CS221001B1 - Sposob výroby monometylditiokarbamátu sodného - Google Patents

Description

Predmetom vynálezu je sposob výroby monometylditiokarbamátu sodného, kondenzáciou monometylamínu, hydroxidu sodného a sírouhlíka pri ekvimolárnom dávkovaní reakčných komponent.

Vynález sa týká vodného roztoku monometylditiokarbamátu sodného, ktorý sa používá ako fungicidy prípravok.

Podfa diosial zaužívaného postupu výroby sa monometylditiokarbamát sodný vyrába vo formě vodného roztoku kondenzáciou monometylamínu, sírouhlíka a hydroxidu sodného.

Kondenzácia prebieha vo vodnom prostředí pri teplote 20 až 40 °C za normálneho tlaku počas 10 hodin s následnou 2 hodinovou sedimentáciou nezreagovaného CS2.

CH3—NH2 + NaOH + CS2 —► —> CH₃—NH—C—SNa + H2O

II s

Podfa dosial zaužívaného postupu sa dávkuje síroúhlík v miernom přebytku fc monometylamínu. Nezreagovaný CS2 sa nechá po ukončení kondenzácie sedimentovať.

Doba sedimentácie je v priemere 2 hod.

Nevýhodou postupu je nutnosť procesu sedimentácie CS2, jeho vracenie spať do výrobného cyklu, pričom je znečistěný reakčnými splodinami a vlhkosťou. Nevýhoda dosial zaužívaného postupu je i to, že do kondenzácie monometylamínu so CS2 a NaOH sa nadávkováva NaOH v přebytku.

Prebytočný hydroxid sodný ostává z časti nezreagovaný a predchádza do vodného roztoku monometylditiokarbamátu sodného.

Uvedené nevýhody odstraňuje spósob podlá predmetu vynálezu, vyznačený tým, že sa kondenzuje 35 až 45% vodný roztok monometylamínu, 30 až 40% vodný roztok hydroxidu sodného a sírouhlíka, pričom molárny podiel reagujúcich zložiek monometylamínu hydroxidu sodného ku sírouhlíku je 1 ku 1,0 až 1,03 ku 1,0 až 1,3, pri teplote 5 až 30 °C, počas 3 až 5 hodin dávkovania sírouhlíka do vodného roztoku monometylamínu a hydroxidu sodného s nasledovným doreagovaním reakčnej zmesi 2 až 3 hod.

Postupom podl'a predmetu vynálezu sa zjednodušuje technologický postup výroby tým, že odpadá proces sedimentácie a operácie súvisiace s vracaním CS2 do výrobného procesu. Dalšou výhodou je skrátené doby pridávania CS2 a doreagovania.

Podlá predmetu vynálezu sa nedostává CS2 do výsledného produktu. Dalšou výhodou je, že sa přípravy roztok monometylditiokarbamidanu sodného v koncentrácii 30 až 40%, podstatné vyššej čistoty a nízkej alkality, čo je z hladiska aplikácie žiadúce.

Příklad 1

Do 1 1 trojhrdlovej banky opatrenej miešadlom, teplomerom a dávkovacím lievikom sa postupné nadávkovalo 25 ml vody, ďalej sa přidalo 228 ml monometylamínu 41,28% vodného roztoku, čo zodpovedá 82,0 g 100% monometylamínu, ďalej sa přidalo 257 ml 31,1% vodného roztoku NaOH, čo je 107,1 g 100% NaOH.

Počas pridávania sa udržiavala teplotu vodným kúpefom v rozmedzí 20 až 30 °C. Po nadávkovaní týchto surovin sa zmes miešala po dobu 30 minút, pri uvedenej teplote. Ďalej sa přidával CS2 po dobu 3 hod., pričom sa celkove přidalo 158 ml, čo zodpovedá 200,7 g CS2. Počas pridávania CS2 sa reakčná zmes miešala a chladila vodným kúpelom tak, aby teplota nepřekročila 30 °C.

Po ukončení dávkovania CS2 se reakčná zmes miešala počas 2 hod. pri teplote 20 až 30 °C. Z reakčnej zmesi sa odobrala vzorka, pričom sa zistilo: koncentrácia monometylditiokarbamátu sodného bola 38,8% hmotn., měrná hmotnost roztoku bola 1,218 kg/m³. Volný NaOH bol 0,2 g/l, získaný roztok bol oranžovočerv-eno sfarbený, obsah mechanických nečistót 0 %.

Výťažnosť reakcie zodpovedala úplnej stechiometrickej premene surovin na želaný produkt.

Příklad 2

PostLipovalo sa obdobné ako u příkladu 1, pričom sa postupné nadávkovalo 228 ml monometylamínu 41,28% vodného roztoku, čó odpovedá 82,0 g 100% monometylamínu, dalej sa přidalo 257 ml 31,1% vodného roztoku NaOH, čo je 107,1 g 100% NaOH. Počas pridávania sa udržiavala teplota vodným kúpefom v rozmedzí 20 až 30 %C, ďalej sa mlešala 30 minút. CS2 sa přidával počas 3 hodin, pričom sa celkove přidalo 158 ml (200,7 gj CS2.

Počas pridávania CS2 sa reakčná zmes miešala a chladila vodným kúpefom tak, aby teplota nepřekročila 30 °C.

Po ukončení dávkovania CS2 sa odobrala vzorka, pričom sa zistilo: koncentrácia monometylditiokarbamátu sodného 40,10% hmotnostných, volný NaOH bol 0,21 g/l, CS2 = 0, měrná hmotnost 1,231 kg/m³, získal sa žltooranžový roztok.

Claims (3)

1. PREDMET

   1. Spósob výroby monometylditiokarbamátu sodného vo formě vodného roztoku kondenzáciou monometylamínu, hydroxidu sodného a sírouhlíka, vyznačený tým, že sa kondenzuje 35 až 45% vodný roztok monometylamínu, 30 až 40% vodný roztok hydroxidu sodného a sírouhlík, pričom molárny poměr reagujúcich zložiek monometylamínu : hydroxidu sodnému : sírouhlíku je

   1 : 1,0 až 1,03 : 1,0 až 1,03 pri teplote 5 až 30 °C, počas 3 až 5 h dávkoVYNALEZU vania sírouhlíka do vodného roztoku monometylamínu a hydroxidu sodného s nasledovným doreagovaním reakčnej zmesi 2 až 3 h.
2. 2. Spósob podfa bodu 1, vyznačený tým, že sa kondenzuje monometylamín, hydroxid sodný a sírouhlík v molárnom pomere

   1:1:1
3. 3. Spósob podfa bodov 1 a 2, vyznačený tým, že sa kondenzácia uskutočňuje počas 5 h bez doreagovania.