CN88103116A - 转筒电解法 - Google Patents

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Abstract

电解金属的方法，电解液置于旋转着的阴极转筒中，转筒内有一种固体的、自由活动的不溶性颗粒物质，该方法可使电解出的金属不沉积于转筒壁上而只沉积于转筒内的颗粒物质上。

Description

本发明涉及一种电解的方法，在该方法中，使用一个可活动的电极以及在此电极内的一种疏松的并能自由活动的固体介质，本方法还涉及一种为实施该方法所用的设备。
使用活动阴极进行电解是已知技术，但是在这类电解中，在电极（阴极）上会生长出一些结合牢固的金属，如果不设法（例如用人工法或自动机械法）将这些分离出来的金属除去，则这些电极将会失效。已知技术的电解是以一种圆柱形旋转阴极来进行的，这时，分离出的金属就会结合到电极的外表面上，为使电极不致失效，必须间歇性地把这些金属除去。
假如在这类电解中把阳极设置在一个可旋转的，例如圆筒形的阴极之中，那么可以预料，阴极将逐渐生长出固体并会由于这些沉积金属而导致失效。
但是，意外地发现，假如在阴极转筒内存在有一种自由活动的固体介质，那么上述的情况就不会发生。这样一种自由活动的介质包括那些特别是与电解液所含金属元素相同的金属的颗粒或小球，或者其他导体、非导体或惰性物质的颗粒或小球。在转动该阴极时，这些颗粒将“磨光”该阴极转筒的内表面，同时，阳极与这些小球间的距离将小于阳极与阴极转筒之间的距离。
把该方法和设备应用于电解工艺中，可使分离出的物质沉积在惰性介质（小球）的表面上而不沉积在阴极表面上。
同时，这里还“顺便”指出，在阴极转筒内的自由的固体介质不一定需要是圆柱形的或球形的，只要它们能达到上述的功能并能使金属沉积于介质颗粒的表面上，那么，任何形状都可以。
这里还要指出，在转动的或以其他方式运动（例如震动或摆动）的阴极内的固体介质还可包括其他的装置（例如刮板或刮刀），它们能够达到与上述固体介质相同的功能。
往旋转的阴极中加入电解液（其中任选地含有自由的固体介质颗粒），而从该阴极的另一端排出贫电解液，这样就可以连续生产出金属的颗粒或金属泥浆而不会让阴极筒生长出固体。此外，如给本发明的电解工艺的转筒配备一个出气口或通风器，则可较容易地除去电解过程中产生的、可能是有害的或是有干扰作用的气体，或者那些可能有用的或必须加以贮存的气体。
下面将参照附图来说明适用于进行上述电解工艺设备的实例，其中：
图1示出一个带有多个阳极圆板的阴极转筒，阳极圆板伸入电解液中。
图2示出一个如图1的阴极转筒，但这是一个侧视图，并且该转筒附带有滚动轴承。
图3示出一个如图1的阴极转筒的另一个实例，但其中的阳极为一个带孔的阳极管，这些孔用于电解液的进料和排料以及气体的排出。
图4示出另一种阴极转筒的实例，其中的转筒倾斜地放置，以利于颗粒物质的沉降，而其中的阳极管用一种不导电的罩布包着以净化电解液。
一种适合于实施本发明电解工艺的设备示于图1及图2，其中带有电绝缘端板2的旋转阴极转筒1支靠于两个滚动轴承3上。横贯阴极转筒的阳极包含有一个导电阳极棒4，它带有多个阳极板5，阳极板可任选地由铅或某些其它合适的材料制成，它们伸入电解液中。阳极棒与一个没有示出的电源的正极端点相连接。在该可旋转并正旋转着的阴极转筒1内的自由活动的颗粒介质以号码7来表示。颗粒物质与阳极板5无任何直接的接触。在阴极转筒1内有电解液8，这些电解液可任选地与生成的泥浆和/或废料一起通过排料口10排出，由于电解的结果，在排料口10处所排出的电解液中的阳离子已经贫化。在供料口9处加入用于电解的电解液，其中可能含有颗粒状固体介质。转筒阴极1与未示出的电源在11处相互连接，例如，特别是可使用一种滑动连接。在图2中，阴极转筒的旋转方向用筒外箭头示出，而颗粒介质的运动方向用筒内箭头示出。
