CN213760568U - 一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，包括物料部件、结晶部件和温控部件，物料部件包括残液泵、原料罐、残液罐、终品罐、原料泵和成品泵，原料罐底部出口连通于原料泵一端，原料泵另一端连通于结晶部件顶部，残液罐和终品罐分别连通于残液泵一端和成品泵一端，残液泵另一端、成品泵另一端、原料罐顶部进口和结晶部件底部相互连通，结晶部件用于结晶提纯，温控部件用于对结晶部件进行升温和降温；通过温控部件对结晶部件进行升温和降温，从而在结晶部件层析二苄醚结晶的方式，来提纯二苄醚产品含量，同时重复上述过程以提高结晶提纯的效果，提高了产品质量，实现了二苄醚提纯的工业化，且无需进行高温加热，降低了成本。

Description

一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置。

背景技术

目前，工业上采用的二苄醚制备工艺，主要通过氯化苄与纯碱反应制备苯甲醇，产生的主要重副产物，即为二苄醚。其在碱解产物中的占比约为10％至 20％，占比较大。工业上主要的回收二苄醚方法是：苯甲醇精馏下脚料经过减压精馏脱除苯甲醇等低沸点物质得到二苄醚粗品，其含量≥85％，再经减压精馏得到二苄醚成品，其含量≥98％。

但上述回收方法最大的问题在于：

一、二苄醚性质不稳定，常温下与空气接触会被氧化，使用减压精馏制得的二苄醚成品中含有较大量的甲苯和苯甲醛，导致产品本身含量低，品质差，产品附加值低，同时国内苯甲醇市场较大，工业级二苄醚市场有限，容易受制于市场，而高品质、高附加值的香料二苄醚市场需求量旺盛；

二、减压精馏法的精馏温度一般在200至230℃间，设备的能源消耗相对较高，设备的一次投入相对较高。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提出了一种产品含量高，纯度高，能源成本低廉，且适用于工业生产的二苄醚逐级循环结晶提纯装置。

本实用新型的技术方案是这样实现的：本实用新型提供了一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，包括物料部件、结晶部件和温控部件；物料部件包括残液泵、原料罐、残液罐、终品罐、原料泵和成品泵；原料罐底部出口连通于原料泵一端，原料罐内的储料为含量为85％的二苄醚，原料泵另一端连通于结晶部件顶部，残液罐和终品罐分别连通于残液泵一端和成品泵一端，残液泵另一端、成品泵另一端、原料罐顶部进口和结晶部件底部相互连通；结晶部件用于结晶提纯二苄醚；温控部件连通于结晶部件，用于对结晶部件进行升温和降温。

在以上技术方案的基础上，优选的，物料部件还包括一次成品罐、二次成品罐、第二转运泵和第一转运泵；一次成品罐底部出口连通于第一转运泵一端，二次成品罐底部出口连通于第二转运泵一端，一次成品罐和二次成品罐的顶部进口分别独立的同时连通于残液泵、成品泵和结晶部件；第二转运泵和第一转运泵另一端同时连通于结晶部件顶部。

在以上技术方案的基础上，优选的，结晶部件为静态结晶器。

在以上技术方案的基础上，优选的，温控部件包括储料罐、加热器、冷却器、第一输送泵和第二输送泵；储料罐出口连通于第一输送泵一端，储料罐进口连通于冷却器一端，储料罐内的储料为乙二醇；第一输送泵另一端选择性的连通于加热器一端和结晶部件；加热器另一端连通于结晶部件；冷却器另一端连通于第二输送泵一端；第二输送泵另一端连通至结晶部件。

更进一步优选的，还包括冷指部件，冷指部件包括冷指管线和循环泵，冷指管线两端分别连通于储料罐进口和出口，冷指管线的一部分经过结晶部件内，循环泵连通于冷指管线上且靠近结晶部件出口。

更进一步优选的，还包括控制阀，控制阀设置于各储罐进出口和管路分支处。

更进一步优选的，加热器和冷却器均为换热器。

本实用新型的一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置相对于现有技术具有以下有益效果：

本发明通过温控部件对结晶部件进行升温和降温，从而在结晶部件层析二苄醚结晶的方式，来提纯二苄醚产品含量，同时重复上述过程以提高结晶提纯的效果，提高了产品质量，实现了二苄醚提纯的工业化，且无需进行高温加热，降低了成本。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的结晶提纯装置的流程图。

