MXPA06008991A

MXPA06008991A - Proceso para la preparacion de compuestos de organosilicio.

Info

Publication number: MXPA06008991A
Application number: MXPA06008991A
Authority: MX
Inventors: Alfred Alig; Ulrich Deschler; Albert Frings; Louis Janssens; Stefan Lotter
Original assignee: Degussa
Priority date: 2005-08-10
Filing date: 2006-08-08
Publication date: 2007-02-09
Also published as: CA2555954A1; JP5044163B2; ZA200606611B; IL177389A0; EP1808436B1; CN1911936A; BRPI0603192A; DE502006002874D1; CN1911936B; JP2007045823A; EP1808436A1; ATE423125T1; US7371881B2; RU2006128918A; US20070066841A1; DE102005037690A1

Abstract

La invencion se refiere a un proceso para la preparacion de un compuesto de organosilicio de la formula general (I) ((R1R2R3SiR4)2Sx (I)) al hacer reaccionar haloalcoxisilanos de la formula general (II) (R1R2R3SiR4X (II)) con un polisulfuro seco de la formula general (III) (M2Sz (III)) y/o sulfuro seco de la formula general IV (M2S (VI)) y opcionalmente azufre en un solvente organico, el solvente organico se remueve a partir de la suspension resultante, la mezcla que contiene el compuesto de organosilicio de la formula general (I) y el solido MX se mezclan con agua que contiene al menos una solucion amortiguadora, y las fases resultantes se separan.

Description

PROCESO PARA LA PREPARACIÓN DE COMPUESTOS DE ORGANOSILICIO Campo de la Invención La invención se refiere a un proceso para la preparación de compuestos de organosilicio.

