CN217220247U - 用于从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，属于煤焦油深加工技术领域。系统包括结晶装置、蒽油原料罐及溶剂罐组，结晶装置设置进料管及出料管，蒽油原料罐的出料端连接进料管，蒽油原料罐设置四次洗涤液回料管，四次洗涤液回料管连接出料管。溶剂罐组包括二甲苯储罐及至少两个中间液储罐，二甲苯储罐和所述中间液储罐的出料端分别连接进料管。中间液储罐设置N次洗涤液回料管，N次洗涤液回料管连接出料管。单步结晶工序中，每一步结晶时所用的溶剂为其上一步结晶时所产生的结晶母液，从而提高了溶剂的综合利用率，使得溶剂的总用量降低，从而有利于降低综合能耗，降低溶剂损耗，且有利于提高蒽及咔唑的收率。

Description

用于从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统

技术领域

本实用新型属于煤焦油深加工技术领域，特别涉及一种从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统。

背景技术

溶剂结晶-精馏法是从煤焦油产品中提纯和精制咔唑的较为成熟和先进的方法，以法国BEFS公司的技术为代表，可直接以蒽油为原料进行加工。溶剂结晶-精馏法分为溶剂结晶（间歇操作）和精馏（连续操作）两大部分。关键步骤是溶剂结晶，采用PROABD分步定向结晶工艺，核心设备是BEFS公司专利技术的结晶箱，具有特殊结构的列管式结晶箱极大地强化了传热效率，并尽量减小箱内温差，结晶分离效率高，可充分保证产品质量和收率。

实际生产过程中，溶剂结晶包括五个阶段。溶剂结晶第一阶段，溶剂与原料蒽油中的咔唑的配比为15～22比1（比例太低，有菲结晶的形成会降低效率；比例太高，会降低蒽和咔唑的产率），配好的物料装入结晶箱，称为进料，冷却到5～10℃生成结晶后排液、再发汗，带有少量母液的结晶留在结晶箱中；然后再进料，称为补料，再重复过程，进行5～8步补料结晶操作；在最后一次补料结晶操作结束时，进行1～3次晶体洗涤。后面进行四个单步结晶，为溶剂结晶的第二阶段至第五阶段。单步结晶过程如下：相应中间槽来的物料装入结晶箱，进料时晶体仍在结晶箱中，加热至110～130℃、熔化并均匀浓度，再冷却至0～40℃生成结晶后排液，然后进入下一步。最终得到的结晶物，蒽、咔唑和菲的含量范围分别为5～30％、2～10％和0.1～2％，大量的杂质菲被除去。最终结晶物进入蒽咔蒸馏系统，先经浓缩蒸馏塔脱除溶剂，再进入蒽咔分离蒸馏塔进一步从塔顶和塔底分别脱除轻和重的杂质，从塔的蒽、咔唑侧线分别得到精蒽和咔唑产品，咔唑产品咔唑含量为93％左右。

上述过程中，在单步结晶时，由于需要向结晶器内反复加入溶剂，从而产生的大量的含溶剂的废液。虽然这些废液中的溶剂能够被通过蒸馏的方式循环利用，但由于废液中的溶剂含量大，溶剂综合利用率低，导致溶剂结晶过程综合能耗较大，溶剂损耗较大。

实用新型内容

基于此，本实用新型提供一种从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，以解决现有技术中存在的溶剂结晶过程综合能耗较大、溶剂损耗较大的技术问题。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：

一种从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，包括：

结晶装置；所述结晶装置设置进料管及出料管；

蒽油原料罐；所述蒽油原料罐的出料端连接所述进料管；所述蒽油原料罐设置四次洗涤液回料管，所述四次洗涤液回料管连接所述出料管；以及

溶剂罐组；所述溶剂罐组包括二甲苯储罐及至少两个中间液储罐，所述二甲苯储罐和所述中间液储罐的出料端分别连接所述进料管；所述中间液储罐设置N次洗涤液回料管，所述N次洗涤液回料管连接所述出料管。

