CN114768706A - 一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统及方法，该反应釜系统包括：W底封头、筒体、导流板、上封头、进料缓冲罐、进料口、布料器、液位块、出料口、热源腔体、热源入口、热源出口、搅拌器和搅拌叶片；新型高效混合防结壁的结晶工艺方法，包括步骤a)将纯碱溶液加入反应釜；步骤b)将锂溶液加入进料缓冲罐，通过进料缓冲罐进入布料器，通过布料器均匀分布加入反应釜；步骤c)通过搅拌器强力搅拌，使得锂溶液加入瞬间就被搅拌均匀，减少结晶过程中的杂质包裹。本发明可以实现高盐浓度锂溶液一步法沉出高品质碳酸锂产品，且可防止沉锂过程的结壁现象。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸锂结晶工艺技术领域，特别涉及一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统及方法。
背景技术
碳酸锂，氯化锂和氢氧化锂等基础锂盐产品广泛应用于染料、化工原料、玻璃制造、陶瓷、食品、半导体、国防军事、原子能、催化剂等领域，电池级碳酸锂可用于制备钴酸锂、锰酸锂、三元材料以及磷酸铁锂等锂离子电池正极材料。高级纯碳酸锂不仅用于高端锂离子电池正极材料及电池级氟化锂的，还广泛用于光电信息方面，可制备光学特种玻璃、磁性材料以及超级电容器和医药行业。随着锂盐材料的不断创新和发展，其在各领域的应用也将变得日益广泛。
随着新能源的迅猛发展，碳酸锂的需求与日俱增，近两年一直呈现量价齐升的繁荣景象。之前由于动力汽车普及度不高，碳酸锂的制备一直处于比较粗犷的生产状态，行业内没有对碳酸锂结晶控制过程进行足够深入和细致的研究。目前也暂未看到有相关文献或专利，去系统研究碳酸锂结晶工艺控制方法。
目前碳酸锂沉锂工艺，主要存在以下缺陷：1)电池级碳酸锂的合格率都很低，主要是因为在碳酸锂沉锂结晶的过程中，碳酸锂晶体内存在大量杂质的残留和包裹，这种被包裹的杂质在后续的洗涤过程中是无法洗出来的，只能达到工业级标准，而要提高碳酸锂纯度，只能通过酸溶解或者碳化的方式进行提纯，拉长了工艺流程，也大大增加了能耗和成本；2)目前沉锂工艺的结壁问题非常严重，传统结晶工艺，需要经常停产清理沉锂反应釜内部的结壁，大大影响工艺和产能的稳定性，清理出来的结壁为次品，需要经过额外处理，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统及方法，以提高产品品质。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，包括锂溶液进料缓冲罐、上封头和筒体，所述上封头安装在筒体上，所述上封头上设有锂溶液进料口、人孔和纯碱溶液进料口，上封头顶部的中间位置安装有混料电机，所述混料电机通过减速器与筒体内的搅拌轴连接，所述锂溶液进料缓冲罐通过锂溶液进料口和管道与筒体内部的布料器连接，所述筒体的外侧壁设有多个耳座，筒体通过座耳安装到安装架上，所述搅拌轴上设有正向搅拌叶、反向搅拌叶和辅搅拌叶，所述正向搅拌叶和反向搅拌叶的数量为多个，实际数量，以生产反应釜的容量，锂溶液的溶度等情况而定，两者数量相同且间隔设置，所述正向搅拌叶固定安装在搅拌轴上，所述反向搅拌叶通过传动座与搅拌轴传动连接，所述传动座通过保持架与筒体的内侧壁连接，所述搅拌轴转动时，正向搅拌叶随搅拌轴正向转动，反向搅拌叶经传动座传动后反向转动；所述筒体的内侧设有多块竖直且均匀设置的导流板，所述筒体的底部设有W底封头，所述W底封头的外侧的筒体底部设有出料口；所述筒体的内部还设有液位块，通过人孔观察液位块的情况，来判断反应釜内部的液体量。
进一步的，所述传动座上设有供搅拌轴穿过的通孔，所述搅拌轴上安装有主齿轮，且所述主齿轮位于传动座中间的传动腔内，所述传动腔的四周安装有与主齿轮啮合的行星齿轮，所述行星齿轮与反向搅拌叶内圈的齿圈啮合，所述反向搅拌叶通过传动座底部的台肩和上端的卡簧进行上下限位，限制反向搅拌叶转动时上下窜动过大，同时保证反向搅拌叶可相对传动座转动时不会发生干涉。
进一步的，每块所述导流板与筒体之间形成扇形结构，导流板的内部为中空的腔体；所述导流板板体两侧通过柔性连接板与筒体内壁连接，所述导流板的内部通过连杆与筒体连接，所述连杆的中间段设有振动弹簧；导流板可有效阻挡筒体内外圈液体随搅拌轴旋转而产生涡流，增加混料效果，同时导流板在液体的冲击下振动，同时将振动通过连杆和振动弹簧传递给筒体，降低导流板和筒体内壁产生结壁的现象。
