CN219572656U - 碳化设备 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种碳化设备，所述碳化设备包括碳化箱体，所述碳化箱体的外部具有相对设置的进气通道和排气通道，所述碳化箱体的内部设置有空心的碳化腔体组；热源室，所述热源室用于提供热气源，所述热源室与所述进气通道连通，使得所述热气源从所述碳化箱体的进气通道通入，向靠近所述碳化腔体组的方向运动、并从所述碳化箱体的排气通道排出。本申请通过在碳化箱体的外部设置热源室，热源室内的热气源可进入空心的碳化腔体组内用于碳化处理，即本申请的碳化箱体不需要直接进行加热，可以直接将温度较高的热气源通入碳化箱体内部，其升温速率较快，能够在短时间内快速达到碳化温度，实现碳化设备的碳化加热处理。
Description
技术领域
本申请属于高温碳化技术领域，具体涉及碳化设备。
背景技术
目前的导热复合膜具有导热系数较低、与理论数据相差巨大的缺点，研究人员一直在探索改进方法，目前主要的改进方法有优化氧化石墨浆料、改善石墨烯涂布膜碎片堆叠方式、提高真空碳化温度以及提高石墨化温度，但以上方法所获得的性能提升幅度较小，效果都不太理想。
一般地，导热复合膜制备过程中的热处理过程大致分为三个步骤：预热处理、碳化、石墨化，整个过程需要大概30天，其中，碳化的过程中碳化炉通常要保持真空，在碳化烧结的过程中，随着碳化温度的升高，碳基膜中大量的含氧官能团、氯化物、铵化物、焦油及微量杂质等分解逸出，对炉体内的发热材料、保温材料及炉壁等产生一些的氧化腐蚀等，导致炉体的保养成本高，生产成本高，对石墨烯导热膜的性能提升、制造成本下降乃至石墨烯导热膜行业的发展非常不利。
因此，现在急需开发一种工艺简短、直通良率高、设备维护成本低且可以提升产品导热性能的碳化设备。
实用新型内容
为了克服上述缺陷，本申请提供一种碳化设备，其在使用过程中，不需要直接加热，可以直接将温度较高的热气源通入进行碳化处理，也不需要设置真空环境，能够有效缩短碳化周期，从而显著降低能耗，同时还能够提高碳化设备的使用寿命。
第一方面，本申请实施例提供一种碳化设备，包括：
碳化箱体，所述碳化箱体的外部具有相对设置的进气通道和排气通道，所述碳化箱体的内部设置有空心的碳化腔体组；
热源室，所述热源室用于提供热气源，所述热源室与所述进气通道连通，使得所述热气源从所述碳化箱体的进气通道通入，向靠近所述碳化腔体组的方向运动、并从所述碳化箱体的排气通道排出。
在一些实施方式中，所述热气源为废气热空气流、石墨化挥发热气流和碳化过程排放的热气流中的任意一种。
在一些实施方式中，所述进气通道上设置有第一流量调节阀，所述排气通道上设置有第二流量调节阀。
在一些实施方式中，所述碳化腔体组包括间隔设置有多个碳化腔体，相邻两个所述碳化腔体之间相互连通，所述碳化腔体组具有未连接的第一端和未连接的第二端，位于未连接的第一端的碳化腔体与所述进气通道连通，位于未连接的第二端的碳化腔体与所述排气通道连通。
在一些实施方式中，所述碳化腔体的顶部设有与所述碳化腔体相配合的碳化腔体盖。
在一些实施方式中，所述未连接的第一端的碳化腔体与所述通道之间还通过第一气流通道连通，所述第一气流通道设置在所述未连接的第一端的碳化腔体的顶部，所述进气通道设置在所述未连接的第一端的碳化腔体的底部，所述第一气流通道上安装有第三流量调节阀；所述未连接的第二端的碳化腔体与所述排气通道之间还通过第二气流通道连通，所述第二气流通道设置在所述未连接的第二端的碳化腔体的顶部，所述排气通道设置在所述未连接的第二端的碳化腔体的底部，所述第二气流通道上安装有第四流量调节阀。
在一些实施方式中，所述碳化腔体内设置有碳化室，所述碳化室用于容纳碳基原料涂布膜，所述碳化室侧壁设有与所述碳化室相配合的碳化室盖，所述碳化室与所述碳化室盖可拆卸连接。
在一些实施方式中，所述碳化室的顶部设置有吊环；和/或
在一些实施方式中，所述碳化室的底部设置有支撑架。
在一些实施方式中，所述碳化室的顶部设置有单向阀。
在一些实施方式中，所述碳化箱体的一侧设有废气处理装置，所述废气处理装置与所述排气通道连通。
本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
本申请通过设置碳化箱体和热源室，通过进气通道将碳化箱体和热源室进行连通，使得热源室内的热气源可进入空心的碳化腔体组内进行碳化处理，即本申请的碳化箱体不需要以电为热源进行加热，可以直接将温度较高的热气源通入碳化箱体内部，其升温速率较快，能够在短时间内(十几分钟)快速达到碳化温度，实现碳化设备的碳化加热处理，由于本申请的碳化设备不需要直接加热，也不需要设置真空环境，且碳化时间较短，能够有效缩短碳化周期，从而显著降低能耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请进一步说明。