Antecedentes de la Invención Se conoce que los sililalquilpolisulfanos se pueden preparar substancialmente por una substitución nucleofílica en cloroalquilsilanos con polisulfuros aniónicos preparados de diversas maneras (Patente Alemana DE-PS 2141159) . El trabajo de la mezcla que consiste de los compuestos de organosilicio y del sólido formado en la substitución nucleofílica, en el presente caso una sal, se efectúa por filtración o centrifugación. La sal resultante es dividida muy finamente si se precipita de una fase orgánica. Adicionalmente, la US 6,777,569 describe un proceso para la preparación de mercaptosilanos bloqueados, la sal de metal de un compuesto de organosilicio que contiene un grupo mercapto se hace reaccionar con un haluro de acilo en la presencia de tolueno. El trabajo de la mezcla que consiste del compuesto de organosilicio y de la sal formada en la substitución nucleofílica se efectúa por disolución completa de la sal en agua desmineralizada y separación de fase posterior. La fase de separación se soporta decisivamente por Ref: 173958 la presencia de tolueno. Además del compuesto de organosilicio, la fase orgánica por lo tanto contiene tolueno, el cual tiene que ser removido por la destilación después de la fase de separación. Las patentes EUA 5,405,985, EUA 5,468,893, EUA 5,663,396, EUA 5,583245 y EP-A 0694552 describen procesos los cuales preparan el polisulfuro correspondiente en solución acuosa a partir de los sulfuros y azufre, y reaccionan en un sistema de dos fases con haloalquilsilanos en la presencia de tolueno y un catalizador de transferencia de fase para dar polisulfanos . En este procedimiento, el trabajo de la mezcla que consiste del compuesto de organosilicio y de la sal formada en la substitución nucleofílica se efectúa por disolución completa de la sal en agua desmineralizada y separación de fase posterior. La separación de fase se soporta decisivamente por la presencia de tolueno. Además del compuesto de organosilicio, la fase orgánica por lo tanto contiene tolueno, el cual tiene que ser removido por destilación después de la separación de f se. En este procedimiento, el catalizador de transferencia de fase o su producto de degradación se mantiene en los compuestos de organosilicio que contienen azufre con una influencia así inexplicable en las características de funcionamiento de los bis (sililalquil) polisulfanos . Adicionalmente, las patentes EUA 6,448,426, EUA 6,384,255, EUA 6,384,256, WO 03/002573, WO 03/002576, WO 03/002577, WO 03/002578 y WO 04/043969 describen procesos los cuales preparan el polisulfuro correspondiente en solución acuosa a partir de sulfuros y azufre o sulfuros de hidrógeno, hidróxidos de metal alcalino y azufre y reaccionan en un sistema de dos fases con haloalquilsilanos en la presencia de un catalizador de transferencia de fase para dar polisulfanos . El trabajo de la mezcla que consiste del compuesto de organosilicio y de la sal formada en la substitución nucleofílica se efectúa por disolución completa de la sal en agua y separación de fase posterior. En este procedimiento, el catalizador de transferencia de fase o sus productos de degradación se mantienen en los compuestos de organosilicio que contienen azufre con una influencia asi inexplicable en las características de funcionamiento de los bis (sililalquil) polisulfanos . Una desventaj a de los procesos conocidos en los cuales los compuestos de organosilicio se preparan bajo condiciones anhidras es la eliminación difícil y costosa de la formación de sólidos finamente divididos. Es un objeto de la invención proporcionar un proceso el cual hace posible trabajar mezclas que consisten de compuestos de organosilicio y sólidos en una manera la cual es tan simple y económica como sea posible . Una desventaja adicional de los procesos conocidos en los cuales los polisulfanos se obtienen al hacer reaccionar el polisulfuro correspondiente, el cual se obtiene en solución acuosa a partir de sulfuros y azufre, en un sistema de dos fases con haloalquilsilanos en la presencia de un solvente, tal como, por ejemplo, tolueno, es tal que los compuestos de organosilicio que contienen azufre tienen que ser liberados a partir del solvente, por ejemplo por destilación al vacío. Otra desventaja es que el solvente obtenido opcionalmente tiene que ser secado antes del uso adicional . Un objeto adicional de la invención es proporcionar un proceso que permita la preparación de compuestos de organosilicio que contienen azufre los cuales no requieren solvente para apoyar la separación de fase. Una desventaja adicional de los procesos conocidos en los cuales los polisulfanos se obtienen al hacer reaccionar el polisulfuro correspondiente, el cual se obtiene en solución acuosa a partir de sulfuros y azufre, en un sistema de dos fases con haloalquilsilanos en la presencia de un catalizador de transferencia de fase, es tal que los compuestos de organosilicio que contienen azufre se contaminan con el catalizador de transferencia de fase o sus productos de degradación. Un objeto adicional de la invención es proporcionar un proceso que permita la preparación de compuestos de organosilicio que contienen azufre los cuales están libres, de un catalizador de transferencia de fase esencial para el proceso o sus productos de degradación.