进一步的，所述筒体的内侧壁上、两相邻导流板之间设有一根气体分布管，所述气体分布管上设有均布的喷雾孔，所述气体分布管通过设置在筒体外部的气接头和管道与气源连接，可根据需要，选择性的通入干净空气或者二氧化碳，通入气体的过程，可有效避免液体在两导流板之间滞留，将该区域的液体推向搅拌轴，提高混合效率。
进一步的，所述传动座与搅拌轴、反向搅拌叶的接触面均设有密封圈，其可避免反应液体进入安装缝中，产生反应垢。
进一步的，所述筒体的外部设有夹层，夹层的中间为热源腔体，热源腔体的热源入口设置在筒体的侧壁，热源腔体的热源出口设置在筒体的底部。
进一步的，所述布料器为圆形环状管道，所述环形管道管径为25-150mm之间，位于筒体的反应腔体内，环形管道正下方密布了一圈直径为0.5-10mm的小孔，相邻小孔之间的间隙在5-100mm，小孔中心位于以正向搅拌叶最外缘为圆心400mm范围内。
进一步的，所述W底封头位于搅拌轴的正下方，其为中间凸起，两边凹陷的W形状。
进一步的，所述筒体内部所有零部件与反应物料接触的面均抛光处理，且抛光粗糙度小于0.4μm，提高零部件表面的粗糙度，可进一步降低结壁现象。
一种新型高效混合防结壁的沉锂反应方法，其特征在于：运用上述的反应釜系统，具体包括以下步骤：
步骤a)：将纯碱溶液从纯碱溶液进料口一次性加入沉锂反应釜系统中，并通过热源腔体控制反应釜内部温度；
步骤b)：通过打开锂溶液进料缓冲罐底部阀门，经由管道流入布料器，再通过布料器的小孔均匀地将锂溶液加到反应釜中的纯碱溶液中；
步骤c)：通过搅拌轴转动带动正向搅拌叶正转，反向搅拌叶反转，使得锂溶液加入与纯碱溶液分层多级搅拌，实现快速搅拌均匀，减少结晶过程中的杂质包裹，搅拌过程，根据需求，从气体分布管中鼓入干净空气或者二氧化碳气体；
步骤d)：反应得到的液体及湿晶从出料口中排出，然后进行后续的分离、洗涤、烘干等工序。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在同等条件下，可以得出更高品质的碳酸锂产品；
(2)本发明系统解决了困扰行业的杂质包裹难题，一步沉锂达到电池级碳酸锂要求；
(3)本发明中电池级碳酸锂合格率高达100％；
(4)本发明解决了困扰行业的反应釜结壁难题，只要没有设备硬件方面损坏，可以一直持续不断的进行生产，无需因为结壁进行停机清理，大大提升了设备产能的稳定性；
(5)本发明中沉锂结晶过程可控，成本低廉，产品品质稳定，便于工业化生产。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图；
图2是本发明的俯视图；
图3是反向搅拌叶部分的结构示意图；
图4是传动座部分的结构示意图；
图5是导流板部分的结构示意图。
图中，1、锂溶液进料缓冲罐；2、锂溶液进料口；3、人孔；4、耳座；5、导流板；6、液位块；7、热源腔体；8、热源入口；9、热源出口；10、W底封头；11、出料口；12、布料器；13、纯碱溶液进料口；14、搅拌轴；15、正向搅拌叶；16、上封头；17、筒体；18、混料电机；19、反向搅拌叶；20、传动座；21、辅搅拌叶；22、保持架；23、气体分布管；24、气接头；25、主齿轮；26、行星齿轮；27、齿圈；28、密封圈；29、柔性连接板；30、连杆；31、振动弹簧。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1-5所示，一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，包括锂溶液进料缓冲罐1、上封头16和筒体17，所述上封头16安装在筒体17上，所述上封头16上设有锂溶液进料口2、人孔3和纯碱溶液进料口13，上封头16顶部的中间位置安装有混料电机18，所述混料电机18通过减速器与筒体17内的搅拌轴14连接，所述锂溶液进料缓冲罐1通过锂溶液进料口2和管道与筒体17内部的布料器12连接，所述筒体17的外侧壁设有多个耳座4，筒体17通过座耳4安装到安装架上，所述搅拌轴14上设有正向搅拌叶15、反向搅拌叶19和辅搅拌叶21，所述正向搅拌叶15和反向搅拌叶19的数量为多个，实际数量，以生产反应釜的容量，锂溶液的溶度等情况而定，两者数量相同且间隔设置，所述正向搅拌叶15固定安装在搅拌轴14上，所述反向搅拌叶19通过传动座20与搅拌轴14传动连接，所述传动座20通过保持架22与筒体17的内侧壁连接，所述搅拌轴14转动时，正向搅拌叶15随搅拌轴14正向转动，反向搅拌叶19经传动座20传动后反向转动；所述筒体17的内侧设有多块竖直且均匀设置的导流板5，所述筒体17的底部设有W底封头10，所述W底封头10的外侧的筒体17底部设有出料口11；所述筒体17的内部还设有液位块6，通过人孔3观察液位块6的情况，来判断反应釜内部的液体量。
