CS208507B1 - Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2- -2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného - Google Patents
Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2- -2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného Download PDFInfo
- Publication number
- CS208507B1 CS208507B1 CS342280A CS342280A CS208507B1 CS 208507 B1 CS208507 B1 CS 208507B1 CS 342280 A CS342280 A CS 342280A CS 342280 A CS342280 A CS 342280A CS 208507 B1 CS208507 B1 CS 208507B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- bis
- preparation
- liquid form
- ammonium
- ylamino
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title abstract description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 7
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BNDRECGBDISUAI-UHFFFAOYSA-N 6-(2-phenylethenyl)cyclohexa-2,4-diene-1,1-disulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1(S(O)(=O)=O)C=CC=CC1C=CC1=CC=CC=C1 BNDRECGBDISUAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UMJYQBRZVWWYFT-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-6-phenylimino-1,3-dihydrotriazin-2-amine Chemical compound NN1NC(=CC(=N1)NC1=CC=CC=C1)Cl UMJYQBRZVWWYFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 9
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- NSMMFSKPGXCMOE-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-sulfophenyl)ethenyl]benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C=CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O NSMMFSKPGXCMOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 6-chloro-4-anilinotriazin-2-ylamino Chemical group 0.000 description 1
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005282 brightening Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N cyanuric chloride Chemical compound ClC1=NC(Cl)=NC(Cl)=N1 MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003165 hydrotropic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paper (AREA)
Abstract
Způsob přípravy stabilní tekuté formy
4,4'-bis/6-anilino-4-dietanolaminotriazin-
-2-ylamino/stlben-2,2'-disulfonanu amonného
tak, že se 4,4 -bis/6-chlor-4-snilinotriazin-2-ylamino/stilben-2,2
-disulfonan
sodný připravený podle čs. A0 162 582
zahřívá ve vodní suspenzi s dietanolaminem
a uhličitanem či kyselým uhličitanem sodným.
Fo ukončené reakci se reakční roztok vyčeří
filtrací, okyselí kyselinou chlorovodíkovou,
vyloučený produkt se odsaje a po
promytí vodou se rozmíchá za přídavku
močoviny.
Description
(34) Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2-2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného
Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-dietanolaminotriazin-2-ylamino/stlben-2,2'-disulfonanu amonného tak, že se 4,4 -bis/6-chlor-4-snilinotriazin-2-ylamino/stilben-2,2 -disulfonan sodný připravený podle čs. A0 162 582 zahřívá ve vodní suspenzi s dietanolaminem a uhličitanem či kyselým uhličitanem sodným. Fo ukončené reakci se reakční roztok vyčeří filtrací, okyselí kyselinou chlorovodíkovou, vyloučený produkt se odsaje a po promytí vodou se rozmíchá za přídavku močoviny.
208 507
208 507
Vynéles ββ týká způsobu přípravy tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-dietanolamÍnotriazin-2-ylaBi.no/stilban-2,2'-dlsulfonanu amonného vzorce 1
(I) látky, která je při skladování stabilní a bez zákálu se mísí v libovolném poměru s vodou. Tekuté formy sloučenin výše uvedeného strukturního vzorce se ve velké míře používají pro svou snadnou manipulovatelnoat a dobrou rozpustnost v textilním průmyslu pro optické zjasňováni celulosových materiálů namísto pevných práškovitých látek. Tekuté formy jsou obvykle připravovány rozpouštěním sodných nebo alkanolaminových solí základních látek ve vodě za přídavku různých hydrotropních sloučenin. Získávají se i tak, že se kondenzuje kyanurchlorid s diaminostilbendisulfokyeelinou a dalšími vhodnými komponenty v přítomnosti přebytku trialkanolaminů jako chlorovodík vázajících látek a reakční. roztoky získaných účinných látek se pak zahušťují odpařením na potřebnou koncentraci. Nevýhodou popsaných postupů při přípravě shora uvedené látky je to, že její obvykle izolovaná disodná sůl nedává dostatečně stabilní roztoky a příprava druhým postupem neposkytuje dostatečné kvalitní produkty.
Nyní bylo nalezeno, že dostatečně stabilní a čistou tekutou formu sloučeniny shora uvedeného vzorce je možno připravit jednoduchým způsobem za použití izolovaného 4,4'-bis/6-chlor-4-anilinotriazin-2-ylamino/atilben-2,2'-disulfonanu sodného vzorce II
jeho kondenzací ve vodné suspenzi s dietanolaminem, izolací kyselé formy produktu III
a jejím rozpuštěním za přídavku močoviny» vodného amoniaku a případně vody.
