CN117122944A - 电子级碳酸乙烯酯用提纯系统以及碳酸乙烯酯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳酸乙烯酯生产技术领域,具体来说是一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统以及碳酸乙烯酯制备方法;包括蒸发单元、导热单元以及熔融结晶单元;所述蒸发单元包括刮膜蒸发器;所述熔融结晶单元包括熔融结晶器;所述导热单元包括换热单元以及制冷单元;所述换热单元通过制冷单元或/和直接与熔融结晶单元相连接;发明公开的提纯系统以及制备方法,可以充分利用导热水单元回收利用碳酸乙烯酯粗产物的热量,然后再用热水单元对导热水进行换热,一部分热水用于熔融结晶的热源,另一部分热水作为热水型溴化锂制冷机的热源制备低温水作为熔融结晶的冷源,不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸乙烯酯生产技术领域,具体来说是一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统以及碳酸乙烯酯制备方法。
背景技术
碳酸乙烯酯是一种杂环酮,也称1,3-二氧环戊酮、乙二醇碳酸酯等。
碳酸乙烯酯是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体,是有机化工潜在的基础原料,可用作纺织、印染、高分子合成及电化学方面的溶剂。
碳酸乙烯酯是锂电池电解液的重要原材料,随着锂电池行业的发展需求,锂电池电解液对碳酸乙烯酯的纯度要求越来越高,普遍要求纯度(质量百分含量,以下类同)≥99.99%。
通常碳酸乙烯酯反应产物经刮膜蒸发器脱除催化剂后的碳酸乙烯酯粗产物的纯度只能达到99.0%,无法达到99.9%,只能勉强达到合格级工业级,无法满足锂电池电解液的要求。
为了对碳酸乙烯酯粗产物进行提纯,工业上通常采用多级精馏,先脱除轻组分,再脱除重组分,最后得到电子级碳酸乙烯酯。
精馏提纯是高耗能的提纯工艺,一吨电子级碳酸乙烯酯通常需要消耗2.0~3.5吨蒸汽,导致生产成本较高,影响装置运行的经济效益。
例如专利202110294426.2-一种生产电子级碳酸乙烯酯的装置及方法公开的内容。
所以为了改善或者解决上述至少一个问题,就需要对碳酸乙烯酯的提纯装置或者工艺进行优化设计。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够实现电子级碳酸乙烯酯生产的提纯系统。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,包括蒸发单元、导热单元以及熔融结晶单元;
所述蒸发单元通过导热单元与熔融结晶单元相连接;
所述蒸发单元包括刮膜蒸发器;
所述熔融结晶单元包括熔融结晶器;
所述导热单元包括换热单元以及制冷单元;
所述换热单元通过制冷单元或/和直接与熔融结晶单元相连接。
所述换热单元包括导热水单元以及热水单元;
所述导热单元与热水单元相连接;
所述蒸发单元通过导热水单元以及热水单元与熔融结晶单元相连接;
所述导热水单元包括导热水换热器;所述热水单元包括热水换热器;
所述导热水换热器通过第一管道机构15与热水换热器相连接;
所述热水换热器通过第二管道机构与熔融结晶单元相连接。
所述第一管道机构15包括第一进水管道以及第一回水管道,所述热水换热器分别通过第一进水管道和第一回水管道与导热水换热器相连通;
所述第一进水管道上设有导热水输送泵。
所述第二管道机构包括一级供水管道和二级供水管道,所述一级供水管道通过制冷单元与熔融结晶器相连接;
所述二级供水管道与熔融结晶器相连接。
所述提纯系统还包括热水储存单元;所述热水储存单元包括热水储罐;所述热水储罐上连接有第三管道机构;所述第三管道机构上设有热水输送泵;
所述热水储罐通过第三管道机构与制冷单元以及熔融结晶单元相连接。
所述提纯系统还包括低温水储存单元;所述低温水储存单元包括低温水储罐,所述低温水储罐连接有第四管道机构;所述第四管道机构上设有低温水输送泵;
所述低温水储罐通过第四管道机构与制冷单元以及熔融结晶单元相连接。
所述提纯系统还包括物料供给单元;所述物料供给单元包括碳酸乙烯酯粗产物储罐;所述碳酸乙烯酯粗产物储罐通过碳酸乙烯酯粗产物输送泵与熔融结晶单元相连接。
一种电子级碳酸乙烯酯的制备方法,所述制备方法需要使用所述提纯系统;
所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:将碳酸乙烯酯反应物经刮膜蒸发器进行减压蒸馏,脱除催化剂,得到碳酸乙烯酯粗产物;
步骤2:碳酸乙烯酯粗产物经熔融结晶器进行反复多次结晶、发汗、熔融,得到电子级碳酸乙烯酯。
所述步骤1产生的碳酸乙烯酯粗产物采用导热水单元进行初步冷却;导热水单元与步骤1碳酸乙烯酯粗产物发生热量交换;然后传递热量至热水单元;热水单元再把热量传递给制冷单元以及熔融结晶器。
本发明的优点在于:
本发明公开了一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统以及碳酸乙烯酯制备方法。
本发明公开的提纯系统以及制备方法,可以充分利用导热水单元回收利用碳酸乙烯酯粗产物的热量,然后再用热水单元对导热水进行换热,一部分热水用于熔融结晶的热源,另一部分热水作为热水型溴化锂制冷机的热源制备低温水作为熔融结晶的冷源,不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了能耗。