图1为本申请碳化设备的立体结构示意图；
图2为本申请碳化设备的俯视图；
图3为本申请碳化设备主视剖视图；
图4为本申请碳化箱的主视图。
图中：
1-碳化设备；
10-碳化箱体；
101-第一气流通道；
102-第二气流通道；
103-第三流量调节阀；
104-第四流量调节阀；
20-进气通道；
30-第一流量调节阀；
40-排气通道；
50-第二流量调节阀；
60-碳化腔体；
601-碳化室；
602-碳化室盖；
603-吊环；
604-支撑架；
605-单向阀；
70-碳化腔盖；
80-废气处理装置；
90-热源室。
具体实施方式
为了更好的理解本申请的技术方案，下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其它含义。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
目前的导热复合膜具有导热系数较低、与理论数据相差巨大的缺点，导热复合膜制备过程中的热处理过程大致分为三个步骤：预热处理、碳化、石墨化，碳化处理是制备导热复合膜至关重要的一个环节，会大大影响导热复合膜的微观结构和导热性能，现有技术对于碳化处理过程进行改进通常都是通过优化碳化炉内部的真空度以及温度来实现，然而，使用碳化炉进行碳化处理，需要将碳化炉从室温进行缓慢的升温处理后实现碳化，不仅使得碳化处理过程升降温时间长，导致能耗较高，成本增加；而且碳基原料在碳化过程中会挥发大量的含氧官能团、氯化物、铵化物以及焦油等杂质，上述杂质会腐蚀碳化炉内的保温石墨毡、碳化炉体内壁、碳化炉管道以及碳化炉真空泵体等设备，大大降低碳化炉的使用寿命。
申请人研究发现，在采用碳化炉进行碳化处理的过程中，碳化处理的周期一般为12h～36h，周期较长，一方面，增加了能耗，使得生产成本上涨，另一方面，使得碳基膜在碳化的过程中，由于碳化炉需要从室温进行升温，导致碳基膜内部结构受到官能团脱离速度比较慢的影响，使得制备的复合导热膜会存在一些结构上的缺陷，不能形成完美的六元碳环结构，易形成五元环或七元环的结构，影响了整体的六元碳环结构，导致复合膜的导热性能较低。
基于上述研究，本申请提供一种碳化设备1，请参阅图1～图3，该碳化设备包括：
碳化箱体10，碳化箱体10的外部具有相对设置的进气通道20和排气通道40，碳化箱体10的内部设置有空心的碳化腔体组；
热源室90，热源室90用于提供热气源，热源室90与进气通道20连通，使得热气源从碳化箱体10的进气通道20通入，向靠近碳化腔体组的方向运动、并从碳化箱体10的排气通道40排出。
本申请通过设置碳化箱体10和热源室90，通过进气通道20将碳化箱体10和热源室90进行连通，使得热源室90内的热气源可进入空心的碳化腔体组内进行碳化处理，即本申请的碳化箱体10不需要以电为热源进行加热，可以直接将温度较高的热气源通入碳化箱体10内部，其升温速率较快，能够在短时间内(十几分钟)快速达到碳化温度，实现碳化设备1的碳化加热处理，由于本申请的碳化设备1不需要直接加热，也不需要设置真空环境，且碳化时间较短，能够有效缩短碳化周期，从而显著降低能耗。
在一些实施方式中，热气源为工业废热空气，示例性的，工业废热空气为矿物煅烧产生的废气热空气流、石墨化挥发热气流和碳化过程排放的热气流中的任意一种。在一些实施例中，碳化过程排放的热气流为其他碳化炉等碳化装置碳化处理后产生的热气流，在另一些实施例中，碳化过程排放的热气流为本申请碳化设备碳化处理后从排气通道排出的热气流，如此设置，即本申请的碳化设备中的热气源可进行循环使用，进一步的降低能耗。
在一些实施方式中，请继续参阅图1，进气通道20上设置有第一流量调节阀30，排气通道40上设置有第二流量调节阀50，第一流量调节阀30用于控制热气源进入碳化箱体10内的流速，第二流量调节阀50用于控制碳化箱体10内的热气排出的流速，本申请通过第一流量调节阀30和第二流量调节阀50的设置，能够调节碳化箱体10内的碳化升温速率和升温时间，从而有利于控制碳化设备1的碳化处理工艺的调节。