图中：1、物料部件；10、残液泵；11、原料罐；12、一次成品罐；13、二次成品罐；14、残液罐；15、终品罐；16、第二转运泵；17、第一转运泵；18、原料泵；19、成品泵；2、结晶部件；3、温控部件；31、储料罐；32、加热器； 33、冷却器；34、第一输送泵；35、第二输送泵；4、冷指部件；41、冷指管线； 42、循环泵；5、控制阀。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施方式，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实用新型的一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，包括物料部件1、结晶部件2、温控部件3、冷指部件4和控制阀5。

其中，物料部件1包括残液泵10、原料罐11、残液罐14、终品罐15、原料泵18和成品泵19。

原料罐11底部出口连通于原料泵18一端，原料罐11内的储料为含量为85％的二苄醚，原料泵18另一端连通于结晶部件2顶部，残液罐14和终品罐15分别连通于残液泵10一端和成品泵19一端，残液泵10另一端、成品泵19另一端、原料罐11顶部进口和结晶部件2底部相互连通，原料罐11内的原料进入结晶部件2内进行层析和发汗，再回到罐内，以完成一次结晶提纯的过程。

结晶部件2用于结晶提纯二苄醚。其中，优选的，结晶部件2为静态结晶器。

温控部件3连通于结晶部件2，用于对结晶部件2进行升温和降温。

冷指部件4包括冷指管线41和循环泵42，冷指管线41两端分别连通于储料罐31进口和出口，冷指管线41的一部分经过结晶部件2内，循环泵42连通于冷指管线41上且靠近结晶部件2出口，有助于冷指优先析出结晶。

控制阀5设置于各储罐进出口和管路分支处，用于控制物料流向。

本发明为了多次重复层析过程，以提升产品的纯度含量，还通过如下技术方案进行实现。

优选的，物料部件1还包括一次成品罐12、二次成品罐13、第二转运泵16 和第一转运泵17。

其中，一次成品罐12底部出口连通于第一转运泵17一端，二次成品罐13 底部出口连通于第二转运泵16一端，一次成品罐12和二次成品罐13的顶部进口分别独立的同时连通于残液泵10、成品泵19和结晶部件2。

第二转运泵16和第一转运泵17另一端同时连通于结晶部件2顶部。

多次重复层析流程，最终成品的含量可达99.99％，整体收率可达85％。

具体的，本发明还通过如下技术方案进行实现。

优选的，温控部件3包括储料罐31、加热器32、冷却器33、第一输送泵 34和第二输送泵35。

其中，储料罐31出口连通于第一输送泵34一端，储料罐31进口连通于冷却器33一端，储料罐31内的储料为乙二醇。需要说明的是，储料罐31内的乙二醇在储存时，即使用的是零下的低温存储，因此此时的乙二醇温度极低。

第一输送泵34另一端选择性的连通于加热器32一端和结晶部件2，用于输送乙二醇。

加热器32另一端连通于结晶部件2，用于对乙二醇进行升温加热。

冷却器33另一端连通于第二输送泵35一端，用于对乙二醇进行降温冷却。

第二输送泵35另一端连通至结晶部件2，用于输送乙二醇。

采用上述技术方案，通过控制第一输送泵34向结晶部件2内输入乙二醇以进行程序降温；通过控制第一输送泵34输送乙二醇至加热器32内加热，然后进入结晶部件2内以进行程序升温；完成程序降温的吸热后的乙二醇，以及完成程序升温的温度较高的乙二醇，通过第二输送泵35进入冷却器33，经过冷却处理后再次回到储料罐31内储存。

作为一些可选实施例，加热器32和冷却器33均为换热器，能耗较低，结构简单，成本低廉。

工作原理：

首先，将原料罐11内的85％含量的二苄醚原料通过原料泵18输送至结晶部件2内；此时，控制储料罐31内的乙二醇通过第一输送泵34，向结晶部件2 内输入乙二醇以进行程序降温，而吸热后的乙二醇通过第二输送泵35进入冷却器33后，经过冷却处理后再次回到储料罐31内储存。

