CN86100828A - 洗涤剂的颗粒酶制备方法及所用的挤压设备 - Google Patents

Abstract

本发明属于微生物或酶中酶粒状组成的制备，特别涉及洗涤剂配伍用的工业微生物产酶后的颗粒酶的提取和挤压成型的设备。本方法采用地衣芽孢杆菌发酵、过滤等经湿性研磨，之后加入滑石粉、脂肪醇等拌和，再经挤压以及喷涂聚醚酒精溶液使制取的酶颗粒去污力强，溶解性好、工艺简单、成本低。挤压机包括圆筒形外壳左侧开口装有花板、以及两根头端紧靠花板轴向平行、螺纹相插的螺杆，由齿轮传动，其结构简单、质量好、颗粒成品率达95以上。

Description

本发明属于微生物或酶及其化合物中酶粒状或自由流动酶组成的制备，尤其是涉及洗涤剂配伍用的工业微生物产酶后的颗粒酶的提取和制备方法和挤压成型的设备。

随着社会生活水准的不断提高，人们对所用洗涤剂洗涤衣服、织物等的清洁、省力、方便和效果好越耒越受到重视和关心。但是传统的洗涤剂已不能很好满足上述的要求，所以就产生了一种洗涤剂和颗粒状洗涤剂酶配伍而制成的加酶洗涤剂，这种加酶洗涤剂比原耒洗涤剂有更高去污效率，为千家万户的洗衣等，特别在医院、旅馆等对蛋白质污渍多的织物洗涤带耒了根本的改革，去污能力强等好处。现在加酶洗涤剂在整个洗涤剂的生产中所占的比例日益提高。

加酶洗涤剂在丹麦、荷兰、日本、美国等都有生产。一般，它们的生产工艺是深层培养芽孢杆菌（碱性蛋白酶）发酵，之后经过滤去除培养基残渣和菌体，再经过过滤液浓缩、有机溶剂沉淀的酶泥，经加填充剂和稳定剂制成颗粒状酶，然后外层涂以保护层，以延长成品的保存期和颗粒的强度，这样制得的洗涤剂酶同洗涤粉按一定比例机械混合即成加酶洗涤剂。在这方法中是采用经过喷雾干燥后磨成的酶粉，工艺复杂、消耗能量大、对环境和人体都不利。为制成颗粒在经研磨的酶中加入稳定剂，例如西德专利2，060059中是加纤维素和粘合剂，在制成后的酶颗粒其溶解度减少。这些物质还引起洗衣水中杂质的增多，特别在用于洗衣机中，就会在洗衣机缸中有沉淀存在影响设备和洗衣效果。在颗粒酶保护涂层方面使用腊状物包裹，同样影响酶的溶解性。

在酶颗粒成型中大多数采用喷雾成粒，或者用专门设备，例如有的用圆状或盘状的刮刀旋转切割再加整形机整形，有的用压力挤出方法。这些方法工艺复杂、颗粒均匀度差，不能保持酶的高存活率，而且成品率低（85%左右），成本高。

因此本发明的目的在于克服上述工艺中的缺点提供一种洗脱率高、溶解性好、去污力强的制取洗涤酶颗粒的方法。这种方法，对酶泥的研磨、混合和加稳定剂等都进行了合理的选择，特别是整个工艺操作中酶一直处于湿性状态，防止酶粉飞扬，危害人体改善了生产人员的劳动条件同时，所选配方中脂肪醇是一种洗涤剂行业和本工艺相辅相成的的原料，并使洗涤剂制造工艺得以简化。使生产的颗粒具有高的得率，高的溶解性，使生产安全、产品成本下降、易于推广应用。本发明还提供了一种颗粒酶的挤压设备，特别是采用双螺杆挤压经过穿孔的花板成型，设备简单、可靠，所得的颗粒酶活力高、质量好。

本发明是采用以下的工艺方法达到其目的，制取颗粒酶所选用的菌种是地衣芽孢杆菌，经净化、一次过滤、盐拆、二次过滤、酶泥研磨、混合搅拌、挤压成型、涂层及干燥得到成品的碱性蛋白酶颗粒。

一般地衣芽孢杆菌在发酵罐内发酵。发酵时加入常规的无机盐、培养基、水和通入少量空气，在罐温加热到37℃保温培养48小时，得到发酵液进行净化。

净化是在净化槽内进行。净化是加入2.0%～3.0%重量的磷酸氢二钠和1.1%～2.0%重量的无水氯化钙，使用的PH值为6、4静止作用1小时。磷酸氢二钠和氯化钙是很好的凝聚剂，它使发酵液中发醇培养基残渣和菌体凝聚成较大的絮状物，而使酶分子留于水中。

