CS195659B2 - Process for preparing aluminium chloride from raw material containing aluminium,silicium and oxygen - Google Patents
Process for preparing aluminium chloride from raw material containing aluminium,silicium and oxygen Download PDFInfo
- Publication number
- CS195659B2 CS195659B2 CS781721A CS172178A CS195659B2 CS 195659 B2 CS195659 B2 CS 195659B2 CS 781721 A CS781721 A CS 781721A CS 172178 A CS172178 A CS 172178A CS 195659 B2 CS195659 B2 CS 195659B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- chlorination
- chloride
- silica
- aluminum
- clay
- Prior art date
Links
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims description 16
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 112
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 72
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000012320 chlorinating reagent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 56
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 10
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 8
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 8
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910001508 alkali metal halide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000008045 alkali metal halides Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- -1 potassium aluminum chloride Chemical compound 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- 230000001629 suppression Effects 0.000 claims description 3
- ZSFZQNSWHYVSDP-UHFFFAOYSA-G dialuminum;sodium;heptachloride Chemical compound [Na+].[Al+3].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] ZSFZQNSWHYVSDP-UHFFFAOYSA-G 0.000 claims description 2
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- PEFYPPIJKJOXDY-UHFFFAOYSA-J potassium;tetrachloroalumanuide Chemical compound [Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[K+] PEFYPPIJKJOXDY-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims 1
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 abstract description 5
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 abstract 2
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 15
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004028 SiCU Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 2
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001674048 Phthiraptera Species 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GCXUHGZBBGZTII-UHFFFAOYSA-N a828071 Chemical compound ClC(Cl)=O.ClC(Cl)=O GCXUHGZBBGZTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229960004424 carbon dioxide Drugs 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/58—Preparation of anhydrous aluminium chloride
- C01F7/60—Preparation of anhydrous aluminium chloride from oxygen-containing aluminium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
-Vynález se týká ' způsobu výroby chloridu hlinitého ze surovin obsahujících hliník, křemík a kyslík, například z hlíny..
Vynález se zejména týká zlepšeného způsobu chlorace’·· hlin, obsahujících kysličník · křemičitý spolu' s kysličníkem hlinitým, při němž se ' chloruje kysličník hlinitý, zatímco chlorace kysličníku křemičitého ' je potlačena.
Při výrobě chloridu hlinitého z hlíny chlorací kysličníku hlinitého obsaženého v hlíně vzniká nežádoucí množství ' chloridu křemičitého ' současnou chlorací ' .kysličníku křemičitého obsaženého v hlíně. Je známo, že přidáním chloridu křemičitého ke ' chloračnímu činidlu lze potlačit chloraci kysličníku křemičitého. Například v patento'vém ' spisu č. USA 1 866 731 se uvádí, že tvorbu chloridu křemičitého ' v hlíně lze potlačit smísením stejných dílů chloridu křemičitého a chloru. Autor uvedeného patentového spisu uvádí, žé chlorid křemičitý lze Získat kondenzací výsledného produktu 'chlorace hlíny a .recyklovat získaný chlorid 'křemičitý, oddělený od chloridu hlinitého vzniklého . při chlorační reakci.
Bylo by vskutku žádoucí, vracet zpět do reakce veškerý . chlorid křemičitý, izolovaný ' z reakční směsi vzniklé chlorací hlíny a tvořené chloridem hlinitým a chloridem ' . ' 2 . ' křemičitým, aby odpad chloridu křemičitého, který má minimální ekonomickou ' 'hodnotu, byl co nejmenší. Bylo. ' však zjištěno, že vracením velkých množství chloridu křemičitého ' zpět do reakce, i když se tím ' zamezí ' chloraci kysličníku křemičitého ' . v hlíně, se· značně zvyšují provozní ' ' náklady, protože se zvyšují '-náklady na dělení jeakční směsi i náklady spojené s vracením chloridu křemičitého. Bylo by - proto žádoucí, snížit ' množství vznikajícího chloridu křemičitého na ' nejmenší ' míru. .Dále bylo zjištěno, Že přídavek velkého ' množství Chloridu ' křemičitého do reakční směsi ' při chloraci hlíny, 1 když ' se jím potlačí chlorace kysličníku křemičitého, však může ' nepříznivě ovlivňovat chloraci hliníku. Například D. Milné v článku „Chlorace ' bauxiitu v ' přítomnosti chloridu křemičitého“, uveřejněném v Časopisu Mettalurgical Transactions, sv. 6B, září 1975 ' uvádí, že přídavek ' chloridu křemičitého do proudu chloru znatelně snižuje jak rychlost' chlorace kysličníku hlinitého, tak i stupeň přeměny.