根据本发明的设备的另一个可能实例是把该设备的侧壁2除去，这时的颗粒物质就可向阴极转筒1的开口端转移，这样，当阴极转筒正在旋转或正在振动/摆动时可把这些颗粒物质取出。
根据本发明的设备的另一个实例示于图3，其中每一相应的部分皆用与图1及图2中相同的号码来表示，但是其中的阳极不带阳极板，它仅是一个带孔的管子，转筒中的电解液与阳极管4保持直接的接触。该实例可通过在管口10处进行抽吸或排放较易地除去所产生的气体。
图4示出本发明电解工艺所用设备的另一种实例，其中的阳极管4也是带孔的，但是在该阳极的中间部分16-17包有一种不导电的布18，此处的14部分带有独自的用于颗粒物质、泥浆和溶液进出的供料口13及出料口15。电解专业的技术人员会清楚地懂得，这样的一种设备，在具有所谓还原/氧化对的条件时可用于金属的精炼或电解，例如，在CuCl溶液（一价铜溶液）的电解中，CuCl2在阳极处产生并可以通过该层布被吸出并流入一个与阴极室出口10相互分隔开的出口15。在图中以气泡表示所产生的气体，它通过出口12排出。在其他各图中每一个号码都表示相应的部分。图4中所示的阴极转筒是倾斜的，以使得可根据颗粒介质的粒度进行沉降，大的颗粒集中于阴极转筒较低的部位，因此可以较容易地除去。
下面将对采用根据本发明的方法来生产金属的几个试验进行叙述。
实施例1
本实施例的目的是要测定根据本发明的方法在生产金属时的效率，也就是要确定金属是否真的不沉积在阴极壁上而是只沉积在阴极转筒内的颗粒物质上。往阴极转筒（直径为20厘米，长为100厘米，由316L不锈钢制成）中装入4.00千克直径为3-5毫米的铜球（称为“金属颗粒”）和约9升电解液。〔一般的实验工艺参数范围如下：H2SO450-200克/升，在入口处的金属浓度5-60克/升，温度为25-30℃至70-80℃，金属阳离子为Cu2，Ni2和Zn2，电流密度50-2000安/米2，阴极转筒的旋转速度为每分钟1-20转（相当于圆周线速度为1-20厘米/秒），固体介质的重量为1-10千克（相当于100-1000千克/米3）〕。
在此次实验中处于阴极转筒内的阳极包含有20块铅制阳极板，这些阳极板相互间的距离为5厘米。电解装置安装于几个滚动轴承上，一个变速马达带动转筒使其以每分钟17转的转速旋转，而阳极却静止不动。借助于绕在转筒上的一对电热丝（2×400瓦）把电解设备加热，电热丝是通过两个接触滑块从220伏电解获得能量。用一个接触式温度控制器来调节温度，调节精度为5℃。
整流器的正极端连接于阳极棒上，阳极从阴极转筒的两块端壁的开口处伸出。整流器的负极端连接于一块5毫米厚的铅板上，该块铅板在转动的圆筒上滑动，而给该铅板定位的是一个弹簧或某些能获得良好接触并且不易产生火范的物质。该系统可经受住200安的电流。电解液从阴极转筒的一端加入而从其另一端排出。当达到工作温度后即接通电流并使用阴极转筒连续转动。在此次实验中，颗粒介质不进行连续置换，因此这些颗粒可得以长大。此次实验进行了9 1/2 小时，在此期间内所用电流为60安，温度仅有25-28℃，所用的槽电压为2.8伏，电流密度为240安/米2。
实验的结果列于表1中。按上述的那些操作条件生产出0.3千克的铜，这些铜仅沉积于阴极转筒内的固体介质（铜球）之上。转筒壁上完全没有铜沉积。
表1
Cu2H2SO4电解液流量 温度
电解槽进料    3.3克/升    44克/升    9.6升/小时    -
排料    0.1克/升    92克/升    9.6升/小时    28℃
实验过程中也有氢气产生，但这些氢气被用抽吸的方法有效地除去。这些实验表明，生成的金属仅沉积于固体介质之上。
实施例2
采用与实施例1相同的程序，所不同的是采用较高的温度以及电解槽的进料含铜32克/升，排料含铜5克/升，其目的是要确定在提高了铜浓度及在50℃的情况下，这些固体介质（铜球，“金属颗粒”）是否仍能防止铜沉积在转筒壁上。实验结果列于表2中。在该次实验中，槽压为2.4伏，电流密度为240安/米2，时间为37小时，电流效率为70%。生产了1.8千克的金属，它们仅沉积于固体介质之上。
