CN218620662U - 一种炔苯酰草胺的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种炔苯酰草胺的生产装置，包括依次连接的氯代反应釜、水洗釜、抽滤釜、氨解反应釜、蒸馏釜、酰胺反应釜、离心机和成品罐，所述氯代反应釜、水洗釜、抽滤釜、氨解反应釜、蒸馏釜、酰胺反应釜、离心机均与回收罐连接；所述氯代反应釜与第一原料罐组连接，所述氨解反应釜与第二原料罐组连接，所述酰胺反应釜与第三原料罐组连接。本实用新型的生产装置操作简单，可连续化生产，成产效率高，操作简单。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工生产技术领域，具体涉及一种炔苯酰草胺的生产装置。
背景技术
炔苯酰草胺系酰胺类除草剂，IUPAC中文名：N-(1，1-二甲基炔丙基)-3，5-二氯苯甲酰胺，外观为无色结晶粉末；熔点155～156℃；蒸汽压(25℃)：0.058mPa；溶解度(g/L,25℃)：微溶于石油醚。正辛醇/水分配系数为3.1～3.2。遇光不稳定，在自然光下半衰期为13～57d；在pH5～9，20℃水溶液中，28d后分解10％。炔苯酰草胺50％可湿性粉剂外观为白色粉末，不应有结块；悬浮率≥70％；湿润时间≤60s；常温贮存2年稳定。炔苯酰草胺是一种内吸传导选择性酰胺类除草剂，其作用机理是通过根系吸收传导，干扰杂草细胞的有丝分裂。主要防治单子叶杂草，对阔叶作物安全。在土壤中的持效期可达60天左右。可有效控制杂草的出苗，即使出苗后，仍可通过芽鞘吸收药剂死亡。一般播后芽前比苗后早期用药效果好。
专利CN107903181B公开了一种炔苯酰草胺的制备方法，该方法是包括通过氯代反应制备得到3-氯-3甲基丁炔，通过氨解反应制备得到3-氨基-3-甲基丁炔，然后通过酰胺化反应制备得到高纯度的炔苯酰草胺。目前的炔苯酰草胺尚未有自动化的连续的生产系统，生产效率低。
实用新型内容
针对上述现有技术，本实用新型的目的是提供一种3-氯-3甲基丁炔的生产装置。
为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
本实用新型提供一种炔苯酰草胺的生产装置，包括依次连接的氯代反应釜、水洗釜、抽滤釜、氨解反应釜、蒸馏釜、酰胺反应釜、离心机和成品罐，所述氯代反应釜、水洗釜、抽滤釜、氨解反应釜、蒸馏釜、酰胺反应釜、离心机均与回收罐连接；所述氯代反应釜与第一原料罐组连接，所述氨解反应釜与第二原料罐组连接，所述酰胺反应釜与第三原料罐组连接。
作为优选，所述第一原料罐组包括第一原料罐、第二原料罐和第三原料罐，所述第一原料罐通过第一预冷器与氯代反应釜的顶部连接，所述第二原料罐通过第二预冷器与氯代反应釜的顶部连接，所述第三原料罐通过第三预冷器与氯代反应釜的顶部连接；
作为优选，所述第二原料罐组包括第四原料罐和液氨罐，第四原料罐与氨解反应釜的顶部连接，液氨罐与氨解反应釜的顶部连接。
作为优选，所述第三原料罐组包括第五原料罐、第六原料罐、第七原料罐和第八原料罐，所述第五原料罐通过第五预冷器与酰胺反应釜的顶部连接，第六原料罐通过第六预冷器与酰胺反应釜的顶部连接，第七原料罐通过第七预冷器与酰胺反应釜的顶部连接，第八原料罐通过第八预冷器与酰胺反应釜的顶部连接。
作为优选，所述氯代反应釜与第一冷凝器连接。
作为优选，所述氨解反应釜与第二冷凝器连接。
作为优选，所述蒸馏釜通过第四预冷器与酰胺反应釜连接。
作为优选，所述酰胺反应釜与第三冷凝器连接。
作为优选，所述氯代反应釜、水洗釜、抽滤釜、氨解反应釜、蒸馏釜、酰胺反应釜、离心机均通过回收泵与回收罐连接。
本实用新型在生产炔苯酰草胺时，先将第一冷凝器打开，使氯代反应釜的温度降至10℃。将第一原料罐的催化剂预冷至0-5℃后进入氯代反应釜，将冷凝器的温度调低，使氯代反应釜的温度降至0℃，同时添加第二原料罐的入3-羟基-3甲基丁炔和第三原料罐的硫酸，预冷至0-5℃后入3-羟基-3甲基丁炔和硫酸同时滴加入氯代反应釜，滴加结束后，0-5℃下保温反应2小时得到3-氯-3甲基丁炔，3-氯-3甲基丁炔从氯代反应釜的下部进入水洗釜进行水洗，水洗后的3-氯-3甲基丁炔进入抽滤釜进行抽滤干燥，得到3-氯-3甲基丁炔。
