CN111701539B - 一种2-乙氧基丙烯床式反应器及反应方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2‑乙氧基丙烯床式反应器及反应方法，包括加热套管、反应外壳、填充床反应器、底液收集口、加热电阻和供电口，通过入液口向填充床反应器内缓慢倒入适当比例的丙酮溶液，使丙酮溶液与催化剂颗粒充分接触后与底部的原甲酸三乙酯溶液反应生成丙酮缩二乙醇，之后打开滑动管，使丙酮缩二乙醇溶液经过溶液滤网和分液板并最终流至主外壳内与氯化铵催化剂接触，此时使用外部电源对加热电阻供电，对丙酮缩二乙醇和氯化铵混合溶液进行加热精馏，最后由底液收集口将制得的2‑乙氧基丙烯溶液收集，本发明结构完整合理，有效缩减了中间产物的转移步骤，防止中间产物受到温度变化出现的分解，有效提高了最后精馏得到的2‑乙氧基丙烯的总收率。

Description

一种2-乙氧基丙烯床式反应器及反应方法
技术领域
本发明涉及床式反应器技术领域，特别涉及一种2-乙氧基丙烯床式反应器及反应方法。
背景技术
2-乙氧基丙烯是一种化学物质，分子式是C5H10O，是一种无色液体，主要用作抗菌素制备的中间体，填充床反应器，又称固定床反应器，这类反应器将固定化酶或催化剂填充于反应器内，制成稳定的柱床，然后通入底物溶液，在一定的反应条件下实现酶催化反应，以一定的流速，收集输出的转化液，其具有高效率、易操作、结构简单等特点，是目前工业生产及研究中应用最为普遍的反应器，它适用于各种形状的固定化酶和不含固体颗粒、黏度不大的底物溶液，以及有产物抑制的转化反应，其广泛应用于2-乙氧基丙烯的制备中，现有技术的用于2-乙氧基丙烯制备的床式反应器只应用于工艺中丙酮和原甲酸三乙酯的混合反应，而对制得的中间产物丙酮缩二乙醇的精馏需在指定的精馏设备中进行，而对丙酮缩二乙酯的转移过程中，由于无法控制外界影响其温度的变化，导致丙酮缩二乙酯出现分解，从而导致加热精馏后得到的2-乙氧基丙烯的总收率大大降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-乙氧基丙烯床式反应器及反应方法，在填充床反应器底部内置原甲酸三乙酯溶液，在渗透板的上侧填充酸性阳离子交换树脂催化剂颗粒，在主外壳中内置氯化铵颗粒催化剂，通过入液口向填充床反应器内缓慢倒入适当比例的丙酮溶液，使丙酮溶液与催化剂颗粒充分接触后与底部的原甲酸三乙酯溶液反应生成丙酮缩二乙醇，之后打开滑动管，使丙酮缩二乙醇溶液经过溶液滤网和分液板并最终流至主外壳内与氯化铵催化剂接触，此时使用外部电源对加热电阻供电，对丙酮缩二乙醇和氯化铵混合溶液进行加热精馏，最后由底液收集口将制得的2-乙氧基丙烯收集，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种2-乙氧基丙烯床式反应器，包括加热套管、反应外壳、填充床反应器、底液收集口、加热电阻和供电口，所述加热套管的内侧安装反应外壳，所述反应外壳内安装填充床反应器，所述反应外壳的底部安装底液收集口，所述加热套管的内部设有加热电阻，所述加热电阻的末端连接供电口。
所述反应外壳包括主外壳、螺纹套管、滑动套管、补强支板、保护套管、减震弹簧、滤液槽、外壳底座和排液滴头，所述主外壳的上侧中心处设有螺纹套管，所述螺纹套管内安装滑动套管，所述滑动套管底部的主外壳内壁上安装补强支板，所述主外壳的下端内壁上设有保护套管，所述保护套管的内部设有减震弹簧，所述减震弹簧之间安装滤液槽，所述主外壳的底部设有外壳底座，所述外壳底座的底端中心处设有排液滴头。
所述滑动套管包括滑动管、调节头、密封外壳、缓冲板、缓冲弹簧、分液板、侧进液口和分液滴头，所述滑动管的顶部设有调节头，所述滑动管的底部设有缓冲板，所述缓冲板的底部通过缓冲弹簧连接密封外壳，所述密封外壳的底部设有分液板，所述分液板的上端外侧设有侧进液口，所述分液板的底部设有分液滴头。
