CH627714A5 - Procede pour la production de chlorure d'aluminium. - Google Patents
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Description
Cette invention concerne la production de chlorure d'aluminium à partir de matériaux contenant de l'aluminium, du silicium et de l'oxygène, comme l'argile. Plus particulièrement, cette invention concerne un procédé amélioré de chloration d'argiles contenant de l'oxyde de silicium ainsi que de l'oxyde d'aluminium, procédé grâce auquel l'oxyde d'aluminium est chloré alors que la chloration de l'oxyde de silicium est supprimée.
Dans la production du chlorure d'aluminium à partir de l'argile par chloration de l'oxyde d'aluminium contenu dans l'argile, des quantités indésirables de chlorure de silicium sont produites par chloration simultanée de l'oxyde de silicium contenu dans l'argile. On sait supprimer la chloration de l'oxyde de silicium en ajoutant du chlorure de silicium à l'agent de chloration. Par exemple, le brevet des EUA N° 1866731 décrit la suppression de la formation du chlorure de silicium dans l'argile par mélange en parties égales de chlorure de silicium et de chlore. Il est indiqué, dans cette référence, que le chlorure de silicium peut être obtenu par condensation du produit de chloration résultant de l'argile, c'est-à-dire par recyclage du tétrachlorure de silicium séparé du chlorure d'aluminium produit dans la réaction de chloration.
Il serait en fait désirable de recycler à la réaction tout le chlorure de silicium récupéré à partir du mélange d'argiles chlorées contenant du chlorure d'aluminium et du chlorure de silicium, pour minimiser la quantité de chlorure de silicium à rejeter, chlorure de silicium qui a un faible intérêt économique. Cependant, on a découvert que le recyclage de grandes quantités de chlorure de silicium, bien que supprimant en fait la chloration de l'oxyde de silicium dans l'argile, augmente considérablement les coûts de la réaction en augmentant le coût de séparation ainsi que le coût de recyclage. Il serait donc désirable de réduire au maximum la quantité de chlorure de silicium produit. On a également trouvé que l'addition de grandes quantités de chlorure de silicium à la réaction de chloration des argiles, bien que supprimant la chloration de l'oxyde de silicium, peut également nuire à la chloration de l'aluminium. Par exemple, DJ. Milne dans un article intitulé «Chlorination of Bauxite in Presence of Silicon Tetrachloride», dans «Metallurgical Transactions», vol. 6B, septembre 1975, indique que l'addition de chlorure de silicium au courant de chlore réduit de façon nette la vitesse de chloration de l'alumine et le degré de transformation.
On sait également que l'addition d'un halogénure de métal alcalin, comme le chlorure de sodium ou le chlorure de potassium, a un effet bénéfique sur la chloration de l'oxyde d'aluminium contenu dans le kaolin. Par exemple, A.E. Seferovich, dans «Préparation of Anhydrous A1C13 by Kaolin Chlorination Using a Catalyst», in «Journal of Chemical Industry» (Moscou), vol. 10,1934, pp. 62-64, décrit l'utilisation de KCl, NaCl et de nombreux autres chlorures métalliques et leur rôle possible comme catalyseurs dans la réaction de chloration. D'autres ont postulé que l'utilisation de KCl peut accélérer la chloration de l'argile parce que KCl forme un sel binaire de faible volatilité avec A12C16 qui a une faible tension de vapeur, ce qui signifie que l'enlèvement de ce composant hors de la zone de réaction déplace la réaction en faveur de la réaction de A12C16 (voir Voronin et Galinker, dans «Production of Anhydrous Aluminium Chloride from Chasov-Yar clay», in «Journal of Chemical Industry» (Moscou), vol. 7,1930, pp. 143-149).
Cependant, la littérature n'indique pas quel effet l'utilisation d'un catalyseur a sur la chloration de l'oxyde de silicium présent dans le kaolin pour former du chlorure de silicium. Puisque, comme indiqué précédemment, il est indiqué de recycler à la réaction tout le chlorure de silicium préparé pendant la chloration et puisque, en outre, le recyclage de grandes quantités de chlorure de silicium est indésirable tant du point de vue économique que de la suppression possible de la réaction de chloration de l'oxyde d'aluminium, il semblerait indésirable d'utiliser un catalyseur dans la réaction, car cela pourrait conduire à la production de quantités excessives indésirables de chlorure de silicium.