Descripción Detallada de la Invención La invención se refiere a un proceso para la preparación de un compuesto de organosilicio de la fórmula general (I) , en la cual los significados son como sigue R1, R2, R3 son: idénticos a o diferentes uno de otro y son grupos alquilo de cadena recta o ramificada, preferiblemente tienen una longitud de cadena de 1-8 átomos C, grupos alcoxi de cadena recta o ramificada, preferiblemente tienen una longitud de cadena de 1-20 átomos C, particularmente preferiblemente tienen una longitud de cadena de 1-4 ó 12-18 átomos C, muy particularmente preferiblemente metoxi o etoxi, grupo éter alquilo, grupo alquilpolieter o radicales arilo, preferiblemente fenilo, toluilo o bencilo, al menos uno de los grupos R1, R2, R3 siendo un grupo alcoxi, R4 es : un grupo hidrocarburo de cadena recta o ramificada, alifático saturado o no saturado, C?-C30-aromático o de mezcla divalente alifático/aromático, preferiblemente Ca-C2o-, particularmente preferiblemente C¡.-C?o-, muy particularmente preferiblemente C?-C-j- , particularmente preferiblemente C3-, el cual está opcionalmente substituido por F-, Cl-, Br- , I-, HS-, NH2- o NHR' , donde R' es un grupo alquilo o alquenilo monovalente de cadena recta o ramificada, un grupo arilo, un grupo aniquilo, un grupo alquiléter, un grupo alquilpoliéter, x es un número >1, preferiblemente desde 2 hasta 8, particularmente preferiblemente desde 2 hasta 6, al hacer reaccionar haloalcoxisilanos de la fórmula general (II) , RR^RJSiR4X (II) en la cual R1, R2, R3, R4 tienen el significado de la fórmula (I) y X es un átomo de halógeno, preferiblemente Cl, Br o I, con un polisulfuro seco de la fórmula general (III) M2SZ (III) y/o sulfuro seco de la fórmula general IV, M2S (IV) en la cual M representa un catión de metal alcalino, un catión de amonio o la mitad de un catión de metal alcalinotérreo o zinc y z representa un número desde 2 hasta 8, preferiblemente desde 2 hasta 6, y opcionalmente azufre en un solvente orgánico, el cual se caracteriza en que el solvente orgánico se remueve a partir de la suspensión resultante, la mezcla que contiene el compuesto de organosilicio de la fórmula general (I) y el sólido MX se mezclan con agua, que contiene al menos una solución amortiguadora, y las fases resultantes se separan. El proceso de conformidad con la invención se puede llevar a cabo sin un catalizador, en particular sin un catalizador de transferencia de fase. El compuesto de organosilicio de la fórmula general (I) puede ser una mezcla de compuestos de organosilicio de la fórmula general (I) que tienen diferentes longitudes x de cadena de azufre. El compuesto de organosilicio de la fórmula general (I) puede preferiblemente ser bis (trietoxisililpropil) disulfano, bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano, bis (metildietoxisililpropil) disulfano, bis (metildietoxisililpropil) tetrasulfano, bis (dimetiletoxisililpropil) disulfano o bis (dimetiletoxisililpropil) tetrasulfano. Los haloalcoxisilanos reactivos de conformidad con la fórmula (II) y los sulfuros de conformidad con la fórmula (III) y/o fórmula (IV) se pueden introducir inicialmente juntos en un solvente o mezcla de solvente y reaccionar o uno de los dos reactivos se mide como tal o como una solución en el segundo reactivo. El segundo reactivo puede además estar presente como la substancia o como una solución. Para llevar a cabo el proceso de conformidad con la invención, no es crítico que de los dos reactivos se introduzcan inicialmente y que se midan. En una forma preferida de la invención ambos reactivos, haloalcoxisilanos de conformidad con la fórmula II y sulfuros de conformidad con la fórmula (III) y/o fórmula (IV) , se pueden introducir inicialmente en un solvente orgánico o mezcla de solvente y luego hacerse reaccionar. El solvente orgánico puede ser un solvente orgánico inerte. El solvente inorgánico puede ser éter, por ejemplo éter de dietilo, éter de diisopropilo, éter de dibutilo, éter de metil tert-butilo, tetrahidrofurano, dioxano, dimetoxietano y dietoxietano, alcoholes, por ejemplo metanol, etanol, propanol y etilen glicol, y hidrocarburos alifáticos o aromáticos, por ejemplo pentano, hexano, heptano, éter de petróleo, benceno, tolueno y xileno. El solvente orgánico puede ser elegido para que las transesterificaciones indeseadas en el átomo de silicio se eliminen. Los solventes orgánicos preferidos pueden ser alcoholes, en una modalidad particularmente preferida el alcohol usado correspondiente al del grupo alcoxi es enlazado en el radical alcoxisililo. El etanol puede particularmente preferiblemente ser usado como el solvente orgánico si uno de los grupos R1, R2, R3 en la fórmula (I) corresponde a un grupo etoxi. El solvente orgánico puede tener un contenido de agua de < 1% en peso, preferiblemente 0.5% en peso, particularmente preferiblemente <_ 0.1% en peso. El tiempo de reacción puede depender en la temperatura de reacción. Entre mayor la temperatura de reacción, el tiempo requerido puede ser más corto para completar la reacción de los haloalcoxisilanos de conformidad con la fórmula (II) con los sulfuros de conformidad con la fórmula (III) y/o fórmula (IV) . El tiempo de reacción puede ser desde 1 hasta 8 h. El polisulfuro seco de la fórmula general (III) puede tener un contenido de agua de < 10% en peso, preferiblemente <_ 5% en peso, particularmente preferiblemente < 2% en peso, muy particularmente preferiblemente < 1% en peso. El sulfuro seco de la fórmula general (IV) puede tener un contenido de agua de < 10% en peso, preferiblemente < 5% en peso, particularmente preferiblemente < 2% en peso, muy particularmente preferiblemente < 1% en peso. El solvente orgánico