uvedeného roztoku k infúznímu roztoku tohoto typu tvorba nerozpustných komplexů · úplně znemožní infúzi (obvykle je žádoucí, aby infúze probíhala 8 až 24 hodin).
Bylo rovněž zjištěno, že sterilizace zásaditých injekčních přípravků v autoklávu při 121 °C 20· minut, což je výhodný sterilizační způsob, obvykle způsobí oxidaci sulfonamidu, například sulfamethoxazolu v zásaditém přípravku, čímž se přípravek zbarví do žlutá. Takový přípravek je nevýhodný pro injekční použití.
Z tohoto důvodu by bylo velmi žádoucí navrhnout injekční přípravky, které by byly prosty omezení svrchu uvedených přípravků. Přípravek podle vynálezu je dokonalejší v tom smyslu, že jej lze pomalu vstřikovat přímo do žíly bez tvorby sraženin nebo· bez poškození tkáně. Mimoto jsou roztoky vyrobe né způsobem podle vynálezu schopny smísení s kyselými infúzními roztoky, jako s fyziologickým roztokem, dextrózou nebo Ringerovým roztokem, protože к vysrážení nedochází ani po dlouhé době při použití dostatečného objemu. Farmaceutický přípravek vyrobený způsobem podle vynálezu je možno aplikovat i perorálně, a to neředěný i ředěný, což nelze provést v případě zásaditých roztoků nebo přípravků. I kdyby totiž byly zásadité přípravky přijatelné z farmaceutického hlediska, dochází vzhledem к vysoce zásadité reakci к poškození tkáně zažívací soustavy.
Způsobem podle vynálezu je možno získat čirý roztok pro perorální nebo parenterální podání s obsahem chemoterapeutického množství sulfenamidu s antimikrobiálním účinkem v organickém rozpustidle mísitelném s vodou, přijatelném z farmaceutického hlediska, přičemž přípravek současně obsahuje potencující množství ve vodě rozpustné, farmaceuticky přijatelné adiční soli látky umožňující účinek sulfonamidu s kyselinou, a to ve vodném prostředí, přičemž čirý roztok má pH v rozmezí 2 až 7.
Předmětem vynálezu je způsob výroby čirého roztoku pro parenterální podání s obsahem 1 až 40 hmotnostních/100 objemových procent sulfonamidu obecného vzorce III,
(III) kde
Q znamená 2-pyrimidyl nebo 4-pyrimidyl, popřípadě substituovaný alespoň jednou methylovou nebo methoxylovou skupinou, nebo isoxazolylovou skupinu, substituovanou alespoň jednou methylovou skupinou, popřípadě acetylovou skupinou, 30 až 90 objemových procent vhodného s vodou mísitelného etherického rozpouštědla, 10 až 70 objemových procent vody a 1 až 10 hmotnostních/100 objemových procent monoadiční soli sloučeniny obecného vzorce I,
NH,
CH.R, 1 (I) kde znamená
Ri atom vodíku nebo nižší alkyl a
R2 fenylový zbytek, substituovaný alespoň jedním substituentem ze skupiny alkoxyskupina, aminoskupina, nitroskupina, atom ha logenu, trifluormethyl nebo hydroxyskupina, vyznačující se tím, že se mísí sulfonamid obecného vzorce III ve volné formě, organické rozpouštědlo, sloučenina obecného vzorce I ve formě ve vodě rozpustné monoadiční soli s farmaceuticky přijatelnou kyselinou a voda, načež se upraví pH čirého roztoku na hodnotu 4 až 6.
Vynález se tedy týká způsobu výroby nového, zlepšeného, čirého vodného roztoku pro injekční použití s obsahem chemoterapeuticky účinného množství sulfenamidu s antibakteriálním účinkem nebo jiným ántimikrobiálním účinkem v organickém rozpustidle mísitelném s vodou spolu s účinným množstvím látky potencující účinek sulfonamidu ve formě adiční soli s kyselinou, rozpustnou ve vodě.
Dále je výhodné, aby injekční přípravek obsahoval určité množství kyseliny, přijatelné z farmaceutického hlediska к úpravě pH na kyselou stranu, aby nedocházelo к tvorbě nerozpustného komplexu sulfonamidu s látkou, která potencuje jeho účinek při výrobě roztoku nebo v hotovém přípravku. Ve vodě rozpustné farmaceuticky přijatelné soli látky potencující účinek sulfenamidu je možno vytvořit reakcí této látky s farmaceuticky přijatelnou kyselinou.
Farmaceuticky přijatelné adiční soli látky, potencující účinek sulfenamidu jsou monoadiční soli, tj. soli kyseliny s látkou, nesoucí jeden proton. pH tohoto roztoku a disociační konstanta kyseliny a látky umožňující účinek sulfonamidu určuje příslušný ionizační stupeň.
Je známo, že antibakteriální vlastnosti sulfonamidů a některých 2,4-diaminopyrimidinů se zvyšují v případě, že se tyto látky smísí. Z tohoto důvodu jsou 2,4-díaminopyrimidiny uváděny jako látky potencující účinek sulfenamidu.