Potřebný izolovaný polotovar vzorce II se s výhodou připraví podle čs. AO 162 582 a je pro získání vysoké kvality vyrobené tekuté formy nezbytný. Při kondenzaci se použije ekvivalentního nebo lépe až o 50 % zvýšeného množství dietanolaminu a ekvivalentní nebo až o 50 % zvýšené množství uhličitanu či kyselého uhličitanu sodného. Vyšší množství dietanolaminu není na závadu, stejně tak nepřekáži ani větší množství sody. K reakci dojde i bez přípdavku alkalie, reakce je však pomalejší a nemusí ae zcela dokončit v přijatelné době. Nakonec ae věak musí stejně směs alkalizovat, aby vznikl filtrovatelný roztok. Účelná teplota kondenzace leží při 98 °C. Při nižší teplotě se reakční doba prodlužu208 S07 je, vyšší teplota není na závadu. Vzniklý reakční roztok je slabě zakalen a je třeba jej vyčeřit přídavkem křemeliny čl aktivního uhlí a filtrací za horka. Koncentrace účinné látky v roztoku je omezena tím, aby při kleracl byl roztok za horka čirý a aby aa při filtraci nevylučoval produkt z roztoku. Větěí ředění není na závadu, avšak není hospodárná. Vyčeřený reakční roztok ae musí vykyselovat při teplotě blízká 98 °C. Při nižších teplotách se polotovar vzorce III vylučuje v mazavá a těžko filtrovatelná formě. Vykyseluje ae a výhodou se zředěnou 18%ni kyselinou chlorovodíkovou, ač ani jiná koncentrace není na závadu. Musí ee bezpečně dosáhnout pH 4,5 - 5. Při nižším pH ae vylučují nežádoucí vedlejší látky a při vyšším pH nastávají ztráty ve filtrátech. Získaná pasta se promytím vodou snadno zbaví stop něžádoucích vedlejších látek a elektrolytů. K rozpuštění pasty polotovaru vzorce III je možno použít 20 až 60 hm. % močoviny na hmotnost získaná pasty a ekvivalentní nebo ěž 200 % zvýšené množství vodného amoniaku. Žádaná tekutá forma vznikne rozmícháním a vyhřátím směsi na teplotu do 50 °C. Koncentrace účinná látky v roztoku závisí na množství vody obsažená v polotovaru vzorce III a použitého amoniaku a na množství přidaná močoviny.
Způsobem podle vynálezu ae technologicky málo náročnými postupy a bez použití alkanolaminů či glykolů připraví stabilní tekutá forma důležitého opticky zjasňujícího prostředku e vysokou kvalitou a výhodně nahrazující dosud používanou práškovitou a s potížemi aplikovatelnou formu.
Popsaný přiklad zobrazuje způsob přípravy, aniž vyčerpává věechny možné varianty. Uváděná díly jaou hmotnostní.
Příklad
Směs 55 dílů 4,4'-bis/6-chlor-4-anilinotrlazin-2-ylamino/8tilben-2,2'-disulfonanu sodného ve formě 120 dílů vlhká pasty z výroby ee rozptýlí ve 500 dílech vody, přidá se 20 dílů dletanoleminu a 5 dílů kalcinovaná sody a za míchání aa vyhřívá na 98 °C po dobu dvou hodin. Po přidání po 1 dílu křemeliny a aktivního uhlí se ze horka kleruje a filtrát ee po vyhřátí na 98 °C pozvolna okyselí na pH 4,5 - 5 35 díly 18 % roztokem kyseliny chlorovodíková. Vyloučený produkt ee za horka odsaje a promyje do bezbarvého filtrátu vodou. Získaných 160 dílů pasty se rozmíchá za vyhřátí na 45 ° se 45 díly močoviny a 15 díly 24%ního amoniaku. Přídavkem vody se nastaví na hmotnost 250 dílů a získá se po ochlazení stabilní a čirý roztok.
