CS210237B1 - Spôsob čistenia kyseliny octovej - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká spósobu čistenia kyseliny octovej, ktorá sa používá pri výrobě vinylacetátu od příměsí organických látok hlavně krotonaldehydu. Pri výrobě vinylacetátu je potřebné regenerovat’ nezreagovaný podiel kyseliny octovej od příměsí organických látok, ktoré vznikájú ako produkty vedTajSích reakci!. V praxi používaná jednostupňová rektifikácia nie je vždy účinná a nezabezpečuje požadovaná čistotu regenerátu, ktorý je nevyhnutné použit’ spať do procesu. Predmetom vynálezu je spdsob čistenia kyseliny octovej od příměsi organických látok hlavně krotonaldehydu, ktorého podstata spočívá v extraktívnej destiláoii znečistenej kyseliny, pričom ako extrahovadlo je použitá voda, čím sa dosiahne oddelenie krotonaldehydu a ostatnýoh nečistót v koncentrovanom stave vo formě organickéj fázy prostej kyseliny octovej, ktorá je priamym odpadom, alebo móže byť použitá na izoláciu krotonaldehydu pre SaTSie využitie. Opéitovným použitím takto vyčistenej kyseliny v syntéze sa predlži doba

Description

pracovného cyklu katalyzátore a prodiži aa doba odstavenla práo zariadenia za účelom čistenia predohrievačov syntéznej zmesi.

Vynález sa týká spósobu čistenia kyseliny octovéj, ktorá sa používá pri výrobě vinylacetátu, od příměsí organických látok hlavně krotonaldehydu.

Pri výrobě vinylacetátu je nevyhnutné regenerovat* nezreagovaný podiel kyseliny octové j, ktorá sa potom spolu s čerstvou kyselinou vedle znova na vstup do syntézneho reaktora. Po predchádzajúoej separácii monoméru od nezreagovanej kyseliny vstupuje na regeneráoiu kyselina octová s prímesou organických zlúčenín například acetaldehyd, aceton, metylaoetát, vlnylaoetát, krotonaldehyd a mnohé áalšie. Najjednoduohšim spósobom sa v technlokej praxi táto kyselina regeneruje rektifikáoiou na áalšej koloně, čím sa však nedoslahne požadované oddelenie nečistót, z ktorýoh hlavně krotonaldehyd spóaobuje tvorbu nánosov jednak vo výmonníkooh tepla, ktoré je potřebné čistit* pri přerušení výroby a jednak na samotnom katalyzátore, kde dochádza k zaneseniu porézněj štruktúry, čo výrazné skráti dobu jeho využitia, V súčasností sú známe viaoeré epósoby odstraňovanie týchto nečistót před regeneráoiou samotnej kyseliny, ktoré sú založené na odrektifikovaní frakoie kyseliny ootovej obohatenej o spornínané nečistoty, ktoré predstavujú priamy odpad, popřípadě vyžadujú Salšie energeticky velmi náročné delenie rektifikáoiou. Odstraňovanie nečistót chemickou oestou je možné orientovat’ len na zhodne reagujúce látky, naviao ea do prooesu zanáSajú áalšie suroviny a odpady i separačné operácie.

Uvedené nedostatky odstraňuje podl’a vynálezu spósob čistenia kyseliny ootovej použitej pri výrobě vinylacetátu od příměsí organiokýoh látok, hlavně krotonaldehydu, ktorého podstata spočívá v tom, že kyselina octová získaná zo surového produktu výroby vinylacetátu po oddělení monoméru sa podrobí extraktívnej destilácii, pričom ako extrahovadlo je pou žitá voda a takto očištěná kyselina sa potom spraouje 3alSou rektifikáoiou známým spósobom Podstatu předloženého vynálezu tvoří zistená skutočnost’, že pri rektifíkáoii kyseliny octovej, ktorá je znečistěná krotonaldehydom, aoetaldehydom, vinylacetátem, metylacetátom a Salšíml organickými látkami, s použitím vody ako extrahovadla ea kondenzáoiou pár z hlavy kolony získá dvojfázový produkt, pričom spodná vrstva je tvořená v podstatě vodou s obsahom 0,5 až 5 % hmot. uvádzanýoh nečistót a použije sa znova do prooesu. Naproti tomu horná organická fáza sa skládá v prevažnej miere z krotonaldehydu v konoentráolaoh 20 až 75 % hmot., acetaldehydu, acetonu, metylaoetátu, vinylacetátu a áalšíoh, přitom obsah kyseliny ootovej je v tejto frakoii velmi nízký, pod 1 % hmot. , Toto umožňuje velmi efektivně oddelovanie nežiadúoioh primesi. Sálej bolo zistené, že uvádzaný účinok sa dosiahne bez ohladu na spósob pridávania vody. Táto sa móže přidávat’ priamo do prúdu nastrekovanej kyseliny ootovej na rektifikačnú kolonu, připadne ako parný nástrek na teplotně příslušný destilačný stupeň, či na hlavu kolony ako sp&tný tok. Účinok vynálezu spočívá v získávání regenerovánoj kyseliny ootovej o vysokej čistotě, v dósledku čoho sa znížl tvorba nežladúcloh usadenin na zariadení syntézy vinylacetátu a samotnom katalyzátore, čím sa predlži praoovný oyklus jednotlivých násad katalyzátora a tak sa zvýši skutečná dosahovaná výrobná kapaoita zariadenia pri zníženej spotrebnej normě katalyzátora. Spósob podlá vynálezu bližšle popisujú nasledovná příklady uskutočnenia.