Specifické pyrimidiny a způsob jejich výroby jsou popsány například v britských patentech číslo: 715 813, 734 801, 875 562,
920 412, 957 797, 1 128 234, 1 133 766, 1 142 654, 1 223 881, 1 223 882, 1 261 455, 684 759, 774 094, 774 095, 913 710, 970 583, 1 084 103, 1 088 102, 1 129 084, v US patentech číslo: 2 926 166 a 3 021 332 a v jihoafrické přihlášce číslo 65/5618.
Potencující látky svrchu uvedeného typu jsou popsány rovněž v belgických patentech číslo 782 153, 782 154, 774 281 a 789 904.
Vynález není omezen na použití specifické potencující látky. Je však důležité, aby potencující látka tvořila přijatelné monoadiční soli, které jsou rozpustné ve vodě v dostatečných koncentracích při fyziologicky přijatelném pH.
Důležitou skupinou látek potencujících účinek sulfonamidu jsou farmaceuticky přijatelné monoadiční soli s kyselinami, odvozené od 2,4-diaminopyrimidinů, které nesou substituovanou benzylovou skupinu v poloze 5 a popřípadě ještě nižší alkylovou skupinu v poloze 6.
Výhodnou skupinou 2,4-diaminopyrimidinů se substituovaným benzylovým jádrem v poloze 5 jsou sloučeniny, které lze ' vyjádřit obecným vzorcem I,
kde
Ri znamená atom vodíku nebo nižší alkyl, například methyl nebo ethyl, a
Rž znamená aryl, například fenyl, substituovaný jednou nebo více alkoxyskupinami, například nižšími alkkoxyskupinami, jako methoxyskupinou, ethoxysknpinou nebo isobutoxyskupinou, aminoskupinou, nitroskupinou, atomem halogenu, s výhodou chloru, alkylem, například nižším alkylem, jako methylem nebo ethylem, nebo· trifluormethylovo.u nebo hydroxylovou skupinou, zvláště výhodný je aryl vzorce II,
kde
R3 a R: znamenají atom vodíku, atom halogenu, s výhodou chloru, nižší alkyl nebo nižší alkoxyl a jeden nebo oba substituenty
Rs a R6 znamenají atom halogenu, s výhodou chloru nebo bromu, nižší alkyl a nižší alkoxyl.
Ve svrchu uvedených vzorcích obsahují alkylové a alkoxylové skupiny 1 až 20 atomů uhlíku, nižší alkylové a nižší alkoxylové skupiny 1 až 6 atomů uhlíku, s výhodou 1 až ·3 atomy uhlíku, a to ve formě přímého, nebo rozvětveného řetězce.
Zvláště výhodné skupiny 2,4-diamino-5-benzylpyridinů jsou vyjádřeny vzorcem
kde
R7, R8 a R9 mohou být stejné nebo různé a · · znamenají alkyl nebo alkoxyl o 1 až 4 ato mech uhlíku, nebo spolu tvoří R7 a R8 · alkylenovou dioxyskupinu o 1 až 4 atomech uhlíku, · například methylendioxyskuplnu.
Specifickými sloučeninami, které jsou velmi cenné, jsou například:
trimethoprim- [ 2,4-diamino-5- (3,4,5-trimethoxybenzyl) pyrimidin], diaveridin- [ 2,4-diamino-5- (3,4-dimethoxybenzyl) pyrimidinl,
2,4- diamlno-5- (3,4,6-trimethoxybenzyl) pyrimidin, ormetoprim- [ 2^4-diamino-5·- (2-methyl-4,5-dimethoxybenzyl) pyridin],
2,4- diamino-5- (3,4-dimethoxy-5-bromobenzyl] pyrinidin a .
pyrinethanin- [ 2,4-dianino-5- (4-chlorfenyl ] -L-elhylpyrimidinj.
Všechny tyto sloučeniny mají vysokou chemoterapeutickou účinnost a jsou látkami potencujícími · účinek sulfonamidů ve svrchu uvedeném smyslu.
Monoadiční sůl s kyselinou, která se způsobem podle vynálezu užívá, má pravděpodobně takovou · strukturu, v níž je kyselina vázána na dusíkový atom v poloze 1 pirimidinové skupiny.
Látky, kterých je možno užít jako· farmaceuticky přijatelných kyselin pro tvorbu ve vodě rozpustných monoadičních solí, jsou například anorganické kyseliny, jako sírová, fosforečná, solná, bromovodíková, jodovodíková, i farmaceuticky přijatelné organické kyseliny, například přijatelná karboxylová kyselina o 1 až 20 atomech uhlíku, s výhodou s 1 až 10 atomy uhlíku, jako je kyselina vinná, citrónová, mléčná, embonová, salicylová, glutamová, glutaróvá, naftoová, octová a ethylendianintetгaoctová a další farmaceuticky přijatelné organické kyseliny, například kyselina methansulfonová. Kyseliny užívané k tvorbě solí nebo soli látek, které umocňují účinek sulfonamidu, musí být tvořeny z kyselin silnějších než jsou sulfonamidy, tzn., že musí · mít nižší disociační konstantu. V současné době je výhodnou kyselinou kyselina citrónová, protože je velmi běžným produktem a přitom je velmi vhodná k provádění způsobu podle vynálezu.
