CS212333B2 - Method of continuous production of dian - Google Patents

Method of continuous production of dian Download PDF

Info

Publication number
CS212333B2
CS212333B2 CS799569A CS956979A CS212333B2 CS 212333 B2 CS212333 B2 CS 212333B2 CS 799569 A CS799569 A CS 799569A CS 956979 A CS956979 A CS 956979A CS 212333 B2 CS212333 B2 CS 212333B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
reaction mixture
reactor
catalyst
reactors
bed
Prior art date
Application number
CS799569A
Other languages
English (en)
Inventor
Maciej Kiedik
Jozef Kolt
Jerzy Czyz
Edward Grzywa
Anna Niezgoda
Kazimierz Terelak
Original Assignee
Inst Ciezkiej Syntezy Orga
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Ciezkiej Syntezy Orga filed Critical Inst Ciezkiej Syntezy Orga
Publication of CS212333B2 publication Critical patent/CS212333B2/cs

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
    • B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0446—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical
    • B01J8/0449—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0446—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical
    • B01J8/0449—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds
    • B01J8/0457—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds the beds being placed in separate reactors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/11—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms
    • C07C37/20—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms using aldehydes or ketones
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00265—Part of all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
    • B01J2208/00274—Part of all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant vapours

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Vjyiález se týká způsobu kontinuální výroby dlenu kondenzací fenolu s acetonem za přítomiosti kyselého ionexového katalyzátoru·
Dianu se používá jako meziproduktu při výrobé epoxidových pryskyřic, polyOk-ylá tů, polysulfonů a antipyrenů·
Běžná používaný způsob výroby dianu spočívá v kondenzaci fenolu s acetonem v přítomno s* ti kyselých katalyzátorů, jako jsou anorganické kyseliny typu kyseliny chlorovodíkové a kyseliny sírové, a Friedel-Craf tsových katalyzátorů, například chloridu boritého a fluoridu borltého· Někdy se jako aktivátoru reakce používá derivátů sirovodíku.
Jako známého katalyzátoru při kondenzaci fenolu s acetonem se rovněž používá sulfonova*· né ionexové pryskyřice typu kopolymeru - suffonovaného styrenu a divinylbenzenu, částečně esterifikované aerkaptoalkoholy. Tento způsob je popsán v USA patentech č. 3 049 568 a 3 049 569·
Podobné řečení je známo také . z rumunského patentu č. 49 138, podle něhož se vedle použitého katalyzátoru ve formě sulfonovené ionexové pryskyřice částečně - este^í^ovené merkaptany přidává dodatsčně do reakční směsi rozpustná sloučenina dvo^mocné síry v množtví 1 až 10 % ^ηο^κ^η!^.
Způsoby popsané v uvedených USA patentech spočívají v jediném prooití reakční směsi katexovou vrstvou za použití průtoku reakční směsi v mnoství pro zajištění doby styku s katalyzátorem v rozmezí 1 hodiny. Tím je v daných časových rozpětích možno dosáhnout 50% konverze acetonu, s obsahem dianu ve směsi po reakci nepřevyšující 13 až 15 % hmotnostních. Takové směsi po reakci, chudé na Han, přinášej a sebou některé problémy z hlediska izolace a čistění dianu a z ekonomického hlediska negativně ovlivňují celý . výrobní postup.
Známý způsob výroby dianu podle polského patentu č. 96 346 je založen na kondenzaci fenolu s acetonem za přítomnooti kyselého ionexového katalyzátoru typu sulfonovaného kopolymeru styrenu a divinytoenzenu s mnohonásobnou cirkulací reakční směsi vrstvou katalyzátoru, přičemž uvedený postup je třístppnový. Během prvního stupně cirkuluje směs, složená z fenolu a acetonu a obalující rovněž Han a vedleeší produkty vs^k^ící při koindeinzai, přičimž tato směs má takové složení, že poměr fenolu k acetonu je v rozmezí 5 až 30:1, s výhodou 10 až 15:1, až konverze vneseného acetonu dosáhne 20 až 50 %.
V druhém stupni se přidává do reakční směsi cirkuLujcí vrstvou katalyzátoru aceton v takovém m^žsTÍ, aby se jeho . koncentrace udržovi^a v rozmezí 8 až 1,5 % hmoOnočtních, počítáno na cirku^i^;j:ící reakční směs, a aby se celkový mooární poměr fenolu k celkovému množství vneseného acetonu polhybovdl v rozmezí 3 až 10:1.