Je rovněž známo, že přídavek halogenidu alkalického . kovu, například . chloridu sodného nebo chloridu ' draselného, má příznivý vliv na chloraci kysličníku hlinitého obsaženého· v kaolinu. Například A. E. Seferovič v článku „Příprava bezvodého chloridu
5 B 5 9
5 8 hlinitého chlorací - kaolinu - za použití katalyzátoru“, uveřejněném -v „Časopisu chemického průmyslu“ (Moskva) . sv. 10, 1934, ' str. 62 až 64, pojednává o použití chloridu draselného·, chloridu sodného a chloridů mnoha jiných.kovů ’ a jejich případné, funkci, ja- .
kožto . katalyzátorů při chlorační reakci. Jinými autory byla - vyslovena domněnka, že použití chloridu draselného může urychlit chlorací hlíny vzhledem k tomu, že chlorid draselný tvoří nízko- těkavou podvojnou sůl š chloridem hlinitým AhCls, která má ' nízký tlak - par, což znamená, že odváděním této složky z reakční zóny se rovnováha při reakci posouvá ve prospěch tvorby chloridu hlinitého AI2CI6. [Viz Voronin a Galinker: „Výroba bezvodého chloridu hlinitého- z ka'sovjarské hlíny“, Časopis chemického průmyslu (Moskva), sv. 7, 1930, str. 143 až 149].
, Avšak v literatuře .nelze ...nalézt - žádnou zmínku o tom, jaký vliv - má použití katalyzátoru na chlorací kysličníku . - křemičitého obsaženého v kaolinu,- při níž - vzniká - - chlorid křemičitý. Protože,' jak již bylo uvedeno, je žádoucí vracet do reakce veškerý chlQrid křemičitý vzniklý při chloraci, a rovněž protože vracení velkých množství chloridu křemičitého je neyýhodné jak z hlediska.provozní ekonomiky, - tak i vzhledem k případ- , nému potlačování chlórace kysličníku hlinitého, zdálo by - -se, že - je nevýhodné -používat při reakci katalyzátoru - vzhledem ke vzniku dalšího ' - množství chloridu křemičitého. .
Zcela překvapivě však bylo- zjištěno, že použitím katalyzátoru při chlorací hlin, na- ' příklad-'kaolinu, obsahujících - jak - kysličník . hlinitý, - tak -kysličník křemičitý v přítomnosti plynného ,-chloru nebo- fosgenu- a redukčního - - činidla, - jako - je - kysličník uhelnatý- nebo, .-uhlík, při - níž ; se do - reakční zóny vrací · veškerý, - případně - při reakci' vzniklý- chlorid křemičitý, - se . - dosáhne vyššího - výtěžku chloridu hlinitého z kysličníku hlinitého, obsaženého -v - - hlíně, přičemž se současně· sníží množství, chloridu - křemičitého, - vzniklého při - chlorační - reakci.
když - po. teoretické- . stránce jsou - pochody, probíhající - při uvedené - chlorační reakci ještě - dokonale - prozkoumány, - zdá se pravděpodobné, ' - že přídavek - katalyzátoru má - - za - následek-katalytický účinek na - chloraci kysličníku hlinitého chloridem - křemi. čitým - v -souhlasu s touto reakční rovnicí:
.:-,«KC1.AIC15 ·
AI2.O3. + .3 SÍC14 ► 2 AI2CI6 + 3 SÍO2
Výše - uvedené - nevýhody nemá způsob výroby Chloridu hlinitého ze suroviny, například- z hlíny, - -obsahující · kysličník hlinitý a': kysličník - křemičitý chlorací této -suroviny, - jehož podstata - . spočívá v- tom, -že se surovina uvede ve styk- - se směsí, sestávající z chloračního - činidla, - - 'redukčního činidla, sloučeniny alkalického- -kovu jakožto. - -kataly59 zátoru-a - chloridu křemičitého, načež se reakční produkty . z chloračního stupně od sebe oddělí a - všechen chlorid křemičitý, oddělený od ostatních reakčních produktů, se vrací - do chloračního stupně, čímž- se podpoří chlórace - kysličníku hlinitého v surovině a současně se potlačí chlórace kysličníku křemičitého.