3-氯-3甲基丁炔从抽滤釜的下部进入氨解反应釜，将第二冷凝器打开，使氨解反应釜的温度降至0℃，第四原料罐内的硝酸银进入氨解反应釜，打开液氨罐，液氨进入氨解反应釜，在25℃下保温反应6小时，反应结束后向氨解反应釜中加水溶解产生的HCl，之后反应产物进入蒸馏釜在120℃下进行蒸馏，140℃的饱和蒸汽经过加热器进入蒸馏釜给其通过热量，蒸馏之后向蒸馏釜中加入过饱和盐水，静置分层得到3-氨基-3-甲基丁炔。
3-氨基-3-甲基丁炔从蒸馏釜中出来经过第四预冷器进入酰胺反应釜，氢氧化钠从第五原料罐出来经过第五预冷器预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜的顶部，三乙胺从第六原料罐中经过第六预冷器预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜的顶部，二氯甲烷从第七原料罐中经过第七预冷器预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜的顶部，第三冷凝器将酰胺反应釜的温度降至0℃，3,5-二氯苯甲酰氯从第八原料罐出来进入第八预冷器预冷至15℃，滴加入酰胺反应釜，滴加结束后保温反应2小时，得到炔苯酰草胺，反应结束后炔苯酰草胺进入离心机进行离心，之后炔苯酰草胺进入成品罐。
氯代反应釜产生的废水、水洗釜产生的废水、抽滤釜产生的废水、氨解反应釜产生的废水、蒸馏釜产生的废水、酰胺反应釜产生的废水、离心机产生的废水从釜体的底部流出，通过回收泵进入回收罐，回收罐将生产废水送入水处理厂进行回收再利用。
本实用新型的有益效果：
本实用新型在原料加入前对其进行预冷，加入反应釜中不会使反应釜的温度有所上升，并且可以加快反应釜的降温过程，缩短等待反应的时间，加快生产效率。
本实用新型将各步骤的废水收集到回收罐，实现了废水的回收，减少了水浪费和水污染。
本实用新型的生产装置操作简单，可连续化生产，成产效率高，操作简单。
附图说明
图1：本实用新型的结构示意图；
图中所示：1.氯代反应釜，2.水洗釜，3.抽滤釜，4.氨解反应釜，5.蒸馏釜，6.酰胺反应釜，7.离心机，8.成品罐，9.回收罐，10.第一原料罐，11.第二原料罐，12.第三原料罐，13.流量计，14.第一预冷器，15.第二预冷器，16.第三预冷器，17.第一冷凝器，18.第四原料罐，19.液氨罐，20.第二冷凝器，21.第四预冷器，22.第三冷凝器，23.第五原料罐，24.第六原料罐，25.第七原料罐，26.第八原料罐，27.第五预冷器，28.第六预冷器，29.第一预冷器，30.第八预冷器，31.回收泵。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所述，基于此，本实用新型提供一种炔苯酰草胺的生产装置，包括依次连接的氯代反应釜1、水洗釜2、抽滤釜3、氨解反应釜4、蒸馏釜5、酰胺反应釜6、离心机7和成品罐8，所述氯代反应釜1、水洗釜2、抽滤釜3、氨解反应釜4、蒸馏釜5、酰胺反应釜6、离心机7均通过回收泵31与回收罐8连接；氯代反应釜1与第一冷凝器17连接,所述氯代反应釜1与第一原料罐组连接，第一原料罐组包括第一原料罐10、第二原料罐11和第三原料罐12，所述第一原料罐10通过第一预冷器14与氯代反应釜1的顶部连接，所述第二原料罐11通过第二预冷器15与氯代反应釜1的顶部连接，所述第三原料罐12通过第三预冷器16与氯代反应釜1的顶部连接；所述氨解反应釜4与第二冷凝器20连接,所述氨解反应釜4与第二原料罐组连接，所述第二原料罐组包括第四原料罐18和液氨罐19，第四原料罐18与氨解反应釜4的顶部连接，液氨罐19与氨解反应釜4的顶部连接。蒸馏釜5与饱和蒸汽管道连接，所述蒸馏釜5通过第四预冷器21与酰胺反应釜6连接。所述酰胺反应釜6与第三冷凝器22连接。所述酰胺反应釜与第三原料罐组连接，所述第三原料罐组包括第五原料罐23、第六原料罐24、第七原料罐25和第八原料罐26，所述第五原料罐23通过第五预冷器30与酰胺反应釜6的顶部连接，第六原料罐24通过第六预冷器29与酰胺反应釜6的顶部连接，第七原料罐25通过第七预冷器28与酰胺反应釜6的顶部连接，第八原料罐26通过第八预冷器27与酰胺反应釜6的顶部连接。
在生产炔苯酰草胺时，先将第一冷凝器17打开，使氯代反应釜1的温度降至10℃。将第一原料罐10的催化剂通过第一预冷器14预冷至0-5℃后进入氯代反应釜1，将第一冷凝器17的温度调低，使氯代反应釜1的温度降至0℃，同时添加第二原料罐11的入3-羟基-3甲基丁炔和第三原料罐12的硫酸，预冷至0-5℃后入3-羟基-3甲基丁炔和硫酸同时滴加入氯代反应釜1，滴加结束后，0-5℃下保温反应2小时得到3-氯-3甲基丁炔，3-氯-3甲基丁炔从氯代反应釜1的下部进入水洗釜2进行水洗，水洗后的3-氯-3甲基丁炔进入抽滤釜3进行抽滤干燥，得到3-氯-3甲基丁炔。
