CN2568672Y - 光化学气相沉积设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种光化学气相沉积设备，适用于半导体薄膜材料的外延生长，它主要由超高真空系统、反应气体气路系统、加热系统、紫外光能量辅助系统组成，是LP/CVD、UHV/CVD和UV/CVD设备的有机结合体。其主要特点是采用了三级真空泵组和三级真空室逐级过渡技术，使得反应室的背景真空度达到10^－7Pa；反应室中的化学气相沉积生长过程处于小于200Pa的超低压状态，紫外光能量辅助系统使得化学气相沉积生长过程得以在低温下进行。因此本实用新型具有沉积速度快、材料生长杂质污染小、可获得无应力驰豫、高质量器件级外延层薄膜材料的优点。此外，本实用新型还具有灵活、多用途的特点，可以分别实现独立的LP/CVD、UHV/CVD和UV/CVD设备功能。

Description

光化学气相沉积设备

技术领域

本实用新型涉及一种晶体材料的生长设备，尤其是涉及一种适用于半导体薄膜材料外延生长的化学气相沉积设备。

技术背景

半导体薄膜材料外延生长的方法主要有分子束外延(MBE)生长技术和化学气相沉积(CVD)生长技术两大类。分子束外延技术具有工艺控制精确、可实时监控等优点，但设备昂贵、运行成本高且不易形成批量，难以实现产业化。相对而言，化学气相沉积技术则具有沉积温度低、薄膜成分和厚度易控制、均匀性和重复性好、台阶覆盖优良、适用范围广、技术成本低、设备简单、可大批量生产等一系列优点。因此，目前绝大多数SiGe材料的外延生长都采用化学气相沉积技术。而目前与本实用新型专利相关的化学气相沉积设备主要有低压化学气相淀积(LP/CVD)、超高真空化学气相沉积(UHV/CVD)和紫外光能量化学气相沉积(UV/CVD)三种设备。

冶金工业出版社1998年出版的《材料制备原理、技术及应用》一书中公开了一种低压化学气相沉积设备(LP/CVD)，它包括真空机械泵、真空反应室、加热炉、反应气体气路系统(参见图1)。该设备的工作压力低于0.1Mpa，工作温度高于700℃。由于该设备是在低压条件下工作，因此其化学气相沉积的速率比较高，适用于工业化生产；但它最大的缺点是工作温度高，易使沉积的半导体薄膜材料中组分和掺杂元素产生外扩散，这种晶格失配应力的释放将增大半导体薄膜材料的缺陷密度，严重影响半导体薄膜材料的生长质量。

在2000年出版的《真空科学与技术》杂志第20卷5期的第355～357页中，一篇题为“一种新型的SiGe超高真空化学气相沉积系统”的文献公开了一种超高真空化学气相沉积设备(UHV/CVD)，它包括含有三级真空泵组和两个真空室的超高真空系统、加热炉及反应气体气路系统(参见图2)。该设备既可以在低压条件下工作，也可以在常压条件下工作，反应温度高于600℃。由于该设备采用了真空机械泵、分子泵和离子泵构成的三级真空泵组，使其反应室的背景真空度优于10^-7Pa，在这种超高真空背景下，反应室中的氧、碳等杂质大大减少，因而用该设备长出的半导体材料杂质少，材料质量较高。但这种超高真空化学气相沉积设备的缺点同低压化学气相沉积设备一样，也是反应温度高，会导致半导体薄膜材料的缺陷密度增大。

在1988年出版的《微电子学与计算机》杂志第5卷2期的第23～25页中，一篇题为“使用低压汞灯用乙硅烷和丙硅烷光化学气相淀积氢化非晶硅薄膜”的文献公开了一种紫外光能量化学气相沉积设备(UV/CVD)，这种设备由紫外光系统、真空机械泵、真空室、加热炉及反应气体气路系统组成(参见图3)。该设备的工作机理是利用紫外光能量在低温下打开反应物的化学键，经化学反应沉积在衬底表面，形成外延层。紫外光能量化学汽相沉积设备的最大特点是反应温度低，因而可获得无应力驰豫、高质量的器件级外延层材料；其缺点是背景真空度低，使得衬底与外延层界面污染严重，影响了外延层的质量。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是，将上述已有技术中的三种化学气相沉积设备有机地结合起来，形成一个既具有较高的化学气相沉积速率，又能够实现低温级高真空背景性能的光化学气相沉积设备。

