CN215887222U - 一种二维材料气相制备的装备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种二维材料气相制备的装置：特征主要包括加热装置、反应室、气路系统、真空系统、控温系统、衬底表面控制装置、反应物均匀传输部件、样品传递部件。衬底表面控制装置的主要功能是对制备二维材料所需的衬底表面进行处理与改性，反应物均匀传输部件的主要功能是将反应物(前驱体)均匀传输到衬底表面。使用本装备可以获得制备二维材料所需的衬底表面，精准地将前驱体输运到衬底表面，从而获得对二维材料在衬底上的成核密度和生长的控制，实现在大尺寸衬底表面制备高质量的二维材料(薄膜)等。

Description

一种二维材料气相制备的装备

技术领域

本实用新型属于高端装备和半导体微电子材料制备领域，特别涉及一种新型二维材料气相制备的装备。

背景技术

二维层状材料(简称“二维材料或二维薄膜”)是指由单原子层或多层原子面堆砌而成的材料，是目前国际半导体材料研究的前沿。二维材料的原子在层内由较强的共价键或离子键结合、而层间靠弱的范德华力结合，这类材料不同于常规的(平面状)薄膜材料。新型二维层状材料如石墨烯薄膜、过渡金属硫族化合物(TMDs)、六方氮化硼(h-BN)等具有优异的光、电、磁和量子效应，在未来微电子、微纳光电子、半导体芯片、集成电路、硅基CMOS异质集成领域具有广泛的应用前景。二维材料应用的前提是二维材料规模化可控制备，目前除了石墨烯薄膜可以较大规模制备(但所制备的石墨烯薄膜质量有限)外，二维材料如TMDs等还没有实现较大面积的制备。当前，实验研究制备二维材料技术是采用化学气相沉积法(CVD) 或传质法制备，使用的设备基本是基于单一腔体的反应炉或高温炉(如石英管式炉)。使用这种单一腔室的反应炉制备二维材料如TMDs和h-BN等时，都是先将制备二维材料所需的源材料(前驱体)和制备二维材料所需的衬底从大气中直接放入反应炉中，然后抽真空、加热等步骤而制备。这种反应炉具有结构简单、使用方便、成本较低的特点；同时，相对于其他材质的反应炉(如不锈钢管)，石英管式炉的石英管使用后易于清洁、循环使用。但是，这样的设备和制备过程存在许多缺陷或不足，包括空气中的物质对源材料和衬底的污染、气态的源材料(前驱体)在反应炉中分布 /传输不均匀、无法对衬底表面进行预处理与改性等，从而导致在二维材料在衬底上成核难以控制、制备的二维材料均匀性差，最终导致所制备的二维材料质量差。

专利【ZL201220182955.X、ZL201210163121.9、ZL201210134598.4、ZL201220143736.0、ZL201210201571.2】公开了采用多腔室结构连续化制备二维薄膜的装备技术，这些专利技术主要是针对石墨烯薄膜的规模连续化制备而开发创造的。但是，石墨烯薄膜的制备与其他二维材料如TMDs 的制备不同，制备二维TMDs材料需要不同的化学组分的原材料，源材料的蒸汽压一般都比较低，这不利于在反应炉内传输气态的源材料(前驱体) 到达衬底表面，故除了前面提到的问题，还需要精确控制衬底与源材料的位置、源材料到达衬底的分布均匀性等。因此，需要对现有的装备技术进行改造，以便控制前驱体均匀达到衬底表面和对衬底表面进行预处理等，从而能够在大尺寸衬底表面均匀地制备高质量的二维TMDs材料或二维 TMDs薄膜，以满足半导体器件、芯片应用。

实用新型内容

针对本领域存在的不足之处，尤其是针对现有的制备TMDs等二维材料使采用的单一腔室反应炉设备，本实用新型提供了一种二维材料气相制备的装备，旨在解决现有制备二维材料(薄膜)的高温反应炉存在的不足。与现有单一腔室(石英管)反应炉相比，本实用新型的装备具有以下显著特点和优势：本装备可以在原位环境下(不暴露大气)，对衬底表面进行预处理与改性，制备二维材料所需的前驱体通过反应物均匀传输部件可以均匀达到经过预处理的衬底表面，由衬底表面控制装置形成的衬底表面组成结构诱导二维材料在衬底表面成核与生长等。由于本实用新型的特点，使用本装备可以在大尺寸衬底表面均匀制备适合于光电子器件用的高质量(晶体结构完整、缺陷少)的二维材料(薄膜)。