在一些实施方式中，请继续参阅图3，碳化腔体组包括间隔设置有多个碳化腔体60，相邻两个碳化腔体60之间相互连通，碳化腔体组具有未连接的第一端和未连接的第二端，位于未连接的第一端的碳化腔体60与进气通道20连通，位于未连接的第二端的碳化腔体60与排气通道40连通。本申请的碳化设备1中，将热气源通过进气通道20通入多个依次连通的碳化腔体60内，使得碳化腔体60内的温度快速上升至所需碳化温度并进行碳化处理，然后将热气源从排气通道40排出，在热气源排出的过程中，热气源在碳化腔体60内的流动可将碳化产生的废气等杂质一并带出碳化腔体60外，能够减少废气等杂质对于碳化设备1的腐蚀，有利于延长碳化设备1的使用寿命。
在一些实施方式中，碳化腔体组中碳化腔体60至少设置有2个，具体可以是2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个等，在一些实施例中，碳化腔体60行列分布的设置在碳化箱体10内，有利于提高碳化效率。
在一些实施方式中，请继续参阅图3，未连接的第一端的碳化腔体60与进气通道20之间还通过第一气流通道101进行连通，第一气流通道101设置在未连接的第一端的碳化腔体60的顶部，进气通道20设置在未连接的第一端的碳化腔体60的底部，第一气流通道101上安装有第三流量调节阀103。未连接的第二端的碳化腔体60与排气通道40之间通过第二气流通道102连通，第二气流通道102设置在未连接的第二端的碳化腔体60的顶部，排气通道40设置在未连接的第二端的碳化腔体60的底部，第二气流通道102上安装有第四流量调节阀104。可以理解，碳化腔体60的顶部和底部的位置是相对的，碳化腔体60的顶部至碳化腔体60的底面的距离大于碳化腔体60的底部至碳化腔体60的底面的距离。本申请通过第三流量调节阀103调节进入碳化腔体60顶部的流量，同时防止碳化腔体60内部的气体回流至进气管道，同时也保证碳化设备1外部空气流不会进入碳化腔体60，确保在碳化过程中碳化腔体60内部形成类似真空的环境，从而保护碳化设备内部的待碳化物料不会被热空气氧化，提升碳化腔体60的碳化效果。通过第四流量调节阀104调节排出碳化腔体60顶部的流量，以保证碳化设备1内部有充足的热气源对于碳化设备1内部进行加热。
在一些实施方式中，请继续参阅图3，碳化腔体60的顶部设有与碳化腔体60相配合的碳化腔体60盖，避免热气源在碳化箱体10内流通时气体排出碳化设备1外部。
在一些实施方式中，在碳化腔盖70的四周焊接角钢作为加强筋，碳化腔盖70和加强筋的使用有利于提高碳化处理过程中碳化设备1的密封性。
在一些实施方式中，碳化腔体60和/或碳化腔盖70的材质包括石墨、石墨保温毡、保温砖和耐高温保温陶瓷中的至少一种。上述材质的碳化腔体60和碳化腔盖70能够承受1800℃高温，且耐腐蚀，能够保证碳化处理的顺利进行。
在一些实施方式中，碳化箱体10与碳化腔体60之间填充有保温材料，保温材料为耐腐蚀材料，其材质具体可以是石墨、石墨保温毡、保温砖和耐高温保温陶瓷的任意一种。
在一些实施方式中，请参阅图4，碳化腔体60内设置有碳化室601，碳化室601用于容纳碳基原料涂布膜，即本申请的碳化设备可用于碳基原料涂布膜的碳化处理，在碳化处理过程中，随着热气源在碳化设备内的通入和排出，可以将碳基原料涂布膜在加热过程中产生的大量含氧官能团、氯化物、铵化物、焦油及微量杂质等通过热气源气流的带动作用下排出碳化设备，可以有效降低上述杂质对于碳化设备的腐蚀，提高碳化设备的使用寿命。
示例性的，碳化室601为长方体结构，碳化室601的宽高深依次分别为500mm～1200mm、300mm～500mm以及1000mm～2500mm，碳化室601的侧部设有与碳化室601相适配的碳化室盖602，碳化室601与碳化室盖602可拆卸连接。在进行碳化处理之前，将碳基原料涂布膜放置在碳化室601内，再将碳化室盖602盖上，将装载有碳基原料涂布膜的碳化室601放置在碳化腔体60内，再盖上碳化腔盖70，再通入热气源，热气源在气流通道内流通并对碳化室601进行热传导传递加热，从而实现碳化室601内碳基原料涂布膜的加热碳化处理。
在一些实施方式中，碳化室盖602的四周设置有20～100个锁扣点，碳化室盖602与碳化室601通过法兰孔、搭扣、插槽和卡盘中的至少一种进行连接，如此设置，可以确保碳化室601和碳化室盖602之间的密封效果，避免在碳化过程中外部气体进入碳化室601中。
在一些实施方式中，碳化室601和/或碳化室盖602的材质为不锈钢和石墨中的任意一种。
在一些实施方式中，请继续参阅图4，碳化室601的顶部设置有吊环603。吊环603的设置有利于碳化室601的拿取，示例性的，吊环603的材质包括304不锈钢、石墨和碳钢中的一种，能够保证碳化箱体10的强度要求。