De façon tout à fait surprenante, on a trouvé que l'utilisation d'un catalyseur dans la chloration d'argiles, comme le kaolin, contenant à la fois de l'alumine et de la silice, en présence de chlore gazeux ou de phosgène et en présence d'un agent réducteur comme l'oxyde de carbone ou le charbon, tout en recyclant à la zone de réaction tout le chlorure de silicium produit, permet un rendement amélioré en chlorure d'aluminium à partir de l'oxyde d'aluminium présent dans l'argile, tout en réduisant la quantité de chlorure de silicium produit dans la réaction de chloration.
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Bien que l'on ne désire pas se lier à une quelconque théorie, il semble que l'addition d'un catalyseur fournit vraisemblablement un effet catalytique sur la chloration de l'oxyde d'aluminium par le chlorure de silicium selon l'équation de réaction suivante:
KC1-A1C13
2 A1203 + 3 SiCl4 ► 2 A12C16 + 3 Si02
Selon la présente invention, du chlorure d'aluminium est produit à partir d'un matériau, comme de l'argile, contenant de l'aluminium, du silicium et de l'oxygène, par chloration du matériau par contact avec un mélange comprenant essentiellement un agent de chloration, un agent réducteur, un catalyseur qui est un halogénure d'aluminium et de métal alcalin, et du chlorure de silicium, puis par séparation des produits de réaction de l'étape de chloration et recyclage, à l'étape de chloration, de pratiquement tout le chlorure de silicium séparé des produits de réaction, pour promouvoir la chloration de l'oxyde d'aluminium dans le matériau, tout en supprimant la chloration nette de l'oxyde de silicium.
Le seul dessin annexé est un schéma illustrant un exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention.
On produit du chlorure d'aluminium à partir d'un matériau comme de l'argile, en chlorant sélectivement l'oxyde d'aluminium tout en supprimant la chloration de l'oxyde de silicium, en utilisant un catalyseur qui est un composé d'un métal alcalin que l'on utilise avec les agents de chloration et les agents réducteurs classiques, puis en recyclant, à l'étape de chloration, pratiquement tout le chlorure de silicium séparé des produits chlorés provenant de l'étape de chloration.
Bien que l'invention concerne de préférence l'utilisation d'argile comme matière première et plus particulièrement cette forme d'argile appelée kaolin, l'invention peut également s'appliquer à d'autres formes de matières premières contenant de l'oxyde d'aluminium et des pourcentages élevés d'oxydes de silicium dont on désire supprimer la chloration tout en effectuant la chloration d'autant que possible d'oxyde d'aluminium de la matière première.
On déshydrate la matière première en la grillant à une température de 600 à 900°C, pendant un temps de séjour moyen de 10 min à 4 h selon la température. Cela élimine l'eau, ce qui réduit les pertes en chlore qui se produiraient, sinon, en raison de la formation d'HCl par réaction du chlore avec l'eau.
L'agent de chloration utilisé pour chlorer l'oxyde d'aluminium peut être le chlore gazeux ou une autre source commode de chlore. On préfère particulièrement un composé qui combine l'agent de chloration avec l'agent réducteur comme, par exemple, COCl2 ou CCI4. L'agent nettement préféré parmi ceux-ci est COCl2. Cependant, l'agent de chloration peut être utilisé séparément avec du charbon solide ou de l'oxyde de carbone CO, comme agent réducteur séparé. On préfère cependant, à l'utilisation du charbon lui-même, les agents réducteurs gazeux.
Selon l'invention, on chlore également la matière première,
comme une argile, en présence d'un catalyseur qui est un composé d'un métal alcalin. On préfère les halogénures d'aluminium et de métal alcalin et on préfère plus particulièrement le chlorure d'aluminium et de potassium (KA1C14). On peut utiliser d'autres halogénures d'aluminium et de métal alcalin, comme le chlorure d'aluminium et de sodium, le chlorure d'aluminium et de rubidium et le chlorure d'aluminium et de lithium. Ces catalyseurs peuvent être formés in situ par addition initiale d'un halogénure de métal alcalin dans la zone de chloration, comme par exemple du chlorure de sodium, du bromure de sodium, de l'iodure de potassium, etc. A cet égard, on notera que le composé de métal alcalin ajouté initialement à la réaction se transforme en un chlorure complexe d'aluminium et de métal alcalin de formule MA1C14 ou MCI-A1C13. Donc, le composé de métal alcalin peut être ajouté initialement sous la forme d'un oxyde ou d'un sel autre qu'un halogénure, comme par exemple K2C03, KN03, etc. La quantité de catalyseur utilisée peut être comprise entre environ 1 et 10% par rapport au poids de la quantité totale de l'argile à chlorer. De préférence, la quantité de catalyseur utilisée est d'environ 3 à 7%
du poids de l'argile, et de préférence encore elle est d'environ 5% du poids de l'argile à chlorer.