所述的气相制备是指制备二维材料的原材料以气态形式传输到衬底表面而反应生产二维材料。

本实用新型采用如下技术方案：包括第一加热装置、反应室、第一气路系统、第一真空系统、衬底表面控制装置、反应物均匀传输部件、样品传递部件；所述的第一加热装置、反应室、第一气路系统、第一真空系统构成气相制备的反应装置；所述的反应装置与衬底表面控制装置相连接；样品通过样品传递部件在所述的反应室与所述的衬底表面控制装置之间传递。

作为优选，所述反应装置与衬底表面控制装置之间还设置有过渡中转腔室。

作为优选，所述的反应装置与过渡中转腔室之间相连接、过渡中转腔室与衬底表面控制装置之间相连接；反应装置、过渡中转腔室、衬底表面控制装置依次相连接成一体，其间由隔离部件隔离；

作为优选，过渡中转腔室设有第三气路系统和第三真空系统；

作为优选，所述的第一气路系统和第三气路系统提供不同气压的一种或多种气体功能，具有排气功能。

作为优选，反应室由耐高温的材料制备成中空状，比如刚玉、石英、不锈钢制备成管式状或者其他形状，优选石英管。

作为优选，衬底表面控制装置包括衬底表面处理部件、第二气路系统和第二真空系统；

作为优选，衬底表面处理部件是以热或/和等离子体形式能够对衬底表面进行处理的部件；

作为优选，所述的第二气路系统提供不同气压的一种或多种气体功能，具有排气功能；

衬底表面控制装置的主要功能是对用于二维材料制备的衬底表面进行处理与改性，以获得制备二维材料所需的衬底表面结构，比如无污染物的表面、形成特定晶面结构的表面等，以诱导二维材料在其表面成核与生长。

作为优选，反应物均匀传输部件采用多管式分布和/或淋浴头式装置的反应物均匀输运部件。

作为优选，多管式分布反应物均匀传输部件采用比反应室尺寸小的多管分布装置形式。

多管式分布或淋浴头式装置的气相输运部件的功能是输运不同的反应前驱体均匀达到生长二维材料(薄膜)的衬底表面，使二维材料前驱体在衬底上反应成核与生长。制备二维材料所需的源材料(前驱体)转化成气态后通过反应物均匀传输部件均匀传输到预处理的衬底表面，在衬底表面反应成核与生长成二维薄膜材料；或者制备二维材料所需的源材料(前驱体)在反应物均匀传输部件内转化为气态物质，同时通过反应物均匀传输部件均匀传输到预处理的衬底表面，在衬底表面反应成核与生长成二维薄膜材料。

作为优选，所述的反应装置包含：第四气路、样品托、衬底。

作为优选，所述的第四气路系统提供不同气压的一种或多种气体功能，具有排气功能。

作为优选，所述的反应物均匀传输部件与衬底之间的相对位置可调。

作为优选，反应室、反应物均匀传输部件和衬底表面控制装置的温度在室温至980℃之间可调。

作为优选，所述的样品传递部件，使样品旋转、线性运动和定位，磁耦合传递装置或者具有所述的传递和定位功能的装置达到样品传递和定位功能。通过样品传递部件，样品在不暴露大气的条件下在衬底表面控制装置、过渡中转腔室和反应室之间传递。