在一些实施方式中，请继续参阅图4，碳化室601的底部设置有支撑架604。碳化室601通过支撑架604放置在碳化腔体60内，有利于碳化室601底部的良好传热，示例性的，支撑架604的材质为不锈钢。
在一些实施方式中，请继续参阅图4，碳化室601的顶部设置有单向阀605，单向阀605的使用能够使得碳化室601内部的气体单向的排出，且不让外部的空气进入碳化室601内部，避免碳化室601内的碳基原料涂布膜受到污染。
综上所述，本申请的碳化室601结构，可以保证碳化室601内部达到真空碳化炉的真空效果，确保碳基原料涂布膜不会在碳化过程中被氧化，从而实现高效率、低成本的碳化工艺。
在一些实施方式中，请继续参阅图3，碳化箱体10的一侧设有废气处理装置80，废气处理装置80与排气通道40连通。废气处理装置80的设置，可以将排气通道40排出的废气进行处理，避免污染护环境。可以理解的是，本申请的废气处理装置80为本领域常规的、市面上可售卖的废气处理设备或净化设备，本申请对于废气处理装置80的具体类型不作限制。
本申请还提供采用上述碳化设备进行制备复合膜的制备工艺，包括如下步骤：
将碳基原料涂布膜置于上述碳化设备中，将热源室内的热气源从进气通道通入、向靠近碳基原料涂布膜的方向运动、并从排气通道排出，以使得碳化设备按照10℃/min～100℃/min的升温速率升温至600℃～1500℃，对碳基原料涂布膜进行碳化处理，得到第一前驱体；
将第一前驱体进行石墨化处理，得到复合膜。
本申请复合膜的制备方法中，碳基原料涂布膜通过通入碳化设备的热气源进行加热，不需要使用碳化炉从室温开始进行加热，其升温速率较快，能够在短时间内(十几分钟)快速达到碳化温度，保证碳化处理温度的同时降低能耗；此外，随着热气源在碳化设备内的通入和排出，可以将碳基原料涂布膜在加热过程中产生的大量含氧官能团、氯化物、铵化物、焦油及微量杂质等通过热气源气流的带动作用下排出碳化设备，可以有效降低上述杂质对于碳化设备的腐蚀，提高碳化设备的使用寿命，此外，在热气流流通的过程中，热气流对于碳化设备进行热传导，使得碳化设备按照10℃/min～100℃/min的升温速率升温至600℃～1500℃对碳基原料涂布膜进行碳化处理，本申请碳化处理的升温速率较大，能够使得碳基原料涂布膜的温度快速升温至碳化温度，有利于碳基原料复合膜在碳化过程中重排形成完美的六元环结构，从而提升复合膜的导热性能。
本申请的制备方法，碳化处理不需要在真空环境下作业，可有效降低制备成本和降低能耗的同时提高工艺效率、提高生产效率。
下面，根据本申请复合膜的具体制备方法做进一步详细的说明。
步骤S100、制备碳基原料涂布膜的浆料。
在一些实施方式中，碳基原料涂布膜包括石墨烯涂布膜、石墨类涂布膜、碳纳米管涂布膜和有机高分子薄膜中的至少一种。其中，石墨类涂布膜可以是人工石墨涂布膜，还可以是类人工石墨涂布膜，类人工石墨涂布膜例如可以是超晶石墨涂布膜。有机高分子薄膜包括聚酰亚胺膜(PI膜)和聚芳噁二唑纤维膜(POD膜)中的至少一种。
以制备石墨烯涂布膜的浆料为例，其制备包括以下步骤：将氧化石墨溶于超纯水中，再加入碱性物质，通过搅拌-均质-脱泡三道分散工序配制成固含量0.1％～10％的氧化石墨烯浆料。
在一些实施方式中，氧化石墨烯浆料的粘度值10000cps-80000cps，具体可以是10000cps、20000cps、30000cps、40000cps、50000cps、60000cps、70000cps或80000cps等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，氧化石墨烯浆料的pH值为5～9，具体可以是5、6、7、8或9等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，碱性物质包括无机碱和有机碱中的至少一种，无机碱包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铵和氢氧化钙中的至少一种，有机碱包括甲胺、乙胺、甲醇胺、乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
在一些实施方式中，搅拌工艺具体可以为：先在搅拌机中于500rpm～1000rpm的转速下分散10min～30min，再在2000rpm～5000rpm的转速下分散30min～120min。
在一些实施方式中，均质工序具体可以为：先在均质机中于20bar～60bar的压力下均质第一遍，再在40bar～100bar的压力下均质第二遍，再于60bar～120bar的压力下均质第三遍。
