CS221001B1 - Sposob výroby monometylditiokarbamátu sodného - Google Patents

Abstract

Podstatou vynálezu o názve „Sposob výroby monometylditiokarbamátu sodného“, je zlepšenie spósobu jeho výroby vo formě vodného roztoku spočívajúci v kondezácií monometylamínu, hydroxidu sodného a sírouhlíka výhodné o ekvimolárnom pomere reagujúcich komponent pri teplotách + 5 až + 30 stupňov Celsia, pričom sa dávkuje sírouhlík do vodného roztoku monometylamínu a hydroxidu sodného s následovným doreagovaním reakčnej zmesi. Vynález možno využiť v oblasti organickej technólógie pri výrobě monometylditiokarbamátu sodného.

Description

221001

Predmetom vynálezu je sposob výroby mo-nometylditiokarbamátu sodného, kondenzá-ciou monometylamínu, hydroxidu sodnéhoa sírouhlíka pri ekvimolárnom dávkovaníreakčných komponent.

Vynález sa týká vodného roztoku monome-tylditiokarbamátu sodného, ktorý sa používáako fungicidy prípravok.

Podl'a diosial zaužívaného postupu výrobysa monometylditiokarbamát sodný vyrábavo formě vodného roztoku kondenzácioumonometylamínu, sírouhlíka a hydroxidusodného.

Kondenzácia prebieha vo vodnom prostře-dí pri teplote 20 až 40 °C za normálnehotlaku počas 10 hodin s následnou 2 hodino-vou sedimentáciou nezreagovaného CS2. CH3—NH2 + NaOH + CS2 —►

—> CH3—NH—C—SNa + H2O

II s

Podlá dosial zaužívaného postupu sa dáv-kuje sírouhlík v miernom přebytku k mono-metylamínu. Nezreagovaný CS2 sa nechá poukončení kondenzácie sedimentovať.

Doba sedimentácie je v priemere 2 hod.

Nevýhodou postupu je nutnost procesu se-dimentácie CS2, jeho vracenie spať do vý-robného cyklu, pričom je znečistěný reakč-nými splodinami a vlhkosfou. Nevýhoda do-sial zaužívaného postupu je i to, že do kon-denzácie monometylamínu so CS2 a NaOHsa nadávkováva NaOH v přebytku.

Prebytočný hydroxid sodný ostává z čas-ti nezreagovaný a predchádza do vodnéhoroztoku monometylditiokarbamátu sodného.

Uvedené nevýhody odstraňuje sposob po-dlá predmetu vynálezu, vyznačený tým, žesa kondenzuje 35 až 45% vodný roztok mo-nometylamínu, 30 až 40% vodný roztok hyd-roxidu sodného a sírouhlíka, pričom molár-ny podiel reagujúcich zložiek monometyl-amínu hydroxidu sodného ku sírouhlíku je1 ku 1,0 až 1,03 ku 1,0 až 1,3, pri teplote5 až 30 °C, počas 3 až 5 hodin dávkovaniasírouhlíka do vodného roztoku monometyl-amínu a hydroxidu sodného s nasledovnýmdoreagovaním reakčnej zmesi 2 až 3 hod.

Postupom podl'a predmetu vynálezu sazjednodušuje technologický postup výrobytým, že odpadá proces sedimentácie a ope-rácie súvisiace s vracaním CS2 do výrobné-ho procesu. Ďalšou výhodou je skrátené do-by pridávania CS2 a doreagovania.

Podlá predmetu vynálezu sa nedostáváCS2 do výsledného produktu. Ďalšou výho- dou je, že sa přípravy roztok monometyldi-tiokarbamidanu sodného v koncentrácii 30 až40%, podstatné vyššej čistoty a nízkéj alka-lity, čo je z hladiska aplikácie žiadúce. Příklad 1

Do 1 1 trojhrdlovej banky opatrenej mie-šadlom, teplomerom a dávkovacím lievikomsa postupné nadávkovalo 25 ml vody, ďalejsa přidalo 228 ml monometylamínu 41,28%vodného roztoku, čo zodpovedá 82,0 g 100%monometylamínu, ďalej sa přidalo 257 ml31,1% vodného roztoku NaOH, čo je 107,1 g100% NaOH.

Počas pridávania sa udržiavala teplotuvodným kúpelom v rozmedzí 20 až 30 °C.Po nadávkovaní týchto surovin sa zmes mie-šala po dobu 30 minut, pri uvedenej teplote.Ďalej sa přidával CS2 po dobu 3 hod., pričomsa celkove přidalo 158 ml, čo zodpovedá 200,7 g CS2. Počas pridávania CS2 sa reakčnázmes miešala a chladila vodným kúpelomtak, aby teplota nepřekročila 30 °C.

Po ukončení dávkovania CS2 se reakčnázmes miešala počas 2 hod. pri teplote 20 až30 °C. Z reakčnej zmesi sa odobrala vzorka,pričom sa zistilo: koncentrácia monometyl-ditiokarbamátu sodného bola 38,8% hmotn.,měrná hmotnost roztoku bola 1,218 kg/m3.Volný NaOH bol 0,2 g/l, získaný roztok boloranžovočerveno sfarbený, obsah mechanic-kých nečistůt 0 %. Výťažnosť reakcie zodpovedala úplnejstechiometrickej premene surovin na žela-ný produkt. Příklad 2

Poštiipovalo sa obdobné ako u příkladu 1,pričom sa postupné nadávkovalo 228 ml mo-nometylamínu 41,28% vodného roztoku, čoodpovedá 82,0 g 100% monometylamínu, ďa-lej sa přidalo 257 ml 31,1% vodného roztokuNaOH, čo je 107,1 g 100% NaOH. Počas pri-dávania sa udržiavala teplota vodným kúpe-íom v rozmedzí 20 až 30 %C, ďalej sa mie-šala 30 minut. CS2 sa přidával počas 3 hodin,pričom sa celkove přidalo 158 ml (200,7 gjCS2.

Počas pridávania CS2 sa reakčná zmesmiešala a chladila vodným kúpelom tak, abyteplota nepřekročila 30 °C.

Po ukončení dávkovania CS2 sa odobralavzorka, pričom sa zistilo: koncentrácia mo-nometylditiokarbamátu sodného 40,10%hmotnostných, volný NaOH bol 0,21 g/l,CS2 = 0, měrná hmotnost 1,231 kg/m3, získalsa žltooranžový roztok.

Claims (3)

1. 221001 PREDMET

   1. Spfisob výroby monometylditiokarbamá-tu sodného vo formě vodného roztoku kon-denzáciou monoinetylamínu, hydroxidu sod-ného a sírouhlíka, vyznačený tým, že sa kon-denzuje 35 až 45% vodný roztok monometyl-amínu, 30 až 40% vodný roztok hydroxidusodného a sírouhlík, pričom molárny poměrreagujúcich zložiek monometýlamínu : hyd-roxidu sodnému : sírouhlíku je 1 : 1,0 až 1,03 : 1,0 až 1,03pri teplote 5 až 30 °C, počas 3 až 5 h dávko- VYNALEZU vania sírouhlíka do vodného roztoku mono-metylamínu a hydroxidu sodného s nasle-dovným doreagovaním reakčnej zmesi 2 až3 h.
2. 2. Spfisob podl'a bodu 1, vyznačený tým,že sa kondenzuje monometylamín, hydroxidsodný a sírouhlík v molárnom pomere 1:1:1
3. 3. Sposob podl'a bodov 1 a 2, vyznačenýtým, že sa kondenzácia uskutočňuje počas5 h bez doreagovania. I