TWI426957B - A fixed bed reactor and a method for producing the 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane using the same - Google Patents

A fixed bed reactor and a method for producing the 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane using the same Download PDF

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TWI426957B
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Kazuyuki Yoshitomi
Masahiro Kodama
Shuichi Masuda
Jun Kohiruimaki
Hokuto Yamasaki
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Idemitsu Kosan Co
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Description

固定床反應器及使用其之2，2一雙(4－羥基苯基)丙烷之製造方法
本發明係關於具有離子交換樹脂觸媒層之固定床反應器及使用該固定床反應器之2,2－雙(4－羥基苯基)丙烷(以下稱為雙酚A。)之製造方法。
近年來，積極地研究使用離子交換樹脂作為有機合成反應中之觸媒，使用該離子交換樹脂之各種反應已工業上實用化。此乃因使用通常的化學藥品作為觸媒時，自反應混合物除去觸媒等之後處理之煩雜，相對於此，使用離子交換樹脂作為觸媒時，具有反應混合物之後處理容易等之優點。尤其，充填粒狀離子交換樹脂於反應器，因此連續地供給原料而反應之固定床連續反應形式，後處理係極簡單且有效的。使用如此之離子交換樹脂作為觸媒之例，有雙酚A之製造。此已知雙酚A係作為聚碳酸酯樹脂或聚丙烯酸樹脂等之工程塑料、或環氧樹脂等之原料之重要化合物，近年來該需求有逐漸增大之趨勢。雙酚A通常係於磺酸型陽離子交換樹脂觸媒之存在下，使丙酮與苯酚於50至90℃接觸而製造。傳統上，充填磺酸型陽離子交換樹脂於反應器係如圖3或圖4所示，於反應器內之上部及下部，配置反應液分散板或過濾網或多孔板，於其間充填觸媒而進行(例如參考專利文獻1)。
然而，如圖3所示，於反應器內之上部，配置液分散板1及於下部配置過濾網9時，通過充填觸媒層之反應液流量容易變得不均勻，且自下部排出反應生成液亦容易變得不均勻。因此，有供予使用之觸媒總量不能充分利用之問題。另外，如圖4所示，使用多孔板10時，雖然反應液之流量均勻，但於反應器下部發生未被觸媒充填之空間部，即所謂的死角，而有反應器之每單位容積、單位時間之雙酚A之產率差之問題。
專利文獻1：特開平6－340563號公報
 發明之揭示
本發明係於如此狀況下所實施者，以提供於具有離子交換樹脂觸媒層之固定床反應器，通過充填觸媒層之反應液之流量均勻，可消除於反應器下部未充填觸媒之空間部，可改善反應器之每單位容積、單位時間之製品產率之固定床反應器及使用該反應器之雙酚A之製造方法為目的。
本發明者等，為達成上述目的，努力反覆研究。該結果係發現藉由於固定床反應器之底部，設置特殊構造之反應生成液之聚集液體、排除液體機構，達成通過充填觸媒層之反應液之流量均勻，且可消除反應器下部未充填觸媒之空間部，改善反應器之每單位容積、單位時間之製品產率之固定床反應器，基於此發現而完成本發明。
亦即，本發明係
(1)為下部具備聚集液體、排除液體機構，藉著該聚集液體、排除液體機構排出反應生成液之具有離子交換樹脂觸媒層之固定床反應器，該聚集液體、排除液體機構為於先端部設置欲流入反應生成液之過濾網或多孔板，且具有長度被設定成沿著固定床反應器底部曲面之複數液體流入管、連接於該液體流入管之後端部，用於聚集通過各液體流入管的反應生成液體之複數聚集液體管、與連接於該聚集液體管，用於將反應生成液排出於系統外之排液管為特徵之固定床反應器，(2)上述(1)記載之固定床反應器，其中過濾網或多孔板之孔徑為0.4mm以下。
(3)上述(1)記載之固定床反應器，其中過濾網或多孔板之孔徑為0.2mm以下。
(4)上述(1)至(3)中任一項記載之固定床反應器，其中於液體流入管之先端部插入孔板(orifice)。
(5)上述(1)至(4)中任一項記載之固定床反應器，其中於每反應器單位截面積(m2 )，設置5個以上之液體流入管。