上述净化的酶经过过滤去除滤液，收得酶液，达到分离净化的目的，并使酶制剂成品中含菌量达到技术要求的指标，随后进入盐析槽盐析，盐析是在55%重量的硫酸铵加入下进行，静止4小时使蛋白酶沉淀，二次过滤除去滤液，操作温度在15～30℃得到酶泥。之后经湿磨成泥浆使酶活力损失不超过5%，把研磨的酶泥加脂肪醇、滑石粉等混合，再进入挤压机挤压成型等得到颗粒状酶制品。挤压所使用的带冷却水系统的螺杆挤压机，挤压后的酶泥经花板孔就形成颗粒均匀、表面光滑、并具有得率高的优点。

以下将详细描述本发明的洗涤剂颗粒酶的制造方法和结合附图详细说明挤压机的结构原理。

图1是本发明的挤压设备的侧视图。图2表示本发明挤压设备的纵向断面图。

洗涤剂颗粒酶通常采用细菌发酵、净化、一次过滤、盐析、二次过滤制备得酶泥外，也可采用发酵、净化、一次过滤后经超滤喷雾成酶粉，但后者工艺方法喷雾形成酶粉颗粒不均，所用设备昂贵、生产劳动条件差。本发明采用前者的工艺，并如前所述的方法得到酶泥。

酶泥在研磨机上湿磨，其活率损失可不超过5%。经研磨的酶泥与填充剂进行混合，作为颗粒酶成型的原料。一般混合比（重量百分）：20～30%被研磨的酶泥，65%～75%的滑石粉，5%～10%的脂肪醇，0.2%～.0.5%的色浆绿和1500～2500毫升酒精。混合所用的设备是拌和机，搅拌速度50～60转/分时间均15分钟到30分钟。

混合后的酶泥混合物在带有冷却水套的挤压机中挤压道形成颗粒。挤压机的挤压搅拌的速率65～75转/分，挤压机在搅拌的同时把混合的酶泥赶到挤压机螺杆的端部压入花板孔使酶泥通过花板孔形成柱状颗粒，颗粒大小一般可根据需要控制在0.6～1.0，最佳孔型尺寸为0.7～0.8毫米。一般挤压机可根据生产量需要设计，选用在300～500公斤/小时是比较好的。在挤压机的螺杆内和外壳上都设有冷却水系统，使挤压机工作温度保持在15-30℃之间，以使降低挤压产生机械热，避免酶活力损失。

挤压形成的酶颗粒为了保持其强度和提高酶制剂溶解性、降低酶颗粒之间的粘结。本工艺方法采用了2%～4%聚醚酒精溶液的涂覆层。其采用喷雾涂覆，把挤压出颗粒送进涂层塔，塔床上塔内温度保持在45℃用喷射管喷雾聚醚酒精溶液，同时在塔底用风吹颗粒到塔室，使涂覆均匀和及时干燥。这样得到的颗粒酶得率在95%以上。

本发明所用的制取颗粒酶的挤压设备是一种依靠安放在圆筒形外壳内的双螺杆转动，其把酶泥搅动兼挤压到靠近或邻贴螺杆端部处的带孔花板的孔内，以使由酶泥形成颗粒状酶的挤压机。

颗粒酶的挤压设备包括动力装置、加料器（31）、一个圆筒形并合的外壳[1]、一个花板，其安装在外壳[1]的左侧的开口端的槽内，并用盖板[2]和螺栓紧固件等固定，二根轴心线相互平行的螺杆[4]、[8]位于外壳[1]内，其头端紧靠花板[3]，而末端延伸到外壳[1]和后部以外，在螺杆[4]、[8]上分别安装齿轮[40]、[41]，这两齿轮互相啮合以使螺杆[4]、[8]以相反方向旋转见图1和图2。上述所说的动力装置包括电动机和由电动机带动的及带有输出主动链轮的减速箱，以及装在螺杆[4]后部的从动链轮（26）和架在主动链轮和从动链轮26之间的链带[53]。所说的外壳[1]的前部的上端外壁有一个开口[17]，其与螺杆室[18]相通，所说的加料器[31]安装在的开口[17]上通过外壁的开口也与螺杆室[18]相连通。

挤压设备的螺杆[4]、[8]从工作性质可以分为带斜齿形的螺纹的前杆部分和不带螺纹的后杆部分，前有主要起搅动及挤压酶泥的作用，后者主要设冷却水系统的排出装置和齿轮传动装置，起冷却通道和传动轴作用。螺杆[4]、[8]的前杆部分上的斜齿形螺纹部分齿的齿形和模数相同，而从靠近花板[3]的头端一左右螺杆为双距，其余为单距。两螺杆[4]、[8]的齿纹之间互相插合。