Způsob podle vynálezu je - blíže - objasněn na přiloženém - schematickém výkresu: . V zásobníku 1 se nachází sloučenina alkalického kovu, která se používá jako katalyzátor, - v zařízení 2 jsou - chlorační činidlo a redukční činidlo a v zásobníku 3 - se nachází surovina, tj. hlína. Uvedené tři složky se odděleně přivádějí - do chloračního reaktoru 4. Ze získané směsi se oddělí chlorid hlinitý 5 a chlorid křemičitý 6; - chlorid křemičitý 6 se - vrací - do proudu uvedených tří látek, přicházejícího do chloračního reaktoru -4.. Katalyzátor 7, oddělený - po - reakci z reakční směsi, se rovněž vrací ' do chloračního reaktoru 4.
Chlorid hlinitý se vyrábí - zé- suroviny, jakou je například hlína, selektivní chlorací kysličníku - hlinitého, přičemž se současně zabraňuje chlorací kysličníku křemičitého použitím slóučeniny alkalického kovu- . jakožto katalyzátoru, - spolu s běžnými - chloračními činidly - a redukčními činidly, načež se do chloračního stupně vrací prakticky veškerý - chlorid křemičitý, - oddělený od ostatních - produktů chlorační reakce v chloračním stupni.
I když vynález výhodně předpokládá použití hlíny jakožto suroviny, zejména pak onoho druhu hlíny - známého jako kaolin, který se nachází - ve - Spojených -státech. - amerických, -je možno -způsobem podle -vynálezu zpracovat - i - jiné, druhy -surovin obsahující-· kysličník hlinitý a - - mající - vysoký obsah kysličníku křemičitého, jehož chlorací je-žádoucí. - potlačit, přičemž však je třeba - chlorovat co největší, množství kysličníku hlinitého,- obsaženého -v surovině.
Surovina se zbaví vlhkosti pražením - při teplotě V.-rózmezí 600 až - 900°C po průměrnou dobu - 10 minut až 4 - hodiny podle použité teploty. Tím se odstraní - voda, --čímž se - shíží ztráty - chloru, ke - kterým by - jinak došlo následkem tvorby, chlorovodíku· reakcí chloridu s vodou. - .
... Ghloračním. činidlem, použitým při chlorování - kysličníku hlinitého, může - být plynný chlor nebo - jiný vhodný zdroj chloru. Obzvláště výhodnou je sloučenina, v - níž se spojuje chlorační - činidlo s redukčním,- jako je -například karbonylchlorid (fosgen) COCI2 - nebo chlorid uhličitý, Nejvýhodnějším z těchto - - činidel - je karbonylchlorid COCI2. Je však možno použít samostatného chloračního činidla spolu s tuhým - -uhlíkem nebo kysličníkem uhelnatým CO jakožto samostatným redukčním činidlem. Výhodnější však jsou - plynná - činidla ve - srovnání s použitím- samotného -uhlíku.
V souladu, s - vynálezem se - surovina, jako je hlína, rovněž chloruje za přítomnosti katalyzátoru, kterým je sloučenina alkalického · kovů. Výhodné . jsou halogenidy hlinitoalkalické a obzvláště výhodným je ' chlorid hlinitodřaselný KAIČIÍ. Místo této· sloučeniny je možno použít jiných halogenidy hlinitoalka.lických, například chloridu' hlinitosodnéhó, chloridu hliniitorubidného. nebo· chloridu · hlmitolithného. Tyto' · katalyzátory' se mohou vyrobit in šitu počátečním přidáním· halogenidu alkalického kovu do chlora ce,· například ohloridu sodného, bromidu sodného, jodidu draselného · ápod. V této souvislosti je třeba· poznamenat, že sloučenina alkalickéhó; · kovu, na počátku přidaná do reakce, se přemění v komplexní chlorid hliníku ' a alkalického . kovu, mající vzorec , MA1C14 nebo MCÍ, 'A1C13, kde M znamená · alkalický kov. ' Proto; je možno · sloučeninu 'alkalického kovu ' na . „začátku přidat v · podobě kysličníku nebo 'šóli, jiné než halogenid, jako' · je například. · uhličitan draselný K2CO3, dusičnan drasélný KNO3 apod. Množství . . použitého katalyzátoru může být v , rozmezí od asi 1 do 10 hmotnostních · . vztaženo na celkové množství chlorované hlíny. S výhodou' je· množství . .použitého katalyzátoru v rozmezí od asi 3 do· 7 · hmotnostních ·% z -množství · hlíny;, .nejvhodněji činí toto· -množství přibližně ^Hmotnostních! - % „ · ž' · množství hlíny · určené' pro · 'chlorování.' - · . - Chlorační · reák€e · se provádí ''ve fluidizovaném; loži · při . . .teplotě v rozmázi · vši · 550 · až' 650 °C.'' Velikost· . · částic hlíny určené - pro chlorování ' jě s''.vý.hodou pod ·asi 0,6 mm. Chlorační reakce..se s výhodou provádí po vsázkách po dobúýpřibližně · 1,5' až '2,5 hodiny, s' výhodou asi 2' hodiny. .