(6)上述(1)至(4)中任一項記載之固定床反應器，其中於每反應器單位截面積(m2 )，設置8個以上之液體流入管。
(7)上述(1)記載之固定床反應器，其中過濾網或多孔板與固定床反應器底部曲面之間隔為300mm以下。
(8)上述(1)記載之固定床反應器，其中過濾網或多孔板與固定床反應器底部曲面之間隔為100mm以下。
(9)上述(1)至(8)中任一項記載之固定床反應器，其使用於2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造上。
(10)使用上述(9)記載之固定床反應器為特徵之2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造方法。
藉由本發明而可提供通過充填觸媒層之反應液之流量均勻，可消除反應器下部未充填觸媒之空間部，可改善反應器之每單位容積、單位時間之製品產率之固定床反應器及使用該反應器之雙酚A之製造方法。
用以實施發明之最佳形態
本發明之固定床反應器係下部具備聚集液體、排除液體機構，藉著該聚集液體、排除液體機構排出反應生成液之具有離子交換樹脂觸媒層之反應器，該聚集液體、排除液體機構為於先端部設置欲流入反應生成液之過濾網或多孔板，且具有長度被設定成沿著固定床反應器底部曲面之複數液體流入管、連接於該液體流入管之後端部，用於聚集通過各液體流入管的反應生成液體之複數聚集液體管、與連接於該聚集液體管，用於將反應生成液排出於系統外之排液管為特徵。
圖1係表示下部具備聚集液體、排除液體機構之本發 明之固定床反應器一例之說明圖，(a)係概略側面圖，(b)係聚集液體、排除液體機構之概略平面圖，7係表示聚集液體、排除液體機構。
原料液係通過設置於固定床反應器之上部之液體分散板1，與離子交換樹脂觸媒層2接觸，進行反應。反應生成液係通過於該先端部所設置之過濾網或多孔板6而流入於長度被設定成沿著固定床反應器底部曲面之複數液體流入管3。
上述之過濾網或多孔板與固定床反應器底部曲面之間隔，為保持反應生成液之流量均勻性，係以300mm以下為宜，以100mm以下尤佳。
通過各液體流入管3之反應生成液係以連接於該液體流入管3之後端部之複數聚集液體管4聚集後，藉著連接於各聚集液體管4之排液管5，排出於反應器系統外。
液體流入管3係設置對著反應器壁面，約成平行，且連接於該液體流入管3之後端部之聚集液體管4係設置對著反應器壁面，約成垂直為宜。另外，該聚集液體管4係設置於距離自反應器最下部之相對於離子交換樹脂觸媒層長度之3/20至8/20程度之位置為宜。
取代於反應器的下部設置多孔板之如圖4所示之固定床反應器，藉由本發明之構造之設置聚集液體、排除液體機構7，消除反應器下部未充填觸媒，亦即死角，而且由反應器上部所注入之反應液均勻地流入觸媒充填層，進行均勻的反應，供予使用之觸媒總量可充分地利用，並且流下的反應生成液不滯留於反應底部，通過該聚集液體、排除液體機構而可排出於器外，可改善反應器之每單位容積、單位時間之製品產率。進一步，充填離子交換樹脂觸媒於反應器後，供予反應前，藉由水洗以完全除去離子交換樹脂觸媒中殘留之磺酸，就防止所得之製品品質惡化上係極為重要的，藉由設置相關構造之聚集液體、排除液體機構，可均勻地進行水洗充填離子交換樹脂觸媒層，可消除部份水洗不足所引起之磺酸殘留。另外，將使用完畢之觸媒排出器外時，雖然水洗器內，但因為無水洗水難以流動處，所以具有可以容易水洗之特徵。
另外，於反應器之最下部，設置具備與聚集液體管4相同的過濾網之排水噴嘴，亦具備排出下部蓄積液體之機構。
圖2係表示液體流入管3之先端部構造一例之說明圖。如圖2所示，於液體流入管3之先端部設置欲流入反應生成液之過濾網或多孔板。該液體流入管3之先端部所設置之過濾網或多孔板6之孔徑係只要使用的離子交換樹脂觸媒不流入該液體流入管3內之程度即可，並無特別的問題，以0.4mm以下為宜，以0.2mm以下尤佳。作為相關的過濾網，可舉例如Johnson screen。
本發明中，各液體流入管3之先端部，如圖2所示，為使液體流量均勻化，以插入孔板(orifice)8為宜。藉此可控制每支液體流入管之反應生成液的流量，消除反應生成液滯留於反應器底部，觸媒充填層中反應均勻地進行，而且可充分地利用所充填之觸媒總量，可提升反應器之每單位容積、單位時間之製品產率。
本發明中，關於上述液體流入管3之個數並無特別的限制，但以每反應器單位截面積(m2 )，設置5個以上為宜，以8個以上尤佳。藉此使流入觸媒充填層之反應液的流量均勻，而且可充分地利用所充填之觸媒總量，消除反應生成液滯留於反應器底部，可提升反應器之每單位容積、單位時間之製品產率。
本發明之雙酚A之製造方法係以使用上述本發明之固定床反應器為特徵。
關於此雙酚A製造，通常使用於充填陽離子交換樹脂之反應器，連續地供給含苯酚及丙酮之原料混合液以使反應之固定床連續反應方式。
