CN219848211U - 一种碳酸乙烯酯的间歇精馏系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于碳酸乙烯酯生产技术领域，具体涉及一种碳酸乙烯酯的间歇精馏系统。本实用新型提供的碳酸乙烯酯的间歇精馏系统，包括依次连通的塔釜罐、降膜再沸器和间歇精馏塔；所述降膜再沸器的出料口和所述间歇精馏塔的塔底进料口相连通；所述降膜再沸器的进料口和所述塔釜罐的塔底出料口相连通；所述间歇精馏塔设置有回流系统；所述回流系统包括与所述间歇精馏塔的塔顶出料口依次连通的冷凝器和回流罐；所述回流罐的出料口和所述间歇精馏塔的塔顶进料口连通。采用本实用新型提供的间歇精馏系统能够提高碳酸乙烯酯的纯度和收率。
Description
技术领域
本实用新型属于碳酸乙烯酯生产技术领域，具体涉及一种碳酸乙烯酯的间歇精馏系统。
背景技术
碳酸乙烯酯EC是一种性能优良的有机溶剂和有机合成中间体，具有沸点高、毒性和腐蚀性小等优点，可溶于水、丙酮、乙醇等溶剂。
高纯度碳酸乙烯酯主要应用于锂离子电池电解液，是锂电池电解液的重要溶剂。随着石化能源越来越枯竭，新能源越来越被重视，锂离子电池行业迅速发展。电解液是锂离子电池中的关键材料，电解液的性能取决于配方中各种溶剂的产品质量，高纯度碳酸乙烯酯的水含量、总醇含量、金属离子和其它杂质组分的含量将直接影响电解液产品的性能，进而影响电池的指标。
传统的高纯度碳酸乙烯酯的精制工艺包括冷冻结晶、吸附和精馏工艺，但都存在收率低、工艺复杂、设备成本高、产品纯度低和杂质残留等问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种碳酸乙烯酯的间歇精馏系统，本实用新型提供的间歇精馏系统设备投资低，且得到的碳酸乙烯酯具有较高的纯度和收率。
为了实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯的间歇精馏系统，包括依次连通的塔釜罐、降膜再沸器和间歇精馏塔；
所述降膜再沸器的出料口和所述间歇精馏塔的塔底进料口相连通；
所述降膜再沸器的进料口和所述塔釜罐的塔底出料口相连通；
所述间歇精馏塔设置有回流系统；
所述回流系统包括与所述间歇精馏塔的塔顶出料口依次连通的冷凝器和回流罐；
所述回流罐的出料口和所述间歇精馏塔的塔顶进料口连通。
优选的，所述塔釜罐和降膜再沸器之间还设置有循环泵。
优选的，还包括进口和所述循环泵的出口相连通的重组分储罐。
优选的，所述回流罐和所述间歇精馏塔的塔顶进料口之间还设置有回流泵。
优选的，还包括进口和所述回流泵的出料口相连通的轻组分储罐，以及进口和所述回流泵的出料口相连通的碳酸乙烯酯储罐。
优选的，所述间歇精馏塔还设置有塔底出料口，所述塔底出料口和所述塔釜罐的塔底进料口相连通。
优选的，所述塔釜罐还设置有塔顶进料口，所述塔顶进料口和碳酸乙烯酯粗品罐连通。
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯的间歇精馏系统，包括依次连通的塔釜罐、降膜再沸器和间歇精馏塔；所述降膜再沸器的出料口和所述间歇精馏塔的塔底进料口相连通；所述降膜再沸器的进料口和所述塔釜罐的塔底出料口相连通；所述间歇精馏塔设置有回流系统；所述回流系统包括与所述间歇精馏塔的塔顶出料口依次连通的冷凝器和回流罐；所述回流罐的出料口和所述间歇精馏塔的塔顶进料口连通。采用本实用新型提供的间歇精馏系统能够提高碳酸乙烯酯的纯度和收率，且精馏方法简单，适合工业化生产。
附图说明
图1本实用新型提供的碳酸乙烯酯间歇精馏系统的装置示意图；其中1-塔釜罐，2-降膜再沸器，3-间歇精馏塔，4-冷凝器，5-回流罐，6-循环泵，7-回流泵，8-轻组分储罐，9-碳酸乙烯酯储罐，10-重组分储罐。
具体实施方式
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯的间歇精馏系统，包括依次连通的塔釜罐1、降膜再沸器2和间歇精馏塔3；