' Po · phlorační. 'reakci· se chlorid hlinitý, který sublimujé'.,iia· atmosférického · tlaku · při teplotě 183 °C, . ·oddělí ·od · chloridu křemičitého, který · vře zá;. 'atmosférického tlaku' při teplotě ' 57,6 °C, · známými postupy, ' například frakcionovanou · destilací. :
V souladu s vynálezem se veškerý Chlorid · · křemičitý, získaný . při dělení ' reakční směsi, přidá . ke, chloračnímu plynu, uváděnému do · reaktoru· · pro chloraci' následné vsázky hlíny. · Pro · výpočet množství ' potřebného' .katalyzátoru · '..se uvažuje pouze hmotnostní množstvínové suroviny.
Je třeba · poznamenat, že i . když způsob podle · · vynálezu byl ., , popsán jako· vsázkový, · je možno jej upravit · na . nepřetržitý stálým přidáváním čerstvé-, suroviny a · vracenímchloridu křemičitého,· přičemž se současně odděluje· část chlórovaného produktu. Celková · doba satrván.i.· v chlo-račním reaktoru by měla souhlaslťs výše uvedenými dobami setrvání.
Pro další objasnění vynálezu byly vykonány níže uvedené pokusy, aby byl odděleně ukázán vliv použití -katalyzátoru, · vracení chloridu křemičitého zpět do reaktoru v množství, rovnajícím se množství, potřebnému pro chloraci, jakož i přídavku chloridu křemičitého do . reaktoru v množství větším, než je množství skutečně nutné k potlačení vlastní · chlorace kysličníku . křemičitého, avšak stále - · ještě' . menším je množství vracené podle· výše · uvedeného patentového spi' su USA č. 1 866 731,
Tři každé vsázce, uvedené v tabulce I, se 100 g hlíny z Georgie (Spojené státy americké] předem rozmělní na velikost částic ' nanejvýš · 0,6 mm · a praží při teplotě .700 °C po dobu 30 minu-t v reaktoru s fluidním ·ložem, · načež se chloruje · při teplotě 600 °C po dobu ·120 až 125-minut ve · fluidním · loži o výšce-42 cm a průměru · 2,3 · cm, v němž se částice · udržuje ýe · vznosu plynným karbonylchlorideni1 COCI2, proudícím rychlostí 8,4 cm/s. Ve všech případech, se použije plynného karbonylchloridu COCI2, jak jako chloráčního činidla, tak jako - redukčního činidla. Jako· katalyzátoru se použije chloridu hlinitodrásalnéh.o · KÁ1C14 tam', ·kde' je.· to u. vedeno. Ve . všech případech se chlorid . hlinitý oddělí · od chloridu křemičitého destilací. · Procentové množství kysličníky · křemičitého, uvedené v předposledním sloupci na . pravé Straně tabulky, představuje množství chlorovaného kysličníku křemičitého, odpovídající · rozdílu mezi celkovým množstvím chloridu · křemičitého, · odděleného· od · chlo?ridu· •'••hlinitého', á množstvím chloridu ' · křemičitého, přivadeného dó reaktorů' · s karbonylchlorldem’ COCI2. Toto představuje zpětný výpočet 'odéčteiiím' od· množství ''použité suroviny, · získaného · zbytku · plus množství chlorovaného 'kysličníku hlinitého, jak · ·se vypočte že · získaného chloridu hlinitého. Tak ů · vzorku 4, který představuje způsob podle · vynálezu · a u vzorku 6- se ve ·výsled; ném' produktů' vzniklém chlorováním · · suroviny, skutečně získá o · málo menší množství chloridu křemičitého, · něž je · původní množství chloridu' křemičitého, · přivedeného ďó reaktoru, což naznačuje, že néjjénže · nebyla žádná část původního množství kysličníku křemičitého v hlíně chlorována' nýbrž 'zřejmě ··· část chloridu křemičitého; přivedeného do chlorační reakce přispěla ke chloraci kysličníku hlinitého v hlíně'.