Claims (1)
- PfiEDMÉT VYNÁLEZUZpůsob přípravy stabilní tekutá formy 4,4'-ble/6-anillno-4-dletanolaminotriazin-2-ylamino/atilben-2,2'-dieulfonanu amonného vzorce I n(ch2ch2oh)2 n(ch2ch2ch)2 (I)208 507 vyznačený tím, že se izolovaný 4,4 ’-bis/6-chlor-4-anilinotriazin-2-ylaminc/stilben-2,2 -disulfonan sodný zahřívá ve vodé suspenzi s ekvivalentním nebe až o 50 % zvýšeným množstvím dietanolaminu a ekvivalentním nebe až o 50 % zvýšeným množstvím uhličitanu či kyselého uhličitanu sodného na teplotu 90 až 100 °C do ukončeni reakce, reakční roztok se vyčeří filtrací s křemelinou, okyselí se při teplotě 95 až 100 °C přídavkem kyseliny chlorovodíkové na pil 4,5 - 5, vyloučený produkt se za horka odsaje a po promytí vodou se rozmíchá za přídavku močoviny v množství 20 až 60 % na hmotnost pasty a ekvivalentního či až o 200 % zvýšeného množství vodného amoniaku a směs se zahřeje do rozpuštění.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS342280A CS208507B1 (cs) | 1980-05-16 | 1980-05-16 | Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2- -2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS342280A CS208507B1 (cs) | 1980-05-16 | 1980-05-16 | Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2- -2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208507B1 true CS208507B1 (cs) | 1981-09-15 |
Family
ID=5374244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS342280A CS208507B1 (cs) | 1980-05-16 | 1980-05-16 | Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2- -2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208507B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2778162A1 (en) | 2013-03-11 | 2014-09-17 | 3V SIGMA S.p.A | Fluorescent whitening compositions containing triazine derivatives |
-
1980
- 1980-05-16 CS CS342280A patent/CS208507B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2778162A1 (en) | 2013-03-11 | 2014-09-17 | 3V SIGMA S.p.A | Fluorescent whitening compositions containing triazine derivatives |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2688378B2 (ja) | 貯蔵安定な増白剤組成物 | |
| JP3286358B2 (ja) | 蛍光増白混合物の貯蔵安定な調合物 | |
| RU2549855C2 (ru) | Композиции дисульфоновых флуоресцентных отбеливающих агентов | |
| US6025490A (en) | Process for the preparation of substituted 4,4'-diaminostilbene-2,2'-disulphonic acids | |
| EP0922038B1 (de) | Verfahren zur herstellung von substituierten 4,4'-diaminostilben-2,2'-disulfonsäuresalzen | |
| US4216111A (en) | Stable dispersions of fluorescent whitening agents of the bis-triazinylaminostilbene group in free acid form and method of preparing same | |
| CS208507B1 (cs) | Způsob přípravy stabilní tekuté formy 4,4'-bis/6-anilino-4-diet8nolaminotriazin-2- -2-ylamino/stilben-2,2'-disulfonanu amonného | |
| US4310331A (en) | Process for the preparation of the dyestuff direct yellow 11 in the form of concentrated stable solutions, the solutions obtained and their applications | |
| KR100302934B1 (ko) | 저장안정성증백제조성물 | |
| US4502864A (en) | Crown ether complexes of direct yellow 11 and dyestuff containing same | |
| US1867332A (en) | Ethanol-amine salts of theophylline and process of making them | |
| US2112567A (en) | Complex salts of zinc hydrosulphite and 1,2-aliphatic diamines and process for preparing them | |
| RU2223957C2 (ru) | Способ получения производных 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоты | |
| US2169736A (en) | Alkylolamino-methylene compound and method of making | |
| US2433542A (en) | Sulfuric acid esters and a process of making same | |
| US4549980A (en) | White modification of a bis-triazinyl amino stilbene optical brightener and a process for making the same | |
| JPS61296069A (ja) | 水性濃厚染料溶液組成物 | |
| DE3207534A1 (de) | Verfahren zur herstellung konzentrierter fluessiger praeparationen von raktivfarbstoffen | |
| US901746A (en) | Process of making concentrated liquid dyestuffs. | |
| DE2051718A1 (de) | Konzentrierte wasserige, asymmetrisch substituierte Bis triazinyl amino stilbene enthaltende Zurbereitungen und deren Ver wendung zum optischen Aufhellen | |
| CH621143A5 (cs) | ||
| US2685594A (en) | Mercury compounds of 2-(nu-allylcarbamyl) phenoxyacetic acid, salts thereof, and method for preparing same | |
| US2174412A (en) | Gold compounds of disulphide-acylalkylglucamides and a process of preparing same | |
| US8845761B1 (en) | Fluorescent whitening agent compositions | |
| JPH0358391B2 (cs) |