所述降膜再沸器2的出料口和所述间歇精馏塔3的塔底进料口相连通；
所述降膜再沸器2的进料口和所述塔釜罐1的塔底出料口相连通；
所述间歇精馏塔3设置有回流系统；
所述回流系统包括与所述间歇精馏塔3的塔顶出料口依次连通的冷凝器4和回流罐5；
所述回流罐5的出料口和所述间歇精馏塔3的塔顶进料口连通。
作为本实用新型的一个实施例，所述塔釜罐1设置有塔底出料口、塔顶进料口和塔底进料口。在本实用新型中，所述塔釜罐1的塔底出料口和所述降膜再沸器2的进料口相连通；所述塔顶进料口和碳酸乙烯酯粗品罐连通。
作为本实用新型的一个实施例，所述塔釜罐1和降膜再沸器2之间还设置有循环泵6。在本实用新型中，所述间歇精馏系统还优选包括进口和所述循环泵6的出口相连通的重组分储罐10。
作为本实用新型的一个实施例，所述间歇精馏塔3设置有塔底进料口、塔底出料口、塔顶出料口和塔顶进料口；所述间歇精馏塔3的塔底进料口和所述降膜再沸器2的出料口相连通；所述间歇精馏塔3的塔底出料口和所述塔釜罐1的塔底进料口相连通。
作为本实用新型的一个实施例，所述间歇精馏塔3设置有回流系统；所述回流系统包括与所述间歇精馏塔3的塔顶出料口依次连通的冷凝器4和回流罐5；所述回流罐5的出料口和所述间歇精馏塔3的塔顶进料口连通；所述回流罐5和所述间歇精馏塔3的塔顶进料口之间还优选设置有回流泵7；所述间歇精馏系统还优选包括进口和所述回流泵7的出料口相连通的轻组分储罐8，以及进口和所述回流泵7的出料口相连通的碳酸乙烯酯储罐9。
本实用新型还提供了一种碳酸乙烯酯的间歇精馏方法，采用上述技术方案所述的间歇精馏系统，包括以下步骤：
将塔釜罐1中的碳酸乙烯酯粗品通过降膜再沸器2通入间歇精馏塔3中进行第一精馏，当所述回流罐5中的产品液位达到70～80％时，将产品全采出至轻组分储罐罐8；
当所述回流罐5中的产品中碳酸乙烯酯的纯度≥99.975％时，进行第二精馏；当所述回流罐5的产品中碳酸乙烯酯的纯度≥99.99％时，将产品采出至碳酸乙烯酯储罐9。
在本实用新型中，所述碳酸乙烯酯粗品中的碳酸乙烯酯的纯度优选为99.9％。本实用新型对所述碳酸乙烯酯粗品的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本实用新型中，所述碳酸乙烯酯粗品在所述塔釜罐1中的液位优选为75～80％。
在本实用新型中，所述第一精馏的温度优选为120～125℃，升温至所述第一精馏温度的升温速率优选为5℃/min；所述第一精馏优选为全回流精馏；所述第一精馏的操作压力优选为-0.099MPa。
在本实用新型中，所述轻组分储罐8中的产品优选占所述塔釜罐1中碳酸乙烯酯粗品质量的25～32％。
在本实用新型的具体实施例中，所述第一精馏优选包括：
将碳酸乙烯酯粗品通入塔釜罐1中，达到设定液位后，通过循环泵6和降膜再沸器2通入间歇精馏塔3中，在第一精馏的温度下进行全回流1.5h，产生的物料通过循环系统在间歇精馏塔3和回流罐5之间进行循环；当所述回流罐5中的产品液位达到70～80％时，将得到的轻组分全采出至轻组分储罐8，重复上述操作6～8次，直至所述回流罐5中的产品纯度≥99.975％。
在本实用新型中，所述第二精馏的温度优选为136～140℃，升温至所述第二精馏温度的升温速率优选为5℃/min；回流比优选为4～8：1；所述第二精馏的操作压力优选为-0.099MPa。
在本实用新型中，所述第二精馏优选包括：
当所述回流罐5中的产品中碳酸乙烯酯的纯度≥99.975％时，升温至第二精馏温度进行第二精馏；当所述回流罐5的产品中碳酸乙烯酯的纯度≥99.99％时，将产品采出至碳酸乙烯酯储罐9，即得到电子级碳酸乙烯酯。
在本实用新型中，所述碳酸乙烯酯储罐9中的产品即为电子级碳酸乙烯酯。在本实用新型中，所述电子级碳酸乙烯酯的收率优选为69％～74％。
在本实用新型中，当所述塔釜罐1中的碳酸乙烯酯粗品的质量优选为原始碳酸乙烯酯粗品质量(进行第一次精馏前)的17％时，一次间歇精馏完成；重新向塔釜罐1中添加碳酸乙烯酯粗品，进行下一次间歇精馏。
