CS209578B1 - SpSsob výroby dimetylditiokarbamidanu sodného - Google Patents

Description

1.

Vynález aa týká sp8sobu výroby dimétylditiokarbamidanu sodného, kodenzáciou dimety-lamínu, hydroxidu spdného a širouhlíka pri ekvimolárnom dávkovaní reakčnýoh komponent. . Vodný roztok dimetylditiokarbamidanu sodného sa používá pri polymerizácii kaučuku.Podía dosiaí zaužívaného postupu výroby sa dimetylditiokarbamidan sodný vyrába vo formě vodného roztoku, kondenzáoiou dimetylamínu, sirouhlíka a hydroxidu sodného.

Kondenzácia prebieha vo vodnom prostředí pri teplote + 15 °C až + 20 °C za normálne- ho tlaku po dobu 8 hodin reakcie. CH,

CH

NH + CS2 + NaOH N - C - S - Na + H20 CH3 CH,

Podía dosiaí zaužívanéhó postupu výroby sa'dávkuje sirouhlík v molovom pomere k dimetyl-amínu 1,09 až 1,2 ku 1.

Nezreagovaný-sirouhlík po kondenzáoii sa nechává po odstavení miešania sedimentovaí.

Doba sedimentácie je.v priemere 2 h. Nevýhodou postupu je, nutný proces sedimentácienezreagovaného CSg, jeho oddelenie, vracanie spaí do výrobného cyklu, pričcnn je znečis-těný ťeakčnými splodinami, vlhkosíou a podobné.

Sedimentovaný sirouhlík spolu s rozpustnými reakčnými zložkami a část. vodou sa vraciaspát do zásobníka CS„, čím sa zvyšuje jeho znečistenie, čo je nevýhodou,balšou nevýhodou je, že samotný vodný roztok želaného dimetylditiokarbamidanu sodnéhoobsahuje voiný nezreagovaný sirouhlík niekedy až v množstve 2,0 kg/m^, čo představujejednakstraty nezreagovanej suroviny v produkte, ale zhoršuje i podmienky spracovaniavodného roztoku dimetylditiokarbamidanu sodného vzhíadom na všeobecne známe toxické pod-mienky CSg,

Nevýhodou dosiaí zaužívaného spošobu výroby je i to, že do- kondenzácie dimetylamínuso dírouhlíkom a NaOH sa nadávkováva hydroxid sodný v přebytku.

Dosiaí používaný molárny poměr dimetylamínu a hydroxidu sodného je 1 ku 1,02.

Prebytočný hydroxid sodný ostává z časti nezreagovaný a prechádza do vodného roztoku sod-ne j soli ditiokarbamatu, v niektorých prípadoch až v nmožstve 4,0 kg/nr.

Nezreagovaný NaOH představuje straty suroviny v produkte, ale i zhoršenie podmienok spra-covania vodného roztoku sodnej soli dimetylditiokarbamidanu. Ďalsia nevýhoda dosiaí zaužívaného sposobu výroby súvisí s predávkovaním sirouhlíka ahydroxidu sodného voči dimetylamínu počas kodnenzácie, tým sú vytvořené podmienky pre ichvaájomnu reakciu. Heakciou prebytočného sirouhlíka a hydroxidu sodného doohádza ku vzni-ku nežiadúceho tritiokarbamatu sodného NagCSy ktorý sposobuje zhoršená kvalitu dimetyl-diťiokarbamidanU sodného.

Ako vedíajší a neželateíný produkt reakcie zhoršuje zfarbenie roztoku dimetylditiokarba-midu sodného.

Uvedené nevýhody odstraňuje spSeqb výroby dimetylditiokarbamidanu sodného vo forměvodného roztoku kondenzáoiou dimetylamínu, hydroxidu sodného a sirouhlíka podía vynálezu, 2 ktorého podstatou je, že sa kondenzuje vodný roztok dimetylamínu o koncentrácii 36 až41% hmotnostních, vodný roztok hydroxidu.3odného o koncentrácii 3é až 45 % hmotnostnýcha sírouhlík, pričom molárny poměr reagujúcich zložiek, dimetylamín : hydroxid sodný ísírouhlík je 1 s 1: 1,0 až 1,03, pri teplote 5 až 25 °C počas 1 až 3 hodin dávkovaniasírouhlíka do vodného roztoku dimetylamínu a hydroxidu .sodného 's následným doreagovanímreakčhej zmesi počas 1 h.

Postupom podía vynálezu sa zjednodušuje technologický postup výroby v tom, že odpa-dá proces áedimentácie a operácie súvisiace s vracením CS„ do výrobného procesu. Sálej sa pri postupe podía vynálezu nedostává CS^ do výsledného produktu. V případe použitia mierneho přebytku CSg na kondenzáciu /přebytek 0,01 až 0,03 ml/, představuje tento zčásti manipulačně sbraty a len málo z něho sa dostává rozpustné v roz-toku dimet.ylditiokarbamidanu sodného. Tým, že sa hydroxid sodný dávkuje v ekvimolárnom pomere voči dimetylamínu resp. ivoči sírouhlíku, nedostává sa voíný KaOH do výsledného produktu.

