pracovního cyklu katalyzátora a predlži sa doba odstavenia práo zariadenia za účelom čis-tenia predohrievačov syntéznej zmesi.the duty cycle of the catalyst and prolong the shutdown time of the plant to purify the synthesis mixture preheaters.
Vynález sa týká spdsobu čistenia kyseliny octovéj, ktorá sa používá prl výrobě vinyl-acetátu, od příměsí organických látok hlavně krotonaldehydu.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the purification of acetic acid used in the production of vinyl acetate from admixtures of organic substances, mainly crotonaldehyde.
Prl výrobě vinylacetátu je nevyhnutné regenerovat* nezreagovaný podiel kyseliny octo-vé j, ktorá sa potom spolu s čerstvou kyselinou vedle znova na vstup do syntézneho reakto-ra. Po predchádzajúcej separácil monoméru od nezreagovanej kyseliny vstupuje na regenerá-oiu kyselina octová s primesou organickýoh zlúčenin například acetaldehyd, aceton, metyl-acetát, vinylaoetát, krotonaldehyd a mnohé áalšie. Najjednoduohéim spdsobom sa v technio-kej praxi táto kyselina regeneruje rektifikáciou na áaléej koloně, čím sa vSak nedosiahnepožadované oddelenie nečistdt, z kterých hlavně krotonaldehyd spdsobuje tvorbu nánosovjednak vo výmenníkoch tepla, ktoré je potřebné čistit* pri preruéení výroby a jednak na sa-motnom katalyzátore, kde dochádza k zaneseniu porézněj Struktúry, čo výrazné skráti dobujeho využitia, V súčasnosti sú známe viaoeré spdsoby odstraňovania týchto nečistdt předregeneráciou samotnej kyseliny, ktoré sú založené na odrektifikovaní frakoie kyseliny oc-tovej obohatenej o spominané nečistoty, ktoré predstavujú priamy odpad, popřípadě vyžadujúSaléie energeticky velmi náročné delenie rektifikáciou. Odstraňovanie nečistdt chemickouoestou je možné orientovat’ len na zhodne reagujúce látky, naviao sa do prooesu zanášajúáaléie suroviny a odpady i separačné operácie.In the production of vinyl acetate, it is necessary to regenerate the unreacted portion of the acetic acid which is then taken together with the fresh acid again to enter the synthesis reactor. After separation of the monomer from unreacted acid, acetaldehyde, acetone, methyl acetate, vinyl acetate, crotonaldehyde and many others are introduced into the regenerating acetic acid with the premature organic compound. The simplest way in the technical practice is to regenerate this acid by rectification on a small column, however, the required separation of impurities is not achieved, of which mainly crotonaldehyde causes the formation of deposits in heat exchangers which need to be cleaned in the production interruption and on the catalyst itself. where porous structures are clogged, which significantly shortens the recovery time, there are currently known ways to remove these impurities by pre-regenerating the acid itself, which are based on the rectification of the fractions of octaic acid enriched with the aforementioned impurities, which represent a direct waste or require energy to be very energy-intensive. demanding division by rectification. The removal of impurities by the chemical site can only be oriented to the same reactants, the raw materials and wastes and the separation operations are introduced into the prooes.
Uvedené nedostatky odstraňuje podl’a vynálezu spdsob čistenia kyseliny ootovej použi-tej pri výrobě vinylacetátu od příměsí organiokých látok, hlavně krotonaldehydu, ktoréhopodstata spočívá v tom, že kyselina octová získaná zo surového produktu výroby vinylacetá-tu po oddělení monoméru sa podrobí extraktívnej destilácii, pričom ako extrahovadlo je použitá voda a takto očištěná kyselina sa potom spracuje áalíou rektifikáciou známým spdsobomPodstatu předloženého vynálezu tvoří zistená skutečnost’, že pri rektifikáoii kyseliny oc-tovej, ktorá je znečistěná krotonaldehydom, aoetaldehydom, vinylacetátom, metylacetátoma Saléimi organickými látkami, s použitím vody ako extrahovadla sa kondenzáoiou pár z hla-vy kolony získá dvojfázový produkt, pričom spodná vrstva je tvořená v podstatě vodou s ob-sahem 0,5 až 5 % hmot. uvádzanýoh nečistdt a použije sa znova do prooesu. Naproti tomuhorná organická fáza sa skládá v prevažnej miere z krotonaldehydu v konoentráoiach 20 až75 % hmot., acetaldehydu, acetonu, metylaoetátu, vinylacetátu a áaléíoh, přitom obsah ky-seliny octovej je v tejto frakoii velmi nízký, pod 1 % hmot. , Toto umožňuje velmi efek-tivně oddelovanie nežiadúoioh příměsí. Sálej bolo zistené, že uvádzaný účinok sa dosiahnebez ohladu na spdsob pridávania vody. Táto sa mdže přidávat’ priamo do prúdu nastrokovanéjkyseliny octovej na rektifikačnú kolonu, připadne ako parný nástrek na teplotně prisluénýdestilačný stupeň, či na hlavu kolony ako spatný tok. Ůčinok vynálezu spočívá v získáváníregenerovánoj kyseliny octovej o vysokéj čistotě, v ddsledku čoho sa zníži tvorba nežiadú-cioh usadenin na zariadení syntézy vinylacetátu a samotnom katalyzátore, čím sa predlžipraoovný cyklus jednotlivých násad katalyzátora a tak sa zvýSi skutečná dosahovaná výrob-ná kapaoita zariadenia pri zníženej spotrebnej normě katalyzátora. Spdsob podlá vynálezuAccording to the invention, the aforementioned drawbacks are solved by a process for the purification of ootic acid used in the production of vinyl acetate from admixtures of organic substances, especially crotonaldehyde, wherein the acetic acid obtained from the crude vinyl acetate production product after separation of the monomer is subjected to extractive distillation, water is used as the extractant and the purified acid is then treated with a further rectification according to the known process. The subject of the present invention is the fact that in the rectification of acetic acid contaminated with crotonaldehyde, acetaldehyde, vinyl acetate, methyl acetate and saline, using water as an extractant with the condensation of the vapor from the column, the biphasic product is obtained, the lower layer consisting essentially of water with a content of 0.5 to 5% by weight. the impurities mentioned and used again in the prooes. In contrast, the organic phase consists largely of crotonaldehyde in concentrations of 20 to 75% by weight, acetaldehyde, acetone, methyl acetate, vinyl acetate and acetal, while the acetic acid content of this fraction is very low, below 1% by weight. This allows very efficiently separating undesirable impurities. It has been found that the claimed effect is achieved by the water addition method. This can be added directly to the stream of acetic acid injected into the rectification column, as a steam spray to the temperature-appropriate distillation stage, or to the column head as a poor flow. The object of the invention is to obtain a high purity acetic acid recovery, thereby reducing the formation of undesirable deposits on the vinyl acetate synthesis apparatus and the catalyst itself, thereby prolonging the cycle of the individual catalyst feeds, thereby increasing the actual production capacity of the apparatus at reduced consumption. catalyst standard. The method according to the invention