CS208507B1

CS208507B1 - Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2- -2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného

Info

Publication number: CS208507B1
Application number: CS342280A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Pirkl; Jiri Podstata
Original assignee: Jaromir Pirkl; Jiri Podstata
Priority date: 1980-05-16
Filing date: 1980-05-16
Publication date: 1981-09-15

Abstract

Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-dietanolaminotriazin- -2-ylamino/stlben-2,2'-disulfonanu amonného tak, že se 4,4 -bis/6-chlor-4-snilinotriazin-2-ylamino/stilben-2,2 -disulfonan sodný připravený podle čs. A0 162 582 zahřívá ve vodní suspenzi s dietanolaminem a uhličitanem či kyselým uhličitanem sodným. Fo ukončené reakci se reakční roztok vyčeří filtrací, okyselí kyselinou chlorovodíkovou, vyloučený produkt se odsaje a po promytí vodou se rozmíchá za přídavku močoviny.

Description

(³⁴) Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2-2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného

Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-dietanolaminotriazin-2-ylamino/stlben-2,2'-disulfonanu amonného tak, že se 4,4 -bis/6-chlor-4-snilinotriazin-2-ylamino/stilben-2,2 -disulfonan sodný připravený podle čs. A0 162 582 zahřívá ve vodní suspenzi s dietanolaminem a uhličitanem či kyselým uhličitanem sodným. Fo ukončené reakci se reakční roztok vyčeří filtrací, okyselí kyselinou chlorovodíkovou, vyloučený produkt se odsaje a po promytí vodou se rozmíchá za přídavku močoviny.

208 507

Vynéles ββ týká způsobu přípravy tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-dietanolamÍnotriazin-2-ylaBi.no/stilban-2,2'-dlsulfonanu amonného vzorce 1

(I) látky, která je při skladování stabilní a bez zákálu se mísí v libovolném poměru s vodou. Tekuté formy sloučenin výše uvedeného strukturního vzorce se ve velké míře používají pro svou snadnou manipulovatelnoat a dobrou rozpustnost v textilním průmyslu pro optické zjasňováni celulosových materiálů namísto pevných práškovitých látek. Tekuté formy jsou obvykle připravovány rozpouštěním sodných nebo alkanolaminových solí základních látek ve vodě za přídavku různých hydrotropních sloučenin. Získávají se i tak, že se kondenzuje kyanurchlorid s diaminostilbendisulfokyeelinou a dalšími vhodnými komponenty v přítomnosti přebytku trialkanolaminů jako chlorovodík vázajících látek a reakční. roztoky získaných účinných látek se pak zahušťují odpařením na potřebnou koncentraci. Nevýhodou popsaných postupů při přípravě shora uvedené látky je to, že její obvykle izolovaná disodná sůl nedává dostatečně stabilní roztoky a příprava druhým postupem neposkytuje dostatečné kvalitní produkty.

Nyní bylo nalezeno, že dostatečně stabilní a čistou tekutou formu sloučeniny shora uvedeného vzorce je možno připravit jednoduchým způsobem za použití izolovaného 4,4'-bis/6-chlor-4-anilinotriazin-2-ylamino/atilben-2,2'-disulfonanu sodného vzorce II

jeho kondenzací ve vodné suspenzi s dietanolaminem, izolací kyselé formy produktu III

a jejím rozpuštěním za přídavku močoviny» vodného amoniaku a případně vody.