为解决上述技术问题，本实用新型由含有至少两个真空室和三级真空泵组的超高真空系统、加热系统、反应气体气路系统及含有紫外光源和光窗等的紫外光能量辅助系统组成。其中，所述的真空室中有一个是反应室，所述的三级真空泵组由真空机械泵、真空分子泵及真空离子泵组成，所述的真空机械泵、真空分子泵、真空离子泵均通过管道传送装置与所述真空室相连；所述加热系统的加热器安置在所述反应室内；所述的紫外光能量辅助系统中的光窗密封安装在反应室的顶部，紫外光源正对光窗安装在反应室顶部外侧的本体上，其发出的紫外光通过光窗透射到该反应室内；所述反应气体气路系统包括至少两种反应气体源、由管道和阀门构成的气体输送装置、含有质量流量器和流量微控台的气体流量测控装置，所述反应气体源中的反应气体通过气体输送装置传送到反应室，气体流量测控装置与气体输送装置连接，用以测量和控制向反应室输送的反应气体的流量，并与真空机械泵协同将反应室的工作压力维持在超低压状态。

根据本实用新型，所述的真空室是三个，其中：第一真空室是处理室，第二真空室是预备室，第三真空室是反应室，所述处理室、预备室、反应室的背景真空度为依次逐级递增；所述预备室其中的两个侧壁分别通过法兰盘与处理室、反应室连接，处理室与预备室之间设有密封小门，预备室与反应室之间设有闸板阀；真空分子泵、真空离子泵通过阀门和管道均与预备室和反应室连通，真空机械泵经过一个三通接头一端与真空分子泵连通，另一端则通过阀门和管道与处理室连通；处理室、预备室还通过输送管道、阀门、三通接头与高纯氮气源接通。

从上述技术方案中不难看出，本实用新型是集LP/CVD、UHV/CVD和UV/CVD设备的优点为一体的一个新设备。首先，本实用新型利用气体流量测控装置和真空机械泵协同工作，使反应室中的化学气相沉积生长过程维持在超低压状态，因而本实用新型具有LP/CVD设备沉积速度快的特点；第二，本实用新型不仅采用了三级真空泵组技术，同时还采用了三级真空室逐级过渡技术，使得反应室的背景真空度优于10^-7Pa，因此本实用新型又具有UHV/CVD设备材料生长杂质污染小的特征；第三，本实用新型在反应室顶部的水晶玻璃窗外装有紫外光能量辅助系统，得以使化学气相沉积生长过程在低温下进行，致使本实用新型更兼有UV/CVD设备反应温度低可获得无应力驰豫、高质量器件级外延层薄膜材料的优点。总而言之，使用本实用新型并在得当的工艺流程下，就可以在相对短的时间内，生长出无应力弛豫、晶体结构完整、界面特性好的高质量器件级的半导体薄膜材料，很好地克服了单独使用上述已有技术中的任何一种CVD设备所带来的不可避免的缺点。此外，有时还可以根据需要，对本实用新型进行降低三级真空泵组的抽真空工作级别、将加热器调到高温范围、关闭紫外光源等项内容的组合操作，就可以使本实用新型分别实现独立的LP/CVD设备功能或独立的UHV/CVD设备功能或独立的UV/CVD设备功能。

附图说明

下面结合附图及优选实施例对本实用新型作进一步的详述。

图1是LP/CVD设备结构示意图。

图2是UHV/CVD设备结构示意图。

图3是UV/CVD设备结构示意图。

图4是本实用新型优选实施例总体构成示意图。

图5是本实用新型优选实施例三级真空室结构示意图。

图6是本实用新型优选实施例超高真空系统连接关系示意图。

图7是利用本实用新型生长的SiGe X射线回摆曲线图。

图8是利用已有UHV/CVD设备生长的SiGe X射线回摆曲线图。

具体实施方式

图4示出了本实用新型优选实施例总体构成示意图，包括由三级真空室和三级真空泵组构成的超高真空系统、温度可调的加热系统、反应气体气路系统及紫外光能量辅助系统，其各系统的组成、作用如下：

