CS209578B1 - SpSsob výroby dimetylditiokarbamidanu sodného - Google Patents

Abstract

Sposob výroby dimetylditiokarbamidanu sodného vo formě vodného roztoku kondenzáciou dimetylamínu, hydroxidu sodného a sirouhlíka vyznačujúci- sa tým, že sa kondenzuje 36 až 14% vodný roztok dinetylaminu, 30 až 45% vodný roztok hydroxidu sodného a sirouhlík, pričom molárny poměr reagujúcich zložiek dimetylamín : hydroxid sodný i -sirouhlík je 1 : 1 : 1,0 až 1,03, pri. teplote 5 až 25 °C, počas 1 až 3 h dávkovania sirouhlíka do vodného roztoku dimetylamínu a hydroxidu sodného s následným doreagovaním .reakčnej zmesi počas 1 h.

Description

Vynález aa týká spSsobu výroby dimétylditiokarbamidanu sodného, kodenzáciou dimetylamínu, hydroxidu spdného a širouhlíka pri ekvimolárnom dávkovaní reakčnýoh komponent.

. Vodný roztok dimetylditiokarbamidanu sodného sa používá pri polymerizácii kaučuku.

Podía dosiaí zaužívaného postupu výroby sa dimetylditiokarbamidan sodný vyrába vo formě vodného roztoku, kondenzáoiou dimetylamínu, sirouhlíka a hydroxidu sodného.

Kondenzácia prebieha vo vodnom prostředí pri teplote + 15 °C až + 20 °C za normálneho tlaku po dobu 8 hodin reakcie.

CH,

CH

NH + CS₂ + NaOH

N - C - S - Na + H₂0 ch₃

CH,

Podía dosiaí zaužívaného postupu výroby sa'dávkuje sirouhlík v molovom pomere k dimetylamínu 1,09 až 1,2 ku 1.

Nezreagovaný-sirouhlík po kondenzáoii sa nechává po odstavení miešania sedimentovaí.

Doba sedimentácie je.v priemere 2 h. Nevýhodou postupu je, nutný proces sedimentaci® nezreagovaného CSg, jeho oddelenie, vracanie spaí do výrobného cyklu, pričom je znečistěný ťeakčnými splodinami, vlhkosíou a podobné.

Sedimentovaný sirouhlík spolu s rozpustnými reakčnými zložkami a část. vodou sa vracia spát do zásobníka CS„, čím sa zvyšuje jeho znečistenie, čo je nevýhodou, balšou nevýhodou je, že samotný vodný roztok želaného dimetylditiokarbamidanu sodného obsahuje voiný nezreagovaný sirouhlík niekedy až v množstve 2,0 kg/m^, čo představuje jednakstraty nezreagovanej suroviny v produkte, ale zhoršuje i podmienky spracovania vodného roztoku dimetylditiokarbamidanu sodného vzhíadom na všeobecne známe toxické podmienky CSg,

Nevýhodou dosiaí zaužívaného spošobu výroby je i to, že do- kondenzácie dimetylamínu so dírouhlíkom a NaOH sa nadávkováva hydroxid sodný v přebytku.

Dosiaí používaný molárny poměr dimetylamínu a hydroxidu sodného je 1 ku 1,02.

Prebytočný hydroxid sodný ostává z časti nezreagovaný a prechádza do vodného roztoku sodne j soli ditiokarbamatu, v niektorých prípadoch až v množstve 4,0 kg/nr.

Nezreagovaný NaOH představuje straty suroviny v produkte, ale i zhoršenie podmienok spracovania vodného roztoku sodnej soli dimetylditiokarbamidanu.

Ďalsia nevýhoda dosiaí zaužívaného sposobu výroby súvisí s pi'edávkovaním sirouhlíka a hydroxidu sodného voči dimetylamínu počas kodnenzácie, tým sú vytvořené podmienky pre ich vaájomnu reakciu. Heakciou prebytočného sirouhlíka a hydroxidu sodného dochádza ku vzniku nežiadúceho tritiokarbamatu sodného NagCSy ktorý sposobuje zhoršenú kvalitu dimetyldiťiokarbamidanU sodného.

Ako vedíajší a neželateíný produkt reakcie zhoršuje zfarbenie roztoku dimetylditiokarbamidu sodného.

Uvedené nevýhody odstraňuje spSepb výroby dimetylditiokarbamidanu sodného vo formě vodného roztoku kondenzáoiou dimetylamínu, hydroxidu sodného a sirouhlíka podía vynálezu, ktorého podstatou je, že sa kondenzuje vodný roztok dimetylamínu o koncentrácii 36 až 41% hmotnostních, vodný roztok hydroxidu.3odného o koncentrácii 3é až 45 % hmotnostných a sírouhlík, pričom molárny poměr reagujúcich zložiek, dimetylamín : hydroxid sodný í sírouhlík je 1 s 1: 1,0 až 1,03, pri teplote 5 až 25 °C počas 1 až 3 hodin dávkovania sírouhlíka do vodného roztoku dimetylamínu a hydroxidu .sodného 's následným doreagovaním reakčhej zmesi počas 1 h.

Postupom podía vynálezu sa zjednodušuje technologický postup výroby v tom, že odpadá proces áedimentácie a ..operácie súvisiace s vracením CS„ do výrobného procesu.

Ďalej sa pri postupe podía vynálezu nedostává CS^ do výsledného produktu.

V případe použitia mierneho přebytku CSg na kondenzáciu /přebytek 0,01 až 0,03 ml/, představuje tento zčásti manipulačně sbraty a len málo z něho sa dostává rozpustné v roztoku dimetylditiokarbamidanu sodného.