3-氯-3甲基丁炔从抽滤釜3的下部进入氨解反应釜4，将第二冷凝器20打开，使氨解反应釜4的温度降至0℃，第四原料罐18内的硝酸银进入氨解反应釜4，打开液氨罐19，液氨进入氨解反应釜4，在25℃下保温反应6小时，反应结束后向氨解反应釜4中加水溶解产生的HCl，之后反应产物进入蒸馏釜5在120℃下进行蒸馏，140℃的饱和蒸汽给蒸馏釜提供热量，蒸馏之后向蒸馏釜5中加入过饱和盐水，静置分层得到3-氨基-3-甲基丁炔。
3-氨基-3-甲基丁炔从蒸馏釜5中出来经过第四预冷器21进入酰胺反应釜6，氢氧化钠从第五原料罐23出来经过第五预冷器30预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜6的顶部，三乙胺从第六原料罐24中经过第六预冷器29预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜6的顶部，二氯甲烷从第七原料罐25中经过第七预冷器28预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜6的顶部，第三冷凝器22将酰胺反应釜6的温度降至0℃，3,5-二氯苯甲酰氯从第八原料罐26出来进入第八预冷器27预冷至15℃，滴加入酰胺反应釜6，滴加结束后保温反应2小时，得到炔苯酰草胺，反应结束后炔苯酰草胺进入离心机7进行离心，之后炔苯酰草胺进入成品罐8。
氯代反应釜1产生的废水、水洗釜2产生的废水、抽滤釜3产生的废水、氨解反应釜4产生的废水、蒸馏釜5产生的废水、酰胺反应釜6产生的废水、离心机7产生的废水从釜体的底部流出，通过回收泵31进入回收罐9，回收罐9将生产废水送入水处理厂进行回收再利用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本实用新型实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
实施例
一种炔苯酰草胺的生产装置，包括依次连接的氯代反应釜1、水洗釜2、抽滤釜3、氨解反应釜4、蒸馏釜5、酰胺反应釜6、离心机7和成品罐8，所述氯代反应釜1、水洗釜2、抽滤釜3、氨解反应釜4、蒸馏釜5、酰胺反应釜6、离心机7均通过回收泵31与回收罐8连接；氯代反应釜1与第一冷凝器17连接,所述氯代反应釜1与第一原料罐组连接，第一原料罐组包括第一原料罐10、第二原料罐11和第三原料罐12，所述第一原料罐10通过第一预冷器14与氯代反应釜1的顶部连接，所述第二原料罐11通过第二预冷器15与氯代反应釜1的顶部连接，所述第三原料罐12通过第三预冷器16与氯代反应釜1的顶部连接；所述氨解反应釜4与第二冷凝器20连接,所述氨解反应釜4与第二原料罐组连接，所述第二原料罐组包括第四原料罐18和液氨罐19，第四原料罐18与氨解反应釜4的顶部连接，液氨罐19与氨解反应釜4的顶部连接。蒸馏釜5与饱和蒸汽管道连接，所述蒸馏釜5通过第四预冷器21与酰胺反应釜6连接。所述酰胺反应釜6与第三冷凝器22连接。所述酰胺反应釜与第三原料罐组连接，所述第三原料罐组包括第五原料罐23、第六原料罐24、第七原料罐25和第八原料罐26，所述第五原料罐23通过第五预冷器30与酰胺反应釜6的顶部连接，第六原料罐24通过第六预冷器29与酰胺反应釜6的顶部连接，第七原料罐25通过第七预冷器28与酰胺反应釜6的顶部连接，第八原料罐26通过第八预冷器27与酰胺反应釜6的顶部连接。
在生产炔苯酰草胺时，先将第一冷凝器17打开，使氯代反应釜1的温度降至10℃。将第一原料罐10的催化剂通过第一预冷器14预冷至0-5℃后进入氯代反应釜1，将第一冷凝器17的温度调低，使氯代反应釜1的温度降至0℃，同时添加第二原料罐11的入3-羟基-3甲基丁炔和第三原料罐12的硫酸，预冷至0-5℃后入3-羟基-3甲基丁炔和硫酸同时滴加入氯代反应釜1，滴加结束后，0-5℃下保温反应2小时得到3-氯-3甲基丁炔，3-氯-3甲基丁炔从氯代反应釜1的下部进入水洗釜2进行水洗，水洗后的3-氯-3甲基丁炔进入抽滤釜3进行抽滤干燥，得到3-氯-3甲基丁炔。