表2
Cu2H2SO4电解液流量 温度
电解槽进料    32.0克/升    176克/升    1.74升/小时    -
排料    5-7克/升    260-270    1.41升/小时    50℃
克/升
实施例3
采用与实施例1相同的程序，所不同的是这设实验模拟了真实的电解提铜的条件，电解液进料含铜约60克/升，排料含铜约30-40克/升，温度为55-60℃。操作条件为：槽压为2.7伏，电流密度为240安/米2，时间为18小时，电流效率为55%（由于Fe3的缘故）。这次实验生产了0.70千克的铜，它们仅沉积于固体介质（铜球）上。操作条件列于表3。该实验表明，根据本发明的方法，可以在通常条件下用于金属的电解生产。
表3
Cu2Fe3H2SO4电解液 温度
流量
电解槽进料    58克/升    2克/升    64克/升    1.5升/小时    -
排料    35克/升    2克/升    107克/升    1.4升/小时    55-
56℃
实施例4
采用与实施例1相同的程序，所不同的是把电流密度增加到800安/米2而使温度保持55-60℃和使电解液进料含铜为32克/升（槽电流为200安，进料液中不含铁）。操作条件列于表4。生产了0.66千克铜，它们仅沉积在转筒内的铜介质上。实验进行的条件为。槽压为3.3伏，电流密度为800安/米2，时间为4小时，电流效率为70%。
表4
Cu2H2SO4电解液流量 温度
电解槽进料    32.4克/升    80克/升    5.2升/小时    -
排料    0.1-0.4克/升    140克/升    4.8升/小时    55-60℃
从实施例4可以有趣地看出，在排料中的金属离子的最低含量为0.1-0.4克/升。这结果表明，根据本发明的方法及所用设备的效率同本领域的现有技术相比，具有明显的进步。
实施例5
采用与实施例1相同的程序，所不同的是把铜球（“金属颗粒”）的用量从4.00千克增加至8.00千克，并且所用的进料电解液是在实施例4所用电解液的基础上掺进少量的锑（Sb）和砷（As），其目的是要测定铜的沉积对锑和砷的选择性。
实验进行的条件为：槽压为3.0-3.6伏，电流密度为800安/米2，时间为3小时，温度为60℃，进料流量为3.3升/小时，电流为200安。实验条件及其结果列于表5。
实施例5也如实施例4一样表明，排出液中只含很少量的金属离子，同时还表明，铜的沉积对锑和砷的选择性很好。
表5
Cu2H2SO4Fe2Sb As
电解槽进料    27.3克/升    171克/升    1.4克/升    90毫克/升    8毫克/升
时间，5分钟，
28.7克/升    85毫克/升    8毫克/升
排出液，
时间，30分
20.7克/升    85毫克/升    8毫克/升
钟，排出液，
时间，60分    9.7克/升    186克/升    85毫克/升    8毫克/升
钟，排出液，
时间，90分
3.6克/升    85毫克/升    9毫克/升
钟，排出液
时间，105分
0.75克/升    85毫克/升    9毫克/升
钟，排出液
时间，120分
013克/升    1.6克/升    59毫克/升    7毫克/升
钟，排出液
时间，135分    0.13克/升    203克/升    34毫克/升    4毫克/升
钟，排出液，
从以上结果可以有趣地看出，本发明不仅可用于金属的电解生产，同时也可用于金属的电解精制，例如，特别适用于电解质的纯化。
实施例6
采用与实施例4相同的程序，所不同的是阴极转筒内的固体介质由原来的铜球（“金属颗粒”）改为不锈钢（316L）的颗粒（5×5×10毫米），而且转筒亦由同样的材料制成。实验条件列于表6。实验结果表明，有0.36千克的铜沉积于不锈钢颗粒上成为铜层，同时生产出0.47千克的铜粉。在这次实验中没有任何一点铜沉积于阴极转筒的壁上。实验进行的条件为：槽压为3.9伏，电流密度为800安/米2，时间为5.1小时，电流效率为70%。