作为优选，所述反应室、反应物均匀传输部件、衬底表面控制装置、过渡中转腔室的真空度在常压与1.0×10^-8Pa之间可调。

使用本实用新型的装置制备二维材料的基本步骤包括：

(1)将制备二维材料所需的衬底放置于衬底表面控制装置，根据实际情况，采用适当的方法对衬底进行预处理与改性；

(2)将预处理的衬底通过样品传递装置传递到反应装置的反应室的特定位置；

(3)通过反应物均匀传输部件将二维材料制备所需的前驱体均匀传质到衬底表面，使前驱体在衬底表面反应成核与生长；

(4)二维材料在衬底表面制备后，通过样品传递装置从反应装置的反应室传递到过渡中转腔室或衬底表面控制装置，从而完成使用本装置制备二维材料。

当前，用于TMDs二维材料制备的高温炉无法对衬底进行恰当的预处理、源材料在炉中传输分布不均匀，难以获控制二维材料在衬底表面的成核与生长。本实用新型与现有技术相比，主要优点包括：本装备的反应物均匀传输部件能够将制备二维材料所需的前驱体均匀传输到经过预处理的衬底表面而实现二维材料均匀制备；本装备可以在原位环境下(不暴露大气)，对衬底表面进行预处理与改性，获得洁净的衬底表面、具有特征结构如晶面的衬底表面，这样的表面组成和结构可以诱导二维材料在其表面成核与生长；衬底处理后，可以不暴露大气将衬底传递到制备二维材料的反应装置的反应室的特定位置，应用于二维材料制备；从而可以控制二维材料在衬底上的成核密度、在大尺寸衬底表面制备高质量的二维材料 (薄膜)等。

附图说明

图1为本实用新型提供的一种二维材料气相制备的装备的结构示意图，反应物均匀传输部件是如同淋浴头的装置；

图2为本实用新型提供的另一种二维材料气相制备的装备的结构示意图,反应物均匀传输部件是如同淋浴头的装置；

图3为本实用新型的反应物均匀传输部件，由对称性分布的多管构成；

图4为本实用新型提供的另一种二维材料气相制备的装备的结构示意图,反应物均匀传输部件是如同淋浴头的装置，没有中间过渡腔室；

其中：1-第一加热装置，2-反应室，3-衬底表面控制装置，4-过渡中转腔室，5-反应物均匀传输部件，6-样品传递部件，7.1-第一法兰闸阀， 7.2-第二法兰闸阀，7.3-第三法兰闸阀，7.4-第四法兰闸阀，8.1-第一气路系统，8.2-第四气路系统，8.3-第三气路系统，8.4-第二气路系统，9.1- 第一真空系统，9.2-第三真空系统，9.3-第二真空系统，10-第二加热装置，11-非加热形式的衬底表面处理部件，12-样品托，13-衬底，14-排气部件。

具体实施方式

本实用新型从大规模、大面积、高质量制备二维材料所需的设备功能从发，设计本装备。下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本实用新型的基本原理、功能。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，不限制各部件的具体位置。下列实施例中未注明具体部件，通常按照常规条件。

本实用新型提供的一种二维材料气相法制备的装备的结构示意图如图1和图2所述，图1与图2相比，区别主要在于反应物均匀传输部件与二维材料制备的衬底可以采取不同的设置方式，这说明本实用新型的装备中，为了达到本装备的功能，其中的一些具体的部件可以采用不同的设置方式。

图1和图2的反应物均匀传输部件采用类似于淋浴头的装置，图3是对称性分布多管式的反应物均匀传输部件。

与现有的用于二维材料制备的管式炉设备相比，本实用新型装备提供了(1)衬底衬底表面控制装置和样品传递部件，以便在原位条件下获得对衬底表面的处理；(2)反应物均匀传输部件，以便能够将反应物(前驱体)精准输运到经过预处理的衬底，使反应物在衬底表面可控均匀成核和生长；(3)过渡中转腔室，这为不间断制备、规模化制备提供了实现条件。以上这3点是现有的技术无法达到的功能。

实施例1

如图1，本实用新型装备包括以下部件：1-第一加热装置，2-反应室， 3-衬底表面控制装置，4-过渡中转腔室，5-反应物均匀传输部件，6-样品传递部件，7.1-第一法兰闸阀，7.2-第二法兰闸阀，7.3-第三法兰闸阀， 8.1-第一气路系统，8.2-第四气路系统，8.3-第三气路系统，8.4-第二气路系统，9.1-第一真空系统，9.2-第三真空系统，9.3-第二真空系统，10- 第二加热装置，11-非加热形式的衬底表面处理部件，12-样品托，13-衬底。