所述滤液槽包括蓄积外壳、卡板组、过滤筛网和滤液滴头，所述蓄积外壳内侧的两端内壁上设有卡板组，所述卡板组之间安装过滤筛网，所述蓄积外壳的底部分布有滤液滴头。
所述填充床反应器包括反应器外壳、入液口、折板组、分流板、支撑板、渗透板和溶液滤网，所述反应器外壳的顶部设有入液口，所述反应器外壳的上端内壁上设有折板组，所述折板组之间安装分流板，所述反应器外壳的中心处内壁上设有支撑板，所述支撑板的上端放置渗透板，所述反应器外壳的底端内壁上设有溶液滤网。
所述分流板包括分流外壳、中心进液口、分流槽、分流开口和分流滴头，所述分流外壳的上侧中心处设有中心进液口，所述分流外壳的内部设有分流槽，所述分流槽的底部分布有分流开口，所述分流开口的底部设有分流滴头。
优选的，所述底液收集口包括收集套、螺纹滑套、安装套管、贯通口和渗透孔，所述收集套的上端内侧设有螺纹滑套，所述螺纹滑套的内侧设有安装套管，所述安装套管的内侧上端设有贯通口，所述安装套管的内侧底部设有渗透孔。
本发明提供另一种技术方案：一种2-乙氧基丙烯床式反应器的反应方法，包括以下步骤：
步骤一：在主外壳内预先放置氯化铵催化剂颗粒，将滑动管滑动至底部，并通过入液口倒入原甲酸三乙酯溶液，使其通过分流板和渗透板并留存于溶液滤网处的反应器外壳内；
步骤二：在填充床反应器内的渗透板上端填充酸性阳离子交换树脂催化剂颗粒；
步骤三：保持室内温度在15℃左右，按照预先倒入的原甲酸三乙酯的量，缓慢倒入相应比例的丙酮溶液，丙酮溶液通过分流板分流，在与催化剂颗粒充分接触后，从渗透板处向下渗透，并与原甲酸三乙酯进行反应，并静置10h；
步骤四：向上旋开滑动套管内的滑动管，使反应制得的丙酮缩二乙醇溶液通过溶液滤网向外流出，并从分液板及分液滴头处向下流至主外壳内；
步骤五：使用外部电源对加热电阻供电，对主外壳内丙酮缩二乙醇和氯化铵混合溶液加热精馏2-3h后，打开底部的底液收集口，将精馏制得的2-乙氧基丙烯溶液缓慢滴至收集套内收集。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出的一种2-乙氧基丙烯床式反应器及反应方法，在填充床反应器底部内置原甲酸三乙酯溶液，在渗透板的上侧填充酸性阳离子交换树脂催化剂颗粒，在主外壳中内置氯化铵颗粒催化剂，通过入液口向填充床反应器内缓慢倒入适当比例的丙酮溶液，使丙酮溶液与催化剂颗粒充分接触后与底部的原甲酸三乙酯溶液反应生成丙酮缩二乙醇，之后打开滑动管，使丙酮缩二乙醇溶液经过溶液滤网和分液板并最终流至主外壳内与氯化铵催化剂接触，此时使用外部电源对加热电阻供电，对丙酮缩二乙醇和氯化铵混合溶液进行加热精馏，最后由底液收集口将制得的2-乙氧基丙烯溶液收集，本发明结构完整合理，有效缩减了中间产物的转移步骤，防止中间产物受到温度变化出现的分解，有效提高了最后精馏得到的2-乙氧基丙烯的总收率。
附图说明
图1为本发明的外部结构示意图；
图2为本发明的剖视结构示意图；
图3为本发明的反应外壳的剖视结构示意图；
图4为本发明的滑动套管的剖视结构示意图；
图5为本发明的滤液槽的剖视结构示意图；
图6为本发明的填充床反应器的剖视结构示意图；
图7为本发明的分流板A-A处的局部剖视结构示意图；
图8为本发明的底液收集口的剖视结构示意图。