On effectue la réaction de chloration dans un lit fluidisé à une température d'environ 550 à 650°C. La granulométrie de l'argile à chlorer est de préférence inférieure à 0,6 mm. On effectue la réaction de chloration de préférence sous forme discontinue pendant environ 1,5 à 2,5 h, de préférence environ 2 h.
Après la réaction de chloration, le chlorure d'aluminium qui se sublime à la pression atmosphérique à 183°C, est séparé du chlorure de silicium qui bout à la pression atmosphérique à 57,6° C, par des moyens bien connus de l'homme de l'art, comme la distillation fractionnée.
Selon l'invention, on ajoute tout le chlorure de silicium recueilli dans l'étape de séparation, dans le gaz de chloration introduit dans le réacteur pour la chloration du lot suivant d'argile. Pour calculer la quantité de catalyseur à utiliser, on utilise seulement le poids et la nouvelle matière première pour calculer la quantité de catalyseur à utiliser.
On notera que, bien que l'on ait décrit le procédé comme un procédé discontinu, il pourrait être réalisé sous forme continue, en ajoutant continuellement du minerai frais et en recyclant le chlorure de silicium tout en enlevant simultanément des portions du produit chloré. Cependant, le temps de séjour global dans le réacteur de chloration doit correspondre aux temps donnés précédemment.
Pour mieux illustrer l'invention, on effectue les expériences suivantes pour montrer l'utilisation, séparément, d'un catalyseur, du recyclage du chlorure de silicium au réacteur en quantité égale au produit de chloration, ainsi que de l'admission au réacteur d'une quantité de chlorure de silicium supérieure à celle réellement nécessaire pour supprimer la chloration nette de la silice, mais encore inférieure à la quantité recyclée dans le brevet des EUA N° 1866731 susmentionné.
Dans chacun des essais indiqués dans le tableau I, on broie à 0,6 mm ou moins et on grille à 700° C pendant 30 min, dans un réacteur à lit fluidisé, 100 g d'argile provenant de l'Etat de Géorgie, Etats-Unis d'Amérique, puis on la chlore pendant environ 120 à 125 min à 600°C dans un lit fluidisé d'une hauteur de 42 cm et d'un diamètre de 2,3 cm, lit dans lequel les particules sont fluidisées par COCl2 gazeux à une vitesse de 8,4 cm/s. Dans chaque cas, on utilise COCl2 gazeux à la fois comme agent de chloration et comme agent réducteur. KAICI4. est utilisé comme catalyseur quand cela est indiqué. Dans chaque cas, on sépare le chlorure d'aluminium du chlorure de silicium par distillation. Le pourcentage d'oxyde de silicium indiqué dans l'avant-dernière colonne à droite du tableau indique la quantité d'oxyde de silicium chloré, obtenue en soustrayant la quantité de chlorure de silicium introduit avec COCl2 dans le réacteur, de la quantité totale de chlorure de silicium séparé du chlorure d'aluminium. Cela peut également être calculé en soustrayant de la quantité de minerai utilisé, le résidu recueilli plus la quantité d'oxyde d'aluminium chloré telle que calculée à partir du chlorure d'aluminium recueilli. On notera ainsi que, dans l'échantillon 4 (qui représente l'invention) et dans l'échantillon 6, on recueille en fait légèrement moins de chlorure de silicium dans le produit d'argile chloré final que la quantité initiale de chlorure de silicium introduit dans le réacteur, ce qui indique que non seulement il n'y a pas d'oxyde de silicium initial dans l'argile chlorée, mais qu'apparemment une partie du chlorure de silicium introduit dans la réaction de chloration rentre dans la chloration de l'oxyde d'aluminium contenu dans l'argile.