如图5所示，超高真空系统的三级真空室分别是处理室1C、预备室1Y、反应室1F，处理室1C是为对衬底片6做前期处理而设置的，其真空度要求不高，一般在1～10Pa即可；预备室1Y是为防止衬底片6向反应室1F传送时遭受污染而设置的，其真空度要求达到10^-5Pa；反应室1F则是发生化学气相反应并在衬底片6上外延生长半导体薄膜材料的密封容器，由于背景真空度的高低直接影响到所生长的半导体薄膜材料的质量，因此本优选实施例中的反应室1F的背景真空度要求优于10^-7Pa。所述预备室1Y本体的一个侧壁部位及其相邻90°的侧壁部位均通过法兰盘(图中未示)分别与处理室1C本体的一侧壁及反应室1F本体连接，处理室1C与预备室1Y中间设有密封小门11，预备室1Y与反应室1F中间设有第一闸板阀12-1；处理室1C的其它侧壁上分别设有进样门17、密封橡胶手套门18等；预备室1Y与反应室1F连接一侧的对面室壁上装有真空磁力机械传递杆10，预备室1Y与处理室1C连接一侧的对面室壁上密封装有带电极柱20的法兰盘；处理室1C、预备室1Y还通过输送管道、阀门13、三通接头与高纯氮气源接通，由高纯氮气源充入处理室1C和预备室1Y的高纯氮气为1个大气压；三个真空室均设有观察窗19，以方便对衬底芯片6进行各种工艺操作；各真空室(1C、1Y、1F)本体及连接件均采用不锈钢材料，其连接处均采用优质无氧铜垫圈真空密封。

在应用本优选实施例进行半导体薄膜材料生长实验中，上述的处理室1C、预备室1Y及反应室1F是逐级发挥作用的：首先，在处理室1C和预备室1Y充入高纯氮气至一个大气压后，由进样门17将衬底片6放入处理室1C，并在高纯氮气环境下对衬底片6进行化学清洗、装片等工序；其次，用密封橡胶手套18将装有衬底芯片6的托盘经由密封小门11送入预备室1Y，待预备室1Y的真空度达到10^-5Pa时，通过电极柱20对衬底芯片6进行高温去氧化层处理及测试；最后，利用真空磁力机械传递杆10将装有衬底片6的托盘经由第一闸板阀12-1送入反应室1F，待反应室1F的真空度抽至到10^-7Pa即可进行化学反应。不难看出，与单一反应室的UV/CVD设备及两个真空室的UHV/CVD设备相比，本优选实施例中三个真空室逐级过渡的方案，最大限度地减少了杂质的污染。

如图6所示，所述超高真空系统的三级真空泵组包括三个真空泵及由管道及阀门等构成的排气装置。按照抽真空度的级别排列，前级是旋片式真空机械泵3A，极限真空度为6.5×10^-2Pa；中间级是涡轮分子泵3B，转速为24000转/分钟，极限真空度为1×10^-8Pa；末级是溅射离子泵3C，极限真空度为1×10^-10Pa。溅射离子泵3C通过不锈钢管道和第四闸板阀12-4与反应室1F连通；涡轮分子泵3B不仅通过不锈钢管道和第三闸板阀12-3和角阀16与预备室1Y连通，而且还通过不锈钢管道、第二闸板阀12-2及反应室1F的角阀16与反应室1F两路接通；旋片式真空机械泵3A经过一个三通接头一端与涡轮分子泵3B连通，另一端则通过阀门13和普通管道与处理室1C连通，涡轮分子泵3B的排风须经旋片式真空机械泵3A排放到设备外。所有的阀门、闸板阀及连接件均系不锈钢材质，涡轮分子泵3B、溅射离子泵3C、预备室1Y、反应室1F与不锈钢管道之间的连接均采用无氧铜垫圈真空密封。

上述三级真空泵组的工作方式是，先单独启动旋片式真空机械泵3A，将三个真空室1C、1Y、1F的真空度抽至4Pa；然后启动涡轮分子泵3B，3A、3B两泵同时工作将预备室1Y和反应室1F的真空度抽至10^-5Pa；最后启动溅射离子泵3C，3A、3B、3C三泵同时工作，将反应室1F的真空度抽至10^-7Pa，此后依次关闭涡轮分子泵3B、旋片式真空机械泵3A，由溅射离子泵3C将反应室1F的真空度一直维持在10^-7Pa直到化学反应开始。