外壳[1]开口端上或槽内所安装的花板[3]钻有均匀分布的通孔，孔的孔径可根据制品颗粒的要求加以设计，一般可在.0.6～1.0毫米中任意选择，最佳孔径为0.7或0.8毫米，板的厚设可在1.2-1.5毫米中任意选择，最佳在1.2或1.3毫米内，孔与孔之间的间距选用1.2～1.4毫米。板的开孔率可根据板的强度加以计算决定，在上述所说的板厚开孔率可在14～20%之间。花板[3]可用金属材料制成，最好用不锈钢制。

本发明的挤压设备带有内冷却水循环系统和外冷却水循环箱。在螺杆[4]、[8]的制造上带有轴向通孔，其紧靠花板[3]的前端开口处内有一个凹台[43]，紧靠凹台（43）里侧还有一段螺纹有一段螺纹，可旋入带相应螺纹的截面为“∏”形圆堵头[5]，并使堵头[5]的外端面与螺杆[4]、[8]的头端平面相平行。

而内冷却水循环系统实际包括一个固定在“∏”形圆堵头[5]槽内的胶布轴套[7]、两根分别插入螺杆[4]、[8]轴向孔内，其前部滑动地由胶布轴套[7]支承、后部由设在螺杆[4]、[8]后面冷却水管支座[25]固定支承的冷却水管[6]、[9]，水管[6]、[9]位于胶布轴套[7]内的开口端由堵塞[44]堵住，水管[6]、[9]在靠近堵头塞[44]处有一些中间水孔[45]，一般可以设3～6个，其均匀分布。螺杆[4]、[8]的后杆部分设有2～3个出水孔[46]，其在螺杆纵向壁是均匀分布，并在其上套有与出水孔[46]相连通的带环形槽[47]的环形水套[14]、水套[14]外壁上垂直钻有与环形槽相连通的排出孔。

环形水套[14]轴向的二侧的螺杆[4]、[8]上都设有封闭螺杆[4]、[8]和水套[14]之间间隙的橡胶环[19]，通过各自外侧的压盖[15、[16]，用螺柱螺母把它们固定连接一起，其构成密封水套装置，防止螺杆[4]、[8]在旋转时水从水套[14]的轴向间隙溢出，这样，经水套的水直接由排出孔流出，可排出或流到水沟，以及也可送到冷凝器冷却;冷却后用作再循环。

外冷却水箱其位于螺杆[4]、[8]的前杆部分相应的外壳[1]上。本发明的并合的外壳[1]可以分为三部分，圆筒形的前壳[1a]，相应位于围位螺杆[4]、[8]的前杆部分，即螺杆[4]、[8]的带斜形齿的长度位置，圆筒形的中壳[1b]，其围住后杆部分的一部分，即内冷却系统的环形水套[14]所在位置、以及圆筒形后壳[1c]，其围住传动齿轮[40]、[41]，三部分通过螺杆等造成一体。

所以外冷却水箱实际上就是位于外壳[1]的前壳[1a]上，而其包括前壳[1a]上所焊的一组散热片[49]、前壳[1a]上密封地套围起耒安装水套[48]以及在套[48]的上部和下部分别设置的进水口[50]和出水口[51]。进水口[50]通过管子与冷却水水源连接，出水口[51]通过管子与泄水沟或与冷凝器连接，排出的水经冷凝器冷却后再使用。

在传动齿轮[40]、[41]的二旁，即后壳[1c]的二端的端盖上装有支承座并在支承座内装有轴承，所说的后杆部分通过轴承支承在支承座上。

为是了不使螺杆[4]、[8]内循环的冷却水从后部流出，冷却水管[6]、[9]分别和螺杆[4]、[8]之间的间隙用嵌入油封[21]密封，并在螺杆[4]、[8]的后端设一个能穿过水管[6]、[9]的密封盖[24]，用它耒封住水管和螺杆之间的间隙后部，防止橡胶油封[21]或加设在其内的轴承等脱出。

本装置所用的冷却水套在螺杆[4]、[8]旋转时，由于水管[6][9]的前端在胶布轴套[7]内相对滑动，后部与油封[21]接触相对滑动，而后端部则固定在支承座[25]上所以可保持不动。

本发明的装置结构简单，制取的颗粒酶质量好，例如外表光洁，颗粒度均匀，得率达95%以上、使用也十分方便、可靠。

Claims (16)

1、一种洗涤剂颗粒酶制备方法包括地衣芽孢杆菌发酵、净化、一次过滤、盐柝、二次压滤得到酶泥，再经研磨、加填充料混合、挤压成形和涂覆表面层其特征在于所说的研磨为湿磨、酶的活率损失不超过5%。

2、根据权利要求1所述的制备方法其特征在加填充料混合其中混合物重量比为65～75%滑石粉、20～30%酶泥、5～10%脂肪醇、0.2～0.5%色浆绿，上述100公斤配料加1500～2500毫升酒精。混合物在拌和机内拌和速率为50～60转/分，时间15～30分钟。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所说的挤压搅动速率65-75转/分挤压成型圆柱形颗粒直径0.7毫米或0.8毫米。