Ve třetí stupni cirkuluje reakční směs vrstvou katalyzátoru pro snížení obsahu acetonu v uvedené reakční směsi na 1 až 5 % hmoOnočtních. Výrobní - proces může probíhat buď ŠaričvVtě, nebo kontinuálně.
Výroba v Šaržích má ještě některé delší nevýhody typické pro oekoč0inuj□.ní postupy, a to nižší účinnost zařízení, vyplývvaící z technologických přestávek nutných k naplnění a vyprazdňovaní reaktorů, a nerovnoměrnost v kvaaitě produktu, způsobenou kromě jdného přehřátí vrstvy katalyzátoru vyplněná během výrobních přestávek nehybnou reakční směsí následkem oemočnooti odvádět v těchto fázích reakční teplo.
Bylo také zjištěno, že iontiowáLoí způsob výroby dianu podle výSe uvedeného polského patentu probíhá nejvýhodnnji ve svém první stupni za nižších teplot a že za těchto podmínek je možno dosáhnout při kondenzačním procesu nejlepší selektivity.
Dále bylo zjištěno, že ve všech třech stupních záleží rychlost kondenzační reakce fenolu s acetonem především na teplotě a v menším rozsahu na složení reakcí směsi.
Pokles teploty v první· stupni reakce byl umožněn použitím vrstvy katalyzátoru většího objemu v tomto stupni ve srovnání a druhým a třetím stupněm postupu.
Jiným důležitým činitelem, který je nutno brát v úvahu při navrhování reakčního systému pro výrobu dianu, je permeabilita katexové vrstvy a její celková odolnost vůči průtoku, tj. vůči oněm činidlům, které jsou závislé na výši vrstvy, zrnité struktuře této vrstvy a viskositě reakční směsi, podmíněné teplotou a složením.
Když je odolnost vůči průtoku, vyplývající z nadměrné výšky nebo-nevhodné struktury vrstvy, příliš vysoká, nemůže být vykompenzována použitím přiměřeně zvýšeného rozdílu v tlacích na obou koncích vrstvy, protože se tím tato vrstva stlačí a její odolnost vůči průtoku se dokonce zvýší.
Vliv posledního z uvedených faktorů, zvětšujícího odolnost průtoku katexovou vrstvou, tj. její struktury, může být poněkud zlepšen vhodným zpracováním katalyzátoru, při němž se během předběžné úpravy katexu pro jeho použití jako katalyzátoru z něho odstraní - nejjemnější zrnitá frakce.
Při výrobě dianu je výška katexové vrstvy závislá na podmínkách - daných pro reakční směs, která jí prochází. Avšak ani v takových případech, kdy zrnitost vrstvy je příznivá, nemůže výška vrstvy překročit 4 až 5 m.
Objem vrstvy v reakt-orech známých typů nepřesahuje 50 m3, protOže průměr vratay by zásadně neměl být větší než 3 až 4 m, vzhledem k požadavkům hydrauliky a z důvodů konstrukčních.
Při velkosériové výrobě je proto zapotřebí většího množství reaktorů, což s sebou přináší všechny negativní ekonomické jevy při provozu a ve výrobních výsledcích.
Nutno zdůraznit, že při snižování teploty pro zlepšení selektivity reakce není možno překročit určitou vnitřní viskositu reakční směsi, protože jinak se projeví částečná nepropustnost vrstvy. Tomu je možno zabránit udržováním přiměřeně nízké koncentrace vedlejších produktů, zejména dehtových látek a dianu, v jednotlivých šaržích reakčního systému.
Ukázalo se užitečným udržovat vysokou rychlost reakční směsi při průchodu vrstvou, a to nastavením vhodné intenzity toku reakční směsi katexem.
Souhrnně je možno říci, že dosud známá řešení, týkající se způsobu výroby dianu a rovněž reakční aparatury, nesplňují všechny požadavky na optimalizaci celého postupu. Konkrétně postupy podle známých řešení nejsou proveditelné při kontinuální výrobě v reaktorech s velkým objemem katalytické vratvy, řádově 100 m3 a vtoe, a kromě toho vícestapňový postap nemůže být prováděn a nepřímým dávkováním acetonu a s různou teplotou reakce, když se objemy katexu značně různí v jednotlivých stupních při současném nebezpečí, že se tok reakční směsi v reakčním systému obrátí.
Podstata způsobu kontinuální výroby dianu kondenzací fenolu s acetonem třístupňovým . postupem spočívá podle vynálezu v tom, že se tyto tři stupně provádějí ve dvou reaktorech ve dvou stabilních vrstvách katalyzátoru, z nichž každá je vysoká 5 až 20 m a je rozdělena na dolní a horní pásm^ a reakční směs cirkuluje v jednotlivých stupních procesu s rozdílnou lineární rychlostí, přičemž se provádí první stupeň procesu ve vrstvě prvního reaktoru umístěného v řadě, a to v dolním a potom horním pásmu vrstvy katalyzátoru při teplotě 60 až 85 stupňů Celsia, druhý stupeň v tolnta pásmu vrstvy katalyzátoru druhého rea^oru při tepl°tě 65 až 90 °C a třetí stapeň procesu v horním pásmu vrstvy katalyzátoru druhého reaktoru při teplotě 70 až 95 °C.
