CS210237B1 - Spôsob čistenia kyseliny octovej - Google Patents

Description

pracovního cyklu katalyzátora a predlži sa doba odstavenia práo zariadenia za účelom čis-tenia predohrievačov syntéznej zmesi.

Vynález sa týká spdsobu čistenia kyseliny octovéj, ktorá sa používá prl výrobě vinyl-acetátu, od příměsí organických látok hlavně krotonaldehydu.

Prl výrobě vinylacetátu je nevyhnutné regenerovat* nezreagovaný podiel kyseliny octo-vé j, ktorá sa potom spolu s čerstvou kyselinou vedle znova na vstup do syntézneho reakto-ra. Po predchádzajúcej separácil monoméru od nezreagovanej kyseliny vstupuje na regenerá-oiu kyselina octová s primesou organickýoh zlúčenin například acetaldehyd, aceton, metyl-acetát, vinylaoetát, krotonaldehyd a mnohé áalšie. Najjednoduohéim spdsobom sa v technio-kej praxi táto kyselina regeneruje rektifikáciou na áaléej koloně, čím sa vSak nedosiahnepožadované oddelenie nečistdt, z kterých hlavně krotonaldehyd spdsobuje tvorbu nánosovjednak vo výmenníkoch tepla, ktoré je potřebné čistit* pri preruéení výroby a jednak na sa-motnom katalyzátore, kde dochádza k zaneseniu porézněj Struktúry, čo výrazné skráti dobujeho využitia, V súčasnosti sú známe viaoeré spdsoby odstraňovania týchto nečistdt předregeneráciou samotnej kyseliny, ktoré sú založené na odrektifikovaní frakoie kyseliny oc-tovej obohatenej o spominané nečistoty, ktoré predstavujú priamy odpad, popřípadě vyžadujúSaléie energeticky velmi náročné delenie rektifikáciou. Odstraňovanie nečistdt chemickouoestou je možné orientovat’ len na zhodne reagujúce látky, naviao sa do prooesu zanášajúáaléie suroviny a odpady i separačné operácie.

Uvedené nedostatky odstraňuje podl’a vynálezu spdsob čistenia kyseliny ootovej použi-tej pri výrobě vinylacetátu od příměsí organiokých látok, hlavně krotonaldehydu, ktoréhopodstata spočívá v tom, že kyselina octová získaná zo surového produktu výroby vinylacetá-tu po oddělení monoméru sa podrobí extraktívnej destilácii, pričom ako extrahovadlo je použitá voda a takto očištěná kyselina sa potom spracuje áalíou rektifikáciou známým spdsobomPodstatu předloženého vynálezu tvoří zistená skutečnost’, že pri rektifikáoii kyseliny oc-tovej, ktorá je znečistěná krotonaldehydom, aoetaldehydom, vinylacetátom, metylacetátoma Saléimi organickými látkami, s použitím vody ako extrahovadla sa kondenzáoiou pár z hla-vy kolony získá dvojfázový produkt, pričom spodná vrstva je tvořená v podstatě vodou s ob-sahem 0,5 až 5 % hmot. uvádzanýoh nečistdt a použije sa znova do prooesu. Naproti tomuhorná organická fáza sa skládá v prevažnej miere z krotonaldehydu v konoentráoiach 20 až75 % hmot., acetaldehydu, acetonu, metylaoetátu, vinylacetátu a áaléíoh, přitom obsah ky-seliny octovej je v tejto frakoii velmi nízký, pod 1 % hmot. , Toto umožňuje velmi efek-tivně oddelovanie nežiadúoioh příměsí. Sálej bolo zistené, že uvádzaný účinok sa dosiahnebez ohladu na spdsob pridávania vody. Táto sa mdže přidávat’ priamo do prúdu nastrokovanéjkyseliny octovej na rektifikačnú kolonu, připadne ako parný nástrek na teplotně prisluénýdestilačný stupeň, či na hlavu kolony ako spatný tok. Ůčinok vynálezu spočívá v získáváníregenerovánoj kyseliny octovej o vysokéj čistotě, v ddsledku čoho sa zníži tvorba nežiadú-cioh usadenin na zariadení syntézy vinylacetátu a samotnom katalyzátore, čím sa predlžipraoovný cyklus jednotlivých násad katalyzátora a tak sa zvýSi skutečná dosahovaná výrob-ná kapaoita zariadenia pri zníženej spotrebnej normě katalyzátora. Spdsob podlá vynálezu