进一步的，如图3和图4所示，所述传动座20上设有供搅拌轴14穿过的通孔，所述搅拌轴14上安装有主齿轮25，且所述主齿轮25位于传动座20中间的传动腔内，所述传动腔的四周安装有与主齿轮25啮合的行星齿轮26，所述行星齿轮26与反向搅拌叶19内圈的齿圈27啮合，所述反向搅拌叶19通过传动座20底部的台肩和上端的卡簧进行上下限位，限制反向搅拌叶19转动时上下窜动过大，同时保证反向搅拌叶19可相对传动座20转动时不会发生干涉。
进一步的，如图5所示，每块所述导流板5与筒体17之间形成扇形结构，导流板5的内部为中空的腔体；所述导流板5板体两侧通过柔性连接板29与筒体17内壁连接，所述导流板5的内部通过连杆30与筒体17连接，所述连杆30的中间段设有振动弹簧31；导流板5可有效阻挡筒体17内外圈液体随搅拌轴旋转而产生涡流，增加混料效果，同时导流板5在液体的冲击下振动，同时将振动通过连杆30和振动弹簧31传递给筒体17，降低导流板5和筒体17内壁产生结壁的现象。
进一步的，所述筒体17的内侧壁上、两相邻导流板5之间设有一根气体分布管23，所述气体分布管23上设有均布的喷雾孔，所述气体分布管23通过设置在筒体17外部的气接头24和管道与气源连接，可根据需要，选择性的通入干净空气或者二氧化碳，通入气体的过程，可有效避免液体在两导流板之间滞留，将该区域的液体推向搅拌轴14，提高混合效率。
进一步的，所述传动座20与搅拌轴14、反向搅拌叶19的接触面均设有密封圈28，其可避免反应液体进入安装缝中，产生反应垢。
进一步的，所述筒体17的外部设有夹层，夹层的中间为热源腔体7，热源腔体7的热源入口8设置在筒体17的侧壁，热源腔体7的热源出口9设置在筒体17的底部。
进一步的，所述布料器12为圆形环状管道，所述环形管道管径为25-150mm之间，位于筒体17的反应腔体内，环形管道正下方密布了一圈直径为0.5-10mm的小孔，相邻小孔之间的间隙在5-100mm，小孔中心位于以正向搅拌叶15最外缘为圆心400mm范围内。
进一步的，所述W底封头10位于搅拌轴14的正下方，其为中间凸起，两边凹陷的W形状。
进一步的，所述筒体17内部所有零部件与反应物料接触的面均抛光处理，且抛光粗糙度小于0.4μm，提高零部件表面的粗糙度，可进一步降低结壁现象。
一种新型高效混合防结壁的沉锂反应方法，其特征在于：运用上述的反应釜系统，具体包括以下步骤：
步骤a)：将纯碱溶液从纯碱溶液进料口13一次性加入沉锂反应釜系统中，并通过热源腔体7控制反应釜内部温度；
步骤b)：通过打开锂溶液进料缓冲罐1底部阀门，经由管道流入布料器12，再通过布料器12的小孔均匀地将锂溶液加到反应釜中的纯碱溶液中；
步骤c)：通过搅拌轴转动带动正向搅拌叶正转，反向搅拌叶反转，使得锂溶液加入与纯碱溶液分层多级搅拌，实现快速搅拌均匀，减少结晶过程中的杂质包裹，搅拌过程，根据需求，从气体分布管中鼓入干净空气或者二氧化碳气体；
步骤d)：反应得到的液体及湿晶从出料口中排出，然后进行后续的分离、洗涤、烘干等工序。
本发明采用上述的混合反应釜，可使锂溶液与纯碱溶液快速搅拌均匀进行反应，减少结晶过程中杂质包裹，从而获得高品质碳酸锂产品，同时该设备及工艺可有效防止反应过程中结壁现象。
本具体实施例仅仅是对本发明新型的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，包括锂溶液进料缓冲罐(1)、上封头(16)和筒体(17)，所述上封头(16)安装在筒体(17)上，所述上封头(16)上设有锂溶液进料口(2)、人孔(3)和纯碱溶液进料口(13)，上封头(16)顶部的中间位置安装有混料电机(18)，所述混料电机(18)通过减速器与筒体(17)内的搅拌轴(14)连接，所述锂溶液进料缓冲罐(1)通过锂溶液进料口(2)和管道与筒体(17)内部的布料器(12)连接，所述筒体(17)的外侧壁设有多个耳座(4)，其特征在于：所述搅拌轴(14)上设有正向搅拌叶(15)、反向搅拌叶(19)和辅搅拌叶(21)，所述正向搅拌叶(15)和反向搅拌叶(19)的数量为多个，两者数量相同且间隔设置，所述正向搅拌叶(15)固定安装在搅拌轴(14)上，所述反向搅拌叶(19)通过传动座(20)与搅拌轴(14)传动连接，所述传动座(20)通过保持架(22)与筒体(17)的内侧壁连接，所述搅拌轴(14)转动时，正向搅拌叶(15)随搅拌轴(14)正向转动，反向搅拌叶(19)经传动座(20)传动后反向转动；所述筒体(17)的内侧设有多块竖直且均匀设置的导流板(5)，所述筒体(17)的底部设有W底封头(10)，所述W底封头(10)的外侧的筒体(17)底部设有出料口(11)；所述筒体(17)的内部还设有液位块(6)。