U vzorků ·5 a 6 jsou · uvédény hmotnostní poměry vyšší, než . jaké · jsou' ve ·. skutečnosti zapotřebí (jak . uvedeno· u vzorku 4), avšak stále ještě značně · -'nižší · něž v · uvedeném americkém patentovém spisu č. 1 866 731.
Nicméně- je třeba poznamenat, že molární poměr chloridu hlinitého · . k vyrobenému chloridu křemičitému je ve skutečnosti v těchto případech nižší, kdežto výtěžek není znatelně nižší než v · případech · podle vynálezu, jak je doloženo u vzorku 4. Je třeba mít na paměti, jak již bylo výše uvedeno,'· že požadavek vracet další množství · chloridu křemičitého zpět do reaktoru má za následek · ztráty energie, způsobené nutností vracet a zahřívat větší množství chloridu křemičitého, které zřejmě vzniká, když se větší množství chloridu křemičitého na počátku uvádí do chloračního reaktoru.
Tabulka I
| Vzo-rek °/o množ- | Počet . molů přivá- | Molární | % množství | % množství | molární |
| ství | děných za 1 hod. | poměr , | AI2O3 v | S.ÍO2 v hlíně, | poměr . |
| KA1C14 | COC12 . SÍC14 | SiCU/CQCls | hlíně od- | chlorované | A1C13 |
| přidané | dělené ja- | celkové | |||
| do lože | kožto A1C13 | množství |
SiC14
| 1 | 5,0 | 0,803 | 0 - | 0 | 89,5 | 15,6 | v ' 5,57 |
| 2 | 0 | 0,803 | 0 | 0 | 30,1 | 36,5 30,2 | 0,80 |
| 3 | 0 | 0,707 | 0,065 | 0,092 · | . 25,3 | 0,54 | |
| 4 | 5,0 | 0,707 | 0,063 | 0,089 | 90,7 | —2,0* | 5,26 |
| 5 | ' 0 | 0,677 | 0,09 í | 0,134 | 24,2 | · 28,2 | 0,48 |
| 6' ' ' | ‘ 5,0 | 0,677 | 0,098 | 0,145 | 89,0 | 0,2* .. - | л 3,85 |
x Zahrnuje část čisté . výroby A1C13 reakcí SiCU s AI2O3 obsaženým v hlíně
Vynález tedy poskytuje . . způsob, . při kterém se získá co . největší množství chloridu . hlinitého chlorací kysličníku -hlinitého ve. sloučenině, obsahující - kysličníku . hlinitý a
Claims (10)
- . předmět1. Způsbb výroby chloridu ' hlinitého ze suroviny, . obsahující hliník, .křemík a kyslík, • vyznačující se tím, .žě se surovina chloruje uvedením ve ' styk se . . směsí, sestávající . z chloračního. činidla, - .redukčního činidla, . halogenidu alkalického kovu . jakožto katalyzátoru .a .chloridu . křemičitého, načež se reakční . produkty z chloračního stupně od sebe . oddělí a veškerý chlorid křemičitý, izolovaný z reakčních produktů, se vrací zpět do chloračního stupně. k podpoření chlorace hliníku v surovině za . současného potlačení vlastní chlorace . křemíku.
- 2. Způsob . podle bodu 1·ι. 'vyznačující . se tím, že se chlorace . provádí ve fluldizovaném· . loži při . teplótě v rozmezí 550 až .850 st. -Celsia. .
- 3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že. jako . suroviny se použije hlíny o ve- • likosti. .částic pod 0,6 .milimetru.
- 4. Způsob podle .bodu 1, vyznačující se tím, že- jako suroviny se použije hlíny, . která se chloruje po dobu 1,5 ' až 2,5 hodiny.
- 5. Způsob . podle bodu 4, ' vyznačující se tím, že se použije . katalyzátoru obecného, vzorce . . MA1C14 , kde .M znamená . alkalický kov.