Vynález není omezen na použití specifického sulfonamidu. Je však důležité, aby užitý sulfenamid byl rozpustný v organickém rozpustidle, mísitelném s vodou a přijatelném z lékařského hlediska, a musí rovněž být rozpustný v organickém rozpustidle, které se užívá při provádění způsobu · podle vynálezu v žádané koncentraci. Zvolený sulfenamid musí tvořit stálý roztok s organickým rozpustidlem i s rozpustidlem podle vynálezu při fyziologicky přijatelné hodnotě pH a nesmí tvořit nerozpustný komplex s látkou potencující jeho účinek.
Příklady sulfonamidů, které mají antimikrobiální, zejména antibakteriální účinnost a tedy vhodných к provádění způsobu podle vynálezu, jsou popsány v Remingtons* s Pharmaceutical Sciences, 13. vydání, Mack Publishing Company, Easton, Pennsylvania (1970 ), vydáno Philadelphie College of Pharmacy and Science, str. 1195 až 1206.
Výhodnou skupinu sulfonamidů vhodných pro použití při provádění způsobu podle vynálezu je možno vyjádřit obecným vzorcem III,
j-NH-OL.
lil) kde
Q znamená substituovanou nebo nesubsti· tuovanou pyrimidin-2-yl nebo -4-ylovou skupinu nebo substituovanou izoxazolylovou skupinu.
Jako příklady sulfonamidů s antimikrobiálním, popřípadě antibakteriálním účinkem vhodných pro použití při provádění způsobu podle vynálezu, tzn. schopných potenciace způsobem podle vynálezu, je možno uvést: sulfadimethoxin [6-(4-aminobenzensulf onamido) -2,4-dimethoxypyrimidin ], suliadiazin [ 2- (4-aminobenzensulfonamid) pyrimidin, suliadoxin [ 4- (4-aminobenzensulfonamidoj-5,6-dimethoxypyrimidin J, sulfadimethoxin [ 4- (4-aminobenzensulf onamido) -2,6-dimethoxypyrimidin ], sulf amethoxazol [ 3- (4-aminobenzensulf onamido) -5-methylisoxazol ], sulfachinoxalin [ 2-sulfonamidochinoxalin ], sulfadimidin [ 2- (4-aminobenzensulfonamido )-4,6-dimethylpyrimidin], sulfafurazol [5-(4-aminobenzensulf onamido)-3,4-dimethylisoxazol] a sulfacetamid [ N-sulfanilyacetamid ].
Sulfonamidy je možno rozpustit velmi snadno v organickém, z farmaceutického hlediska přijatelném, s vodou mísitelném rozpustidle smísením při teplotě místnosti. Je to možno provést tak, že se buď přidá sulfonamid ke směsi organického rozpustidla a vody současně nebo bez přítomnosti soli sloučeniny potencující účinek sulfenamidu, nebo se sulfenamid smísí s organickým roz pustidlem a tato směs se přidá do vody, která obsahuje nebo neobsahuje sůl sloučeniny potencující účinek sulfenamidu. Je výhodné, aby pH roztoku, к němuž se sulfonamid nebo sůl potencující látky přidává v jakémkoli pořadí, se pohybovalo na hodnotě, při níž se netvoří nerozpustné soli. Záleží také na dostatečném objemu rozpustidla. Při provádění způsobu podle vynálezu je možno postupovat například tak, že se sůl sloučeniny potencující účinek sulfonamidů přidá ke směsi organického rozpustidla, vody a sulfonamidu, nebo je možno vytvořit sůl sloučeniny potencující účinek sulfonamidů tak, že se farmaceuticky přijatelná kyselina přidá do vody současně s přítomností organického rozpustidla nebo bez jeho přítomnosti a současně s přidáním sulfonamidů nebo bez jeho přítomnosti za současného přidání volné sloučeniny potencující účinek sulfonamidu.
Výsledný produkt, tzn. roztok podle vynálezu, neobsahuje žádnou sraženinu.
Vhodnými farmaceuticky přijatelnými, s vodou mísitelnými organickými rozpustidly pro rozpouštění sulfonamidů jsou polární rozpustidla, například N,N-dimethylacetamid, polyethylenglykoly s průměrnou molekulovou hmotností 190 až 7 500 s obsahem 2 až 159 ethylenglykolových monomerů (CH2CH2O), dále 1,2-propylenglykol, glycerin, hexamethylenglykol, 1,3-butylenglykol, ethanol, diethylacetamid, dimethylacetamid, dimethylsulfoxid, dimethylformamid, dl-(1,2-propylenglykol), glycerinformaldehyd, polyethylenglykolové ethery, tetrahydrofurfurylalkoholu a dimethylglykolu.
Poměr sulfonamidů ke sloučenině potencující jeho účinek se obvykle pohybuje v rozmezí, které dovoluje dosáhnout léčebného účinku, a to 5 : 1 hmotnostních dílů, přestože je zásadně možno užít poměrů 10 : 1 až 0,1 : 1 hmotnostních dílů, v některých případech až 20 : 1 až 0,1 : 1.