图中：1、加热套管；2、反应外壳；21、主外壳；22、螺纹套管；23、滑动套管；231、滑动管；232、调节头；233、密封外壳；234、缓冲板；235、缓冲弹簧；236、分液板；237、侧进液口；238、分液滴头；24、补强支板；25、保护套管；26、减震弹簧；27、滤液槽；271、蓄积外壳；272、卡板组；273、过滤筛网；274、滤液滴头；28、外壳底座；29、排液滴头；3、填充床反应器；31、反应器外壳；32、入液口；33、折板组；34、分流板；341、分流外壳；342、中心进液口；343、分流槽；344、分流开口；345、分流滴头；35、支撑板；36、渗透板；37、溶液滤网；4、底液收集口；41、收集套；42、螺纹滑套；43、安装套管；44、贯通口；45、渗透孔；5、加热电阻；6、供电口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图2，一种2-乙氧基丙烯床式反应器，包括加热套管1、反应外壳2、填充床反应器3、底液收集口4、加热电阻5和供电口6，加热套管1的内侧安装反应外壳2，反应外壳2内安装填充床反应器3，反应外壳2的底部安装底液收集口4，加热套管1的内部设有加热电阻5，加热电阻5的末端连接供电口6。
请参阅图3，反应外壳2包括主外壳21、螺纹套管22、滑动套管23、补强支板24、保护套管25、减震弹簧26、滤液槽27、外壳底座28和排液滴头29，主外壳21的上侧中心处设有螺纹套管22，螺纹套管22内安装滑动套管23，滑动套管23底部的主外壳21内壁上安装补强支板24，主外壳21的下端内壁上设有保护套管25，保护套管25的内部设有减震弹簧26，减震弹簧26之间安装滤液槽27，主外壳21的底部设有外壳底座28，外壳底座28的底端中心处设有排液滴头29。
请参阅图4，滑动套管23包括滑动管231、调节头232、密封外壳233、缓冲板234、缓冲弹簧235、分液板236、侧进液口237和分液滴头238，滑动管231的顶部设有调节头232，滑动管231的底部设有缓冲板234，缓冲板234的底部通过缓冲弹簧235连接密封外壳233，密封外壳233的底部设有分液板236，分液板236的上端外侧设有侧进液口237，分液板236的底部设有分液滴头238。
请参阅图5，滤液槽27包括蓄积外壳271、卡板组272、过滤筛网273和滤液滴头274，蓄积外壳271内侧的两端内壁上设有卡板组272，卡板组272之间安装过滤筛网273，蓄积外壳271的底部分布有滤液滴头274。
请参阅图6，填充床反应器3包括反应器外壳31、入液口32、折板组33、分流板34、支撑板35、渗透板36和溶液滤网37，反应器外壳31的顶部设有入液口32，反应器外壳31的上端内壁上设有折板组33，折板组33之间安装分流板34，反应器外壳31的中心处内壁上设有支撑板35，支撑板35的上端放置渗透板36，反应器外壳31的底端内壁上设有溶液滤网37。
请参阅图7，分流板34包括分流外壳341、中心进液口342、分流槽343、分流开口344和分流滴头345，分流外壳341的上侧中心处设有中心进液口342，分流外壳341的内部设有分流槽343，分流槽343的底部分布有分流开口344，分流开口344的底部设有分流滴头345。
请参阅图8，底液收集口4包括收集套41、螺纹滑套42、安装套管43、贯通口44和渗透孔45，收集套41的上端内侧设有螺纹滑套42，螺纹滑套42的内侧设有安装套管43，安装套管43的内侧上端设有贯通口44，安装套管43的内侧底部设有渗透孔45。
为了更好的展现2-乙氧基丙烯床式反应器的反应流程，本实施例现提出一种2-乙氧基丙烯床式反应器的反应方法，包括如下步骤：
步骤一：在主外壳21内预先放置氯化铵催化剂颗粒，将滑动管231滑动至底部，并通过入液口32倒入原甲酸三乙酯溶液，使其通过分流板34和渗透板36并留存于溶液滤网37处的反应器外壳31内；
步骤二：在填充床反应器3内的渗透板36上端填充酸性阳离子交换树脂催化剂颗粒；
步骤三：保持室内温度在15℃左右，按照预先倒入的原甲酸三乙酯的量，缓慢倒入相应比例的丙酮溶液，丙酮溶液通过分流板34分流，在与催化剂颗粒充分接触后，从渗透板36处向下渗透，并与原甲酸三乙酯进行反应，并静置10h；