4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所说的挤压温度在15～30℃。

5、根据权利要求1-4所述的制备方法，其特征在于所说的涂覆表面层的涂料为2～4%（重量）的聚醚酒精溶液。

6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于已挤成型的酶颗粒置于涂层塔的塔床上，其由塔床底部鼓风吹动，同时在颗粒上喷射2～4%聚醚酒精溶液涂层，涂层塔内温度45℃涂覆后酶颗粒得率为95%。

7、一种洗涤剂酶颗粒的挤压设备包括动力装置，加料器[31]，其特征在于还具有二个圆筒形并合的外壳[1]，一块要装在外壳[1]左侧开口端上的和带孔的花板[3]，两根位于外壳[1]内、轴心线相互平行并且头端紧靠花板[3]的螺杆[4]、[8]，一对分别安装在两根螺杆[4]、[8]后部上互相啮合的传动齿轮[40、41]及通过轴承支撑齿轮[40]、[41]所在螺杆的支承座，所说的动力装置包括电动机所带动的具有主链轮的减速箱，以及装在螺杆[4]接近后部的从动链轮[26]和一条架在主动链轮和从动链轮之间的链带[53]，所说的外壳[1]的前部上端有开口[17]与搅动螺杆室[18]相通，开口[17]上设所说的加料器[31]。

8、根据权利要求7所述的挤压设备，其特征在于所说的螺杆[4]、[8]可分为带斜齿形螺纹的前杆部分和不带螺纹的后杆部分，螺杆室[18]内前杆部分螺杆上的斜齿形齿纹的齿形和模数相同，螺距从靠近花板起的前杆部分的一长度左右为双距、而其余为单距，两螺杆[4]、[8]的螺纹之间互相插合，所说的一对安装在两螺杆[4、8]上的啮合齿轮是安装在后杆部上的。

9、根据权利要求7所述的挤压设备，其特征在于所说的螺杆[4、8]具有轴向道孔，其紧靠花板[3]的前端开口处内有一个凹台[43]，紧靠它有一段螺纹可旋入一个截面为“∏”形圆堵头[5]，并且堵头[5]的外端面与螺杆[4]、[8]的端面平行。

10、根据权利要求7～9所述的挤压设备，其特征在于还具有一个内冷却水循环系统其包括一个固定在“∏”形圆堵头[5]槽内的胶布轴套[7]、一根前部开口用堵塞[44]堵住插入胶布轴承[7]并由其滑地支撑，后部由支座[25]固定支撑的冷却水管[6]、[9]，水管[6]、[9]的前部靠近堵头[44]的壁上有3-6个中间水孔[45]，在螺杆[4]、[8]的前杆部分上钻有2～3个出水孔[46]，还有一个套在螺杆[4、[8]上并带有与出水孔[46]相连通环形槽[47]的环形水套[14]，该水套[14]的外壁上垂直地钻有与环形槽[47]相连通的排出孔。

11、根据权利要求10所述的挤压设备，其特征在于所说的水套[14]轴向的二侧的螺杆[4]、[8]上还装有密封环[19]和其外侧的压盖[15]、[16]，它们由螺柱、螺母加以固定。

12、根据权利要求11所述的挤压设备，其特征在于所说的冷却水管[6]、[9]的后部和分别与螺杆[4][8]之间的间隙采用嵌油封[21]密封，并在螺杆[4]、[8]的后端设能穿过水管[6]、[9]的密封盖[24]。

13、根据权利要求7所述的挤压设备，其特征在于所说的一个圆筒形并合的外壳[1]由三部分组成，围住螺杆[4]、[8]的前杆部分的前壳[1a]，围住螺杆的后杆部分的一部分、包括水套所在位置的中壳[1b]及围住后杆部分的一部分齿轮齿轮[40]、[41]所在位置的后壳[1c]，三部分外壳用螺柱连接成一体。

14、根据权利要求7、12或13所述的挤压设备，其特征在于还具有一个外冷却循环水箱，其包括一个密封地套装在螺杆[4]、[8]的前壳[1a]外的外套[48]、焊在前壳[1a]的外壁上下的一组片状热片[49]和两侧冷却水道外套[48]的顶部和底部分别所设的进水口[50]和出水口[51]。

15、根据权利要求14所述的挤压设备，其特征在于所说的带孔的花板所带孔的孔径可在0.6～1.0毫米中任意选择、最佳0.7毫米或0.8毫米，板厚可在1.2～1∶5毫米中任选，最好1.2或1.3毫米，孔之间的间距1.2～1.4毫米。

16、根据权利要求15所述的挤压设备，其特征在于所说的花板[3]是用金属材料制成的，最好用不锈钢。

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