Injekční nebo perorální roztoky podle vynálezu obsahují 5 až 60, s výhodou 10 až 50, zvláště pak 20 až 40 % vody a 30 až 90. %, s výhodou 40 až 80, nejvýhodněji 50 až 70 procent organického rozpustidla. Tyto údaje jsou míněny jako objemová %, jinak jsou všechny procentuální údaje v průběhu popisu založeny na údaji hmotnost/objem.
Roztok podle vynálezu pro injekční nebo perorální podání rovněž obsahuje 1 až 40, s výhodou 10 až 30 °/o sulfonamidů a 1 až 10, s výhodou 1 až 5 % sloučeniny potencující jeho účinek, jako volná zásada.
Roztok podle vynálezu má pH v rozmezí 2 až 7, například 2 až 6, s výhodou 4 až 6 a nejvýhodněji 4,5 až 5,5, zejména v případě, že jde o roztoky trimethoprimu a sulfamethoxazolu. S výhodou se pH udržuje v tomto rozmezí přidáváním dostatečného množství farmaceuticky přijatelné kyseliny, a to 0,5 až 3,5 %. Příklady výhodných kyselin již byly uvedeny.
Aby bylo možno zajistit výhodné vlastnosti roztoku podle vynálezu pro injekční nebo perorální použití, může být výhodné přidávat konzervační látky, sloučeniny působící místní umrtvení nebo činidla zajišťující stálost roztoku. Další přísady je možno přidávat, pokud nepůsobí snížení žádoucích vlastností roztoku vyrobeného způsobem podle vynálezu.
Množství roztoku podle vynálezu pro injekční nebo per orální použití,· které může ' být ' aplikováno injekčně nebo perorálně savcům nebo jiným zvířatům k léčbě bakteriálních, popřípadě i protozoárních infekcí, se mění podle druhu živočicha, jeho rozměru, ' věku, celkového stavu a typu závažnosti infekce. Obvykle se k léčbě bakteriálních infekcí užívá ' 1 až 1 000 ml roztoku s obsahem 5 % .. sloučeniny potencující účinek sulfenamidu a 25 % sulfonamidu. Stejného množ-: ství roztoku se užívá i k léčbě infekcí, které byly způsobeny Próteus mirabilis nebo Haemophilus inflaenzae.
Intervaly, v nichž se roztok· podle -vynálezu· podává, se mění v závislosti na končen traci roztoku a na požadavcích léčby.
Za běžných podmínek se podává denně v několika dávkách až 200 mg/kg sulfonamidu a až 15-0 mg/kg sloučeniny umocňující účinek sulfonamidu (vypočítáno jako volná- zásada). Toto rozmezí není kritické a dávky lze libovolně upravovat.
Roztoky vyrobené způsobem podle vynálezu jsou určeny především pro parenterální podání. Je však možno je užít i perorálně, neředěné nebo ředěné vodou, mlékem, ovocnými šťávami apod.
K roztokům je možno přidat také chuťové látky, například třešňovou nebo pomerančovou příchuť.
Roztoky pro perorální podání jsou zvláště vhodné u lidí, zvláště u dětí, a také u drůbeže k léčbě kokcidičzy.
Vynález bude osvětlen řadou příkladů, v nichž teploty jsou uvedeny ve stupních Celsia, není-li uvedeno jinak, a tam, kde teplota není při míšení udána, jde o teplo-tu místnosti. Vyšších nebo nižších teplot je ovšem možno užít v závislosti na tom, jak rychlá má být tvorba soli nebo míšení. Není-li jinak uvedeno, jsou v příkladech uvedena % hmot./obj.
Příklad 1.
K vytvoření roztoku podle vynálezu bylo užito následujících složek:
bezvodá kyselina citrónová 1,2 g
sulfamethoxazol (SMX) 8,0 g
trimethoprim (TMP) 1,6 g
polyethylenglykol 400 30,0 ml
propylenglykol 40,0 ml
USP alkohol (951% ethanol) 13,0 ml
voda 17,0 ml
Kyselina citrónová se rozpustí ve vodě. Pak se vmísí alkohol a propylenglykol. Za stálé-
1,2 g
8,0 g
1,6 g 50,0 ml 50,0i ml ho míchání se přidá trimethoprin, polyethylenglykol 400 a sulfamethoxazol a směs se míchá tak dlouho, až vznikne čirý roztok o pH 4,6. Tento roztok se zfiltruje za odsávání filtračním papírem Whatman č. 2. Roztok se pak probublává dusíkem 40 sekund a plní do ampulí do obsahu 5 ml. Zbylý prostor nad roztokem se promývá dusíkem 10; sekund.· Ampule se pak zastaví a autoklávují při teplotě 121 °C 20 minut.
P ř í k 1 a d 2
Opakuje se způsob podle příkladu 1, s tím rozdílem, že se po kyselině citrónové do vody přidá 0,1 g dvojsiričltanu draslíku. Zároveň se vynechá působení ' dusíku. Roztok se pak sterilizuje v autoklávu při teplotě 121 stupňů Celsia 20 minut.
P ř -í klad 3
K výrobě roztoku, podle vynálezu byly užity tyto složky:
bezvodá kyselina citrónová sulfamethoxazol trimethoprim . _
N, N-dimetbylacetamid voda .