步骤四：向上旋开滑动套管23内的滑动管231，使反应制得的丙酮缩二乙醇溶液通过溶液滤网37向外流出，并从分液板236及分液滴头238处向下流至主外壳21内；
步骤五：使用外部电源对加热电阻5供电，对主外壳21内丙酮缩二乙醇和氯化铵混合溶液加热精馏2-3h后，打开底部的底液收集口4，将精馏制得的2-乙氧基丙烯溶液缓慢滴至收集套41内收集。
本发明的工作原理：本发明2-乙氧基丙烯床式反应器及反应方法，在填充床反应器3底部内置原甲酸三乙酯溶液，在渗透板36的上侧填充酸性阳离子交换树脂催化剂颗粒，在主外壳21中内置氯化铵颗粒催化剂，通过入液口32向填充床反应器3内缓慢倒入适当比例的丙酮溶液，使丙酮溶液与催化剂颗粒充分接触后与底部的原甲酸三乙酯溶液反应生成丙酮缩二乙醇，之后打开滑动管231，使丙酮缩二乙醇溶液经过溶液滤网37和分液板236并最终流至主外壳21内与氯化铵催化剂接触，此时使用外部电源对加热电阻5供电，对丙酮缩二乙醇和氯化铵混合溶液进行加热精馏，最后由底液收集口4将制得的2-乙氧基丙烯溶液收集。
综上所述：本发明2-乙氧基丙烯床式反应器及反应方法，在填充床反应器3底部内置原甲酸三乙酯溶液，在渗透板36的上侧填充酸性阳离子交换树脂催化剂颗粒，在主外壳21中内置氯化铵颗粒催化剂，通过入液口32向填充床反应器3内缓慢倒入适当比例的丙酮溶液，使丙酮溶液与催化剂颗粒充分接触后与底部的原甲酸三乙酯溶液反应生成丙酮缩二乙醇，之后打开滑动管231，使丙酮缩二乙醇溶液经过溶液滤网37和分液板236并最终流至主外壳21内与氯化铵催化剂接触，此时使用外部电源对加热电阻5供电，对丙酮缩二乙醇和氯化铵混合溶液进行加热精馏，最后由底液收集口4将制得的2-乙氧基丙烯溶液收集，本发明结构完整合理，有效缩减了中间产物的转移步骤，防止中间产物受到温度变化出现的分解，有效提高了最后精馏得到的2-乙氧基丙烯的总收率。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种2-乙氧基丙烯床式反应器，包括加热套管(1)、反应外壳(2)、填充床反应器(3)、底液收集口(4)、加热电阻(5)和供电口(6)，其特征在于：所述加热套管(1)的内侧安装反应外壳(2)，所述反应外壳(2)内安装填充床反应器(3)，所述反应外壳(2)的底部安装底液收集口(4)，所述加热套管(1)的内部设有加热电阻(5)，所述加热电阻(5)的末端连接供电口(6)；
所述反应外壳(2)包括主外壳(21)、螺纹套管(22)、滑动套管(23)、补强支板(24)、保护套管(25)、减震弹簧(26)、滤液槽(27)、外壳底座(28)和排液滴头(29)，所述主外壳(21)的上侧中心处设有螺纹套管(22)，所述螺纹套管(22)内安装滑动套管(23)，所述滑动套管(23)底部的主外壳(21)内壁上安装补强支板(24)，所述主外壳(21)的下端内壁上设有保护套管(25)，所述保护套管(25)的内部设有减震弹簧(26)，所述减震弹簧(26)之间安装滤液槽(27)，所述主外壳(21)的底部设有外壳底座(28)，所述外壳底座(28)的底端中心处设有排液滴头(29)；
所述滑动套管(23)包括滑动管(231)、调节头(232)、密封外壳(233)、缓冲板(234)、缓冲弹簧(235)、分液板(236)、侧进液口(237)和分液滴头(238)，所述滑动管(231)的顶部设有调节头(232)，所述滑动管(231)的底部设有缓冲板(234)，所述缓冲板(234)的底部通过缓冲弹簧(235)连接密封外壳(233)，所述密封外壳(233)的底部设有分液板(236)，所述分液板(236)的上端外侧设有侧进液口(237)，所述分液板(236)的底部设有分液滴头(238)；