Výhodně lineární rychlost toku reakční směsi dolními pásmy vrstvy ionexového katalyzá toru v obou reaktorech nepřesahuje rozmezí 2 až 10 m/h a lineární rychlost toku reakční směsi horními pásmy vrstvy katalyzátoru v obou reaktorech nepřevyšuje rozmezí 1 až 4 m/h.
Sled toku reakční směsi vrstvami katalyzátoru v obou reaktorech se s výhodou mění v cyklech, když aktivita katalyzátoru klesne·
Je rovněž výhodná, když se mezi jednotlivými stupni 10 až 100 % hmot· reakční směsi filtruje pro odstranění částic katalyzátoru procházejících při třídění sítem a rozmělněných částic katalyzátoru· Hranice vrstvy rozdělené na horní a dolní pásma v reaktorech je určena systémem vstřikovacích filtračních trysek přivádějících do vrstvy katalyzátoru reakční směs a odvádějících reakční směs z vrstvy.
Způsob podle vynálezu umožňuje provádět třístupňový postup ve dvou jednoduchých zařízeních ve vrstvě katalyzátoru vhodné výšky, což nebylo dosud proveditelné při použití známých reaktorů, a současně zajistit selektivní průběh reakce při optimálním rozsahu teploty a účinným odvodem tepla nucenou cirkulací proudu reakční směsi vrstvou katalyzátoru a s výměníkem tepla umístěným mimo zařízení·
Vzhledem к druhu postupu a kinetice tvorby vedlejších produktů je výhodné, když se první reakční stupeň provádí za snížené teploty, tj· za teploty od 60 do 35 °C, kdežto v dalších stupních je výhodné použít zvýšených teplot v rozmezí 65 až 90 °C, popřípadě 70 až 95 stupňů Celsia.
První stupeň reakce je možno provádět při teplotě co nejvýhodněji snížené proto, že během tohoto stupně se používá přibližně dvakrát tak velkého množství katalyzátoru jako v následujících stupních.
Když reakční směs protéká vrstvou směrem nahoru, s lineární rychlostí v horním pásmu vrstvy nejvýše 4 m/h, je možné značně zvýšit lineární rychlost toku reakční směsi v dolním pásmu, což je velni důležité proto, aby se mohlo odvádět reakční teplo bez současného zvětšení celé vrstvy. Současně částice katalyzátoru o velikosti procházející sítem a částice rozmělněné jsou zvedány proudem reakční kapaliny к povrchu katalyzátoru, přičemž původní větší zrna zůstávají ve stabilní vrstvě·
Charakteristickýoi rysem katexu, se kterým se pracuje v re akčním médiu při výrobě dianu, je, Žě katexová zrna jsou lehce, avšak stále rozmělňována, takže vytvářejí Částice o velikosti procházející sítem a rozmělněné částice, které zhoršují hydrodynamické vlastnosti vrstvy a mohou popřípadě znehodnocovat výsledný produkt·
Velkou výhodou způsobu podle vynálezu je možnost odstraňovat rozmělněná částice a Částice o velikosti procházející sítem s povrchu katalyzátoru odváděním Části proudu reakční směsi, dále její filtrace a zpětné zavádění do reakčního systému.
Bylo také zjištěno, že pravidelné změny sledu systému dávkování významně ovlivňují životnost vrstvy a výtěžnost. Možno předpokládat, že to souvisí s jednosměrnou selektivní sorpcí některých eložek reakční směsi, jako jsou vysokomolekulámí vedlejší produkty a voda, při průchodu vrstvou katalyzátoru.
Provádění způsobu podle vynálezu je znázorněno na připojeném výkresu, kde na obr. 1 je schematicky znázorněn reakční systém a na obr. 2 zpětný tok v re akčním systému.
Reakční systém znázorněný na obr. 1 se skládá ze dvou reaktorů zapojených za sebou, a to prvního reaktoru 1 a druhého reaktoru %,· Mimo reaktor uložená filtrační zařízení je připojeno na cirkulační vedení prvního reaktoru 1 a/nebo druhého reaktoru i pro oddělování částic o velikosti procházející sítem a rozmělněných částic katalyzátoru z reakční směsi.
Zařízeni ke spojení sezi reaktory .umořuje sěznt jejich sled při použití stéle stejných čerpadel a výměníků tepla. Shodnost apwatur. reakčního systému zaručuje udržení všech předchozích parametrů L po změně sledu reaktorů.
Obrácení toku je znázorněno na obr. 2.