优选地，所述中间液储罐包括第一储罐、第二储罐及第三储罐，所述第一储罐、所述第二储罐和所述第三储罐的出料端分别连接所述进料管；所述第一储罐设置一次洗涤液回料管，所述一次洗涤液回料管连接所述出料管；所述第二储罐设置二次洗涤液回料管，所述二次洗涤液回料管连接所述出料管；所述第三储罐设置三次洗涤液回料管，所述三次洗涤液回料管连接所述出料管。

优选地，所述一次洗涤液回料管、所述二次洗涤液回料管、所述三次洗涤液回料管和所述四次洗涤液回料管上均设置有切断阀。

优选地，所述从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统还包括母液处理装置，所述母液处理装置包括母液储罐及溶剂回收塔，所述母液储罐的进料端连接所述出料管；所述母液储罐的出料端连接所述溶剂回收塔；所述溶剂回收塔的塔顶设置溶剂冷凝组件，所述溶剂冷凝组件的出料端连接所述二甲苯储罐。

优选地，所述母液处理装置还包括汗液槽，所述汗液槽用于收集发汗过程中所产生的汗液。

优选地，所述出料管连接有压料进气管，所述压料进气管用于向所述出料管中通入带压气体，以将管线内的物料吹扫至对应的罐内。

优选地，多个所述切断阀联锁，使得在同一时间，仅有其中一个切断阀被打开。

与现有技术相比，本实用新型至少具有以下优点：

设置结晶装置、蒽油原料罐和溶剂罐组，溶剂罐组包括二甲苯储罐及至少两个中间液储罐。用蒽油制备蒽咔油时，向所述结晶装置补料结束后，所述结晶装置中结晶物达到既定容量，进入单步结晶工序。首先将最后一级所述中间液储罐中存储的溶剂送入所述结晶装置中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入所述蒽油原料罐。然后将上一级所述中间液储罐中存储的溶剂送入所述结晶装置中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入最后一级所述中间液储罐。依次类推，最后将所述二甲苯储罐中存储的溶剂二甲苯送入所述结晶装置中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入所述第一级所述中间液储罐。一方面，单步结晶工序中，每一步结晶时所用的溶剂为其上一步结晶时所产生的结晶母液，从而提高了溶剂的综合利用率，使得溶剂的总用量降低，从而有利于降低综合能耗，降低溶剂损耗。另一方面，经最后一次溶剂洗涤结晶后，含有大量溶剂的结晶母液被输入至所述蒽油原料罐，作为进料时溶剂配置，进一步提高了溶剂的利用率，且有利于提高蒽及咔唑的收率。

附图说明

图1为一实施例中从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统的设备管线流程示意图。

图中：蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统10、结晶装置100、进料管110、原料进料管111、溶剂进料管112、出料管120、压料进气管130、蒽油原料罐200、四次洗涤液回料管210、切断阀211、蒽油出料泵220、蒽油进料控制阀221、溶剂罐组300、二甲苯储罐310、二甲苯出料泵311、二甲苯控制阀312、中间液出料泵330、第一储罐321、一次洗涤液回料管3211、第二储罐322、二次洗涤液回料管3221、第三储罐323、中间液控制阀331、三次洗涤液回料管3231、母液储罐410、溶剂回收塔420、溶剂冷凝组件421、汗液槽430。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型的技术方案做进一步描述，本实用新型不仅限于以下具体实施方式。

需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本实用新型的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

一实施例中，请参看图1，一种从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统10，用于以蒽油或一蒽油为原料，通过溶剂结晶的工艺，获取含较高浓度的蒽和咔唑的蒽咔油。所述从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统10包括结晶装置100、蒽油原料罐200、溶剂罐组300。所述结晶装置100设置进料管110及出料管120。所述蒽油原料罐200的出料端连接所述进料管110，用于向所述结晶装置100中输入原料蒽油。所述蒽油原料罐200设置四次洗涤液回料管210，所述四次洗涤液回料管210连接所述出料管120，以将由所述结晶装置100产生的四次洗涤液排入所述蒽油原料罐200。所述溶剂罐组300包括二甲苯储罐310及至少两个中间液储罐，所述二甲苯储罐310和所述中间液储罐的出料端分别连接所述进料管110，用于向所述结晶装置100中输入溶剂二甲苯和中间液。所述中间液储罐设置N次洗涤液回料管，所述N次洗涤液回料管连接所述出料管120。