所述滤液槽(27)包括蓄积外壳(271)、卡板组(272)、过滤筛网(273)和滤液滴头(274)，所述蓄积外壳(271)内侧的两端内壁上设有卡板组(272)，所述卡板组(272)之间安装过滤筛网(273)，所述蓄积外壳(271)的底部分布有滤液滴头(274)；
所述填充床反应器(3)包括反应器外壳(31)、入液口(32)、折板组(33)、分流板(34)、支撑板(35)、渗透板(36)和溶液滤网(37)，所述反应器外壳(31)的顶部设有入液口(32)，所述反应器外壳(31)的上端内壁上设有折板组(33)，所述折板组(33)之间安装分流板(34)，所述反应器外壳(31)的中心处内壁上设有支撑板(35)，所述支撑板(35)的上端放置渗透板(36)，所述反应器外壳(31)的底端内壁上设有溶液滤网(37)；
所述分流板(34)包括分流外壳(341)、中心进液口(342)、分流槽(343)、分流开口(344)和分流滴头(345)，所述分流外壳(341)的上侧中心处设有中心进液口(342)，所述分流外壳(341)的内部设有分流槽(343)，所述分流槽(343)的底部分布有分流开口(344)，所述分流开口(344)的底部设有分流滴头(345)。
2.如权利要求1所述的一种2-乙氧基丙烯床式反应器，其特征在于：所述底液收集口(4)包括收集套(41)、螺纹滑套(42)、安装套管(43)、贯通口(44)和渗透孔(45)，所述收集套(41)的上端内侧设有螺纹滑套(42)，所述螺纹滑套(42)的内侧设有安装套管(43)，所述安装套管(43)的内侧上端设有贯通口(44)，所述安装套管(43)的内侧底部设有渗透孔(45)。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的2-乙氧基丙烯床式反应器的反应方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在主外壳(21)内预先放置氯化铵催化剂颗粒，将滑动管(231)滑动至底部，并通过入液口(32)倒入原甲酸三乙酯溶液，使其通过分流板(34)和渗透板(36)并留存于溶液滤网(37)处的反应器外壳(31)内；
S2：在填充床反应器(3)内的渗透板(36)上端填充酸性阳离子交换树脂催化剂颗粒；
S3：保持室内温度在15℃左右，按照预先倒入的原甲酸三乙酯的量，缓慢倒入相应比例的丙酮溶液，丙酮溶液通过分流板(34)分流，在与催化剂颗粒充分接触后，从渗透板(36)处向下渗透，并与原甲酸三乙酯进行反应，并静置10h；
S4：向上旋开滑动套管(23)内的滑动管(231)，使反应制得的丙酮缩二乙醇溶液通过溶液滤网(37)向外流出，并从分液板(236)及分液滴头(238)处向下流至主外壳(21)内；
S5：使用外部电源对加热电阻(5)供电，对主外壳(21)内丙酮缩二乙醇和氯化铵混合溶液加热精馏2-3h后，打开底部的底液收集口(4)，将精馏制得的2-乙氧基丙烯溶液缓慢滴至收集套(41)内收集。
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Denomination of invention: A 2-ethoxypropylene bed reactor and its reaction method

Effective date of registration: 20220711

Granted publication date: 20220208

Pledgee: Ma'anshan branch of Bank of China Ltd.

Pledgor: ANHUI WEICHI CHEMICAL Co.,Ltd.

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