CN217052096U - 精咔唑生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种精咔唑生产系统，属于煤焦油深加工技术领域。系统包括溶剂结晶单元、溶剂回收单元及咔唑精馏塔。溶剂结晶单元包括结晶装置及连接于结晶装置出料端的母液储罐。溶剂回收单元包括母液蒸馏塔及溶剂蒸馏塔，母液蒸馏塔的进料端连接母液储罐的出料端，且塔底设置有第一再沸器，溶剂蒸馏塔的进料端连接结晶装置的出料端。咔唑精馏塔的进料端连接溶剂蒸馏塔的塔釜出料端；咔唑精馏塔的塔釜出料端连接第一再沸器的热物料侧。利用由咔唑精馏塔的塔釜排出的高温重组分作为母液蒸馏塔的热源，回收母液中的溶剂，一方面降低了母液蒸馏塔的热介质的使用量，另一方面降低了用于冷却高温重组分的冷介质的使用量，从而达到降低能耗的目的。

Description

精咔唑生产系统

技术领域

本实用新型属于煤焦油深加工技术领域，特别涉及一种精咔唑生产系统。

背景技术

溶剂结晶-精馏法是从煤焦油产品中提纯和精制咔唑的较为成熟和先进的方法，以法国BEFS公司的技术为代表，可直接以蒽油为原料进行加工。溶剂结晶-精馏法分为溶剂结晶（间歇操作）和精馏（连续操作）两大部分。关键步骤是溶剂结晶，采用PROABD分步定向结晶工艺，核心设备是BEFS公司专利技术的结晶箱，具有特殊结构的列管式结晶箱极大地强化了传热效率，并尽量减小箱内温差，结晶分离效率高，可充分保证产品质量和收率。

实际生产过程中，溶剂结晶包括五个阶段。溶剂结晶第一阶段，溶剂与原料蒽油中的咔唑的配比为15～22比1（比例太低，有菲结晶的形成会降低效率；比例太高，会降低蒽和咔唑的产率），配好的物料装入结晶箱，称为进料，冷却到5～10℃生成结晶后排液、再发汗，带有少量母液的结晶留在结晶箱中；然后再进料，称为补料，再重复过程，进行5～8步补料结晶操作；在最后一次补料结晶操作结束时，进行1～3次晶体洗涤。后面进行四个单步结晶，为溶剂结晶的第二阶段至第五阶段。单步结晶过程如下：相应中间槽来的物料装入结晶箱，进料时晶体仍在结晶箱中，加热至110～130℃、熔化并均匀浓度，再冷却至0～40℃生成结晶后排液，然后进入下一步。最终得到的结晶物，蒽、咔唑和菲的含量范围分别为5～30％、2～10％和0.1～2％，大量的杂质菲被除去。最终结晶物进入蒽咔蒸馏系统，先经浓缩蒸馏塔脱除溶剂，再进入蒽咔分离蒸馏塔进一步从塔顶和塔底分别脱除轻和重的杂质，从塔的蒽、咔唑侧线分别得到精蒽和咔唑产品，咔唑产品咔唑含量为93％左右。

上述工艺中，无论是结晶箱中的加热或冷却过程，还是溶剂回收、蒽咔蒸馏分离过程，均需要投入大量的公用工程热量或者冷量，装置能耗较高。

实用新型内容

基于此，本实用新型提供一种精咔唑生产系统，以解决现有技术中存在的从蒽油中分离蒽和咔唑时，能耗较高的技术问题。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：

一种精咔唑生产系统，包括：

溶剂结晶单元；所述溶剂结晶单元包括结晶装置及连接于所述结晶装置出料端的母液储罐；

溶剂回收单元；所述溶剂回收单元包括母液蒸馏塔及溶剂蒸馏塔，所述母液蒸馏塔的进料端连接所述母液储罐的出料端，且塔底设置有第一再沸器；所述溶剂蒸馏塔的进料端连接所述结晶装置的出料端；以及

咔唑精馏塔；所述咔唑精馏塔的进料端连接所述溶剂蒸馏塔的塔釜出料端；所述咔唑精馏塔的塔釜出料端连接所述第一再沸器的热物料侧。

优选地，所述精咔唑生产系统还包括菲残油储罐，所述第一再沸器的热物料侧的出料端连接所述菲残油储罐，所述咔唑精馏塔的塔釜出料端连接所述菲残油储罐。

优选地，所述溶剂回收单元还包括二甲苯储罐，所述母液蒸馏塔的塔顶凝液出料端连接所述二甲苯储罐；所述溶剂蒸馏塔的塔顶凝液出料端连接所述二甲苯储罐。

优选地，所述溶剂结晶单元还包括蒽油原料罐以及至少两个中间液储罐，所述蒽油原料罐的出料端连接所述结晶装置的进料端，所述蒽油原料罐的进料端连接所述结晶装置的出料端；所述中间液储罐的出料端连接所述结晶装置的进料端，所述中间液储罐的进料端连接所述结晶装置的出料端。