Claims (2)

1. bližšle popisujú nasledovnó příklady uskutočnenia. Příklad 1 Do varáka destilačnej kolony opatrenom teplomerom předložíme 0,001 m^ kyseliny octo-vej, ktorá obsahuje 0,33 % hmot. vody, 98,86 % hmot. kyseliny ootovej, 0,81 % hmot. krotonaldehydu a stopové množstvá nečistdt ako sú aoetaldehyd, raetylacetát, aceton, vinylacetáta ňal'áie. Hlava náplňovéj kolony s deliacou schopnosťou odpovedajúcou 20-tim destilačnýmstupňom, je opatřená teplomerom, kondenzátorom a deličkou fáz, ktorá umožňuje regulovat’množstvo sp&tného toku vodnej fázy a odběr hornej organickej vrstvy do zásobníka. 3 Do deličky fáz sa předloží 0,00002 mJ vody a násada vařáku sa vyhřeje k teplote varu.Súčasne s počiatkom kondenzácie pár v kondenzátoře sa započne přidávat’ na hlavu kolony vo-da v rovnakom množstve v akom odchádza vo formě pár do kondenzátora, udržiavaním rovnakejhladiny vodnej fázy v deličke. V priebehu rektifikácie sa oddaluje v deličke organickáfáza, ktorá sa odoberá do zásobníka. V priebehu pokusu teplotný režim rektifikácie bol na-sledovný. Teplota vo vařáku 116 až 117 °C, teplota na hlavě kolony 92 až 100 °C. Rektifi-káciou sa získalo 20 ml organickej fázy, kde bola kvantitativné stanovená voda 0,92 %hmot., krotonaldehyd 37,6 % hmot., kyselina octová 0,32 % hmot. a zbytok tvořili áaTáieorganické látky ako je acetaldehyd, aceton, metylácetát, vinylacetát a &al*šich 11 látokdokázaných kvalitativně. Získaná kyselina octová obsahovala 0,082 % hmot. krotonaldehydu. Přiklad
2. 2 Násada v množstve a zložení ako v příklade 1 sa vyhriala k teplote varu v aparatúrezhodnej s príkladom 1 s tým, že do vařáku je zabudovaný přívod vodnej páry. Po dosiahnutiteploty vařáku 116 °C sa započne s dávkováním vodnej páry. Celkove sa přidalo 100 g párya bolo získané 14 ml organickej vrstvy, ktorá obsahovala 15,36 % hmot. vody, 0,78 # hmot.metanolu, 17,25 hmot. acetaldehydu, 1,91 % hmot. acetonu, 0,38 % hmot. metylacetátu, 57,5 % hmot, krotonaldehydu, stopy kyseliny octovéj a zbytok 3al’šie 4 látky identifikovanékvalitativně, V získanéj kyselino bolo stanovené 0,09 $ hmot. krotonaldehydu. Využitie vynálezu sa neobmedzuje len na čistenie kyseliny ootovej. Podstatu vynálezuje možné využit’ na oddelenie krotonaldehydovej frakcie v koncentrovanom stave aj pri jehoizolácii z odpadnýoh véd u výrob, kde sa vyskytuje ako vedl’ajší produkt, například pri vý-robě syntetiokej kyseliny ootovej destiláciou s vodnou parou. PREDMET VYNÍLEZU Sposob čistenia kyseliny octovej použitej pri výrobě vinylacetátu od příměsí organic-kých látok, hlavně krotonaldehydu, vyznačený tým, že kyselina octové získávaná zo surovéhoproduktu výroby vinylacetátu po oddělení monoméru sa podrobí extraktivnej destilácii, pri-čom ako extrahovadlo je použitá voda a takto očištěná kyselina sa potom spracuje áal’šourektifikáciou.