- 6. Způsob podle bodu 5, .vyznačující ' se tím, že se použije katalyzátoru ze skupiny, kysličník ' křemičitý, přičemž se . současně co nejvíce .snižUje . množství. . .vzniklého chloridu křemičitého, ' který se ' 'potom vrací·, .zpět do chloračního reaktoru,. přičemž se současně využije veškerého chloridu křemičitého, izolovaného . při oddělování .' produktů chlorace . od . sebe.VYNALEZU .sestávající . ' z . chloridu hliniiósodného a chloridu hlinitodraselného.
- 7. Způsob podle bodu . .6, ' vyznačující . se tím, že se použitý . katalyzátor . vytvoří .in sítu vnesením chloridu alkalického kovu .ze skupiny,· sestávající . . z chloridu sodného a chloridu draselného. · ; .
- 8. Způsob podle bodu. '..1, · vyznačující ' - se tím, že uvedené chlorační činidlo a uvedené redukční činidlo- . tvoří .v . podstatě. jedinou sloučeninu ze skupiny, . sestávající . z karbonylchloridu a chloridu 'uhličitého.
- 9. Způsob podle bodu '''8,' vyznačující se tím, že jako chloračního'7 činidla a redukčního činidla 'se použije .karbonylchloridu. .
- 10. ' Způsob podle bodu . 1 pro výrobu chlo- ridu hlinitého. z 'kaolinu, . obsahujícího ' kysličník hlinitý . a kysličník' ' křemičitý, vyznačující se tím, že se kaolin . chloru je při teplotě v rozmezí .550 až . '650. '°C uvedením ve styk po dobu 1,5 . až 2,5 '. hodiny se směsí, sestávající z karbonylchloridu, chloridu .hlinitodraselného . a chloridu . 'křemičitého, načež ' . se reakční produkty .z '' Uvedeného' chloračního stupně od sebé ' 'oddělí destilací ' a veškerý ' chlorid . křemičitý,' izolovaný . z . reakčních produktů, . se vrací. ' zpět do chloračního stupně, k podpoření' chlorace kysličníku hlinitého v kaolinu . za ' současného . potlačení vlastní chlorace· ' kysličníku ' křemičitého. 1 list výkresů sevarografia, n. p,, závod 7, Most
OPRAVENKA к popisu vynálezu к patentu 6. 195659 místo: (54) Autor vynálezu správně:
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/780,534 US4096234A (en) | 1977-03-23 | 1977-03-23 | Production of anhydrous aluminum chloride from clay using catalyst and recycling of silicon chloride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS195659B2 true CS195659B2 (en) | 1980-02-29 |
Family
ID=25119856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS781721A CS195659B2 (en) | 1977-03-23 | 1978-03-17 | Process for preparing aluminium chloride from raw material containing aluminium,silicium and oxygen |
Country Status (25)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4096234A (cs) |
| JP (1) | JPS53124197A (cs) |
| AT (1) | AT359463B (cs) |
| AU (1) | AU512942B2 (cs) |
| BR (1) | BR7800927A (cs) |
| CA (1) | CA1114584A (cs) |
| CH (1) | CH627714A5 (cs) |
| CS (1) | CS195659B2 (cs) |
| DD (1) | DD135373A5 (cs) |
| DE (1) | DE2806719C2 (cs) |
| FR (1) | FR2384718A1 (cs) |
| GB (1) | GB1591773A (cs) |
| GR (1) | GR72814B (cs) |
| IN (1) | IN147900B (cs) |
| IS (1) | IS1015B6 (cs) |
| IT (1) | IT1102354B (cs) |
| NL (1) | NL7801750A (cs) |
| NO (1) | NO143097C (cs) |
| NZ (1) | NZ186404A (cs) |
| PH (1) | PH14209A (cs) |
| PL (1) | PL112287B1 (cs) |
| SE (1) | SE7801139L (cs) |
| SU (1) | SU818475A3 (cs) |
| YU (1) | YU31978A (cs) |
| ZA (1) | ZA78704B (cs) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2834165C3 (de) * | 1978-08-04 | 1982-04-22 | Holland, Gerhard, Dr.rer.pol., 6000 Frankfurt | Verfahren zur selektiven Gewinnung mehrerer voneinander getrennter reiner Halogenide und/oder Halogenidgemische aus einem Gemisch fester Oxide |
| US4220629A (en) * | 1978-08-14 | 1980-09-02 | Toth Aluminum Corporation | Chlorination of ores with catalyzed metal chlorides |
