CN216051512U - 一种用于痕量杂质分析的样品前处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于痕量杂质分析的样品前处理装置，包括用于放置待处理的多晶硅样品的样品仓，以及功能底座；所述的样品仓安装在功能底座的上方，功能底座内设有用于向样品仓内输送/排放清洗液体的输送管线，用于在样品仓内形成搅拌的磁力搅拌机构，以及用于控制输送管线进行清洗液体输送和排放、磁力搅拌启停的控制单元。

Description

一种用于痕量杂质分析的样品前处理装置

技术领域

本实用新型属于多晶硅检测领域，具体涉及一种用于多晶硅中痕量杂质分析的样品前处理装置。

背景技术

在《GB/T 37049-2018电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定电感耦合等离子体光/质谱法》中测量基体金属杂小于5ng/g范围内的铁、铬、镍、铜、锌、钠。

干扰因素首要就是检测人员的洁净检测能力，而洁净检测能力主要体现在样品制备。制备体金属的样品需要使用硝酸、氢氟酸溶液中消解清洗，剥离全部表面层。这个过程就是整个基体金属分析的重中之重，稍有不慎样品就被污染，无法得到有效的检测数据。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种有效的避免杂质、减少分析操作难度的，用于多晶硅痕量杂质分析的样品前处理装置。

为了实现上述目的，本实用新型采取的技术方案如下：

一种用于痕量杂质分析的样品前处理装置，包括用于放置待处理的多晶硅样品的样品仓，以及功能底座；

所述的样品仓安装在功能底座的上方，功能底座内设有用于向样品仓内输送/排放清洗液体的输送管线，用于在样品仓内形成搅拌的磁力搅拌机构，以及用于控制输送管线进行清洗液体输送和排放、磁力搅拌启停的控制单元。

具体地，所述的样品仓包括PAF样品仓内仓和PAF样品仓外仓；所述的PAF样品仓外仓固定安装在功能底座的顶部，所述的PAF样品仓内仓可拆卸的安装在PAF样品仓外仓内部；PAF样品仓内仓的仓壁上，设有镂空的圆孔；PAF样品仓内仓和PAF样品仓外仓相互贴合。

进一步地，所述的PAF样品仓外仓的仓壁为中空结构，内部设有电加热丝，所述的电加热丝与下方功能底座内的控制单元通过电路连接。

具体地，所述的输送管线包括高纯水管线、排水管线以及淋洗液管线；所述的纯水管线、排水管线以及淋洗液管线均位于功能底座内部，且分别通过连接螺母与PAF样品仓外仓的底部连通；

所述的高纯水管线上设有进水电磁阀；排水管线上设有排水电磁阀，淋洗液管线上设有隔膜泵；进水电磁阀、排水电磁阀、隔膜泵分别与功能底座内的控制单元电路连接。

具体地，所述的磁力搅拌机构包括设置在功能底座内的电机和电磁搅拌器，所述的电磁搅拌器位于PAF样品仓外仓的底部，与下方的电机通过电磁搅拌器连接轴连接；所述的PAF样品仓内仓内设有对应的PFA转子。通过电机驱动电磁搅拌器转动，利用电磁搅拌器的磁力作用，使得PFA转子发在转动，从而在PAF样品仓内仓内形成搅拌。

进一步地，所述的PAF样品仓外仓的仓壁的顶部和底部，分别设有上液位传感器和下液位传感器，所述的上液位传感器和下液位传感器与功能底座内的控制单元电路连接。

具体地，所述的功能底座的外侧，设有主机开关和数控显示屏，所述的主机开关和数控显示屏与功能底座内的控制单元电路连接。

有益效果：

因多晶硅样品分析中样品处理均为人工操作，本实用新型样品前处理装置实现设备代替人工能有效的避免样品制备中人为因素的杂质引入，极大的减少多晶硅基体金属分析的操作难度，提高样品制备的成功率，由于样品制备时间长，如果引入污染，将极大的浪费时间和增加分析的成本。由于多晶硅样品分析需要7小时，样品前处理制备需要4小时，本实用新型样品前处理装置实现机械代替人工能，节约分析时间并极大减少了人力资源的投入。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做更进一步的具体说明，本实用新型的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。