3-氯-3甲基丁炔从抽滤釜3的下部进入氨解反应釜4，将第二冷凝器20打开，使氨解反应釜4的温度降至0℃，第四原料罐18内的硝酸银进入氨解反应釜4，打开液氨罐19，液氨进入氨解反应釜4，在25℃下保温反应6小时，反应结束后向氨解反应釜4中加水溶解产生的HCl，之后反应产物进入蒸馏釜5在120℃下进行蒸馏，140℃的饱和蒸汽给蒸馏釜提供热量，蒸馏之后向蒸馏釜5中加入过饱和盐水，静置分层得到3-氨基-3-甲基丁炔。
3-氨基-3-甲基丁炔从蒸馏釜5中出来经过第四预冷器21进入酰胺反应釜6，氢氧化钠从第五原料罐23出来经过第五预冷器30预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜6的顶部，三乙胺从第六原料罐24中经过第六预冷器29预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜6的顶部，二氯甲烷从第七原料罐25中经过第七预冷器28预冷至5-10℃后进入酰胺反应釜6的顶部，第三冷凝器22将酰胺反应釜6的温度降至0℃，3,5-二氯苯甲酰氯从第八原料罐26出来进入第八预冷器27预冷至15℃，滴加入酰胺反应釜6，滴加结束后保温反应2小时，得到炔苯酰草胺，反应结束后炔苯酰草胺进入离心机7进行离心，之后炔苯酰草胺进入成品罐8。
氯代反应釜1产生的废水、水洗釜2产生的废水、抽滤釜3产生的废水、氨解反应釜4产生的废水、蒸馏釜5产生的废水、酰胺反应釜6产生的废水、离心机7产生的废水从釜体的底部流出，通过回收泵31进入回收罐9，回收罐9将生产废水送入水处理厂进行回收再利用。
为了使得本领域以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，包括依次连接的氯代反应釜、水洗釜、抽滤釜、氨解反应釜、蒸馏釜、酰胺反应釜、离心机和成品罐，所述氯代反应釜、水洗釜、抽滤釜、氨解反应釜、蒸馏釜、酰胺反应釜、离心机均与回收罐连接；所述氯代反应釜与第一原料罐组连接，所述氨解反应釜与第二原料罐组连接，所述酰胺反应釜与第三原料罐组连接。
2.根据权利要求1所述的一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，所述第一原料罐组包括第一原料罐、第二原料罐和第三原料罐，所述第一原料罐通过第一预冷器与氯代反应釜的顶部连接，所述第二原料罐通过第二预冷器与氯代反应釜的顶部连接，所述第三原料罐通过第三预冷器与氯代反应釜的顶部连接。
3.根据权利要求1所述的一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，所述第二原料罐组包括第四原料罐和液氨罐，第四原料罐与氨解反应釜的顶部连接，液氨罐与氨解反应釜的顶部连接。
4.根据权利要求1所述的一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，所述第三原料罐组包括第五原料罐、第六原料罐、第七原料罐和第八原料罐，所述第五原料罐通过第五预冷器与酰胺反应釜的顶部连接，第六原料罐通过第六预冷器与酰胺反应釜的顶部连接，第七原料罐通过第七预冷器与酰胺反应釜的顶部连接，第八原料罐通过第八预冷器与酰胺反应釜的顶部连接。
5.根据权利要求1所述的一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，所述氯代反应釜与第一冷凝器连接。
6.根据权利要求1所述的一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，所述氨解反应釜与第二冷凝器连接。
7.根据权利要求1所述的一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，所述蒸馏釜通过第四预冷器与酰胺反应釜连接。
8.根据权利要求1所述的一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，所述酰胺反应釜与第三冷凝器连接。
9.根据权利要求1所述的一种炔苯酰草胺的生产装置，其特征在于，所述氯代反应釜、水洗釜、抽滤釜、氨解反应釜、蒸馏釜、酰胺反应釜、离心机均通过回收泵与回收罐连接。
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