| US4213943A (en) * | 1978-12-22 | 1980-07-22 | Aluminum Company Of America | Production of aluminum chloride from clay using staged reactors |
| US4277446A (en) * | 1979-01-24 | 1981-07-07 | Reynolds Metals Company | Removal of iron and titanium minerals from aluminum bearing materials by chlorination and beneficiation |
| HU184455B (en) * | 1981-01-20 | 1984-08-28 | Tatabanyai Szenbanyak | Process for utilizing silicium-tetrachloride with exhaustive chlorination of aluminiumoxide |
| EP0062123B1 (en) * | 1981-04-08 | 1986-07-02 | Mobil Oil Corporation | De-aluminization of aluminosilicates |
| US4430120A (en) | 1981-07-24 | 1984-02-07 | Moshe Fruchter | Process for the manufacture of pure metallic aluminum from aluminum ores and other aluminum-bearing materials |
| JPS5826030A (ja) * | 1981-08-03 | 1983-02-16 | Kanto Denka Kogyo Kk | 無水塩化アルミニウムの製法 |
| JPS58115021A (ja) * | 1981-12-25 | 1983-07-08 | Roudoushiyou Sangyo Anzen Kenkyusho | 塩化アルミニウムの製法 |
| US4699770A (en) * | 1984-11-28 | 1987-10-13 | David Weston | Production of a purified alumina-silica product and substantially pure aluminum chloride from bauxites, bauxitic clays, kaolinitic clays and mixtures thereof |
| DE3790946T1 (de) * | 1987-04-28 | 1989-05-03 | Ecc America Inc | Verfahren zur oberflaechenbehandlung von tonmineralien und nach dem verfahren hergestellte reaktionsfaehige zwischenprodukte |
| US9315382B2 (en) * | 2006-03-23 | 2016-04-19 | Keystone Metals Recovery Inc. | Metal chlorides and metals obtained from metal oxide containing materials |
| DE102014202591A1 (de) | 2014-02-13 | 2015-08-13 | Siemens Aktiengesellschaft | Umwandlung von Metallcarbonat in Metallchlorid |
| DE102014202593A1 (de) | 2014-02-13 | 2015-08-13 | Siemens Aktiengesellschaft | Umwandlung von Metallcarbonat in Metallchlorid |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1875105A (en) * | 1926-08-07 | 1932-08-30 | Niagara Smelting Corp | Method of and apparatus for mineral chlorination |
| US1865008A (en) * | 1927-09-27 | 1932-06-28 | Standard Oil Co California | Process for the manufacture of aluminum chloride |
| US1866731A (en) * | 1928-02-07 | 1932-07-12 | Ig Farbenindustrie Ag | Process for producing anhydrous aluminum chloride |
| GB1291616A (en) * | 1969-06-13 | 1972-10-04 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Process for preparing aluminum trichloride |
| US3811916A (en) * | 1971-09-07 | 1974-05-21 | Aluminum Co Of America | Method for carbon impregnation of alumina |
-
1977
- 1977-03-23 US US05/780,534 patent/US4096234A/en not_active Expired - Lifetime
-
1978
- 1978-01-30 CA CA295,868A patent/CA1114584A/en not_active Expired
- 1978-01-31 SE SE7801139A patent/SE7801139L/xx unknown
- 1978-02-01 IS IS2426A patent/IS1015B6/is unknown
- 1978-02-01 GB GB4087/78A patent/GB1591773A/en not_active Expired
- 1978-02-02 IN IN89/DEL/78A patent/IN147900B/en unknown
- 1978-02-06 ZA ZA00780704A patent/ZA78704B/xx unknown
- 1978-02-07 NZ NZ186404A patent/NZ186404A/xx unknown
- 1978-02-08 GR GR55384A patent/GR72814B/el unknown
- 1978-02-10 AU AU33191/78A patent/AU512942B2/en not_active Expired
- 1978-02-10 PH PH20772A patent/PH14209A/en unknown
- 1978-02-13 YU YU00319/78A patent/YU31978A/xx unknown
- 1978-02-14 DE DE2806719A patent/DE2806719C2/de not_active Expired
- 1978-02-14 IT IT48035/78A patent/IT1102354B/it active
- 1978-02-15 NO NO780518A patent/NO143097C/no unknown
- 1978-02-15 JP JP1635578A patent/JPS53124197A/ja active Granted