优选地，所述中间液储罐包括第一储罐、第二储罐及第三储罐，所述第一储罐、所述第二储罐和所述第三储罐的出料端分别连接所述结晶装置的进料端；所述第一储罐设置一次洗涤液回料管，所述一次洗涤液回料管连接所述结晶装置的出料端；所述第二储罐设置二次洗涤液回料管，所述二次洗涤液回料管连接所述结晶装置的出料端；所述第三储罐设置三次洗涤液回料管，所述三次洗涤液回料管连接所述结晶装置的出料端。

优选地，所述蒽油原料罐设置四次洗涤液回料管，所述四次洗涤液回料管连接所述结晶装置的出料端；所述一次洗涤液回料管、所述二次洗涤液回料管、所述三次洗涤液回料管和所述四次洗涤液回料管上均设置有切断阀。

优选地，多个所述切断阀联锁，使得在同一时间，仅有其中一个切断阀被打开。

优选地，所述溶剂结晶单元还包括汗液槽，所述汗液槽用于收集发汗过程中所产生的汗液。

优选地，所述结晶装置的出料端连接有压料进气管，所述压料进气管用于向所述结晶装置的出料端通入带压气体，以将管线内的物料吹扫至对应的罐内。

与现有技术相比，本实用新型至少具有以下优点：

将所述咔唑精馏塔的塔釜出料端与设置在所述母液蒸馏塔塔釜的第一再沸器的热物料侧连接，利用由所述咔唑精馏塔的塔釜排出的高温重组分作为所述母液蒸馏塔的热源，回收母液中的溶剂，回收利用了所述咔唑精馏塔的塔釜排出的高温重组分的热量，一方面降低了母液蒸馏塔的热介质的使用量，另一方面降低了用于冷却高温重组分的冷介质的使用量，从而达到降低能耗的目的。

附图说明

图1为一实施例中精咔唑生产系统的设备管线流程示意图。

图2为一些具体实施例中精咔唑生产系统的设备管线流程示意图。

图中：精咔唑生产系统10、结晶装置110、母液储罐120、蒽油原料罐130、四次洗涤液回料管131、第一储罐141、一次洗涤液回料管1411、第二储罐142、二次洗涤液回料管1421、第三储罐143、三次洗涤液回料管1431、切断阀101、汗液槽150、压料进气管160、母液蒸馏塔210、第一再沸器211、溶剂蒸馏塔220、二甲苯储罐230、咔唑精馏塔300、菲残油储罐400、轻组分捕捉器410。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型的技术方案做进一步描述，本实用新型不仅限于以下具体实施方式。

需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本实用新型的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

一实施例中，请参看图1，一种精咔唑生产系统10，用于以蒽油或一蒽油为原料，通过溶剂结晶-精馏的工艺，制备纯度≥93%的咔唑。所述精咔唑生产系统10包括溶剂结晶单元、溶剂回收单元及咔唑精馏塔300。

所述溶剂结晶单元包括结晶装置110及连接于所述结晶装置110出料端的母液储罐120。所述溶剂回收单元包括母液蒸馏塔210及溶剂蒸馏塔220，所述母液蒸馏塔210的进料端连接所述母液储罐120的出料端，且塔底设置有第一再沸器211。所述溶剂蒸馏塔220的进料端连接所述结晶装置110的出料端。所述咔唑精馏塔300的进料端连接所述溶剂蒸馏塔220的塔釜出料端，所述咔唑精馏塔300的塔釜出料端连接所述第一再沸器211的热物料侧。

从所述咔唑精馏塔300的塔釜排出的热的重组分，经过所述第一再沸器211，与同时经过所述第一再沸器211的所述母液蒸馏塔210中的冷物料进行换热，实现对所述咔唑精馏塔300的塔釜排出的热的重组分的降温的同时，对所述母液蒸馏塔210中的物料的升温，回收溶剂二甲苯。从而，一方面降低所述母液蒸馏塔210的热介质的使用量，另一方面降低用于冷却高温重组分的冷介质的使用量，从而达到降低能耗的目的。