Kyselina citrónová se rozpustí ve vodě. Přidá se trimetho-prim a roztok se míchá tak dlouho, až je čirý, načež se přidá dimethylacetamid a sulfamethoxazol a roztok se opět míchá tak dlouho, až je čirý. Jeho pH je 4,6. Roztok se zfiltruje ve vakuu filtračním papírem Whatman č. '2. Roztokem se pak nechá p-robublávat dusík 30 minut, načež se roztok plní do ampulí o obahu 5 ml. Prostor nad roztokem se 10 sekund promývá dusíkem, pak se ampule zataví a sterilizují v autoklávu při 121 °C 20 minut.
Přikládá
Opakuje se způsob podle příkladu 3 s tím rozdílem, že se užije 0,6 g kyseliny citrónové, čímž se získá roztok o pH 5,6.
Příklad 5
Obsah 1 ampule o obsahu 5 ml, vyrobené způsobem podle příkladu 3, se vyjme injekční stříkačkou a přenese za stálého míchání do 1 litru chloridu sodného o koncentraci
O, 9 %. V průběhu 16 hodin nedojde ke tvorbě sraženiny.
P ř í k 1 a d 6
Opakuje se postup podle příkladu 5, s tím rozdílem, že se užije 1 litru Ringerova roztoku, který obsahuje místo 0,9 % chloridu sodného 8,60 g chloridu sodného a 0,33 g chloridu vápenatého. V průběhu 16 hodin se nevytvoří sraženina.
Příklad 7
Při provádění způsobu podle vynálezu se užijí tyto složky:
bezvodá kyselina citrónová 1,0 g
polyethylenglykol · 400 50,0 ml
alkohol (95·% ethanol) 10,0 ml
propylenglykol 10,0 ml
sulfamethoxazol 8,0 g
trimethoprim 1,6 g
voda 30,0 ml
Kyselina citrónová se ·· rozpustí ve vodě, přidá se trimethoprim a . směs se míchá do vytvoření roztoku, pak se přidá polyethylenglykol 400, alkohol, propylenglykol a sulfamethoxázol a směs se míchá do rozpuštění těchto složek. Roztok, jehož pH je 4,6, se pak ve vakuu 2 filtruje filtračním papírem Whatman č. 2. Roztokem se nechá probublávat dusík, načež se roztok plní do ampulí s obsahem 5 ml, ampule se promyjí dusíkem, zataví a autoklávují při 121 °C 20 minut.
V případě, že bylo užito týchž složek i téhož postupu, s tím rozdílem, že bylo přidáno 0,1 g dvojsiřičitanu draslíku a roztok byl dále zpacováván stejně, byl rozdíl mezi oběma vzorky ten, že u vzorku, který byl probubláván dusíkem, došlo ke změně ' zabarvení, což nebylo možno pozorovat u vzorku s obsahem dvojsiřičitanu.
Příklad 8
K výrobě roztoku podle vynálezu byly užity následující složky:
voda 40,0ml bezvodá kyselina citrónová0,9 g trimethoprim1, polyethylenglykol 4000 48,0 g propylenglykol 10,0ml alkohol (95% ethanol) 10,0ml sulfamethoxanol8,0 g
Kyselina citrónová se rozpustí ve vodě, za stálého míchání se přidá trimethoprim do vzniku čirého roztoku, v němž se rozpustí polyethylenglykol, proylenglykol, alkohol a sulfamethoxazol. Pak se roztok znovu míchá tak dlouho, až je čirý a má pH 5,1. Pak se roztok zfiltruje za odsávání filtračním papírem Whatman č. 2, získaný roztok se rozdělí na 2 ' poloviny. Polovina roztoku se promyje dusíkem, plní do 5 ml ampulí, opět promyje dusíkem, ampule se zataví a sterilizují v autoklávu při 121 °C 20 minut.
Ke druhé polovině roztoku se přidá 0,05 gramu dvojsiřičitanu draslíku a roztok · se míchá tak dlouho, až je čirý. Pak se plní do 5 ml ampulí, tyto ampule se zataví a sterilizují v autoklávu při teplotě 121 °C 20 minut.
Příklady 9 až 14
V příkladu 9 a 10 byl opakován způsob podle příkladu 1 tak, že uvedené složky byly smíseny a v roztoku bylo rozpuštěno 8 g sulfomethoxazolu a 1,6 g trimetoprimu. V příkladu 11 a 12 bylo postupováno podle příkladu 3 a ke smíšeným složkám bylo přidáno totéž množství sulfonamidu a potencující látky jako v příkladu 9 a 10. V příkladech 13 a 14 byl prováděn způsob podle příkladu 8 s přidáním téhož množství sulfonamidu i potencující látky.· Výsledky jsou uvedeny v následující tabulce:
Příklad Voda+ Bezvodá .Polyethylen- Ν,Ν-dimethyl- USP Propylen- pH poznámka kyselina glykol+ + acetamid alkohol glykol citrónová
О
Μ** ’Г* ΙΌ
СО r-4. ’φ CM
+ r—! + +
+ Э +
о o ' o
o o
o o
co
00 CM CD CD CD t—I гЧ г—I О О О
ΙΌ О О О О О r-Ι ''Ф ΙΌ ΙΌ ΙΌ Ю
Příklad 15
K výrobě roztoku podle vynálezu se užijí tyto složky:
dimethylacetamid 7,5ml sulfacetamid 2,0'g bezvodá kyselina citrónová 0,15g trimethoprim 0,40g voda 17,5 ml
Kyselina citrónová se rozpustí ve vodě, přidá se trimethoprim a směs se míchá do získání čirého roztoku, pak se přidá dimethylacetamid a sulfacetamid a směs se znovu míchá do získání čirého roztoku, jehož pH je 4,7.