根据图4所示，紫外光能量辅助系统中的紫外光源9紧邻地安装在所述反应室1F的顶部，其发出的紫外光通过反应室1F顶部的光窗8透射到该反应室1F内，光窗8为圆形并采用高透过率、耐酸碱腐蚀的人造水晶玻璃制作，它位于反应室1F顶部中央，并与反应室1F的本体氩弧焊接。

所述的温度可调的加热系统也如图4所示，它由电阻式加热器2、螺旋升降杆27、不锈钢波纹管28及端面圆盘、温度测控仪(图中未示出)构成。升降杆27置于波纹管28中，其螺杆端与波纹管28的一端面均密封焊接在端面圆盘上，波纹管28的另一个端面则居中密封焊接在反应室1F的底部本体，升降杆27的螺头及螺母均露在反应室1F本体的外部；电阻式加热器2为不锈钢材质，它和温度测控仪的探头均固定在端面圆盘上，并与反应室1F真空隔离。这样，电阻式加热器2的温度变换及位置升降均不会影响反应室1F内的真空度，也不会因加热向反应室1F内释放不利的气氛，又进一步保证了本实用新型超高真空背景及高清洁度的技术要求。温度测控仪为智能型，它可以根据设定的温度值自动控制电阻式加热器2的加热温度，其控温范围在50～700℃，精度为±1℃。不锈钢波纹管28和螺纹升降杆27均与反应室1F的底部密封固连，其调节升降的螺头均露在反应室1F外部。

再参见图4，所述反应气体气路系统包括六种反应气体源5、六个质量流量器4L1～4L6、六路气体输送管道、一台流量微控台4K、一个汞室14、一台反应气体倒抽装置15。均与反应室1F接通的六路气体输送管道中都接有可以独立控制本路反应气体流量及压力的质量流量器和不锈钢材质的减压阀，六个质量流量器4L1～4L6的最大控制流量由2升到2 0毫升不等，以适应各种不同流量气体的反应；反应气体管道采用进口优质不锈钢无缝钢管，内外抛光，耐腐蚀，利于反应气体均匀流动及抽真空；减压阀门采用美国NUPR0公司产品，密封性能好，耐压、耐腐蚀。汞室14中的汞气可由反应气体携带进入反应室1F，以作为紫外光与反应气体发生化学反应的敏化剂。流量微控台4K与六个质量流量器4L1～4L6之间为电连接，它可以完成各路反应气体流量的自动控制，并与旋片式真空机械泵3A一起将反应室1F的工作压力维持在小于200Pa的超低压状态；本优选实施例采用北京建中机器厂生产的D08-5A/ZM型流量微控台，可同时为五路质量流量器提供数字设定、数字显示及工作电源，并配有STD工业控制微机、专用控制语言；反应气体流量的设定可以是固定值，也可以是随时间的变化值，当反应气体流量与流量设定值偏离时，流量微控台4K会自动报警提示。反应气体倒抽装置15是一台抽速为1升/秒、极限真空度为6×10^-2Pa的旋片式真空机械泵3A，其作用是化学反应之后及时清除残留在气体输送管道的反应气体，以保持上述管道的清洁度及真空度。

利用本实用新型在所要求的实验工艺条件下，既可以进行SiGe应变异质结薄膜材料的低温(450℃)生长，也可以进行SiO₂介质膜的低温(室温--250℃)生长，当然也还可以进行其他半导体薄膜材料如氮化硅等的化学汽相沉积。

1、生长SiGe应变异质结薄膜材料的实验工艺条件

①背景真空度：6.0×10^-7Pa；

②反应温度：450℃；

③汞室温度：50℃；

④反应压力：17Pa；

⑤反应时间：30分钟；

⑥反应气体及流量：二氯二氢硅(SiH₂Cl₂)∶锗烷(GeH₄)＝20sccm∶5sccm。

利用本实用新型并按上述工艺条件生长的SiGe材料，其X射线回摆曲线示于图7，与图8示出的用UHV/CVD设备生长的SiGe材料的X射线回摆曲线(半导体学报2000年第21卷7期684页登载)相比，其曲线衍射峰的半峰宽度明显好于后者。这表明用本实用新型生长出的SiGe材料有良好的结晶性，材料晶体结构完整。