在一些实施方式中，脱泡工序具体可以为：在旋转脱泡机中600rpm～1200rpm的转速且真空度为-0.1MPa下运行一遍。可以理解，从搅拌机到均质机再到脱泡机的物料流转是通过浆料自动上料系统进行。
步骤S200、将步骤S100得到的浆料进行涂布处理得到碳基原料涂布膜。
具体的：将步骤S100得到的浆料通过自动上料系统输入涂布机料槽，通过设定好厚度的狭缝，将浆料均匀涂布于载体上，然后于涂布机烘箱中初步干燥，于涂布机尾收卷所得即为碳基原料涂布膜卷材，最后将碳基原料涂布膜卷材裁切成特定尺寸后即为碳基原料涂布膜。
在一些实施方式中，涂布的狭缝厚度是0.5mm～10mm，具体可以是0.5mm、1mm、3mm、5mm、7mm、8mm或10mm等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，涂布载体为双面透气的特殊材质滤布，涂布载体的材质包括但不限于涤纶、丙纶、锦纶、尼龙、尼龙-6和偏四氟乙烯中的至少一种，且耐酸碱。
在一些实施方式中，涂布载体的透气性5L/m2·s～200L/m2·s，具体可以是5L/m2·s、10L/m2·s、20L/m2·s、5L/m2·s、70L/m2·s、100L/m2·s、150L/m2·s和200L/m2·s等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，涂布载体的织法为缎纹和斜纹中的至少一种。
在一些实施方式中，涂布载体结构包括单丝、单复丝和复丝中的至少一种。
在一些实施方式中，干燥的温度为50℃～100℃，具体可以是50℃、60℃、70℃、80℃、90℃和100℃等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
可以理解的，步骤S100～步骤S200可以省略，可以直接选用购买的或者已经制备好的碳基原料涂布膜作为原料使用。
步骤S300、将碳基原料涂布膜进行预热处理。
在一些实施方式中，预热处理的温度为80℃～200℃，具体的，预热处理的温度例如可以是80℃、100℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。将预热处理的温度控制在80℃～200℃，一方面，能够起到干燥碳基原料涂布膜的作用，另一方面，使得碳基原料涂布膜中的水分(非结晶水)进行缓慢释放，以提升碳基材料内部碎片间的紧密度，增强碳基材料膜的内聚力，提高碳基材料的层间结合力。若预热处理的温度大于200℃，则容易导致碳基原料涂布膜发生过度膨胀，甚至撑裂成碎片，所得复合膜的内部层间结构蓬松，在压延成型后层间结合力弱、易剥离。
在一些实施方式中，预热处理的升温速率0.05℃/min～5℃/min，具体可以是0.05℃/min、0.1℃/min、0.3℃/min、0.8℃/min、1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。升温速率大于5℃/min，会造成碳基原料涂布膜中的水分急剧转化为蒸汽，容易导致碳基原料涂布膜过度膨胀，甚至撑裂膜成碎片，降低膜层的结合力。升温速率小于0.05℃/min，导致工艺效率降低，造成生产成本上涨。
在一些实施方式中，预热处理的时间为30min～300min，具体可以是30min、60min、120min、150min、180min、240min或300min等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，预热处理的设备包括干燥箱和烘箱中的至少一种。
步骤S400、将步骤S300得到的碳基原料涂布膜置于碳化设备中，将热气源从碳化设备的进气通道通入、向靠近碳基原料涂布膜的方向运动、并从碳化设备的排气通道排出，以使得碳化设备按照10℃/min～100℃/min的升温速率升温至600℃～1500℃，对碳基原料涂布膜进行碳化处理，得到第一前驱体。
在一些实施方式中，热气源包括废气热空气流、石墨化挥发热气、碳化过程排放的热气中的至少一种。