在一些实施例中，所述进料管110可以是一根或多根与所述结晶装置100连通的管线，例如，所述进料管110包括用于向所述结晶装置100内输入原料的原料进料管111，所述原料进料管111连接所述蒽油原料罐200的出料端。作为优选，所述蒽油原料罐200的出料端设置蒽油出料泵220，所述蒽油出料泵220的出口端连接所述原料进料管111，以通过所述蒽油出料泵220将存储于所述蒽油原料罐200中的蒽油输入所述结晶装置100中。作为优选，所述蒽油出料泵220的出口端还设置有蒽油进料控制阀221，以能够准确控制输入所述结晶装置100中的蒽油的量。

所述进料管110还包括用于向所述结晶装置100内输入溶剂的溶剂进料管112，所述溶剂进料管112连接所述二甲苯储罐310的出料端以及每一个所述中间液储罐的出料端。作为优选，所述二甲苯储罐310的出料端设置有二甲苯出料泵311，所述二甲苯出料泵311的出口端连接所述溶剂进料管112。作为优选，所述二甲苯出料泵311的出口端还设置二甲苯控制阀312，以能够准确控制溶剂二甲苯的加入量。又一些实施例中，所述中间液储罐的出料端设置中间液出料泵330，所述中间液出料泵330的出口端连接所述溶剂进料管112。进一步地，所述中间液出料泵330的出口端设置中间液控制阀331，以能够准确控制中间液的输出量。

例如，所述中间液储罐包括第一储罐321、第二储罐322及第三储罐323，所述第一储罐321、所述第二储罐322和所述第三储罐323的出料端分别连接所述进料管110。所述第一储罐321设置一次洗涤液回料管3211，所述一次洗涤液回料管3211连接所述出料管120。所述第二储罐322设置二次洗涤液回料管3221，所述二次洗涤液回料管3221连接所述出料管120。所述第三储罐323设置三次洗涤液回料管3231，所述三次洗涤液回料管3231连接所述出料管120。

在一个具体实施方式中，用蒽油制备蒽咔油时，向所述结晶装置100补料结束后，所述结晶装置100中结晶物达到既定容量，进入单步结晶工序。首先将最后一级所述中间液储罐中存储的溶剂送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入所述蒽油原料罐200。然后将上一级所述中间液储罐中存储的溶剂送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入最后一级所述中间液储罐。依次类推，最后将所述二甲苯储罐310中存储的溶剂二甲苯送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入所述第一级所述中间液储罐。

例如，进入单步结晶工序后，首先将所述第三储罐323中存储的中间液通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述蒽油原料罐200中。重复上述过程2-3次。然后将所述第二储罐322中存储的中间液通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第三储罐323中。随后将所述第一储罐321中存储的中间液通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第二储罐322中。最后将所述二甲苯储罐310中存储的溶剂二甲苯通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第一储罐321中。

一方面，单步结晶工序中，每一步结晶时所用的溶剂为其上一步结晶时所产生的结晶母液，从而提高了溶剂的综合利用率，使得溶剂的总用量降低，从而有利于降低综合能耗，降低溶剂损耗。另一方面，经最后一次溶剂洗涤结晶后，含有大量溶剂的结晶母液被输入至所述蒽油原料罐200，作为进料时溶剂配置，进一步提高了溶剂的利用率，且有利于提高蒽及咔唑的收率。