图1是该样品前处理装置的整体结构示意图。

图2是该样品前处理装置的设备电源示意图。

图3是该样品前处理装置的CPU模块示意图。

图4是该样品前处理装置的执行终端示意图。

其中，各附图标记分别代表：

1、PAF样品仓内仓；2、PAF样品仓外仓；3、电加热丝；4、圆孔；5、PFA转子；6、电磁搅拌器；7、进水电磁阀；8、高纯水管线；9、电磁搅拌器连接轴；10、电机；11、主机开关；12、数控显示屏；13、排水电磁阀；14、排水管线；15、淋洗液管线；16、隔膜泵；17、上液位传感器；18、下液位传感器。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本实用新型。

说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

如图1所示，该用于痕量杂质分析的样品前处理装置包括用于放置待处理的多晶硅样品的样品仓，以及功能底座。

其中，样品仓安装在功能底座的上方，功能底座内设有用于向样品仓内输送/排放清洗液体的输送管线，用于在样品仓内形成搅拌的磁力搅拌机构，以及用于控制输送管线进行清洗液体输送和排放、磁力搅拌启停的控制单元。

样品仓包括PAF样品仓内仓1和PAF样品仓外仓2；所述的PAF样品仓外仓2固定安装在功能底座的顶部，所述的PAF样品仓内仓1可拆卸的安装在PAF样品仓外仓2内部；PAF样品仓内仓1的仓壁上，设有镂空的圆孔4；PAF样品仓内仓1和PAF样品仓外仓2相互贴合。

PAF样品仓外仓2的仓壁为中空结构，内部设有电加热丝3，所述的电加热丝3与下方功能底座内的控制单元通过电路连接。

输送管线包括高纯水管线8、排水管线14以及淋洗液管线15；所述的纯水管线8、排水管线14以及淋洗液管线15均位于功能底座内部，且分别通过连接螺母与PAF样品仓外仓2的底部连通。

高纯水管线8上设有进水电磁阀7；排水管线14上设有排水电磁阀13，淋洗液管线15上设有隔膜泵16；进水电磁阀7、排水电磁阀13、隔膜泵16分别与功能底座内的控制单元电路连接。

磁力搅拌机构包括设置在功能底座内的电机10和电磁搅拌器6，所述的电磁搅拌器6位于PAF样品仓外仓2的底部，与下方的电机10通过电磁搅拌器连接轴9连接；所述的PAF样品仓内仓1内设有对应的PFA转子5。通过电机10驱动电磁搅拌器6转动，利用电磁搅拌器6的磁力作用，使得PFA转子5发在转动，从而在PAF样品仓内仓1内形成搅拌。

PAF样品仓外仓2的仓壁的顶部和底部，分别设有上液位传感器17和下液位传感器18，所述的上液位传感器17和下液位传感器18与功能底座内的控制单元电路连接。

功能底座的外侧，还设有主机开关11和数控显示屏12，所述的主机开关11和数控显示屏12与功能底座内的控制单元电路连接。

结合图2至图4电路图，该样品前处理装置的使用过程如下：

通过显示屏编辑一套样品清洗流程：高纯水清洗3遍，时间10分钟一遍；淋洗液清洗3遍，时间10分钟一遍；高纯水清洗5遍，时间10分钟一遍；最后设置200℃烘干，时间40分钟。

具体执行该流程的电路动作如下：

(1)编辑流程通过显示屏编辑入图3CPU SR20中。

(2)执行第一套动作3遍高纯水清洗各10分钟，闭合KA1进水阀电源，YA1电磁阀打开样品仓注水至上液位KY-H，KA1进水阀电源断开，YA1电磁阀关闭；KA4磁力搅拌电源闭合KM1磁力搅拌电机运行，时间10分钟后KA4磁力搅拌电源断开KM1磁力搅拌电机停运；KA2电磁阀电源闭合，YA2排液电磁阀打开，进行排液至下液位YL-L，KA2电磁阀电源断开，YA2排液电磁阀关闭。依次执行3遍以上动作。

(3)执行第二套动作3遍淋洗液清洗各10分钟，闭合KA3隔膜泵电源，YB1隔膜泵打开样品仓注淋洗液至上液位KY-H，KA3隔膜泵电源断开，YB1隔膜泵关闭；KA4磁力搅拌电源闭合KM1磁力搅拌电机运行，时间10分钟后KA4磁力搅拌电源断开KM1磁力搅拌电机停运；KA2电磁阀电源闭合，YA2排液电磁阀打开，进行排液至下液位YL-L，KA2电磁阀电源断开，YA2排液电磁阀关闭。依次执行3遍以上动作。