Způsob podle vynálezu probíhá takto: Vsázka obSíOihjící fenol a - část acetonu a zaváděná do reakce vstupuje do prvního reaktoru 1 zespoda, protéká směrem nahoru vrstvou katalyzátoru vícenásobnou cirkulací umožněnou čerpadlem g a dostává se do styku s reakčním teplem ve výměníku £. ‘Potom část proudu reakční směsi, cirku.ující vrstvou .katalyzátoru v tomto prvním reaktoru £, proudí z horní části prvního reaktoru - £ do druhého reaktoru 2 směrem zespoda, kde se průběžně měří zbytek acetonu vneseného do reakce. Reakční směs proudí vrstvou katalyzátoru v druhém reaktoru 2 směrem. nahoru s mnohonásobnou nucenou cirkulací, spo'čívající v tom, ie část proudu reakční směsi zaváděné do reaktoru zdola se odebírá z vrstvy katalyzátoru filtaččiimi prvky tvořenými systémem . mioooŠtěrbinových fil^aCních trysek gg, umístěným v prostřední části uvedené vrstvy katalyzátoru, a recykLuje do reaktoru zdola přes výměník £ tepla pomooí čerpadla. g. Zbylá část proudu reakční směsi cirkuluje horní částí vrstvy.
Reakční systém podle vynálezu může obsahovat 200 m3, a dokonce i více katexu, coi nebylo možné u dosud známých řešení.
Použitím jednoho reakčního systému s tak vysokou účinnotí, . jSi se nahradí několik menních systémů dosud známých, je možno snížit investiční a výrobní náklady, počítáno na výrobní jednotku.
Životnost vsázky katalyzátoru se miohookát prodlouží tím, ie se odstraňuj částice o velikosti procházející sítem a rozmělněné částice katalyzátoru průběině, jak se tvoří. Celý systém může být plně automatizován.
Příklad provedení
Do reakčního systému znázorněného na obr. 1, skládajícího se ze dvou reaktorů o průměru 2 400 mm a o výtce 10 000 mm s katexovou ' vrstvou tvořenou kopolymerem typu sulfonovemého styrenu a diviny!!:) emenu (Wooattt KPS) o V^ce 7 500 mm, byla zavedena vsázková směs, tvořící napájecí proud 2 a obsíahuící 74,5 * fenolu, 3,5 * acetonu, 11 * dianu, 10,5 * vedlejších produktů a 0,5 % vody, při teplotě 75 °C, rychlosti 12 m3/h. Proud 2 spolu s cirkulačním proudem 8 byl zaveden do reaktoru £ zezdola čerpadlem g přes systém mo0o0těrbinových fi^^čních trysek 31.
Reakční směs proudí vrstvou katalyzátoru směrem nahoru a je v mn>oisví 17 m3/h proudu odebírána z prvního reaktoru £ syséSmem шn>Oo0těгbinoaých fi^^čních trysek gg, umístěných v reaktoru ve výši 4 000 mm od jeho dna, a recykluje přes výměník £ tepla, umístěný mimo zařízení, do spodní části prvního reaktoru £.
Cirkiu.ační proud § o rychlosti 20 m3/o se spojí s napájecím proudem 2 a vytvoří se tak proud o ryChLosti 32 n3/O, který proudí spodním pásmem prvního reaktoru lineární ryclO-ostí
7,1 s/O. Zbytek reakční směsi prochází hornSi pásmem vr^vy katalyzátoru ín^-ámí rychlostí
3,3 mO a syséSiaem шloOoStěrbinoaýcO funěních trysek gg, umístěných ve výši 2 500 mm od horní části reaktoru těsně pod povrchem vrstvy katalyzátoru, a hlavní část reakční směsi je vedena do druhého reaktoru g směrem zdola jako . proud g rycM.ostí 12 S/Jo. Zbytek ssSsí o rychlosti 3 m3/O se přidá do cyklu prvního reaktoru £ k cirluilačnísu proudu £. V prvním reaktoru £ se teplota vrstvy katalyzátoru pohybuje v rozmezí 75 ai 77 °C.
Cirkulační proud 10 a zbytek acetonu zavedeného do reakce jako proud 11 ryc]0.ootí 0,5 aP/h jsou ro^ěi vedeny syséSrnem ^Ι^αδπίοΟ ' trysek 31- do dolního pásma druhého reaktoru g.
Když reakční směs překročí dolní pásmo vrstvy katalyzátoru, její část v množství 10 až 100 % celkového proudu je odtažena systémem filtračních trysek 32 umístěných vé vzdálenosti 4 000 mm od dna reaktoru a po připojení к proudu 13. který protéká filtračním zařízením 6, vytváří cirkulační proud 10 o rychlosti 16 m3/h, recyklovaný do dolního pásma druhého reaktoru 2 přes výměník Д tepla pomocí čerpadla
Lineární rychlost proudu reakční směsi v dolní části druhého reaktoru 2 je 6,3 m/h. Zbytek reakční směsi proudící horním pásmem druhého reaktoru 2 lineární rychlostí 3,3 m/h se převážně odebere systémem filtračních trysek 33. umístěných ve vzdálenosti 2 500 mm od horní části reaktoru těsně pod povrchem vrstvy katalyzátoru, a vytváří proud 12 směsi z reakce o rychlosti 12,5 m3/h, který se zavádí к dalšímu zpracování·
V druhém reaktoru je teplota dolního pásma vrstvy 78 až 80 °C a horního pásma 80 až 82 stupňů Celsia· Rozmělněné částice a částice katalyzátoru o velikosti procházející sítem byly ze systému odstraněny filtračním zařízením 6, do něhož se vede proud 11 směsi 2 reakce rychlostí 2 m3/h. Tento proud se vyčistí a potom zavádí spodem do cirkulačního proudu 10 zpět do dolního pásma druhého reaktoru £·