第一加热装置用以实现对反应室的可控加热，可以依据制备二维材料所需而设置为单温区、双温区或者多温区结构。

图1中，反应物均匀传输部件只标示了一个部件，但是可以依据二维材料制备的条件，还可以设计传输1个以上反应物(前驱体)均匀传输部件，或者不同反应物(前驱体)混合后，通过一个反应物均匀传输部件而输运到衬底表面。本实施例中，衬底表面与反应室水平呈垂直放置。

衬底表面控制装置设置了对衬底进行处理的加热装置和/或非加热形式的衬底表面处理部件。衬底对于二维材料制备而言至关重要，衬底表面影响二维材料在其上的成核密度、晶畴取向、晶畴大小等，从而影响所制备的二维材料/薄膜的整体均匀性和质量。因此，在制备二维材料之前，应该在原位条件下对衬底进行预处理，以获得二维材料制备所需的洁净的、具有特征微纳结构的衬底表面，这也是现有技术无法达到的目的、功能。在衬底于衬底表面控制装置进行处理后，通过样品传递部件可以在过渡中转腔室和反应室传递与定位。

实施例2

如图2，本实用新型装备包括以下部件：1-第一加热装置，2-反应室，3-衬底表面控制装置，4-过渡中转腔室，5-反应物均匀传输部件，6-样品传递部件，7.1-第一法兰闸阀，7.2-第二法兰闸阀，7.3-第三法兰闸阀， 8.1-第一气路系统，8.2-第四气路系统，8.3-第三气路系统，8.4-第二气路系统，9.1-第一真空系统，9.2-第三真空系统，9.3-第二真空系统，10- 第二加热装置，11-非加热形式的衬底表面处理部件，12-样品托，13-衬底。

第一加热装置以实现对反应室的可控加热，可以依据制备二维材料所需而设置为单温区、双温区或者多温区结构。

图2中，反应物均匀传输部件只标示了一个部件，但是可以依据二维材料制备的条件，还可以设计传输1个以上反应物(前驱体)均匀传输部件，或者不同反应物(前驱体)混合后，通过一个反应物均匀传输部件而输运到衬底表面。本实施例中，衬底表面与反应室水平呈平行放置。

衬底表面控制装置设置了对衬底进行处理的加热装置和/或非加热形式的衬底表面处理部件。衬底对于二维材料制备而言至关重要，衬底表面影响二维材料在其上的成核密度、晶畴取向、晶畴大小等，从而影响所制备的二维材料/薄膜的整体均匀性和质量。因此，在制备二维材料之前，应该在原位条件下对衬底进行预处理，以获得二维材料制备所需的衬底表面，这也是现有技术无法达到的目的、功能。在衬底于衬底表面控制装置进行处理后，通过样品传递部件可以在过渡中转腔室和反应室传递与定位。

实施例3(没有中间过渡腔室)

如图4，本实用新型装备包括以下部件：1-第一加热装置，2-反应室， 3-衬底表面控制装置，5-反应物均匀传输部件，6-样品传递部件，7.1-第一法兰闸阀，7.4-第四法兰闸阀，8.1-第一气路系统，8.2-第四气路系统， 8.4-第二气路系统，9.1-第一真空系统，9.3-第二真空系统，10-第二加热装置，11-非加热形式的衬底表面处理部件，12-样品托，13-衬底。

第一加热装置以实现对反应室的可控加热，可以依据制备二维材料所需而设置为单温区、双温区或者多温区结构。

图4中，反应物均匀传输部件只标示了一个部件，但是可以依据二维材料制备的条件，还可以设计传输1个以上反应物(前驱体)均匀传输部件，或者不同反应物(前驱体)混合后，通过一个反应物均匀传输部件而输运到衬底表面。本实施例中，衬底表面与反应室水平呈平行放置。