在一些实施方式中，热气源的通入流量为0.5m3/min～5m3/min，具体可以是0.5m3/min、0.8m3/min、1m3/min、2m3/min、3m3/min、4m3/min或5m3/min等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，碳化处理的温度为600℃～1500℃，具体的，碳化处理的温度例如可以是600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，本申请直接在碳化设备中通入热气源，热气源的温度较高，能够实现碳化设备内部的快速升温，升温速率可达10℃/min～100℃/min，具体升温速率可以是10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min或100℃/min等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。优选的，升温速率为20℃/min～40℃/min。与现有技术中碳化处理需要在真空氛围中缓慢升温碳化(通常升温速率为1℃/min～3℃/min)相比，本申请在碳化设备中达到碳化温度的时间较短，升温至碳化处理温度的时间为10min～20min，其能够降低能耗、提高工作效率的同时有效提高复合膜的热性能。
可以理解，本申请碳化处理的碳化温度和升温速率的数据是测定碳化腔体101内的数据得到的。
在一些实施方式中，碳化处理的保温时间为2h～6h，具体可以是2h、3h、4h、5h或6h等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
步骤S500、对第一前驱体进行石墨化处理。
在一些实施方式中，石墨化处理的升温速率为0.2℃/min～1.5℃/min，具体可以是0.2℃/min、0.5℃/min、0.8℃/min、1.0℃/min、1.2℃/min或1.5℃/min等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，石墨化处理的温度为2400℃～3200℃，具体可以是2400℃、2500℃、2600℃、2700℃、2800℃、2900℃、3000℃、3100℃或3200℃等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，石墨化处理的保温时间为60min～900min，具体可以是60min、90min、120min、150min、180min、300min、400min、500min、600min、700min、800min或900min等，当然也可以是上述范围内的其他值，在此不做限定。
在一些实施方式中，石墨化设备包括艾奇逊石墨化炉、厢式石墨化炉、连续石墨化炉和内串式石墨化炉中的至少一种。
在一些实施方式中，石墨化处理在保护性气体氛围中进行，保护性氛围包括氮气、氩气、氖气和氙气中的至少一种。
步骤S600、在进行石墨化处理之后还包括对石墨化所得料进行压延处理。
在一些实施方式中，压延处理包括真空平压、真空辊压、非真空平压和非真空辊压中的至少一种。
在一些实施方式中，压延处理的真空度为-0.1MPa～-0.05MPa，具体的，压延处理的真空度可以是-0.1MPa、-0.09MPa、-0.08MPa、-0.07MPa、-0.06MPa或-0.05MPa等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
在一些实施方式中，压延处理的压力为5MPa～100MPa，具体可以是5MPa、10MPa、20MPa、30MPa、50MPa、70MPa、80MPa或100MPa等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
在一些实施方式中，本申请还提供上述制备方法制备的复合膜，复合膜包括层叠设置的碳基材料，在复合膜的拉曼光谱中，ID/IG≤0.01，ID代表D峰在波长1300cm-1处的强度，IG代表G峰在波长1580cm-1的强度。具体的，ID/IG可以是0.001、0.003、0.005、0.008或0.01等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。在上述范围内，表明本申请复合膜的ID/IG较小，表明复合膜碳基材料内部结晶趋于完善，有利于形成完美的六元碳环结构，有利于提高复合膜的导热性能。
在一些实施方式中，碳基材料包括石墨烯、石墨和碳纳米管中的一种。
在一些实施方式中，碳基材料的晶粒尺寸Lc大于等于95nm，具体的，碳基材料的晶粒尺寸Lc可以是95nm、96nm、97nm、98nm或99nm等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。本申请的碳基材料的晶粒尺寸较大，表明本申请的复合膜的导热系数较高。