se puede separar de la suspensión resultante por destilación. La solución amortiguadora la cual mantiene la solución amortiguadora dentro de un rango de pH óptimo para la estabilidad de los compuestos de organosilicio puede ser substancialmente variada con respecto al tipo y concentración. Las soluciones amortiguadoras usadas pueden ser ácidos orgánicos e inorgánicos y bases y sales de los mismos, preferiblemente sales de metal alcalino, metal alcalinotérreo o amonio de ácidos carboxílicos, ácido fosfórico, ácido sulfúrico, ácidos Cx - C6 órgano-, mono- o policarboxílico. Las soluciones amortiguadoras usadas pueden ser, por ejemplo, NaHC03, Na2C03, carbonato de amonio, borato de sodio, fosfato de monosodio, fosfato de disodio, fosfato de trisodio, fosfato de monopotasio, fosfato de dipotasio, fosfato de tripotasio, sulfato de monosodio, sulfato de disodio, acetato de sodio, acetato de potasio, acetato de amonio, acetato de calcio, formato de sodio, sulfuro de sodio, sulfuro ácido de sodio, amoníaco, monoetilamina, dietilamina, trietilamina, monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina, piridina y anilina. Las combinaciones de estas soluciones amortiguadoras o combinaciones de estas soluciones amortiguadoras con otras soluciones amortiguadoras, por ejemplo ácidos o bases, pueden también ser usadas . Las soluciones amortiguadoras preferidas puede ser fosfato de trisodio (Na3P0) , hidróxido de amonio (NH4OH) y particularmente preferiblemente NaHC03 bicarbonato de sodio, el bicarbonato de sodio establece un pH de 7.5 ± 0.5, que no causa ningún efecto ambiental adverso y tiene un precio comparativamente bajo. La solución amortiguadora se puede presentar en una concentración desde 0.1 hasta 80% en peso, preferiblemente desde 0.1 hasta 20% en peso, particularmente preferiblemente desde 0.1 hasta 10% en peso, muy particularmente preferiblemente desde 0.1 hasta 5% en peso, en el agua. La fase resultante después de la adición del agua que contiene la solución amortiguadora puede contener el sólido en forma disuelta o cristalina, dependiendo, inter alia, en la cantidad de agua, temperatura y condiciones adicionales. El agua que contiene la solución amortiguadora se puede agregar en una cantidad desde 10 hasta 150% en peso, preferiblemente desde 50 hasta 71% en peso, basado en el compuesto de organosilicio, si el sólido se disuelve cuantitativamente . El agua que contiene la solución amortiguadora se puede agregar en una cantidad desde 0.1 hasta 30% en peso, preferiblemente desde 1 hasta 4% en peso, basado en el compuesto de organosilicio, si el sólido se filtra completamente o centrifuga después de que el sólido finamente cristalino se convierte en partículas sólidas gruesas por adición de un poco de agua que contiene la solución amortiguadora . El sólido puede ser la sal MX obtenida en la preparación del compuesto de organosilicio de la fórmula general (I) , M y X tienen el significado anteriormente mencionado. La adición del agua que contiene la solución amortiguadora se puede llevar a cabo en una temperatura de 0-100°C, preferiblemente 20-80°C, particularmente preferiblemente 40-60°C. El tiempo requerido para la disolución completa del sólido puede ser dependiente en la temperatura. Entre mayor la temperatura, el tiempo requerido puede ser más corto para la disolución completa del sólido. La adición del agua que contiene la solución amortiguadora se puede efectuar en menos de 1 h, preferiblemente menos de 1/2 h, particularmente preferiblemente menos de 1/4 h. Para cambiar la morfología del sólido finamente cristalino en partículas sólidas gruesas por adición de un poco de agua que contiene la solución amortiguadora, la temperatura durante la medición y duración de la adición puede no ser crítica. Las fases resultantes después de la adición del agua que contiene la solución amortiguadora se pueden llevar a cabo en un reactor u otro contenedor en el curso de un 1/4 h hasta 3 h. Las fases resultantes después de la adición del agua que contiene la solución amortiguadora se pueden separar por filtración, centrifugación o sedimentación (en el caso de sólido sin disolver) y decantar o descargar de las fases en diferentes envases (en el caso de sólido disuelto) , dependiendo en si el sólido se disuelve o no. Un filtro de presión se puede usar para la filtración. Las ventajas del proceso de conformidad con la invención es eso que es posible administrar con filtros o centrifugadoras para la separación completa de los sólidos, que constituye una enorme simplificación técnica del proceso para la preparación de compuesto de organosilicio y una reducción de los costos de producción, o la filtración o centrifugación después del cambio de la morfología de los sólidos se puede facilitar substancialmente y la duración para esta etapa de proceso puede ser recortada drásticamente si se prefiere separar completamente las partículas sólidas gruesas en forma de sólido capaz de colocarse de un relleno sanitario. Una ventaja adicional, comparada con los procesos conocidos los cuales funcionan con un catalizador de transferencia de fase y por lo tanto para dar compuestos de organosilicio contaminados con el catalizador de transferencia de fase o los productos de degradación del catalizador de transferencia de' fase, es que ninguna impurezas de este tipo se presentan en los compuestos de organosilicio. Comparado con los procesos conocidos, que usan solventes orgánicos, tal como, por ejemplo, tolueno, para mejorar la separación de fase, el proceso presentado tiene la ventaja de que ninguno de los solventes orgánicos se requieren para apoyar la separación de fase y trabajar, por ejemplo el secado del mismo, se aplica con.

