CS210298B1 - Způsob přípravy 4-chloranilinu - Google Patents

Abstract

Vynález popisuje redukci 4-chlornitroben- zenu na 4-chloranilin zinkem za přítomnosti chloridu vápenatého ve vodněethanolic- kém prostředí. 4-chloranilin se používá jako meziprodukt v barvářském průmyslu a popisovaná cesta jeho přípravý je vhodná zejména pro výrobu menší tonáže.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy 4-chloranilinu redukcí 4-chlornitrobenzenu zinkem a chloridem vápenatým.

4-chloranilin (II) jako jeden z meziproduktů pro výrobu barviv a barvotvorných složek se vyrábí redukcí 4-chlornitrobenzenu (I) Béschampovou reakcí, tj. redukcí železem ve vodě

provést zinkem ve vodně ethanolickém roztoku chloridu vápenatého. Reakce se provádí při 80 °C a ukončí se zahřátím reakční směsi k varu. Izolace produktu se provede nalitím reakční směsi na led a odsátím vyloučené látky. 4-Chloranilin se získává tímto postupem ve vysokém výtěžku a ve vyhovující kvalitě. Získaný produkt je možno zpravidla použít bez dalšího čištění k další syntéze.

Nový postup přípravy 4-chloranilinu je technologicky nenáročný a ekonomicky výhodný, zejména pro výrobu o menší tonáži.

(viz např. Fierz-David und Blangley: Grundlegende Operationen der Farbenchemie, 5. vydání, 1947). Z reakční směsi po ukončení redukce se 4-chloranilin vydestiluje vodní párou. Výsledný produkt se získává v dobrém výtěžku a v dobré kvalitě, avšak časový průběh izolace je velmi dlouhý. 4-Chloranilin je za normální teploty pevná látka, která při destilaci zanáší destilační aparaturu a přináší při destilaci značné technologické potíže.

Nyní jsme nalezli, že redukci 4-chlornitrobenzenu (I) na 4-chloranilin (II) je možno

Příklad

K roztoku připravenému ze 714 ml absolutního ethylalkoholu, 296 ml vody a 80 g chloridu vápenatého bylo přidáno 64 g zinku. Směs byla vyhřátá na 80 °C a za míchání bylo pomalu přidáno 177 g 4-chlornitrobenzenu. Po ukončení reakce byla směs zahřívána 2 hodiny k varu. Reakční směs byla zfiltrována a nerozpustný zbytek v baňce, případně na filtru byl vyvařen 320 ml ethanolu. Spojené ethanolické filtráty byly nality na 500 g ledu. Vyloučený 4-chloranilin byl odsát a usušen. Bylo získáno 131 g produktu (92 % teorie) o teplotě varu 69 až

Claims (1)

1. Způsob přípravy 4-chloranilinu vzorce II redukcí 4-chlornitrobenzenu vzorce I

   Cl Cl vyznačený tím, že redukce se provádí zinkem ve vodně-ethanolickém roztoku chloridu vápenatého při 80 °C, konečný produkt se izoluje nalitím reakční směsi do vody a vyloučený produkt se odsaje.