該丙酮係以連續混合機(line mixer)等混合於過剩之苯酚，以固定床反應器入口之熱交換器調整成所定溫度後，以向下循環流(downflow)供給於固定床反應器內。
串連配置2座以上之固定床反應器時，以連續混合機等混合新丙酮於過剩之苯酚，以設置於第1固定床反應器入口之熱交換器調整成所定溫度後，可供給於該第1固定床反應器，亦可分別供給反應所需丙酮於各固定床反應器，分別與過剩之苯酚於連續混合機混合，以設置於各固定床反應器入口之熱交換器調整成所定溫度後，供給於各固定床反應器。
作為該熱交換器之冷媒，與反應液之凝固溫度相同或稍高(例如反應液之凝固溫度＋2℃)之溫水為宜，以通水該溫水，可防止熱交換器內部之反應液固化。
固定床反應器之出口溫度與入口溫度之溫度差係以25℃以下為宜，以15℃以下尤佳。若為此程度之溫度差，則可抑制雜物生成，雙酚A之選擇率亦良好。
作為反應壓力，為0.1至1MPa程度，固定床反應器內之壓力差△P為0.05至0.15 MPa程度，係一般於商業裝置之運轉條件。
固定床反應器之塔徑(D)與塔高(L，直筒部)之比為L/D＝0.5至1.0程度係適合作為商業用裝置。於此範圍內時，反應器內之反應液不發生偏流，並且亦不發生△P(壓力損失)之問題。
進一步，於固定床反應器之外部，以施工電氣加熱器或可通水溫水之配管軌道或被套為宜，藉此可防止反應停止時之器內反應液固化。就防止起因於局部溫度上升之離子交換樹脂觸媒熱劣化之製品品質惡化之觀點上，以由溫水保溫為宜。
於該原料混合液，除了苯酚及丙酮以外，以提升所需之選擇率或反應速度為目的，亦可加入輔助觸媒。作為此輔助觸媒，可舉例如甲基硫醇、乙基硫醇、正辛基硫醇等之烷基硫醇類、巰基乙酸、β－巰基丙酸等之硫羧酸類、2－胺基乙二硫醇等之胺基鏈烷硫醇類、巰基乙醇等之巰基醇類等。另外，丙酮/苯酚之莫耳比，通常為1/30至1/3，以選自1/15至1/5之範圍為宜。莫耳比若於此範圍內時，反應速度亦不變慢，並且抑制雜物生成，防止雙酚A之選擇率降低。另－方面，該輔助觸媒/丙酮之莫耳比，通常為0.1/100至20/100，以選自1/100至10/100之範圍為宜。莫耳比若於此範圍內時，可充分地發揮提升反應速度或雙酚A之選擇率效果。
此等輔助觸媒亦可固定於上述酸型離子交換樹脂上，作為輔助觸媒運作。
作為所使用之離子交換樹脂觸媒，並無特別的限制，可使用通常製造雙酚A時所使用之離子交換樹脂觸媒。作為相關之離子交換樹脂觸媒，例如適合使用磺酸系陽離子交換樹脂。作為此磺酸系陽離子交換樹脂係只要具有磺酸基之強酸性陽離子交換樹脂即可，作為該具體例，可舉例如磺酸化苯乙烯－二乙烯苯共聚物、磺酸化交聯苯乙烯聚合物、苯酚甲醛－磺酸樹脂及苯甲醛－磺酸樹脂等。可使用此等中之單獨一種，亦可併用該二種以上。
反應溫度，通常為40至150℃，以選自60至110℃之範圍為宜。反應溫度未滿40℃時，反應速度慢，且反應液之黏度極高，有時有固化之虞。另外，超過150℃時，反應變得難以控制，而且雙酚A之選擇率降低，並且觸媒之陽離子交換樹脂分解或劣化。另外，液時空間速度(LHSV)，通常為0.2至30hr－ 1 ，以選自0.5至6hr－ 1 之範圍為宜。如此一來，充填觸媒之反應器所排出之反應生成液，由已知方法施以後處理，取出雙酚A。
另外，具備固定床反應器之裝置內，為除去陽離子交換樹脂觸媒之破碎物等之夾雜物，以於各處設置過濾器為宜。設置地點係固定床反應器之出口或自反應生成液分離雙酚A及苯酚之加成物之晶析步驟，作為所使用之過濾器之材質，以煅燒金屬、玻璃絨、聚丙烯(PP)樹脂、聚苯硫醚(PPS)樹脂、聚醯胺樹脂為宜。
接著，說明此後處理之一例。首先，於晶析之前進行濃縮。關於濃縮條件，雖無特別的限制，但通常溫度為130至170℃，壓力為13.3至53.3kPa之條件進行濃縮。溫度若未滿130℃，則必須為高真空，並且若超過170℃時，雜物增加，成為著色的原因。另外，濃縮殘液之雙酚A之濃度於25至40質量%係有效的。此濃度未滿25質量%時，雙酚A之回收率低，並且超過40質量%時，將難以運送晶析後之糊狀物。自濃縮殘液晶析雙酚A及苯酚之加成物係可由通常之冷卻晶析法進行。此時之晶析溫度係以40至70℃為宜。晶析溫度若於此範圍內時，將無造成晶析液之黏度增大或固化之虞，並且雙酚A之溶解損失亦未變大。
接著，如此一來，經晶析之雙酚A及苯酚之加成物係由已知方法分離後，通常施以由苯酚之洗淨處理。接著，將洗淨處理後之加成物，分解處理成雙酚A及苯酚，此時溫度通常為130至200℃，以選自150至180℃之範圍為宜，另一方面，壓力通常係選自2.6至20kPa之範圍。由此分解處理所得之雙酚A，藉由汽提蒸餾等之方法，實質上完全除去其中殘留的苯酚，可得到高品質之雙酚A。
 實施例