Ej e plos : Ejemplo 1: 2535 g de CIPTES (3-cloropropiltrietoxisilano) se hacen reaccionar con 870 g de NPS (polisulfuro de sodio, Na2Sz donde z en promedio es 4, contenido en agua 0.1% en peso) en 2165 ml de etanol a 78 °C. El etanol se remueve por destilación a partir de la mezcla de reacción obtenida en un evaporador rotatorio, finalmente en una temperatura inferior de 100 °C y una presión de <1 mbar. La concentración de etanol al final de la destilación es <0.1% en peso. Un total de 1800 g de solución amortiguadora (2%) de NaHC03 en agua desmineralizada) se regulan a 50°C a través de un tubo de inmersión en la mezcla de 3378 g de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano y NaCl obtenido de esta manera (composición teórica: 2769 g de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano" y 609 g de NaCl) , con objeto de disolver la sal. Después de la adición de alrededor de la mitad de la solución amortiguadora, el agitador se fija a la velocidad más baja posible. Se forman dos fases inmediatamente. Toda la sal está presente en la fase acuosa.

La separación de fase persiste al final de la adición de la solución amortiguadora, debido a la baja velocidad del agitador. Durante la adición de la solución amortiguadora, el aspecto del NaCl cambia. La sal finamente cristalina como se obtuvo en la síntesis de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano a partir de NPS y CIPTES llega a ser cada vez más gruesamente cristalina. En el final de la dosificación, cuando la mayor parte de NaCl se ha disuelto, la sal se vuelve finamente cristalina nuevamente. La floculación se observa en la fase acuosa después de que la sal se ha-disuelto. Ya que la sal sin disolver está presente en la fase acuosa, la solución amarilla sobrenadante es clara. Los grumos no son perceptibles . El lote entero se descarga del reactor y se pesa: La cantidad usada es 5178 g. El. peso del producto es 5135 g. Quedan 43 g en el reactor. Durante la descarga, la fase acuosa y la fase orgánica se separan: La cantidad de fase acuosa es 2255 g (2409 g se esperan teóricamente) . La cantidad de fase orgánica es 2880 g (2769 g se esperan teóricamente) . La fase intermedia se agrega a la fase orgánica. Se separan 193 g de la fase intermedia en la cual una cantidad relativamente grande de agua además del producto está presente, completamente en un embudo separador. La fase orgánica y fase intermedia se secan en un evaporador rotatorio a 100°C y una presión de <1 mbar. Después del secado de la fase orgánica, 2601 g de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano se obtienen (25 g de agua y 29 g de NaCl se separan completamente) . Después del secado de la fase intermedia, 108 g adicionales de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano se obtienen (61 g de agua y 13.6 g de NaCl se separan completamente) . En conjunto, 2709 g de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano se aislan; esto corresponde a 97.8% de la cantidad teóricamente esperada de 2769 g del producto. Si se toman en cuenta pérdidas durante el procedimiento y variaciones experimentales en la composición de la mezcla de reacción, puede asumirse que el producto se obtiene cuantitativamente. Los grumos en la fase acuosa se asientan gradualmente. La solución amarilla sobrenadante se vuelve clara.