Příklad 1

Do varáka destilačnoj kolony opatronom teplomerom předložíme 0,001 kyseliny octovej, ktorá obsahuje 0,33 % hmot. vody, 98,86 % hmot. kyseliny ootovej, 0,81 % hmot. kroton aldehydu a stopové množstvá nečistdt ako sú aoetaldehyd, metylacetát, aceton, vinylacetát a ňal'šie. Hlava náplňovéj kolony s deliacou schopnosťou odpovedájúcou 20-tim destilačným stupňom, je opatřená teplomerom, kondenzátorom a deličkou fáz, ktorá umožňuje regulovat’ množstvo sp&tného toku vodnej fázy a odběr hornej organickej vrstvy do zásobníka.

Do dolíčky fáz sa předloží 0,00002 nr vody a násada vařáku sa vyhřeje k teplote varu. Súčasne s počiatkom kondenzácie pár v kondenzátore sa započne přidávat’ na hlavu kolony voda v rovnakom množstvo v akom odchádza vo formě pár do kondenzátore, udržiavaním rovnakej hladiny vodnej fázy v deličke. V priebehu rektifikácie sa oddaluje v deličke organická fáza, ktorá sa odoberá do zásobníka. V priebehu pokusu teplotný režim rektifikácie bol nasledovný. Teplota vo vařáku 1l6 až 117 °C, teplota na hlavě kolony 92 až 100 °C. Rektifikáciou sa získalo 20 ml organickej fázy, kde bola kvantitativné stanovená voda 0,92 % hmot., krotonaldehyd 37,6 % hmot., kyselina octová 0,32 % hmot. a zbytok tvořili áaTšie organické látky ako je acetaldehyd, aceton, metylacetát, vinylacetát a Sál’ších 11 látok dokázaných kvalitativně. Získaná kyselina octová obsahovala 0,082 % hmot. krotonaidehydu.

Přiklad 2

Násada v množstvo a zložení ako v příklade 1 sa vyhriala k teplote varu v aparatúre zhodnej s príkladom 1 s tým, že do vařáku je zabudovaný přívod vodnej páry. Po dosiahnuti teploty vařáku 116 °C sa započne s dávkováním vodnej páry. Celkove sa přidalo 100 g páry a bolo získané 14 ml organickej vrstvy, ktorá obsahovala 15,36 % hmot. vody, 0,78 # hmot. metanolu, 17,25 hmot. acetaldehydu, 1,91 % hmot. acetonu, 0,38 % hmot. metylacetátu,

57,5 % hmot, krotonaidehydu, stopy kyseliny ootovej a zbytok 3al’šie 4 látky identifikované kvalitativně, V získanéj kyselino bolo stanovené 0,09 % hmot. krotonaidehydu.

Využitie vynálezu sa neobmedzuje len na čistenie kyseliny ootovej. Podstatu vynálezu je možné využiť na oddelenie krotonaldehydovej frakcie v koncentrovanom stave aj pri jeho izolácii z odpadnýoh vód u výrob, kde sa vyskytuje ako vedl’ajší produkt, například pri výrobě eyntetiokej kyseliny ootovej destiláciou s vodnou parou.

Claims (2)

1. PREDMET VYNÍLEZU

   Spósob čistenia kyseliny ootovej použitej pri výrobě vinylacetátu od příměsí organických látok, hlavně krotonaidehydu, vyznačený tým, že kyselina octové získávaná zo surového produktu výroby vinylacetátu po oddělení monoméru sa podrobí extraktivnej destiláoii, pričom ako extrahovadlo je použitá voda a takto očištěná kyselina sa potom spracuje áal’šou rektifikádou.