表6
Cu2H2SO4电解液流量 温度
电解槽进料    32.4克/升    145克/升    5.5升/小时    -
排料    0.4-0.6    210克/升    5.1升/小时    55-60℃
克/升
实验结果表明，阴极转筒内的固体介质是必须存在的，它可以是与被分离的金属不同的物质。这些物质同样可以防止金属沉积在转筒壁上。
实施例7
采用与实施例4相同的程序，所不同的是阴极转筒内的固体介质用一种磨过的石球（25±4毫米）来代替。这次实验的目的是要确定，一种惰性介质（非电导体）是否能防止金属沉积于阴极转筒壁上。实验的条件列于表7。在此次实验中，大部分铜（约450-500克）沉积于转筒壁上，而只有0.10克铜微粒沉积在转筒内的固体介质上。实验进行的条件为：槽压为5-6伏，电流密度为800安/米2，时间为3.6小时。
表7
Cu2H2SO4电解液流量 温度
电解槽进料    32.0克/升    145克/升    5.5升/小时    -
排料    1-3克/升    206克/升    5.0升/小时    60-70℃
以上的实施例表明，假如在阴极内的所有条件（例如金属浓度、温度、搅拌、电流密度等）正常，那么，在阴极转筒内只有导电的介质才能有效地防止金属沉积在转筒壁上。然而，假如电解过程的条件有利于泥浆/颗粒的沉积（例如，通常为低的金属浓度，高的电流密度和弱的搅拌），那么，固体介质只起到机械摩擦的作用，这就使得不管介质是否为导体，其结果都没有什么不同。较佳的情况是采用与需从电解液中分离的金属的性质相同的物质作为固体介质。根据本发明的方法和设备，相应地有利于以低的电流密度来进行纯化的目的。

Claims (11)

1、一种应用一个旋转阴极筒和至少一个阳极来进行电解的方法，其特征在于，往可旋转的并旋转着的阴极转筒内加入电解液，使其和装于阴极之内并和阴极电绝缘的至少一个阳极接触，其特征还在于，至少在开始时往阴极内加入一种在电解条件下不溶解的颗粒物质，被电解出的金属就沉积在这些颗粒上。
2、如权利要求1的方法，其特征在于所说的不溶物的颗粒被连续地加入可旋转的阴极转筒中并连续地从其中排出。
3、如权利要求1或2的方法，其特征在于所说的电解液被连续地加入可旋转的阴极转筒中并连续地从其中排出。
4、如权利要求1至3的方法，其特征在于在阴极转筒内至少有一种在电解条件下不溶的物质在转动着，这种物质包括一种金属和/或一种合金，它最好是一种与需从电解液中分离的金属元素相同的金属。
5、如权利要求1或2的方法，其特征在于在阴极转筒内至少有一种在电解条件下不溶的物质在转动着，这种物质包括一种电惰性的物质。
6、如权利要求1至5的方法，其特征在于在电解过程中可能产生的气体被除去。
7、一种为了实施如权利要求1至6的方法所用的设备，其特征在于该设备包含至少一个转筒阳极（1），该阴极至少可以环绕一根轴旋转，并至少要与一电源连接，该转筒阴极最好还包含两块端壁（2），端壁可以是电绝缘的，在端壁的中心开有一个孔，穿过该孔设置一个装置以支持至少一个阳极（4），该阳极与转筒阴极电绝缘，该设备最好还包含用于电解液和/或颗粒的进料和排料的装置，以及包含在电解条件下不溶的物质（9、10），在该阴极转筒内存在有电解液（8）。
8、如权利要求7的设备，其特征在于该设备还包含除去所产生气体（12）的装置。
9、如权利要求7至8的设备，其特征在于所说阳极至少包含一块浸在电解液中的阳极板。
10、如权利要求7至8的设备，其特征在于所说阳极包含一个圆筒，其上面开有为了使可能产生的气体除去的小孔。
11、如权利要求7至10的设备，其特征在于所说阴极转筒的旋转轴与水平面倾斜。
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