Claims (4)

1. Způsob kontinuální výroby dianu kondenzací fenolu s acetonem v přítomnosti kyselého ionexového katalyzátoru typu kopolymeru eulfonovaného styrenu a divinylbenzenu s vícenásobnou cirkulací reakční směsi vrstvou katalyzátoru, probíhající ve třech stupních, vyznačující se tím, že tyto tři stupně se provádějí ve dvou reaktorech ve dvou stabilních vrstvách katalyzátoru, z nichž každá je vysoká 5 až 20 m a je rozdělena na horní a dolní pásmo a reakční směs cirkuluje v jednotlivých stupních s rozdílnou lineární rychlostí, přičemž první stupeň se provádí ve vrstvě prvního reaktoru umístěného v řadě v dolním a potom horním pásmu vrstvy katalyzátoru při teplotě 60 až 65 °C, druhý stupeň se provádí v dolním pásnu vrstvy katalyzátoru druhého reaktoru při teplotě 65 až 90 °C a třetí stupeň se provádí v horním pásnu druhého reaktoru při teplotě 70 až 95 °C.
2· Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že lineární rychlost toku reakční směsi dolními pásmy vrstvy katalyzátoru v obou reaktorech se udržuje v rozmezí 2 až 10 m/h a lineární rychlost toku reakční směsi horními pásmy vrstvy katalyzátoru v obou reaktorech v rozmezí 1 až 4 m/h·
3· Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že se změna sledu toku reakční směsi vrstvami katalyzátoru v obou reaktorech provádí v cyklech·
4· Způsob podle bodů 1, 2 a 3, vyznačující ae tím, že 10 až 100 % hmot· reakční směsi se filtruje a potom ae žavádí zpět do reakčního systému·
CS799569A 1978-12-30 1979-12-29 Method of continuous production of dian CS212333B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL1978212470A PL124542B1 (en) 1978-12-30 1978-12-30 Method of manufacture of bisphenol a