Pri postupe podía vynálezu sa nepredávkováva hydroxid sodný a dírouhlík voči dimetylamínutým sa zabráni tvorbě nežiadúceho tri-tiokarbamatu sočného, čím sa podstatné zlepší cistota želaného produktu, ale i farebnost roztoku.

Uvedeným postupom sa zabráni oranžovo-červenému sfarbeniu roztoku, pričom sa získá priez-račný, bezfarebný roztok sodnéj soli ditiokarbamidanu sodného. Příklad 1

Do 1 1 trojhrdlovej banky opatrenej miešadlom a teplomerom, nadávkovacím lievikom na su-roviny sa postupné nadávkovalo 47 ml vody, dalej sa přidalo 93,7 g 100% KaOH vo forměvodného roztoku, 104,3 g dimetylamínu 100% vo formě 40% vodného roztoku.

Počas pridávania sa udržiavala vodným kúpeíom teplota v rozmedzí +15 až +20 °C.

Po nadávkovaní týchto surovin sa zmes miešala po dobu 30 min. pri uvedenej teplote.fralej sa začal přidávat CSg po dobu 3 hodin, pričom sa přidalo celkove 183 g CSg, P°^aspridávania sa reakčhá zmes miešala a chladila vodným kúpeíom tak, aby teplota neprestú- pila +20 °C.

Po ukončení pridávania CSg sa roztok dimetylditiokarbamidanu sočného miešal cca 1,5 ha přidalo sa 53 ml vody. Z roztoku bole odobraná vzorka, pričom sa zistilo:koncentrácia dimetylditiokarbamidanu sodného 40,35% hmot. voínealkálie vyjádřené ako NaOH 0% obsah CSg 0,75 g/1 mechanické nečistoty stopy číry a bezfarebný.roztok Příklad 2

Do 1 1 trojhrdlovej banky opatrenej miešadlom a teplomerom, 'dávkovacím lievikom na auro-

Claims (3)

1. I viny sa postupné nadávkovalo 47 ml vody, áalej sa přidalo 92,7 g /2,32 .inol/ 100% NaOHvo formě vodného roztoku, 104,3 g /2,32 mol/ dimetylamínu 100 % vo formě 40% vodného roz-toku. Počas pridávania sa udržiavala vodným kúpeíom teplota v rozmedzí +15 až 20 °C. Po nadávkovaní týchto surovin sa zmes miešala po dobu 30 minut pri uvedenej teplote. Sálej sa začal pridávaE CSg po dobu 1 hodiny, pričom sa celkove přidalo 183 g CSg/2,4 mol/.Počas pridávania sa reakčná zmes miešala a chladila, vodným,kúpeíom tak, aby teplota nepře-kročila +20 θθ. Z híadiska áalšieho využitia sa roztok dimetylditiokarbamidanu sodného zriedil 53 ml vody.Po odobratí vzorky sa zistilos koňcentácia dimetylditiokarbamadu sodného 40,33% hmot. voíne alkálie vo formě NaOH 0 % hmot. obsah CSg 0,64 g/1 mechanické nečistoty stopy čírybezfarebný roztok Příklad 3 Do 1 1 trojhrdlovej bankyopatrenej miešadlom, teplomerom a dávkovacím lievikom na surovi-ny sa postupné nadávkovalo 47 ml vody. fialej sa přidalo 92,7 g /2,32 mol/ 100% NaOH vo formě vodného roztoku. Počas pridávania sa .udržiavala teplota vodným kúpeíom v rozmedzí +8 až +20 °C. .Po nadávkovaní týchto/surovin sa zmes miešala po dobu 20 minút pri uvedenej teplote.fialej sa pridával CS,, po dobu 1 hodiny, pričom sa celkove přidalo 178,3 g. /2,32 mol/ CSg.Počas pridávania sa reakčná zmes miešala a chladila vodným kúpeíom tak, aby teplota ne-překročila +20 °G. fiale j sa roztok zriedil 53 ml vody a odebrala sa vzorka, pričom sa zistilos koncentrácia dimetylditiokarbamidanu . sodného bola· 40,57% voíné alkálie vo formě NaOH 0 obsah CSg stopy roztok bol čirý bezfarebný PRBDMET VYNÁLEZU,í. SpSsob výroby dimetylditiokarbamidanu sodného vo formě vodného roztoku kondenzáciou dimetylamínu, hydroxidu sodného a sírouhlíka vyznačujúci sa tým,' že sa kondenzuje36 až 14% vodný roztok dimetylamínu, 30 až 45%· vodný roztok hydroxidu sodného a sí-rouhlík, pričom molárny poměr reagujúcich zložiek dimetylamín s hydroxid sodný : sí-ro uhlík je 1 · 1 : .1,0 až 1,03, 4 pri teplote 5 až 25 °C, počas 1. až 3 h dávkovania sírouhlíka do vodného roztoku dimetylaminu a hydroxidu sodnéhos následným doreagovaním reakčnej žmesi počas 1 h.
2. 2. Sp8sob podía bodu 1 vyznačujúci sa tým, že sa kondenzuje dimetylamín, hydroxid sodnýa sírouhlík v molárnom pomere 1:1:1.
3. 3. SpSsob podía bodu 1 a 2 vyznačujúci sa tým, že sa kondenzácia uskutočňuje počas 1 h bez doreagovania. ·' -