Příklad 16
K výrobě roztoku podle vynálezu se užijí následující složky:
sulfamethoKazol 2,0 g
trimethoprim 0,4 g
voda 12,5 ml
dimethylacetamid 12,5 ml
ledová kyselina octová 0,1 ml
Ledová kyselina octová a dimethylacetamid se přidají do vody a směs se promísí, přidá se trimethoprim a směs se míchá do získání čirého roztoku, načež se přidá sulfamethoxazol a směs se opět míchá do získání čirého · roztoku o pH 5,8.
Příklad 17
K výrobě roztoku podle vynálezu byly užity následující složky:
voda 15,0 ml bezvodá kyselina citrónová 0,03 trimethoprim 0,03 polyethylenglykol 1000 7,5 sulfameťhoxazol 0,125 g
Kyselina citrónová se rozpustí ve vodě, přidá se trimethoprim a směs se míchá do získání čirého roztoku. Pak se přidá polyethylenglykol a sulfameťhoxazol a směs se znovu míchá do získání čirého· roztoku. Injekční roztok má pak pH 4,0.
Příklady 18 až 21
Opakuje se postup podle příkladu 1, s tím· rozdílem, že se místo trimethoprimu užijí jako látky potencující účinek sulfonamidu následující deriváty pyrimidinu:
2,-4-diamino-5- (3,4-methylendioxy-5-methoxybenzyl) pyrimidin,
2.4- (Иапипо-5- (3,5-diethyl-4-metlioxybenzyl) pyrimidin,
2,4^^1-5-0-5- (3,5-dimethпxy-4-nlethylbenzyl) pyrimidin a
2.4- diаmino-5- (3,4,5--riet-hy lbenzy 1) pyrimidin.
Příklad 2 2
K výrobě roztoku podle vynálezu se užijí tyto složky:
USP alkohol (95% ethanol) 9,0 ml
bezvodá kyselina citrónová 0,9 g
kapalná sacharóza 10,0 · ml
polyethylenglykol 400 46,0 ml
dvojsUřičitan draslíku 0,1 g
sodná sůl sacharinu 0,1 g
sulfamethπxazπl 8,0 g
trimethoprim 1,6 g
rozpustná příchuť a voda do
100,0 ml
Kyselina citrónová, sodná sůl sacharinu a dvojsiřičitan draslíku se rozpustí ve vodě, přidá · se polyethylenglykol 400 a kapalná sacharóza, alkohol a rozpustná příchuť za stálého míchání. Pak se přidá trimethoprim a směs se míchá až do jeho rozpuštění, načež se přidá sulfamethoxazol a směs se míchá do získání čirého roztoku pro· perorální podání. Příchuť může být jehličnatá, pomerančová, · třešňová, malinová apod.
Příklad 23 a 24
Způsobem podle příkladu 22 se ' připraví roztoky pro perorální podání z následujících Složek:
212740
15 16
Příklad 23 Příklad 24
USP alkohol (95% ethanol) 5,0 ml
bezvodá kyselina citrónová 0,9 g 0,9 g
rozpustná příchuť q.s. q.s.
glycerin 10,0 ml
kapalná sacharóza 10,0 ml 10,0 ml
polyethylenglykol 4000 60,0 g 48,0 g
sulfameťhoxazol 8,0 g 8,0 g
trimethoprim 1,6 g 1,6 g
voda do 30,0 ml 35,0 ml
100,0 ml 100,0 ml
PREDMtT VYMALBZU

Claims (9)

1, Způsob výroby čirého roztoku pro parenterální podání s obsahem 1 až 40 hmotnostních/100 objemových procent sulfonamidu obecného vzorce III,
2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že Ri znamená atom vodíku a R2 skupinu (lil) kde
Q znamená 2-pyrimidyl nebo 4-pyrimidyl, popřípadě substituovaný alespoň jednou methylovou nebo methoxylovou skupinou, nebo isoxazoylovou skupinou, substituovanou alespoň jednou methylovou skupinou, popřípadě acetylovou skupinou, 30 až 90 objemových procent vhodného s vodou mísitelného etherického rozpouštědla, 10 až 70 objemových procent vody a 1 až 10 hmotnostních/ /100 objemových procent monoadiční soli sloučeniny obecného vzorce I, kde
Ri znamená atom vodíku nebo nižší alkyl a
R2 znamená fenylový zbytek, substituovaný alespoň jedním substituentem ze skupiny alkoxyskupina, aminoskupina, nitroskupina, atom halogenu, trifluormethyl nebo hydroxyskupina, vyznačující se tím, že se smísí sulfonamid obecného vzorce III ve volné formě, organické rozpouštědlo, sloučenina obecného vzorce I ve formě ve vodě rozpustné monoadiční soli s farmaceuticky přijatelnou kyselinou a voda, načež se upraví pH čirého roztoku na hodnotu 4 až 6.
kde
R7, Re a R9 stejné nebo různé, znamenají alkoxyskupinu o 1 až 4 atomech uhlíku.