- 1978-02-16 NL NL7801750A patent/NL7801750A/xx not_active Application Discontinuation
- 1978-02-16 BR BR7800927A patent/BR7800927A/pt unknown
- 1978-02-16 CH CH171178A patent/CH627714A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1978-02-16 AT AT111978A patent/AT359463B/de not_active IP Right Cessation
- 1978-02-16 FR FR7804404A patent/FR2384718A1/fr active Granted
- 1978-03-10 SU SU782589950A patent/SU818475A3/ru active
- 1978-03-17 CS CS781721A patent/CS195659B2/cs unknown
- 1978-03-20 DD DD78204284A patent/DD135373A5/xx unknown
- 1978-03-22 PL PL1978205492A patent/PL112287B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1114584A (en) | 1981-12-22 |
| NO143097C (no) | 1980-12-17 |
| YU31978A (en) | 1982-06-30 |
| IT1102354B (it) | 1985-10-07 |
| JPS53124197A (en) | 1978-10-30 |
| NZ186404A (en) | 1980-11-14 |
| IS1015B6 (is) | 1979-09-14 |
| ZA78704B (en) | 1979-01-31 |
| PH14209A (en) | 1981-04-02 |
| JPS5636125B2 (cs) | 1981-08-21 |
| AU3319178A (en) | 1979-08-16 |
| CH627714A5 (fr) | 1982-01-29 |
| ATA111978A (de) | 1980-04-15 |
| FR2384718A1 (fr) | 1978-10-20 |
| GR72814B (cs) | 1983-12-06 |
| PL112287B1 (en) | 1980-10-31 |
| PL205492A1 (pl) | 1979-01-02 |
| NO143097B (no) | 1980-09-08 |
| SE7801139L (sv) | 1978-09-24 |
| NO780518L (no) | 1978-09-26 |
| BR7800927A (pt) | 1978-11-28 |
| US4096234A (en) | 1978-06-20 |
| AU512942B2 (en) | 1980-11-06 |
| FR2384718B1 (cs) | 1981-06-12 |
| SU818475A3 (ru) | 1981-03-30 |
| IN147900B (cs) | 1980-08-02 |
| NL7801750A (nl) | 1978-09-26 |
| DE2806719A1 (de) | 1978-09-28 |
| DD135373A5 (de) | 1979-05-02 |
| IT7848035A0 (it) | 1978-02-14 |
| GB1591773A (en) | 1981-06-24 |
| AT359463B (de) | 1980-11-10 |
| DE2806719C2 (de) | 1982-09-16 |
| IS2426A7 (is) | 1978-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS195659B2 (en) | Process for preparing aluminium chloride from raw material containing aluminium,silicium and oxygen | |
| EP0408005A1 (en) | Process for preparing 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
| DE2903491C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von hypochloriger Säure und ihre Verwendung | |
| SU786881A3 (ru) | Способ получени хлористого алюмини | |
| US4105579A (en) | Process for producing pharmaceutical grade aluminum hydroxide gels | |
| US4010245A (en) | Production of hydrogen fluoride and calcium sulfate | |
| DE1593411A1 (de) | Verfahren zur Reinigung von Dichlortetrafluoraethan | |
| US3950499A (en) | Process for production of calcium hypochlorite | |
| US2174737A (en) | Preparation of 1,1,2-trichloroethane | |
| ZA829554B (en) | Process for the preparation of highly pure aluminas from impure solutions of aluminium chloride | |
| JPH0118015B2 (cs) | ||
| US4172052A (en) | Catalyst for production of ethylene dichloride | |
| US4434149A (en) | Acid melt treatment to activate carbon for use as reductant | |
| JPS6121911A (ja) | フオ−ジヤサイト型ゼオライトの製造方法 | |
| JPH046104A (ja) | 有機フッ素化合物合成用無水フッ化カリウムの製造方法 | |
| US4086320A (en) | Production of aluminum chloride from raw materials containing aluminum compounds and silicon compounds | |
| JP3552887B2 (ja) | １，１，１，２，２−ペンタフルオロエタンの製造方法 | |
| SE7906795L (sv) | Forfarande for framstellning av klordioxid, klorid och klorat | |
| JPH045007B2 (cs) | ||
| US4183907A (en) | Method for preparing calcium hypochlorite | |
| US2724002A (en) | Process of preparing hexachlorobenzene | |
| US2674630A (en) | Cracking fluorine compounds | |
| CN119841706B (zh) | 一种连续合成2-氯丙烷的方法 | |
| US5021231A (en) | Production of chlorine and sodium sulphate | |
| US2832669A (en) | Preparation of hydrogen fluoride |