2.根据权利要求1所述的一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，其特征在于：所述传动座(20)上设有供搅拌轴(14)穿过的通孔，所述搅拌轴(14)上安装有主齿轮(25)，且所述主齿轮(25)位于传动座(20)中间的传动腔内，所述传动腔的四周安装有与主齿轮(25)啮合的行星齿轮(26)，所述行星齿轮(26)与反向搅拌叶(19)内圈的齿圈(27)啮合，所述反向搅拌叶(19)通过传动座(20)底部的台肩和上端的卡簧进行上下限位，限制反向搅拌叶(19)转动时上下窜动过大。
3.根据权利要求2所述的一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，其特征在于：每块所述导流板(5)与筒体(17)之间形成扇形结构，导流板(5)的内部为中空的腔体；所述导流板(5)板体两侧通过柔性连接板(29)与筒体(17)内壁连接，所述导流板(5)的内部通过连杆(30)与筒体(17)连接，所述连杆(30)的中间段设有振动弹簧(31)。
4.根据权利要求3所述的一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，其特征在于：所述筒体(17)的内侧壁上、两相邻导流板(5)之间设有一根气体分布管(23)，所述气体分布管(23)上设有均布的喷雾孔，所述气体分布管(23)通过设置在筒体(17)外部的气接头(24)和管道与气源连接。
5.根据权利要求4所述的一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，其特征在于：所述传动座(20)与搅拌轴(14)、反向搅拌叶(19)的接触面均设有密封圈(28)。
6.根据权利要求1-5任意项所述的一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，其特征在于：所述筒体(17)的外部设有夹层，夹层的中间为热源腔体(7)，热源腔体(7)的热源入口(8)设置在筒体(17)的侧壁，热源腔体(7)的热源出口(9)设置在筒体(17)的底部。
7.根据权利要求6所述的一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，其特征在于：所述布料器(12)为圆形环状管道，所述环形管道管径为25-150mm之间，位于筒体(17)的反应腔体内，环形管道正下方密布了一圈直径为0.5-10mm的小孔，相邻小孔之间的间隙在5-100mm，小孔中心位于以正向搅拌叶(15)最外缘为圆心400mm范围内。
8.根据权利要求7所述的一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，其特征在于：所述W底封头(10)位于搅拌轴(14)的正下方，其为中间凸起，两边凹陷的W形状。
9.根据权利要求8所述的一种新型高效混合防结壁的沉锂结晶反应釜系统，其特征在于：所述筒体(17)内部所有零部件与反应物料接触的面均抛光处理，且抛光粗糙度小于0.4μm。
10.一种新型高效混合防结壁的沉锂反应方法，其特征在于：运用如权利要求9所述的反应釜系统，具体包括以下步骤：
步骤a)：将纯碱溶液从纯碱溶液进料口(13)一次性加入沉锂反应釜系统中，并通过热源腔体(7)控制反应釜内部温度；
步骤b)：通过打开锂溶液进料缓冲罐(1)底部阀门，经由管道流入布料器(12)，再通过布料器(12)的小孔均匀地将锂溶液加到反应釜中的纯碱溶液中；
步骤c)：通过搅拌轴转动带动正向搅拌叶正转，反向搅拌叶反转，使得锂溶液加入与纯碱溶液分层多级搅拌，实现快速搅拌均匀，减少结晶过程中的杂质包裹，搅拌过程，根据需求，从气体分布管中鼓入干净空气或者二氧化碳气体；
步骤d)：反应得到的液体及湿晶从出料口中排出，然后进行后续的分离、洗涤、烘干等工序。
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