Potřebný izolovaný polotovar vzorce II se s výhodou připraví podle čs. AO 162 582 a je pro získání vysoké kvality vyrobené tekuté formy nezbytný. Při kondenzaci se použije ekvivalentního nebo lépe až o 50 % zvýšeného množství dietanolaminu a ekvivalentní nebo až o 50 % zvýšené množství uhličitanu či kyselého uhličitanu sodného. Vyšší množství dietanolaminu není na závadu, stejně tak nepřekáži ani větší množství sody. K reakci dojde i bez přípdavku alkalie, reakce je však pomalejší a nemusí ae zcela dokončit v přijatelné době. Nakonec ae věak musí stejně směs alkalizovat, aby vznikl filtrovatelný roztok. Účelná teplota kondenzace leží při 98 °C. Při nižší teplotě se reakční doba prodlužu208 S07 je, vyšší teplota není na závadu. Vzniklý reakční roztok je slabě zakalen a je třeba jej vyčeřit přídavkem křemeliny čl aktivního uhlí a filtrací za horka. Koncentrace účinné látky v roztoku je omezena tím, aby při kleracl byl roztok za horka čirý a aby aa při filtraci nevylučoval produkt z roztoku. Větěí ředění není na závadu, avšak není hospodárná. Vyčeřený reakční roztok ae musí vykyselovat při teplotě blízká 98 °C. Při nižších teplotách se polotovar vzorce III vylučuje v mazavá a těžko filtrovatelná formě. Vykyseluje ae a výhodou se zředěnou 18%ni kyselinou chlorovodíkovou, ač ani jiná koncentrace není na závadu. Musí ee bezpečně dosáhnout pH 4,5 - 5. Při nižším pH ae vylučují nežádoucí vedlejší látky a při vyšším pH nastávají ztráty ve filtrátech. Získaná pasta se promytím vodou snadno zbaví stop něžádoucích vedlejších látek a elektrolytů. K rozpuštění pasty polotovaru vzorce III je možno použít 20 až 60 hm. % močoviny na hmotnost získaná pasty a ekvivalentní nebo ěž 200 % zvýšené množství vodného amoniaku. Žádaná tekutá forma vznikne rozmícháním a vyhřátím směsi na teplotu do 50 °C. Koncentrace účinná látky v roztoku závisí na množství vody obsažená v polotovaru vzorce III a použitého amoniaku a na množství přidaná močoviny.

Způsobem podle vynálezu ae technologicky málo náročnými postupy a bez použití alkanolaminů či glykolů připraví stabilní tekutá forma důležitého opticky zjasňujícího prostředku e vysokou kvalitou a výhodně nahrazující dosud používanou práškovitou a s potížemi aplikovatelnou formu.

Popsaný přiklad zobrazuje způsob přípravy, aniž vyčerpává věechny možné varianty. Uváděná díly jaou hmotnostní.

Příklad

Směs 55 dílů 4,4'-bis/6-chlor-4-anilinotrlazin-2-ylamino/8tilben-2,2'-disulfonanu sodného ve formě 120 dílů vlhká pasty z výroby ee rozptýlí ve 500 dílech vody, přidá se 20 dílů dletanoleminu a 5 dílů kalcinovaná sody a za míchání aa vyhřívá na 98 °C po dobu dvou hodin. Po přidání po 1 dílu křemeliny a aktivního uhlí se ze horka kleruje a filtrát ee po vyhřátí na 98 °C pozvolna okyselí na pH 4,5 - 5 35 díly 18 % roztokem kyseliny chlorovodíková. Vyloučený produkt ee za horka odsaje a promyje do bezbarvého filtrátu vodou. Získaných 160 dílů pasty se rozmíchá za vyhřátí na 45 ° se 45 díly močoviny a 15 díly 24%ního amoniaku. Přídavkem vody se nastaví na hmotnost 250 dílů a získá se po ochlazení stabilní a čirý roztok.

Claims

PfiEDMÉT VYNÁLEZU

Způsob přípravy stabilní tekutá formy 4,4'-ble/6-anillno-4-dletanolaminotriazin-2-ylamino/atilben-2,2'-dieulfonanu amonného vzorce I n(ch₂ch₂oh)₂ n(ch₂ch₂ch)₂ (I)

208 507 vyznačený tím, že se izolovaný 4,4 ’-bis/6-chlor-4-anilinotriazin-2-ylaminc/stilben-2,2 -disulfonan sodný zahřívá ve vodé suspenzi s ekvivalentním nebe až o 50 % zvýšeným množstvím dietanolaminu a ekvivalentním nebe až o 50 % zvýšeným množstvím uhličitanu či kyselého uhličitanu sodného na teplotu 90 až 100 °C do ukončeni reakce, reakční roztok se vyčeří filtrací s křemelinou, okyselí se při teplotě 95 až 100 °C přídavkem kyseliny chlorovodíkové na pil 4,5 - 5, vyloučený produkt se za horka odsaje a po promytí vodou se rozmíchá za přídavku močoviny v množství 20 až 60 % na hmotnost pasty a ekvivalentního či až o 200 % zvýšeného množství vodného amoniaku a směs se zahřeje do rozpuštění.