在一些实施方式中，碳基材料的晶面间距d002小于等于0.3380，具体的，碳基材料的晶面间距d002例如可以是0.3354、0.3355、0.3356、0.3360、0.3370或0.3380等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。本申请的碳基材料晶面间距较小，表明复合膜的石墨化程度较高，能够复合膜的导热系数。
在一些实施方式中，复合膜的导热系数为1300W/mK～2100W/mK，具体可以是1300W/mK、1400W/mK、1500W/mK、1600W/mK、1700W/mK、1800W/mK、1900W/mK、2000W/mK或2100W/mK等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
在一些实施方式中，复合膜的热扩散系数为720mm2/s～1100mm2/s，具体可以是720mm2/s、730mm2/s、740mm2/s、750mm2/s、800mm2/s、900mm2/s、1000mm2/s或1100mm2/s等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
在一些实施方式中，复合膜的密度为1.7g/cm3～2.2g/cm3，具体可以是1.7g/cm3、1.8g/cm3、1.9g/cm3、2.0g/cm3、2.1g/cm3或2.2g/cm3等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
在一些实施方式中，复合膜的石墨化程度大于等于99％，复合膜的石墨化程度具体可以是99％、99.1％、99.2％、99.5％、99.7％和99.9％等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
在一些实施方式中，复合膜的固定碳含量大于99.5％。
实施例1
(1)将固含量为6wt％的氧化石墨烯复合浆料经过涂覆干燥成膜，经过200℃预热处理5h后得到还原氧化石墨烯膜，将还原氧化石墨烯膜经过裁切后装载到碳化箱中。
(2)将装好还原氧化石墨烯膜的碳化箱放置到碳化设备的碳化腔体中，采用热源室内矿物煅烧产生的废气热空气流对碳化设备进行加热碳化，使得碳化设备按照升温速率为20℃/min升温至1200℃，保温4h，其中，废气热空气流的通入流量为3m3/min。
(3)将碳化后的石墨烯膜装入高温石墨化炉中，按照升温速率0.8℃/min升温至3000℃，保温10h，制备出石墨烯蓬松膜。
(4)将(3)得到的石墨烯蓬松膜在压力为6MPa下，进行辊压，制备石墨烯膜。
本实施例复合膜包括层叠设置的石墨烯，复合膜的性能参数见表1。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤(2)的碳化温度为600℃。
本实施例复合膜包括层叠设置的石墨烯，复合膜的性能参数见表1。
实施例3
与实施例1不同的是，步骤(2)的碳化温度为1000℃。
本实施例复合膜包括层叠设置的石墨烯，复合膜的性能参数见表1。
实施例4
与实施例1不同的是，步骤(2)的碳化温度为1500℃。
本实施例复合膜包括层叠设置的石墨烯，复合膜的性能参数见表1。
实施例5
与实施例1不同的是，步骤(2)中废气热空气流的通入流速或流量为0.5m3/min。
本实施例复合膜包括层叠设置的石墨烯，复合膜的性能参数见表1。
实施例6
与实施例1不同的是，步骤(2)中废气热空气流的通入流速或流量为5m3/min。
本实施例复合膜包括层叠设置的石墨烯，复合膜的性能参数见表1。
实施例7
与实施例1不同的是，步骤(2)中碳化的保温时间为2h。
本实施例复合膜包括层叠设置的石墨烯，复合膜的性能参数见表1。
实施例8
与实施例1不同的是，步骤(2)中碳化的保温时间为6h。
本实施例复合膜包括层叠设置的石墨烯，复合膜的性能参数见表1。
实施例9
与实施例1不同的是，步骤(2)中碳化设备的升温速率为10℃/min，废气热空气流的通入流量为1m3/min。
实施例10
与实施例1不同的是，步骤(2)中碳化设备的升温速率为40℃/min，废气热空气流的通入流量为5m3/min。
实施例11
与实施例1不同的是，步骤(2)中碳化设备的升温速率为50℃/min，废气热空气流的通入流量为3m3/min。
实施例12
与实施例1不同的是，步骤(2)中碳化设备的升温速率为100℃/min，废气热空气流的通入流量为5m3/min。
对比例1
与实施例1不同的是，步骤(2)采用常规的真空碳化炉进行碳化处理，碳化处理的升温速率为1℃/min，碳化温度为1200℃，碳化处理的保温时间为4h。