在一些实施例中，所述精咔唑生产系统10还包括菲残油储罐400，所述第一再沸器211的热物料侧的出料端连接所述菲残油储罐400，所述咔唑精馏塔300的塔釜出料端连接所述菲残油储罐400。来自所述咔唑精馏塔300塔釜的高温重组分经降温冷却后，与所述母液蒸馏塔210的塔釜残液一并排入所述菲残油储罐400中，以便于进一步处理。在一些实施例中，所述咔唑精馏塔300的塔釜出料端设置有冷却换热器，以能够进一步降低重组分的温度，降低有机组分的挥发。作为优选，所述菲残油储罐400上设置有轻组分捕捉器410，高温重组分经所述第一再沸器211初步降温后，与所述母液蒸馏塔210的塔釜残液一并排入所述菲残油储罐400中，重组分与所述母液蒸馏塔210的塔釜残液混合，使得部分轻组分逸散，并被所述轻组分捕捉器410捕捉。被捕捉的轻组分可以回流至所述菲残油储罐400中，或被作为轻组分导出，与所述咔唑精馏塔300的塔顶采出液混合后，回收利用。

作为优选，所述溶剂回收单元还包括二甲苯储罐230，所述母液蒸馏塔210的塔顶凝液出料端连接所述二甲苯储罐230，所述溶剂蒸馏塔220的塔顶凝液出料端连接所述二甲苯储罐230。由所述母液蒸馏塔210和所述溶剂蒸馏塔220的塔顶采出的高含溶剂二甲苯的凝液被输送至所述二甲苯储罐230中，循环使用，以降低溶剂损耗。

请一并参看图2，为进一步降低能耗，降低溶剂二甲苯的损耗，所述溶剂结晶单元还包括蒽油原料罐130以及至少两个中间液储罐，所述蒽油原料罐130的出料端连接所述结晶装置110的进料端，所述蒽油原料罐130的进料端连接所述结晶装置110的出料端。所述中间液储罐的出料端连接所述结晶装置110的进料端，所述中间液储罐的进料端连接所述结晶装置110的出料端。

例如，所述中间液储罐包括第一储罐141、第二储罐142及第三储罐143，所述第一储罐141、所述第二储罐142和所述第三储罐143的出料端分别连接所述结晶装置110的进料端。所述第一储罐141设置一次洗涤液回料管1411，所述一次洗涤液回料管1411连接所述结晶装置110的出料端。所述第二储罐142设置二次洗涤液回料管1421，所述二次洗涤液回料管1421连接所述结晶装置110的出料端。所述第三储罐143设置三次洗涤液回料管1431，所述三次洗涤液回料管1431连接所述结晶装置110的出料端。

在一个具体实施方式中，用蒽油制备蒽咔油时，向所述结晶装置110补料结束后，所述结晶装置110中结晶物达到既定容量，进入单步结晶工序。首先将最后一级所述中间液储罐中存储的溶剂送入所述结晶装置110中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入所述蒽油原料罐130。然后将上一级所述中间液储罐中存储的溶剂送入所述结晶装置110中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入最后一级所述中间液储罐。依次类推，最后将所述二甲苯储罐230中存储的溶剂二甲苯送入所述结晶装置110中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入所述第一级所述中间液储罐。

例如，进入单步结晶工序后，首先将所述第三储罐143中存储的中间液送入所述结晶装置110中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述蒽油原料罐130中。重复上述过程2-3次。然后将所述第二储罐142中存储的中间液送入所述结晶装置110中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第三储罐143中。随后将所述第一储罐141中存储的中间液通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置110中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第二储罐142中。最后将所述二甲苯储罐230中存储的溶剂二甲苯送入所述结晶装置110中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第一储罐141中。

一方面，单步结晶工序中，每一步结晶时所用的溶剂为其上一步结晶时所产生的结晶母液，从而提高了溶剂的综合利用率，使得溶剂的总用量降低，从而有利于降低综合能耗，降低溶剂损耗。另一方面，经最后一次溶剂洗涤结晶后，含有大量溶剂的结晶母液被输入至所述蒽油原料罐130，作为进料时溶剂配置，进一步提高了溶剂的利用率，随溶剂一起作为结晶母液排出的蒽及咔唑被有效回收，有利于提高蒽及咔唑的收率。