需要说明的是，储料罐31内的乙二醇在储存时，即使用的是零下的低温存储，因此此时的乙二醇温度极低，当其通入结晶部件2，能够快速吸热以对结晶部件2内环境进行降温。

经过程序降温后，结晶部件2内物料开始层析结晶，而未结晶物料则通过残液泵10输送至残液罐14内集中。

需要说明的是，在程序降温中，可以控制循环泵42向冷指管线41内持续的循环输送乙二醇，能够使流经结晶部件2的冷指优先析出结晶。

然后，再次控制储料罐31内的乙二醇通过第一输送泵34输送至加热器32 内加热，然后进入结晶部件2内以进行程序升温，进行发汗，汗液通过回流至原料罐11内；发汗后继续升温，待物料完全融化后，通过管线输送至一次成品罐12。

经过上述阶段，二苄醚含量可提升至99.3％。

多次重复上述流程，原料依次更换为一次成品，二次成品。最终成品的含量可达99.99％，整体收率可达85％，最终成品通过成品泵19输送至终品罐15 集中储存。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施方式而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，其特征在于：包括物料部件(1)、结晶部件(2)和温控部件(3)；

所述物料部件(1)包括残液泵(10)、原料罐(11)、残液罐(14)、终品罐(15)、原料泵(18)和成品泵(19)；

所述原料罐(11)底部出口连通于原料泵(18)一端，所述原料罐(11)内的储料为含量为85％的二苄醚，所述原料泵(18)另一端连通于结晶部件(2)顶部，所述残液罐(14)和终品罐(15)分别连通于残液泵(10)一端和成品泵(19)一端，所述残液泵(10)另一端、成品泵(19)另一端、原料罐(11)顶部进口和结晶部件(2)底部相互连通；

所述结晶部件(2)用于结晶提纯二苄醚；

所述温控部件(3)连通于结晶部件(2)，用于对结晶部件(2)进行升温和降温。

2.根据权利要求1所述的一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，其特征在于：所述物料部件(1)还包括一次成品罐(12)、二次成品罐(13)、第二转运泵(16)和第一转运泵(17)；

所述一次成品罐(12)底部出口连通于第一转运泵(17)一端，所述二次成品罐(13)底部出口连通于第二转运泵(16)一端，所述一次成品罐(12)和二次成品罐(13)的顶部进口分别独立的同时连通于残液泵(10)、成品泵(19)和结晶部件(2)；

所述第二转运泵(16)和第一转运泵(17)另一端同时连通于结晶部件(2)顶部。

3.根据权利要求1所述的一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，其特征在于：所述结晶部件(2)为静态结晶器。

4.根据权利要求1所述的一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，其特征在于：所述温控部件(3)包括储料罐(31)、加热器(32)、冷却器(33)、第一输送泵(34)和第二输送泵(35)；

所述储料罐(31)出口连通于第一输送泵(34)一端，所述储料罐(31)进口连通于冷却器(33)一端，所述储料罐(31)内的储料为乙二醇；

所述第一输送泵(34)另一端选择性的连通于加热器(32)一端和结晶部件(2)；

所述加热器(32)另一端连通于结晶部件(2)；

所述冷却器(33)另一端连通于第二输送泵(35)一端；

所述第二输送泵(35)另一端连通至结晶部件(2)。

5.根据权利要求4所述的一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，其特征在于：还包括冷指部件(4)，所述冷指部件(4)包括冷指管线(41)和循环泵(42)，所述冷指管线(41)两端分别连通于储料罐(31)进口和出口，所述冷指管线(41)的一部分经过结晶部件(2)内，所述循环泵(42)连通于冷指管线(41)上且靠近结晶部件(2)出口。

6.根据权利要求5所述的一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，其特征在于：还包括控制阀(5)，所述控制阀(5)设置于各储罐进出口和管路分支处。

7.根据权利要求4所述的一种二苄醚逐级循环结晶提纯装置，其特征在于：所述加热器(32)和冷却器(33)均为换热器。

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