Ejemplo 2 : 700 g de CIPTES (3-cloropropiltrietoxisilano) reaccionan con 239 g de NPS (polisulfuro de sodio, Na2Sz donde z es en promedio 4, contenido en agua 0.1% en peso) en 595 ml de etanol a 78°C. El etanol se remueve por destilación a partir de la mezcla de reacción obtenida en un evaporador rotatorio, finalmente a una temperatura inferior de 100 °C y una presión de <1 mbar. La concentración de etanol al final de la destilación es <0.1% en peso. Solamente 30 ml de solución amortiguadora se dosifica a 50 °C a través de un tubo de inmersión en la mezcla de 928 g de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano y NaCl obtenido de esta manera (composición teórica: 761 g de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano y 167 g de NaCl) . La sal finamente cristalina se vuelve gruesamente cristalina y se puede entonces muy fácilmente filtrar completamente. El filtrado tiene un color amarillo. No toma lugar la formación de dos fases líquidas ya que la cantidad de solución amortiguadora, en contraste con el Ejemplo 1, no es suficiente para disolver la sal (formación de un sólido y una fase líquida) . Se aislan 220 g se la sal húmeda (NaCl) y 716 g de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano. La sal se disuelve en 400 g de solución amortiguadora. Se forman dos fases, el aspecto de la fase orgánica corresponde a la fase intermedia usualmente presentada. Las fases se separan y la fase orgánica se seca en un evaporador rotatorio. Se aislan 29 g del producto (30 g de agua y 14.5 g de NaCl se separan completamente) . Un total de 745 g de SÍ69 se aislan; esto corresponde a 97.9% de la cantidad teóricamente esperada de 761 g del producto.