在本实用新型的具体实施例中，所述塔釜罐1的体积优选为34m3，进行单次间歇精馏的时间优选为45～50h。
在本实用新型中，当进行5次间歇精馏后，将所述间歇精馏塔3中的重组分以及塔釜罐1中的重组分通过循环泵6排出至重组分储罐10中。
为了进一步说明本实用新型，下面结合附图和实施例对本实用新型提供的一种碳酸乙烯酯间歇精馏系统进行详细地描述，但不能将它们理解为对本实用新型保护范围的限定。
实施例1
将纯度为99.9％的碳酸乙烯酯粗品通入塔釜罐1(体积为34m3)中(其中碳酸乙烯酯粗品在塔釜罐1中的液位为80％)，然后通过循环泵6和降膜再沸器2通入间歇精馏塔3中，以5℃/min的升温速率升温至121℃进行第一精馏，操作压力为-0.099MPa，全回流1.5h，产生的物料通过循环系统在间歇精馏塔3和回流罐5中进行循环；当所述回流罐5中的产品液位达到80％时，将产品全采出至轻组分储罐8，重复上述操作7次后，直至所述回流罐5中的产品纯度≥99.975％；
当所述回流罐5中的产品中碳酸乙烯酯的纯度≥99.975％时，升温至136℃进行第二精馏，操作压力为-0.099MPa，回流比为5：1；当所述回流罐5的产品中碳酸乙烯酯的纯度≥99.99％时，将产品采出至碳酸乙烯酯储罐9，即得到电子级碳酸乙烯酯，单次间歇精馏的时间为48h，收率为70％。
实施例2
将纯度为99.9％的碳酸乙烯酯粗品通入塔釜罐1(体积为34m3)中(其中碳酸乙烯酯粗品在塔釜罐1中的液位为80％)，然后通过循环泵6和降膜再沸器2通入间歇精馏塔3中，以5℃/min的升温速率升温至125℃进行第一精馏，操作压力为-0.099MPa，全回流1.5h，产生的物料通过循环系统在间歇精馏塔3和回流罐5中进行循环；当所述回流罐5中的产品液位达到80％时，将产品全采出至轻组分储罐8，重复上述操作6次后，直至所述回流罐5中的产品纯度≥99.975％；
当所述回流罐5中的产品中碳酸乙烯酯的纯度≥99.975％时，升温至140℃进行第二精馏，操作压力为-0.099MPa，回流比为7：1；当所述回流罐5的产品中碳酸乙烯酯的纯度≥99.99％时，将产品采出至碳酸乙烯酯储罐9，即得到电子级碳酸乙烯酯，单次间歇精馏的时间为50h，收率为74％。
尽管上述实施例对本实用新型做出了详尽的描述，但它仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本实用新型保护范围。
Claims (7)
1.一种碳酸乙烯酯的间歇精馏系统，其特征在于，包括依次连通的塔釜罐(1)、降膜再沸器(2)和间歇精馏塔(3)；
所述降膜再沸器(2)的出料口和所述间歇精馏塔(3)的塔底进料口相连通；
所述降膜再沸器(2)的进料口和所述塔釜罐(1)的塔底出料口相连通；
所述间歇精馏塔(3)设置有回流系统；
所述回流系统包括与所述间歇精馏塔(3)的塔顶出料口依次连通的冷凝器(4)和回流罐(5)；所述回流罐(5)的出料口和所述间歇精馏塔(3)的塔顶进料口连通。
2.根据权利要求1所述的间歇精馏系统，其特征在于，所述塔釜罐(1)和降膜再沸器(2)之间还设置有循环泵(6)。
3.根据权利要求2所述的间歇精馏系统，其特征在于，还包括进口和所述循环泵(6)的出口相连通的重组分储罐(10)。
4.根据权利要求1所述的间歇精馏系统，其特征在于，所述回流罐(5)和所述间歇精馏塔(3)的塔顶进料口之间还设置有回流泵(7)。
5.根据权利要求4所述的间歇精馏系统，其特征在于，还包括进口和所述回流泵(7)的出料口相连通的轻组分储罐(8)，以及进口和所述回流泵(7)的出料口相连通的碳酸乙烯酯储罐(9)。
6.根据权利要求1所述的间歇精馏系统，其特征在于，所述间歇精馏塔(3)还设置有塔底出料口，所述塔底出料口和所述塔釜罐(1)的塔底进料口相连通。
7.根据权利要求1所述的间歇精馏系统，其特征在于，所述塔釜罐(1)还设置有塔顶进料口，所述塔顶进料口和碳酸乙烯酯粗品罐连通。
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