性能测试
1、热导率测试：采用设备为LFA-467Hyper Flash；参考ASTM-E1461《闪光法测定固定导热性的标准试验方法》，样品裁剪为直径25.4mm的圆片测量热扩散系数。导热系数＝热扩散系数*密度*比热容计算。(比热容：0.85)。
2、石墨化程度：通过XRD衍射测试得到特征峰，通过布拉格衍射方程d002＝nλ/2sinθ(n＝1，λ＝0.15406)计算石墨层间距，通过P＝(0.3440-d002)/(0.3440-0.3354)计算出石墨化程度；
3、Lc晶粒尺寸：通过XRD衍射测试得到特征峰，通过Scherrer公式Lc＝Kλ/βcosθ(K＝0.9，λ＝0.15406)计算晶粒尺寸。
4、拉曼光谱的测试使用Xplora全自动拉曼光谱仪，方法是：激发波长532nm，功率为1mW，扫描波数范围500cm-1～4000cm-1。采用高斯拟合G峰和D峰来计算峰强度。
按照上述方式对实施例1～8以及对比例1进行测试，结果如表1所示。
表1.各实施例和对比例制备的复合膜的性能参数
由表1数据可知：采用本申请的碳化设备制备复合膜，碳化设备的升温速率快，能够在短时间内(十几分钟)快速达到碳化温度，保证碳化处理的温度的同时降低能耗；此外，随着热气源在碳化设备内的通入和排出，可以将碳基原料涂布膜在加热过程中产生的大量含氧官能团、氯化物、铵化物、焦油及微量杂质等通过热气源气流的带动作用下排出碳化设备，可以有效降低上述杂质对于碳化设备的腐蚀，提高碳化设备的使用寿命。经过本申请碳化设备对碳基原料涂布膜进行碳化处理，能够使得碳基原料涂布膜的温度升温至碳化温度，有利于碳基原料复合膜在碳化过程中重排形成完美的六元环结构，从而提升复合膜的导热性能。
对比例1采用常规的碳化炉进行碳化处理，需要从室温开始进行升温，导致碳化时间较长，增加了内耗和成本，也会导致制备的复合膜的导热性能降低；而且，由于碳化炉内部需要抽真空处理，使得碳基原料涂布膜在加热条件产生的杂质对于碳化炉内的保温石墨毡、碳化炉体内壁、碳化炉管道以及碳化炉真空泵体等设备，大大降低碳化炉的使用寿命。
以上对本申请所提供的一种碳化设备进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种碳化设备，其特征在于，包括：
碳化箱体，所述碳化箱体的外部具有相对设置的进气通道和排气通道，所述碳化箱体的内部设置有空心的碳化腔体组；
热源室，所述热源室用于提供热气源，所述热源室与所述进气通道连通，使得所述热气源从所述碳化箱体的进气通道通入，向靠近所述碳化腔体组的方向运动、并从所述碳化箱体的排气通道排出。
2.根据权利要求1所述的碳化设备，其特征在于，所述热气源为工业废热空气。
3.根据权利要求1所述的碳化设备，其特征在于，所述进气通道上设置有第一流量调节阀，所述排气通道上设置有第二流量调节阀。
4.根据权利要求1所述的碳化设备，其特征在于，所述碳化腔体组包括间隔设置有多个碳化腔体，相邻两个所述碳化腔体之间相互连通，所述碳化腔体组具有未连接的第一端和未连接的第二端，位于未连接的第一端的碳化腔体与所述进气通道连通，位于未连接的第二端的碳化腔体与所述排气通道连通。
5.根据权利要求4所述的碳化设备，其特征在于，所述碳化腔体的顶部设有与所述碳化腔体相配合的碳化腔体盖。
6.根据权利要求4所述的碳化设备，其特征在于，所述未连接的第一端的碳化腔体与所述通道之间还通过第一气流通道连通，所述第一气流通道设置在所述未连接的第一端的碳化腔体的顶部，所述进气通道设置在所述未连接的第一端的碳化腔体的底部，所述第一气流通道上安装有第三流量调节阀；所述未连接的第二端的碳化腔体与所述排气通道之间还通过第二气流通道连通，所述第二气流通道设置在所述未连接的第二端的碳化腔体的顶部，所述排气通道设置在所述未连接的第二端的碳化腔体的底部，所述第二气流通道上安装有第四流量调节阀。
7.根据权利要求4所述的碳化设备，其特征在于，所述碳化腔体内设置有碳化室，所述碳化室用于容纳碳基原料涂布膜，所述碳化室侧壁设有与所述碳化室相配合的碳化室盖，所述碳化室与所述碳化室盖可拆卸连接。
8.根据权利要求7所述的碳化设备，其特征在于，所述碳化室的顶部设置有吊环；和/或
所述碳化室的底部设置有支撑架。
9.根据权利要求7所述的碳化设备，其特征在于，所述碳化室的顶部设置有单向阀。
10.根据权利要求1所述的碳化设备，其特征在于，所述碳化箱体的一侧设有废气处理装置，所述废气处理装置与所述排气通道连通。
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