Eje plo 3 : Se hacen reaccionar 2580 g de CIPTES (3-cloropropiltrietoxisilano) con 304 g de NPS (polisulfuro de sodio, Na2Sz donde z es en promedio 4, contenido de agua 0.1% en peso) y 298 g de NST (sulfuro de sodio seco, Na2S, contenido de agua <1% en peso) en 2340 ml de etanol a 78°C. El etanol se remueve por destilación a partir de la mezcla de reacción obtenida en un evaporador rotatorio, finalmente a una temperatura inferior de 100°C y una presión de <1 mbar. La concentración de etanol en el final de la destilación es <0.1% en peso. Un total de 1840 g de solución amortiguadora (2% de NaHC03 en agua desmineralizada) se mide a 50°C a través de un tubo de inmersión en la mezcla de 3201 g de bis (trietoxisililpropil) disulfano y NaCl obtenido de esta manera (composición teórica: 2602 g de bis (trietoxisililpropil) disulfano y 599 g de NaCl) , con objeto de disolver la sal. Durante la adición de la solución amortiguadora, se observa que la sal inicialmente forma agregados cada vez más grandes. La sal toma 1/3 del agua sin una fase acuosa siendo perceptible. La sal agregada vuelve a ser tan grande que se asienta inmediatamente cuando el agitador se apaga. Después de la adición de la cantidad total de solución amortiguadora y fase de separación, los siguientes se aislan: 2371 g de fase acuosa (color rojo-café; un olor más fuerte del H2S en comparación con la fase acuosa del trabajo de las mezclas a partir del Ejemplo 1), 119 g de la fase intermedia (aspecto típico), 2516 g de fase orgánica. Se esperan 2439 g de fase acuosa (cantidad de sal más solución amortiguadora) . La fase acuosa tiene un pH de 8. El COD (demanda química de oxígeno, determinación de conformidad con DIN 38409 Parte 41) , es 44 905 mg/kg y por lo tanto muy arriba en comparación con la fase acuosa a partir del trabajo de la mezcla de bis (trietoxisililpropil) tetrasulfano y NaCl (Ejemplo 1) . Este COD extremadamente alto se debe al Na2S que se usa en exceso en la síntesis de bis (trietoxisililpropil) disulfano y se disuelve en la fase acuosa. El fuerte olor del H2S se puede también explicar con esto. Después del trabajo de la fase orgánica (el retiro del agua en un evaporador rotatorio a 100 °C y una presión de <1 mbar y filtración) , 2455 g del producto que tiene el típico color amarillo pálido de bis (trietoxisililpropil) disulfano se obtienen. Se separan completamente 37 g de agua y 3.3 g del residuo del filtro (sal) . Se obtienen 37 g adicionales del producto a partir de la fase intermedia. La diferencia comparada con los 119 g de la fase intermedia aislada se considerada por el agua y la sal. En conjunto 2492 g de SÍ266 se aislan (correspondientes a 95.7% de la cantidad calculada).

Se hace constar que con esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a cabo la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims

Reivindicaciones Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones .

1. Un proceso para la preparación de un compuesto de organosilicio de la fórmula general (I) (R^R^iR^sSx (I) en la cual los significados son como sigue R1, R2, R3 son: idénticos a o diferentes uno de otro y son grupos alquilo de cadena recta o ramificada, grupos alcoxi de cadena recta o ramificada o radicales arilo, al menos uno de los grupos R1 , R2 , R3 siendo un grupo alcoxi, R4 es: un grupo hidrocarburo de cadena recta o ramificada, alifático saturado o no saturado, C?-C30- aromático o de mezcla divalente alifático/aromático, x es un número >1, al hacer reaccionar haloalcoxisilanos de la fórmula general (II) , RxR2R3SiRX (II) en la cual R1, R2, R3, R4 tienen el significado de la fórmula (I) y X es un átomo de halógeno, con un polisulfuro seco de la fórmula general (III) M2SZ (III) y/o sulfuro seco de la fórmula general IV, M2S (IV) en la cual M representa un catión de metal alcalino, un catión de amonio o la mitad de un catión de metal alcalinotérreo o zinc y z representa un número desde 2 hasta 8, y opcionalmente azufre en un solvente orgánico, caracterizado porque el solvente orgánico se remueve a partir de la suspensión resultante, la mezcla que contiene el compuesto de organosilicio de la fórmula general (I) y el sólido MX se mezclan con agua, que contiene al menos una solución amortiguadora, y las fases resultantes se separan.