接著，藉由實施例更詳細地說明本發明，但本發明並非侷限於此等例者。
實施例1
製作反應器(1：2半橢圓，截面積為2.5m2 ，高度為1m，容積為4.1m3 )之下部如圖1所示之構造之配置25個之液體流入管3之具備聚集液體、排除液體機構之固定床反應器(過濾器的孔徑：0.2mm，過濾器與反應器底部曲面之間隔：100mm，聚集液管/觸媒充填層高度＝6/20)。作為此反應器中之觸媒係充填3.3m3 之2,2－二甲基噻唑啶，酸點為20%之變性陽離子交換樹脂(三菱化學(股)製，商品名：DiaionSK－104H)。該反應器中，以向下循環流(downflow)，以20m3 /hr供給溫度調整成70℃之丙酮及苯酚之混合液(丙酮/苯酚之莫耳比＝1：30)，得到雙酚A。雙酚A之產率為6%，反應器之每單位容積、單位時間之雙酚A之產率為1.5%(m3 ．hr)。
比較例1
製作於反應器(1：2半橢圓，截面積為2.5m2 ，高度為1m，容積為4.1m3 )之上下部，具備多孔板之聚集液體、排除液體機構之固定床反應器，作為觸媒係充填與實施例1相同的陽離子交換樹脂。該離子交換樹脂觸媒係於上下多孔板之間，僅充填2.5 m3 。之後，實施與實施例1相同的反應，得到雙酚A。雙酚A之產率為4.5%，反應器之每單位容積、單位時間之雙酚A之產率為1.1%(m3 ．hr)。
產業上利用性
藉由本發明，可提供通過充填觸媒層之反應液之流量均勻，且可消除於反應器下部未充填觸媒之空間部，可改善反應器之每單位容積、單位時間之製品產率之固定床反應器及使用該反應器之雙酚A之製造方法。
1．．．反應器上部之液體分散板
2．．．離子交換樹脂觸媒充填層
3．．．液體流入管
4．．．聚集液體管
5．．．排除液體管
6．．．過濾網或多孔板
7．．．聚集液體、排除液體機構
8．．．孔板
9．．．過濾網
10．．．多孔板
[圖1]表示下部具備聚集液體、排除液體機構之本發明之固定床反應器一例之說明圖，(a)係概略側面圖，(b)係聚集液體、排除液體機構之概略平面圖。
[圖2]表示液體流入管之先端部構造一例之說明圖。
[圖3]表示傳統之具有液體分散板之固定床反應器一例之說明圖。
[圖4]表示傳統之具有多孔板之固定床反應器一例之說明圖。
1．．．反應器上部之液體分散板
2．．．離子交換樹脂觸媒充填層
3．．．液體流入管
4．．．聚集液體管
5．．．排除液體管
6．．．過濾網或多孔板
7．．．聚集液體、排除液體機構

Claims (15)

  1. 一種固定床反應器，其為下部具備聚集液體、排除液體機構，藉著該聚集液體、排除液體機構排出反應生成液之具有離子交換樹脂觸媒層之固定床反應器，其特徵為該聚集液體、排除液體機構為於先端部設置欲流入反應生成液之過濾網或多孔板，且具有長度被設定成沿著固定床反應器底部曲面之複數液體流入管、連接於該液體流入管之後端部，用於聚集通過各液體流入管的反應生成液體之複數聚集液體管、與連接於該聚集液體管，用於將反應生成液排出於系統外之排液管者。
  2. 如申請專利範圍第1項之固定床反應器，其中過濾網或多孔板之孔徑為0.4mm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之固定床反應器，其中過濾網或多孔板之孔徑為0.2mm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之固定床反應器，其中於液體流入管之先端部插入孔板(orifice)。
  5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之固定床反應器，其中於每反應器單位截面積(m2 )，設置5個以上之液體流入管。
  6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之固定床反應器，其中於每反應器單位截面積(m2 )，設置8個以上之液體流入管。
  7. 如申請專利範圍第1項之固定床反應器，其中過濾網或多孔板與固定床反應器底部曲面之間隔為300mm以 下。
  8. 如申請專利範圍第1項之固定床反應器，其中過濾網或多孔板與固定床反應器底部曲面之間隔為100mm以下。
  9. 如申請專利範圍第1項至第3項、第7項及第8項中任一項之固定床反應器，其使用於2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造上。
  10. 一種2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造方法，其特徵為使用如申請專利範圍第9項之固定床反應器。
  11. 如申請專利範圍第10項之2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造方法，其係連續地供給包含苯酚與丙酮之原料混合液而反應。