Tým, že sa hydroxid sodný dávkuje v ekvimolárnom pomere voči dimetylamínu resp. i voči sírouhlíku, nedostává sa voíný KaOH do výsledného produktu.

Pri postupe podía vynálezu sa nepredávkováva hydroxid sodný a dírouhlík voči dimetylamínu tým sa zabráni tvorbě nežiadúceho tri-tiokarbamatu sočného, čím sa podstatné zlepaí. čisto ta želaného produktu, ale i farebnost roztoku.

Uvedeným postupom sa zabráni oranžovo-červenému sfarbeniu roztoku, pričom sa získá priezračný, bezfarebný roztok sodnéj soli ditiokarbamidanu sodného.

Příklad 1

Do 1 1 trojhrdlovej banky opatrenej miešadlom a teplomerom, nadávkovacím lievikom na suroviny sa postupné nadávkovalo 47 ml vody, dalej sa přidalo 93,7 g 100% KaOH vo formě vodného roztoku, 104,3 g dimetylaminu 100% vo formě 40% vodného roztoku.

Počas pridávania sa udržiavala vodným kúpeíom teplota v rozmedzí +15 až +20 °C.

Po nadávkovaní týchto surovin sa zmes miešala po dobu 30 min. pri uvedenej teplote.

Ďalej sa začal přidávat CSg po dobu 3 hodin, pričom sa přidalo celkove 183 g CSg, P°^^as pridávania sa reakčná zmes miešala a chladila vodným kúpeíom tak, aby teplota neprestúpila +20 °C.

Po ukončení pridávania CSg sa roztok dimetylditiokarbamidanu sočného miešal cca 1,5 h a přidalo sa 53 ml vody.

Z roztoku bola odobraná vzorka, pričom sa zistilo: koncentrácia dimetylditiokarbamidanu sodného 40,35% hmot.

voínealkálie vyjádřené ako NaOH 0% obsah CSg 0,75 g/1 mechanické nečistoty stopy číry a bezfarebný.roztok

Příklad 2

Do 1 1 trojhrdlovej banky opatrenej miešadlom a teplomerom, dávkovacím lievikom na suroI viny sa postupné nadávkovalo 47 ml vody, áalej sa přidalo 92,7 g /2,32 hnol/ 100% NaOH vo formě vodného roztoku, 104,3 g /2,32 mol/ dimetylamínu 100 % vo formě 40% vodného roztoku.

Počas pridávania sa udržiavala vodným kúpeíom teplota v rozmedzí +15 až 20 °C.

Po nadávkovaní týchto surovin sa zmes miešala po dobu 30 minut pri uvedenej teplote.

Sálej sa začal pridávaí CSg po dobu 1 hodiny, pričom sa celkove přidalo 183 g CSg/2,4 mol/. Počas pridávania sa reakčná zmes miešala a chladila, vodným,kúpeíom tak, aby teplota nepřekročila +20 θθ.

Z híadiska áalšieho využitia sa roztok dimetylditiokarbamidanu sodného zriedil 53 ml vody. Po odobratí vzorky sa zistilos koňcentácia dimetylditiokarbamadu sodného 40,33% hmot.

voíne alkálie vo formě NaOH ψ % hmot.

obsah CSg 0,64 g/1 mechanické nečistoty stopy čírybezfarebný roztok

Příklad 3

Do 1 1 trojhrdlovej bankyopatrenej miešadlom, teplomerom a dávkovacím lievikom na suroviny sa postupné nadávkovalo 47 ml vody.

Ďalej sa přidalo 92,7 g /2,32 mol/ 100% NaOH vo formě vodného roztoku.

Počas pridávania sa .udržiavala teplota vodným kúpeíom v rozmedzí +8 až +20 °C.

.Po nadávkovaní týchto/surovin sa zmes miešala po dobu 20 minút pri uvedenej teplote.

Ďalej sa pridávalCSg po dobu 1 hodiny, pričom sa celkove přidalo 178,3 g. /2,32 mol/ CSg. Počas pridávania sa reakčná zmes miešala a chladila vodným kúpeíom tak, aby teplota nepřekročila +20 °G.

Ďale j sa roztok zriedil 53 ml vody a odobrala sa vzorka, pričom sa zistilos koncentrácia dimetylditiokarbamidanu .

sodného bola· 40,57% voíné alkálie vo formě NaOH 0 obsah CSg stopy roztok bol čirý bezfarebný

Claims (3)

1. PREDMET V Y N Á' L E Z U. í. SpSsob výroby dimetylditiokarbamidanu sodného vo formě vodného roztoku kondenzáciou dimetylamínu, hydroxidu sodného a sírouhlíka vyznačujúci sa tým,' že sa kondenzuje 36 až 14% vodný roztok dimetylamínu, 30 až 45%· vodný roztok hydroxidu sodného a sírouhlík, pričom molárny poměr reagujících zložiek dimetylamín s hydroxid sodný : síro uhlík je Isis .1,0 až 1,03, pri teplote 5 až 25 °C, počas 1. až 3 h dávkovania sírouhlíka do vodného roztoku dimetylaminu a hydroxidu sodného s následným doreagovaním reakčnej zmesi počas 1 h.
2. 2. Sp8sob podía bodu 1 vyznačujúci sa tým, že sa kondenzuje dimetylamín, hydroxid sodný a sírouhlík v molárnom pomere 1:1:1.
3. 3. SpSsob podía bodu 1 a 2 vyznačujúci sa tým, že sa kondenzácia uskutočňuje počas 1 h bez doreagovania. ·' -