3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se jako sloučenina obecného vzorce I užije 2,4-diamino-5-(3,4,5-trimethoxybenzyl)pyrimidin.
4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se jako sloučenina obecného vzorce I užije 2,4-diamino-5-(3,4-dimethoxybenzyl)pyrimidin.
5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že se ke tvorbě adicní soli sloučeniny obecného vzorce I s kyselinou užije z farmaceutického hlediska přijatelná karboxylová kyselina o 1 až 10 atomech uhlíku.
6. Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačující se tím, že se jako sulfonamid užije [3-(4-aminobenzensulfonamid) -5-methylisoxazol ] ] -sulfadimethoxin, [4-(4-aminobenzensulfonamid)-2,6-dimethoxypyrimidin] nebo sulfadiazin [ 2- (4-aminobenzensulfonamid) pyrimidinj.
7. Způsob podle bodů 1 až 6, vyznačující se tím, že se pH upraví na hodnotu 4,5 až 5,5.
,
8. Způsob podle bodů 1 až 7, vyznačující se tím, že se pH roztoku upraví přidáním 1θ,5 až 3,5 hmotnostních procent farmaceuIticky přijatelné kyseliny, vztaženo na celkovou hmotnost roztoku.
9. Způsob podle bodů 1 až 8, vyznačující se tím, že se jako s vodou mísitelné rozpouštědlo užije dimethylacetamid, polyethylenglykol, propylenglykol, ethanol nebo glycerinformal.
CS7435A 1973-01-05 1974-01-03 Method of preparing clear solutions for parenteral administration CS212740B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB69073A GB1469521A (en) 1973-01-05 1973-01-05 Antimicrobial preparations

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS212740B2 true CS212740B2 (en) 1982-03-26

Family

ID=9708818

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS7435A CS212740B2 (en) 1973-01-05 1974-01-03 Method of preparing clear solutions for parenteral administration

Country Status (31)

Country Link
JP (1) JPS5344531B2 (cs)
AR (1) AR204521A1 (cs)
AT (1) AT331986B (cs)
AU (1) AU472758B2 (cs)
BE (1) BE809378A (cs)
CA (1) CA1014067A (cs)
CH (4) CH616930A5 (cs)
CS (1) CS212740B2 (cs)
CY (1) CY1070A (cs)
DD (2) DD115120A5 (cs)
DE (1) DE2400218A1 (cs)
DK (1) DK138006B (cs)
ES (1) ES427078A1 (cs)
FI (1) FI55296C (cs)
FR (1) FR2213060B1 (cs)
GB (1) GB1469521A (cs)
HK (1) HK44280A (cs)
HU (1) HU171200B (cs)
IE (1) IE38713B1 (cs)
IL (1) IL43954A (cs)
IN (1) IN138511B (cs)
IT (1) IT8047967A0 (cs)
KE (1) KE3065A (cs)
MW (1) MW174A1 (cs)
MY (1) MY8100146A (cs)
NL (1) NL183927C (cs)
NO (1) NO140578C (cs)
PH (1) PH12388A (cs)
SE (1) SE430847B (cs)
ZA (1) ZA7461B (cs)
ZM (1) ZM20173A1 (cs)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1596044A (en) * 1977-04-14 1981-08-19 Wellcome Found Veterinary compositions
DE2731013C2 (de) * 1977-07-08 1982-07-15 Lentia Gmbh Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Infusionslösung
EP0007591B1 (de) 1978-08-01 1982-07-28 Ciba-Geigy Ag Stabile flüssige Arzneimittelformulierung auf Basis von 2,6-Diamino-5-(3',4',5'-trimethoxybenzyl)-pyrimidin(Trimethoprim) und einem Sulfonamid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
HU180740B (en) * 1979-11-27 1983-04-29 Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar Process for producing sulfonamide-containing,injectable pharmaceutical composition of prolongated activity
CH647412A5 (de) * 1980-03-25 1985-01-31 Hoffmann La Roche Pharmazeutische praeparate.