在一些实施例中，所述蒽油原料罐130设置四次洗涤液回料管131，所述四次洗涤液回料管131连接所述结晶装置110的出料端。所述一次洗涤液回料管1411、所述二次洗涤液回料管1421、所述三次洗涤液回料管1431和所述四次洗涤液回料管131上均设置有切断阀101。通过切换各个切断阀101的开关状态，使得不同阶段的结晶母液被排入相应的储罐中。作为优选，所述切断阀101为电动切断阀或者气动切断阀。进一步地，多个所述切断阀101联锁，使得在同一时间，仅有其中一个切断阀101被打开，实现自动化控制。

进一步地，所述溶剂结晶单元还包括汗液槽150，所述汗液槽150用于收集发汗过程中所产生的汗液。进料以及补料的过程中，原料蒽油被送入所述结晶装置110中后，冷却结晶后，结晶母液被排入所述母液储罐150。然后升温发汗，汗液被排入所述汗液槽150，另作处置。

在其中一个优选的实施例中，为确保每次排料后，管线中不存在残料，防止物料返混，同时也为降低能耗，减少设备投入，所述结晶装置110的出料端连接有压料进气管160，所述压料进气管160用于向所述结晶装置110的出料端的管线中通入带压气体，以将管线内的物料吹扫至对应的罐内，带压气体可以是低压空气、低压氮气等。

显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种精咔唑生产系统，其特征在于，包括：

溶剂结晶单元；所述溶剂结晶单元包括结晶装置及连接于所述结晶装置出料端的母液储罐；

溶剂回收单元；所述溶剂回收单元包括母液蒸馏塔及溶剂蒸馏塔，所述母液蒸馏塔的进料端连接所述母液储罐的出料端，且塔底设置有第一再沸器；所述溶剂蒸馏塔的进料端连接所述结晶装置的出料端；以及

咔唑精馏塔；所述咔唑精馏塔的进料端连接所述溶剂蒸馏塔的塔釜出料端；所述咔唑精馏塔的塔釜出料端连接所述第一再沸器的热物料侧。

2.如权利要求1所述的精咔唑生产系统，其特征在于，还包括菲残油储罐，所述第一再沸器的热物料侧的出料端连接所述菲残油储罐，所述咔唑精馏塔的塔釜出料端连接所述菲残油储罐。

3.如权利要求2所述的精咔唑生产系统，其特征在于，所述溶剂回收单元还包括二甲苯储罐，所述母液蒸馏塔的塔顶凝液出料端连接所述二甲苯储罐；所述溶剂蒸馏塔的塔顶凝液出料端连接所述二甲苯储罐。

4.如权利要求1-3中任意一项所述的精咔唑生产系统，其特征在于，所述溶剂结晶单元还包括蒽油原料罐以及至少两个中间液储罐，所述蒽油原料罐的出料端连接所述结晶装置的进料端，所述蒽油原料罐的进料端连接所述结晶装置的出料端；所述中间液储罐的出料端连接所述结晶装置的进料端，所述中间液储罐的进料端连接所述结晶装置的出料端。

5.如权利要求4所述的精咔唑生产系统，其特征在于，所述中间液储罐包括第一储罐、第二储罐及第三储罐，所述第一储罐、所述第二储罐和所述第三储罐的出料端分别连接所述结晶装置的进料端；所述第一储罐设置一次洗涤液回料管，所述一次洗涤液回料管连接所述结晶装置的出料端；所述第二储罐设置二次洗涤液回料管，所述二次洗涤液回料管连接所述结晶装置的出料端；所述第三储罐设置三次洗涤液回料管，所述三次洗涤液回料管连接所述结晶装置的出料端。

6.如权利要求5所述的精咔唑生产系统，其特征在于，所述蒽油原料罐设置四次洗涤液回料管，所述四次洗涤液回料管连接所述结晶装置的出料端；所述一次洗涤液回料管、所述二次洗涤液回料管、所述三次洗涤液回料管和所述四次洗涤液回料管上均设置有切断阀。

7.如权利要求6所述的精咔唑生产系统，其特征在于，多个所述切断阀联锁，使得在同一时间，仅有其中一个切断阀被打开。

8.如权利要求1所述的精咔唑生产系统，其特征在于，所述溶剂结晶单元还包括汗液槽，所述汗液槽用于收集发汗过程中所产生的汗液。

9.如权利要求4所述的精咔唑生产系统，其特征在于，所述结晶装置的出料端连接有压料进气管，所述压料进气管用于向所述结晶装置的出料端通入带压气体，以将管线内的物料吹扫至对应的罐内。

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