(4)执行第三套动作5遍高纯水清洗各10分钟，闭合KA1进水阀电源，YA1电磁阀打开样品仓注水至上液位KY-H，KA1进水阀电源断开，YA1电磁阀关闭；KA4磁力搅拌电源闭合KM1磁力搅拌电机运行，时间10分钟后KA4磁力搅拌电源断开KM1磁力搅拌电机停运；KA2电磁阀电源闭合，YA2排液电磁阀打开，进行排液至下液位YL-L，KA2电磁阀电源断开，YA2排液电磁阀关闭。依次执行5遍以上动作。

(5)执行第四套动作200℃烘干40分钟，KA5电加热电源打开，KM2电加热器运行，至EM AT04上液体温度(该温度传感器未在结构简图中显示)反馈至200℃，保持40分钟后KA5电加热电源断开，KM2电加热器停运。

开机后在屏幕上设置清洗步骤，前三步的次数和时间和最后一步的温度和时间设置结束后点击开始，设备开始运行。经上述前处理的样品，根据GB/T 37049-2018电感耦合等离子体光/质谱法，测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量。

本实用新型提供了一种用于痕量杂质分析的样品前处理装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种用于痕量杂质分析的样品前处理装置，其特征在于，包括用于放置待处理的多晶硅样品的样品仓，以及功能底座；

所述的样品仓安装在功能底座的上方，功能底座内设有用于向样品仓内输送/排放清洗液体的输送管线，用于在样品仓内形成搅拌的磁力搅拌机构，以及用于控制输送管线进行清洗液体输送和排放、磁力搅拌启停的控制单元。

2.根据权利要求1所述的用于痕量杂质分析的样品前处理装置，其特征在于，所述的样品仓包括PAF样品仓内仓(1)和PAF样品仓外仓(2)；所述的PAF样品仓外仓(2)固定安装在功能底座的顶部，所述的PAF样品仓内仓(1)可拆卸的安装在PAF样品仓外仓(2)内部；PAF样品仓内仓(1)的仓壁上，设有镂空的圆孔(4)；PAF样品仓内仓(1)和PAF样品仓外仓(2)相互贴合。

3.根据权利要求2所述的用于痕量杂质分析的样品前处理装置，其特征在于，所述的PAF样品仓外仓(2)的仓壁为中空结构，内部设有电加热丝(3)，所述的电加热丝(3)与下方功能底座内的控制单元通过电路连接。

4.根据权利要求2所述的用于痕量杂质分析的样品前处理装置，其特征在于，所述的输送管线包括高纯水管线(8)、排水管线(14)以及淋洗液管线(15)；所述的纯水管线(8)、排水管线(14)以及淋洗液管线(15)均位于功能底座内部，且分别通过连接螺母与PAF样品仓外仓(2)的底部连通；

所述的高纯水管线(8)上设有进水电磁阀(7)；排水管线(14)上设有排水电磁阀(13)，淋洗液管线(15)上设有隔膜泵(16)；进水电磁阀(7)、排水电磁阀(13)、隔膜泵(16)分别与功能底座内的控制单元电路连接。

5.根据权利要求2所述的用于痕量杂质分析的样品前处理装置，其特征在于，所述的磁力搅拌机构包括设置在功能底座内的电机(10)和电磁搅拌器(6)，所述的电磁搅拌器(6)位于PAF样品仓外仓(2)的底部，与下方的电机(10)通过电磁搅拌器连接轴(9)连接；所述的PAF样品仓内仓(1)内设有对应的PFA转子(5)。

6.根据权利要求2所述的用于痕量杂质分析的样品前处理装置，其特征在于，所述的PAF样品仓外仓(2)的仓壁的顶部和底部，分别设有上液位传感器(17)和下液位传感器(18)，所述的上液位传感器(17)和下液位传感器(18)与功能底座内的控制单元电路连接。

7.根据权利要求2所述的用于痕量杂质分析的样品前处理装置，其特征在于，所述的功能底座的外侧，设有主机开关(11)和数控显示屏(12)，所述的主机开关(11)和数控显示屏(12)与功能底座内的控制单元电路连接。

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