On notera que les échantillons 5 et 6 indiquent des rapports pondéraux supérieurs à ceux indiqués comme étant en fait nécessaires dans l'échantillon 4, bien qu'étant cependant nettement inférieurs à ceux décrits dans le brevet des EUA N° 1866731 susmentionné. Néanmoins, on notera ici que le rapport molaire du chlorure d'aluminium au chlorure de silicium produit en fait est abaissé dans certains cas, alors que le rendement n'est pas nettement supérieur à celui de l'invention. On notera, comme mentionné précédemment,
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que la nécessité de recycler du chlorure d'aluminium supplémentaire silicium qui sont apparemment produites quand on introduit initiale-au réacteur entraîne des pertes d'énergie dues à la nécessité de ment dans le réacteur de chloration des quantités supérieures de recycler et de chauffer des quantités supérieures de chlorure de chlorure de silicium.
Tableau I
Echantillon
% de KalCl4 ajouté au lit
Moles introduites par heure COCl2 SiCl4
Rapport molaire
% de A10203 dans l'argile recueilli sous forme de AICI3
% de Si02 dans l'argile chloré
Rapport molaire AlCl/SiCU total
1
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0
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90,7
-2,0*
5,26
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0,677
0,091
0,134
24,2
28,2
0,48
6
5,0
0,677
0,098
0,145
89,0
-0,2*
3,85
* Cela implique une production nette de AIC13 par réaction de SiCl4 avec la fraction A1203 de l'argile.
Ainsi, l'invention fournit un procédé permettant de rendre maximale la quantité d'oxyde d'aluminium chlorée dans un composé produite et recyclée ensuite au réacteur de chloration, tout en contenant de l'oxyde d'aluminium et de l'oxyde de silicium, tout en utilisant en même temps tout le chlorure de silicium qui est recueilli réduisant à la valeur minimale la quantité de chlorure de silicium 30 dans la séparation finale des produits chlorés.
R
1 feuille dessins
Claims (3)
1) COCl2,
1) un agent de chloration;
1. Procédé de production de chlorure d'aluminium à partir d'un matériau contenant de l'aluminium, du silicium et de l'oxygène, caractérisé en ce que:
a) on chlore le matériau en le mettant en contact avec un mélange comprenant:
2) KA1CI4, et
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue ladite chloration dans un lit fluidisé à une température de 550 à 650°C.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau est de l'argile ayant une granulométrie inférieure à 0,6 mm.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau est de l'argile que l'on chlore pendant 1,5 à 2,5 h.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le catalyseur a la formule générale MalCl4.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le catalyseur est choisi dans le groupe comprenant le chlorure d'aluminium ou de sodium et le chlorure d'aluminium et de potassium.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit catalyseur est formé in situ par addition d'un chlorure de métal alcalin choisi dans le groupe comprenant le chlorure de sodium et le chlorure de potassium.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit agent de chloration et ledit agent réducteur consistent en un agent unique choisi dans le groupe comprenant COCl2 et CC14.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit agent de chloration et de réduction unique est COCl2.
10. Procédé selon la revendication 1, de production de chlorure d'aluminium à partir d'argile kaolinitique contenant de l'oxyde d'aluminium et de l'oxyde de silicium, caractérisé en ce que:
a) on chlore ladite argile, à une température de 550-650°C, en la mettant en contact pendant 1,5 à 2,5 h avec un mélange comprenant:
2) un agent réducteur;
3) un catalyseur qui est un halogénure d'aluminium et de métal alcalin, et
4) SiCl4;
b) on sépare les produits de réaction provenant de ladite étape de chloration, et c) on recycle à l'étape de chloration pratiquement tout le chlorure de silicium séparé des produits de réaction, pour améliorer ainsi la chloration de l'aluminium dans le matériau, tout en supprimant la chloration nette du silicium en ne produisant ainsi pratiquement pas de SiCl4 supplémentaire.
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REVENDICATIONS
3) SiCl4;
b) on sépare par distillation les produits de réaction provenant de l'étape de chloration, et c) on recycle à l'étape de chloration pratiquement tout le chlorure de silicium séparé des produits de réaction, pour améliorer ainsi la chloration de l'oxyde d'aluminium dans l'argile tout en supprimant la chloration nette de l'oxyde de silicium en ne produisant ainsi pratiquement pas de chlorure de silicium supplémentaire.
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