2、生长SiO₂薄膜材料的实验工艺条件

①背景真空度：6.0×10^-7Pa；

②反应温度：室温--250℃；

③汞室温度：50℃；

④反应压力：50Pa；

⑤反应时间：30分钟；

⑥反应气体及流量：硅烷(SiH₄)∶一氧化二氮(N₂O)＝60sccm∶120sccm；

用椭偏仪对本实用新型生长的SiO₂薄膜材料进行测试，其膜层厚度约为120nm，折射率为1.45-1.47。这说明用本实用新型生长的SiO₂薄膜层质量与高温氧化生长的SiO₂薄膜层质量相同。

此外，本实用新型除反应气体气路系统在各种情况下都必须工作外，其他系统则可以根据需要进行选择。如果对生长半导体材料只强调沉积速度这个单一性能时，就只需要其中的旋片式真空机械泵3A和加热系统工作即可实现独立的LP/CVD设备功能；如果只考虑低温反应性能，就需要其中的紫外光能量辅助系统工作既可使本实用新型实现独立的UV/CVD设备功能；如果只考虑材料的生长质量，则只需其中的超高真空系统和加热系统工作即可实现独立的UHV/CVD设备功能。这充分体现出本实用新型具有灵活、多用途的优越性。

Claims (6)

1.一种光化学气相沉积设备，包括含有至少两个真空室和三级真空泵组的超高真空系统、加热系统、反应气体气路系统，其中所述的真空室中有一个是反应室[1F]，所述的三级真空泵组由真空机械泵[3A]、真空分子泵[3B]及真空离子泵[3C]组成，所述的真空机械泵[3A]、真空分子泵[3B]、真空离子泵[3C]均通过管道传送装置与所述真空室相连；所述加热系统的加热器[2]安置在所述反应室[1F]内；所述反应气体气路系统包括至少两种反应气体源[5]、含有质量流量器[4L1～4L6]和流量微控台[4K]的气体流量测控装置、由管道和阀门构成的气体输送装置，所述反应气体源[5]中的反应气体通过气体输送装置传送到反应室[1F]，气体流量测控装置与气体输送装置连接，用以测量和控制向反应室[1F]输送的反应气体的流量；其特征在于：还包括一个含有紫外光源[9]和光窗[8]等的紫外光能量辅助系统，所述光窗密封安装在所述反应室[1F]的顶部，所述紫外光源[9]正对光窗[8]安装在反应室[1F]顶部外侧的本体上，紫外光源[9]发出的紫外光通过光窗[8]透射到该反应室[1F]内；所述气体流量测控装置与真空机械泵[3A]协同将反应室[1F]的工作压力维持在超低压状态。

2.根据权利要求1所述的光化学气相沉积设备，其特征在于：所述的真空机械泵[3A]为旋片式真空机械泵，所述的真空分子泵[3B]为涡轮分子泵，所述的真空离子泵[3C]为溅射离子泵。

3.根据权利要求1、2所述的光化学气相沉积设备，其特征在于：所述反应室[1F]的工作压力小于200Pa。

4.根据权利要求3所述的光化学气相沉积设备，其特征在于：所述的真空室有三个，第一真空室是处理室[1C]，第二真空室是预备室[1Y]，第三真空室是反应室[1F]，所述处理室、预备室、反应室的背景真空度为依次逐级递增；所述预备室[1Y]其中的两个侧壁分别通过法兰盘与所述处理室[1C]、所述反应室[1F]连接，处理室[1C]与预备室[1Y]之间设有密封小门[11]，预备室[1Y]与反应室[1F]之间设有第一闸板阀[12-1]；所述真空离子泵[3C]通过管道、第四闸板阀[12-4]与反应室[1F]连通，并通过管道、第二闸板阀[12-2]、第三闸板阀[12-3]与预备室[1Y]连通；所述真空分子泵[3B]通过管道、第三闸板阀[12-3]与预备室[1Y]连通，并通过管道、角阀[16]、第二闸板阀[12-2]与反应室[1F]两路连通；所述真空机械泵[3A]经过一个三通接头一端与所述真空分子泵[3B]连通，另一端则通过阀门和管道与所述处理室[1C]连通；所述处理室[1C]、预备室[1Y]还通过输送管道、阀门、三通接头与高纯氮气源接通。

5.根据权利要求4所述的光化学气相沉积设备，其特征在于：所述处理室[1C]、预备室[1Y]、反应室[1F]的背景真空度分别为1Pa、10^-5Pa、10^-7Pa。

6.根据权利要求5所述的光化学气相沉积设备，其特征在于：由氮气源充入处理室[1C]和预备室[1Y]的高纯氮气为1个大气压。

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