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS212333B2 true CS212333B2 (en) 1982-03-26

Family

ID=19993792

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS799569A CS212333B2 (en) 1978-12-30 1979-12-29 Method of continuous production of dian

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4301305A (cs)
BG (1) BG49614A3 (cs)
CS (1) CS212333B2 (cs)
DD (1) DD148515A5 (cs)
IN (1) IN151802B (cs)
PL (1) PL124542B1 (cs)
RO (1) RO78882A (cs)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4391997A (en) * 1981-10-23 1983-07-05 General Electric Company Ion exchange catalyzed bisphenol process
PL153396B1 (en) * 1987-10-07 1991-04-30 Method of obtaining bisphenol a
JPH068260B2 (ja) * 1988-01-08 1994-02-02 三井東圧化学株式会社 ビスフェノールａの製造方法
PL164289B1 (pl) * 1990-11-24 1994-07-29 Inst Ciezkiej Syntezy Orga Sposób otrzymywani blsfenolu A PL PL
DE19526088A1 (de) * 1995-07-18 1997-01-23 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Bis(4-hydroxyaryl)alkanen
DE19701278A1 (de) * 1997-01-16 1998-07-23 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Bis-(4-hydroxyaryl)-alkanen
JP2002205966A (ja) * 2001-01-11 2002-07-23 Idemitsu Petrochem Co Ltd ビスフェノールａの製造方法
PL198633B1 (pl) * 2001-08-07 2008-07-31 Inst Ci & Eogon & Zdot Kiej Sy Reaktor do prowadzenia reakcji otrzymywania bisfenolu A
DE102004005722A1 (de) * 2004-02-05 2005-08-25 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Bisphenolen mit optimaler Befüllung des Reaktors mit Katalysator

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3172916A (en) * 1965-03-09 Bisphenol axpreparation u using ion ex- change resin containing mercapto and sulfonic acid groups
US3153001A (en) * 1958-10-20 1964-10-13 Union Carbide Corp Cationic exchanging polymeric resin
US3049569A (en) * 1958-10-20 1962-08-14 Union Carbide Corp Production of 2, 2-bis(4-hydroxyphenyl) propane
US3049568A (en) * 1958-10-20 1962-08-14 Union Carbide Corp Preparation of bisphenols
PL96346B1 (pl) * 1975-04-30 1977-12-31 Sposob wytwarzania bisfenolu a
GB1539184A (en) * 1975-08-01 1979-01-31 Shell Int Research Cation-exchange resins
EP0001863B1 (en) * 1977-11-09 1981-07-15 Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. Preparation of bisphenols

Also Published As

Publication number Publication date
BG49614A3 (en) 1991-12-16
DD148515A5 (de) 1981-05-27
US4301305A (en) 1981-11-17
PL124542B1 (en) 1983-01-31
RO78882B (ro) 1983-05-30
IN151802B (cs) 1983-08-06
RO78882A (ro) 1983-06-01
PL212470A3 (cs) 1980-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101370986B1 (ko) 연속 역류식 유동화 이동상（ｆｍｂ）및/또는 팽창화 이동상（ｅｍｂ）
US5345000A (en) Process for the production of crystalline adduct of bisphenol A and phenol and apparatus therefor
CS212333B2 (en) Method of continuous production of dian
CN103663385B (zh) 一种生产过氧化氢的方法和装置
CN111470941B (zh) 一种高品质环己醇生产装置及工艺
CN110577195A (zh) 一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法
US4001113A (en) Ion exchange method
US2963431A (en) Process and apparatus for treating liquids with ion exchange materials
CN100465147C (zh) 一种分离3-羟基丙醛溶液中丙烯醛的精馏塔
US3554376A (en) Ion exchange apparatus for treating liquids
CN109251139B (zh) 采用深度氧化的pia生产方法和生产系统
US5368827A (en) Process for the production of crystalline adduct of bisphenol A and phenol and apparatus therefor
US4336140A (en) Water purification process
CN110563741B (zh) 一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法
WO2005030687A1 (en) Method for preparing bisphenol a
JP2002355546A5 (cs)
US3244561A (en) Methods for counter current solidliquid material transfer
CN114539033B (zh) 一种同时生产对叔丁基苯酚和间叔丁基苯酚的方法
CN112920020B (zh) 一种1,3-丙二醇的精制生产线及方法
CN214300195U (zh) 一种利用菊芋或菊苣生产菊粉的装置
US4203735A (en) Process for purifying gaseous formaldehyde
CN1078591C (zh) 三噁烷的制造方法
CN109180636B (zh) 一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置及方法
CN219156794U (zh) 一种苹果酸除杂酸纯化的装置
TWI426957B (zh) A fixed bed reactor and a method for producing the 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane using the same