在一些实施例中，所述一次洗涤液回料管3211、所述二次洗涤液回料管3221、所述三次洗涤液回料管3231和所述四次洗涤液回料管210上均设置有切断阀211。通过切换各个切断阀211的开关状态，使得不同阶段的结晶母液被排入相应的储罐中。作为优选，所述切断阀211为电动切断阀或者气动切断阀。进一步地，多个所述切断阀211联锁，使得在同一时间，仅有其中一个切断阀211被打开，实现自动化控制。

在一优选的实施例中，所述从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统10还包括母液处理装置，所述母液处理装置包括母液储罐410及溶剂回收塔420，所述母液储罐410的进料端连接所述出料管120。所述母液储罐410的出料端连接所述溶剂回收塔420，所述溶剂回收塔420的塔顶设置溶剂冷凝组件421，所述溶剂冷凝组件421的出料端连接所述二甲苯储罐310。

进料以及补料的过程中，含有溶剂二甲苯以及可溶于溶剂二甲苯的菲等物质，被排入所述母液储罐410中，然后所述母液储罐410中存储的结晶母液被送入所述溶剂回收塔420中，蒸馏回收溶剂二甲苯。回收的溶剂二甲苯被输送返回所述二甲苯储罐310中，循环使用。所述溶剂回收塔420的塔底料被作为菲残油，用于提取菲或其他工艺。

进一步地，所述母液处理装置还包括汗液槽430，所述汗液槽430用于收集发汗过程中所产生的汗液。进料以及补料的过程中，原料蒽油被送入所述结晶装置100中后，冷却结晶后，结晶母液被排入所述母液储罐410。然后升温发汗，汗液被排入所述汗液槽430，另作处置。

在其中一个优选的实施例中，为确保每次排料后，管线中不存在残料，防止物料返混，同时也为降低能耗，减少设备投入，所述出料管120连接有压料进气管130，所述压料进气管130用于向所述出料管中通入带压气体，以将管线内的物料吹扫至对应的罐内，带压气体可以是低压空气、低压氮气等。

显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，其特征在于，包括：

结晶装置；所述结晶装置设置进料管及出料管；

蒽油原料罐；所述蒽油原料罐的出料端连接所述进料管；所述蒽油原料罐设置四次洗涤液回料管，所述四次洗涤液回料管连接所述出料管；以及

溶剂罐组；所述溶剂罐组包括二甲苯储罐及至少两个中间液储罐，所述二甲苯储罐和所述中间液储罐的出料端分别连接所述进料管；所述中间液储罐设置N次洗涤液回料管，所述N次洗涤液回料管连接所述出料管。

2.如权利要求1所述的从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，其特征在于，所述中间液储罐包括第一储罐、第二储罐及第三储罐，所述第一储罐、所述第二储罐和所述第三储罐的出料端分别连接所述进料管；所述第一储罐设置一次洗涤液回料管，所述一次洗涤液回料管连接所述出料管；所述第二储罐设置二次洗涤液回料管，所述二次洗涤液回料管连接所述出料管；所述第三储罐设置三次洗涤液回料管，所述三次洗涤液回料管连接所述出料管。

3.如权利要求2所述的从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，其特征在于，所述一次洗涤液回料管、所述二次洗涤液回料管、所述三次洗涤液回料管和所述四次洗涤液回料管上均设置有切断阀。

4.如权利要求1-3中任意一项所述的从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，其特征在于，还包括母液处理装置，所述母液处理装置包括母液储罐及溶剂回收塔，所述母液储罐的进料端连接所述出料管；所述母液储罐的出料端连接所述溶剂回收塔；所述溶剂回收塔的塔顶设置溶剂冷凝组件，所述溶剂冷凝组件的出料端连接所述二甲苯储罐。

5.如权利要求4所述的从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，其特征在于，所述母液处理装置还包括汗液槽，所述汗液槽用于收集发汗过程中所产生的汗液。

6.如权利要求5所述的从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，其特征在于，所述出料管连接有压料进气管，所述压料进气管用于向所述出料管中通入带压气体，以将管线内的物料吹扫至对应的罐内。

7.如权利要求3所述的从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统，其特征在于，多个所述切断阀联锁，使得在同一时间，仅有其中一个切断阀被打开。

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