HU212498B (en) * 1992-11-06 1996-07-29 Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar Process for producing water-soluble pharmaceutical compositions, containing sulfachlorpyridazin-sodium and trimethoprim
DE4331147A1 (de) 1993-09-14 1995-03-16 Nycomed Arzneimittel Gmbh Intravenös verabreichbare, wäßrige Lösung
WO2018229659A1 (en) 2017-06-13 2018-12-20 3M Innovative Properties Company Modified polytetrafluoroethylene and aqueous dispersion containing the same
EP3527634A1 (en) 2018-02-15 2019-08-21 3M Innovative Properties Company Fluoropolymers and fluoropolymer dispersions

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1028204A (en) * 1963-06-28 1966-05-04 May & Baker Ltd Veterinary coccidiostatic compositions
BR6915082D0 (pt) * 1969-05-16 1973-03-08 Wellcome Found Processo de preparacao de benzil-pirimidinas
RO67383A (ro) * 1970-10-22 1981-07-30 The Wellcome Foundation Ltd,Gb Procedeu pentru prepararea unor 2,4-diamino-5-benzilpirimidine
GB1407971A (en) * 1971-04-16 1975-10-01 Wellcome Found 2,4-diamino -4-3,4,5-triethoxybenzyl pyrimidine and methods of preparation therefor
BE787236A (fr) * 1971-08-05 1973-02-05 Wellcome Found Compositions de potentialisation

Also Published As

Publication number Publication date
CH616931A5 (en) 1980-04-30
FR2213060A1 (cs) 1974-08-02
AU472758B2 (en) 1976-06-03
CY1070A (en) 1980-10-24
BE809378A (fr) 1974-07-03
NL183927B (nl) 1988-10-03
AU6413674A (en) 1975-07-03
ZA7461B (en) 1975-08-27
CA1014067A (en) 1977-07-19
FI55296C (fi) 1979-07-10
SE430847B (sv) 1983-12-19
ES427078A1 (es) 1976-07-16
NL7400094A (cs) 1974-07-09
CH616930A5 (en) 1980-04-30
AR204521A1 (es) 1976-02-12
JPS5344531B2 (cs) 1978-11-29
HU171200B (hu) 1977-11-28
MY8100146A (en) 1981-12-31
KE3065A (en) 1980-07-25
FR2213060B1 (cs) 1976-09-03
DK138006C (cs) 1979-01-08
CH628335A5 (en) 1982-02-26
NL183927C (nl) 1989-03-01
DD115120A5 (cs) 1975-09-12
NO740022L (no) 1974-07-08
NO140578C (no) 1979-10-03
IE38713L (en) 1975-07-03
IN138511B (cs) 1976-02-14
IE38713B1 (en) 1978-05-24
ATA2274A (de) 1975-12-15
IL43954A0 (en) 1974-05-16
FI55296B (fi) 1979-03-30
ZM20173A1 (en) 1974-09-23
HK44280A (en) 1980-08-22
DE2400218A1 (de) 1974-07-18
CH616932A5 (en) 1980-04-30
GB1469521A (en) 1977-04-06
NO140578B (no) 1979-06-25
IL43954A (en) 1977-05-31
MW174A1 (en) 1975-08-13
PH12388A (en) 1979-01-29
DD111156A5 (cs) 1975-02-05
DK138006B (da) 1978-06-26
AT331986B (de) 1976-09-10
IT8047967A0 (it) 1980-02-21
JPS49100215A (cs) 1974-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3985876A (en) Chemotherapeutic solutions containing a sulphur and a salt of a 2,4-diamino-5-benzylpyrimidine
US5536735A (en) Pharmaceutical composition
HU226778B1 (en) Injection and injection kit containing omeprazole and its analogs
FI79944B (fi) Oxikam-derivat innehaollande farmaceutiska kompositioner och deras framstaellningsfoerfarande.
RU2000121556A (ru) Новые трициклические производные (варианты), фармацевтическая композиция (варианты), способ подавления иммуной реакции или лечения и /или предупреждения аллергических заболеваний (варианты)
HU194048B (en) Process for producing liquide compositions containing dihydropyridines as active components
HU195918B (en) Process for producing pharmaceutical compositions containing non-steroide antiflogistic active components
CS212740B2 (en) Method of preparing clear solutions for parenteral administration
US6211185B1 (en) Concentrate comprising a sulfonamide in solution, a 2,4-diaminopyrimidine in stable suspension within said solution, and a suspending agent
FI87993C (fi) Foerfarande foer framstaellning av alkaliska injektionsloesningar av torasemid innehaollande vatten, som aer faerdiga foer injicering
NO168048B (no) Dispersjonspolymerer, fremgangsmaate til deres fremstilling og deres anvendelse.
SK5392002A3 (en) Formulation of substituted benzimidazoles
AU599034B2 (en) Furosemide salts
US4031214A (en) Sulphonamide and 2,4-diaminopyrimidine injectable suspension
JPH0216730B2 (cs)
KR880001751B1 (ko) 설폰아미드-강화제 용액의 제조방법
KR840002014B1 (ko) 약학적 제제의 제조방법
IE48607B1 (en) Medicinal formulation
NZ210247A (en) Anthelmintic compositions containing levamisole derivatives
EP0022342B1 (en) Sulfonamide solutions
US3856971A (en) Method of combating filariasis in dogs
US20020183287A1 (en) Method of producing a concentrate comprising a sulfonamide in solution, a 2,4-diaminopyrimidine in stable suspension within said solution
NL8702446A (nl) Werkwijze ter bereiding van een veterinair- en humaanmedisch preparaat met antivirale en antitumorale werking, alsmede het in farmaceutisch toepasbare vorm gebrachte preparaat.
RU2419431C1 (ru) ПРОИЗВОДНЫЕ β-КАРБОЛИНА, ОБЛАДАЮЩИЕ ПРОТИВОТУБЕРКУЛЕЗНОЙ АКТИВНОСТЬЮ, ИХ ПРИМЕНЕНИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА, СПОСОБ ИХ СИНТЕЗА, А ТАКЖЕ НОВЫЕ МЕТОДЫ ЛЕЧЕНИЯ С ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
DE2445400A1 (de) Injizierbare therapeutische zubereitungen