衬底表面控制装置设置了对衬底进行处理的加热装置和/或非加热形式的衬底表面处理部件。衬底对于二维材料制备而言至关重要，衬底表面影响二维材料在其上的成核密度、晶畴取向、晶畴大小等，从而影响所制备的二维材料/薄膜的整体均匀性和质量。因此，在制备二维材料之前，应该在原位条件下对衬底进行预处理，以获得二维材料制备所需的衬底表面，这也是现有技术无法达到的目的、功能。在衬底于衬底表面控制装置进行处理后，通过样品传递部件可以在过渡中转腔室和反应室传递与定位。

使用本实用新型的装置制备二维材料的基本步骤包括：

(1)将制备二维材料所需的衬底放置于衬底表面控制装置，根据实际情况，采用适当的方法(等离子体或退火处理)对衬底进行预处理；处理时，依据所需的衬底表面结构，优化处理参数对衬底进行预处理；

(2)将预处理的衬底通过样品传递装置传递到反应装置的反应室的特定位置或者放置在过渡中转腔室以备用；

(3)通过反应物均匀传输部件将二维材料制备所需的前驱体均匀传质到衬底表面，使前驱体在衬底表面反应成核与生长；反应物/前驱体是由制备二维材料而定，可以是固态、液态或气态，如果是固态或液态需要使之成为气态而传输到衬底表面。

(4)二维材料在衬底表面制备后，通过样品传递装置从反应室装置的反应室传递到过渡中转腔室或衬底表面控制装置，从而完成使用本装置制备二维材料。

此外应理解，在阅读了本实用新型的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (17)

1.一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，包括第一加热装置、反应室、第一气路系统、第一真空系统、衬底表面控制装置、反应物均匀传输部件、样品传递部件；所述的第一加热装置、反应室、第一气路系统、第一真空系统构成气相制备的反应装置；所述的反应装置与衬底表面控制装置相连接；样品通过样品传递部件在所述的反应室与所述的衬底表面控制装置之间传递。

2.根据权利要求1所述的一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，所述反应装置与衬底表面控制装置之间还设置有过渡中转腔室。

3.根据权利要求2所述的一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，反应装置、过渡中转腔室、衬底表面控制装置依次相连接成一体，其间由隔离部件隔离。

4.根据权利要求2所述的一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，过渡中转腔室设有第三气路系统和第三真空系统。

5.根据权利要求2所述的一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，所述的第一气路系统和第三气路系统提供不同气压的一种或多种气体功能，具有排气功能。

6.根据权利要求1或2所述的二维材料气相制备的装备，其特征在于，反应室由耐高温的材料制备成中空状。

7.根据权利要求1或2所述的二维材料气相制备的装备，其特征在于，衬底表面控制装置包括衬底表面处理部件、第二气路系统和第二真空系统。

8.根据权利要求7所述的一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，衬底表面处理部件是以热或/和等离子体形式能够对衬底表面进行处理的部件。

9.根据权利要求7所述的一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，所述的第二气路系统提供不同气压的一种或多种气体功能，具有排气功能。

10.根据权利要求1或2所述的二维材料气相制备的装备，其特征在于，反应物均匀传输部件采用多管式和/或淋浴头式装置。

11.根据权利要求10所述的一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，多管式分布反应物均匀传输部件采用比反应室尺寸小的多管分布装置形式。

12.根据权利要求1或2所述的二维材料气相制备的装备，其特征在于，所述的反应装置包含第四气路、样品托、衬底。

13.根据权利要求12所述的一种二维材料气相制备的装备，其特征在于，所述的第四气路的系统提供不同气压的一种或多种气体功能，具有排气功能。

14.根据权利要求12所述的二维材料气相制备的装备，其特征在于，所述的反应物均匀传输部件与衬底之间的相对位置可调。

15.根据权利要求1或2所述的二维材料气相制备的装备，其特征在于，反应室、反应物均匀传输部件和衬底表面控制装置的温度在室温至980℃之间可调。

16.根据权利要求1或2所述的二维材料气相制备的装备，其特征在于，所述的样品传递部件，使样品旋转、线性运动和定位。

17.根据权利要求1或2所述的二维材料气相制备的装备，其特征在于，所述反应室、反应物均匀传输部件、衬底表面控制装置、过渡中转腔室的真空度在常压与1.0 × 10^-8 Pa之间可调。

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