  12. 如申請專利範圍第10項之2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造方法，其中反應溫度為40~150℃。
  13. 如申請專利範圍第10項之2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造方法，其中，反應壓力為0.1~1MPa，於固定床反應器之壓力差△P為0.05~0.15MPa。
  14. 如申請專利範圍第10項之2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造方法，其中，用於固定床反應器之離子交換樹脂觸媒為磺酸系陽離子交換樹脂。
  15. 如申請專利範圍第14項之2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷之製造方法，其中，輔助觸媒為烷基硫醇類、胺基鏈烷硫醇類或巰基醇類。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2564028C2 (ru) * 2010-04-15 2015-09-27 Чайна Петролеум & Кемикал Корпорейшн Способ производства с1-с4 алкилнитрита
FR3068620B1 (fr) * 2017-07-10 2020-06-26 IFP Energies Nouvelles Procede d’oligomerisation mettant en oeuvre un dispositf reactionnel comprenant un moyen de dispersion
CN111701539B (zh) * 2020-06-28 2022-02-08 安徽威驰化工有限责任公司 一种2-乙氧基丙烯床式反应器及反应方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5658459A (en) * 1995-12-29 1997-08-19 Unites States Filter Corporation Dual velocity strainer
JP2005519105A (ja) * 2002-02-28 2005-06-30 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ ビスフェノールを製造するための方法、反応器及び系

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4161963A (en) * 1975-09-22 1979-07-24 Techni-Chem, Inc. Liquid treatment apparatus
US4364830A (en) * 1981-09-03 1982-12-21 Roberts Filter Manufacturing Company Filter bottom
JP2592384Y2 (ja) * 1992-06-18 1999-03-17 オルガノ株式会社 充填塔における集液構造
JP2887304B2 (ja) * 1993-06-01 1999-04-26 千代田化工建設株式会社 ビスフェノールａ製造用反応器
JP3049462B2 (ja) * 1993-06-28 2000-06-05 オルガノ株式会社 処理剤を充填した処理塔内の集液機構
US7141640B2 (en) * 2002-10-08 2006-11-28 General Electric Company Process for producing dihydroxy compounds using upflow reactor system

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5658459A (en) * 1995-12-29 1997-08-19 Unites States Filter Corporation Dual velocity strainer
JP2005519105A (ja) * 2002-02-28 2005-06-30 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ ビスフェノールを製造するための方法、反応器及び系

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