同时由于物料不需要高温精馏,不会产生在高温精馏过程中由于发生副反应而导致杂质增加影响产品纯度的问题,因此本发明公开的提纯系统生产的电子级碳酸乙烯酯收率远高于精馏工艺。
附图说明
下面对本发明说明书各幅附图表达的内容及图中的标记作简要说明:
图1为本发明的结构示意图。
上述图中的标记均为:
1、催化剂输送泵、2、刮膜蒸发器、3、导热水换热器、4、导热水输送泵、5、导热水膨胀槽、6、热水换热器、7、热水输送泵、8、热水储罐、9、热水型溴化锂制冷机、10、低温水输送泵、11、熔融结晶系统、12、低温水储罐、13、碳酸乙烯酯粗产物输送泵、14、碳酸乙烯酯粗产物储罐。
具体实施方式
下面对照附图,通过对最优实施例的描述,对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,包括蒸发单元、导热单元以及熔融结晶单元;本发明公开的提纯系统;通过导热单元的使用,可以对碳酸乙烯酯粗产物的热量进行二次利用,在实际使用时,该部分热量可以一部分热水用于熔融结晶的热源,另一部分热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水作为熔融结晶的冷源,从而本发明公开的提纯系统不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了提纯系统的能耗。
具体,本发明公开的提纯系统改变了传统碳酸乙烯酯的提纯方式,本发明通过蒸发单元与熔融结晶单元的配合使用,由于物料不需要高温精馏,不会产生在高温精馏过程中由于发生副反应而导致杂质增加影响产品纯度的问题,因此本发明公开的提纯系统生产的电子级碳酸乙烯酯收率远高于精馏工艺。
另外,在本发明中通过导热单元的使用,可以对碳酸乙烯酯粗产物的热量以及蒸汽热量进行换热吸收以便后续利用,也就是,上述导热单元吸收的热量可以转移至提纯系统后续单元;以供热量在其他单元中的利用,不仅可以降低了蒸发单元蒸汽热量的损耗,同时也避免后续熔融结晶单元等单元需要热源或者冷源时需要额外供给的问题。
另外,在本发明中所述蒸发单元通过导热单元与熔融结晶单元相连接;通过导热单元的桥接,实现蒸发单元外溢的热量在熔融结晶单元中的利用;更好的利用蒸发单元外溢热量;减少提纯系统能量损耗。
在本发明中所述蒸发单元包括刮膜蒸发器2;刮膜蒸发器2主要是用于对碳酸乙烯酯反应物进行减压蒸馏,脱除催化剂,得到碳酸乙烯酯粗产物。
而在本发明中所述熔融结晶单元包括熔融结晶器11;熔融结晶器11对碳酸乙烯酯粗产物进行反复多次结晶、发汗、熔融,得到电子级碳酸乙烯酯。
同时,在本发明中所述导热单元包括换热单元以及制冷单元;在本发明中换热单元的设置,方便了对刮膜蒸发器2生产的碳酸乙烯酯粗产物进行冷却,在冷却的同时,还能实现酸乙烯酯粗产物中热量的吸收;而对于吸收后的热量可以转入后续的制冷单元或熔融结晶单元中;后续实际生产时,制冷单元或熔融结晶单元可以不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了能耗。
另外,在本发明中所述换热单元通过制冷单元或/和直接与熔融结晶单元相连接;这里换热单元采用上述的连接方式,在实际使用时,换热单元吸收的热量可以一部分热水用于熔融结晶的热源,另一部分热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水作为熔融结晶的冷源;制冷单元或熔融结晶单元可以不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了能耗。
进一步的,在本发明中所述换热单元包括导热水单元以及热水单元;本发明通过导热水单元以及热水单元的配合使用,可以实现酸乙烯酯粗产物中热量两次降温处理,避免进入后续制冷单元或熔融结晶单元中热量过高的问题。
在实际连接时,在本发明中所述导热单元与热水单元相连接;这样的连接方式,可以实现热单元与热水单元相当于串接布置,这样的设置,可以实现换热单元两次对酸乙烯酯粗产物中热量进行降级,更好的规避过大热量供入后续单元中。
同时,在本发明中所述蒸发单元通过导热水单元以及热水单元与熔融结晶单元相连接;所述导热水单元包括导热水换热器3;所述热水单元包括热水换热器6;在本发明中导热水换热器3的设置,实现酸乙烯酯粗产物及蒸汽与导热水换热器3中的导热水发生一次热交换,而热水换热器6也具有流动水,后续导热水与换热器中的流动水再次发生二次热交换,继而实现酸乙烯酯粗产物中热量向后续的传递。
另外,在本发明中所述导热水换热器3通过第一管道机构15与热水换热器6相连接;第一管道机构15的设置,方便了导热水换热器3与热水换热器6之间的连接和连通,方便导热水在导热水换热器3与热水换热器6间的流动。
而在本发明中所述热水换热器6通过第二管道机构16与熔融结晶单元相连接;本发明通过第二管道机构16的设置,方便了热水换热器6与熔融结晶单元之间的连接以及连通。
在具体实施时,第二管道机构16主要是通过第三管道机构17与熔融结晶单元相连接;这样的设置,方便后续热水储存单元与熔融结晶单元以及热水换热器6间的连接以及连通。
在本发明中所述第一管道机构15包括第一进水管道151以及第一回水管道152,所述热水换热器6分别通过第一进水管道151和第一回水管道152与导热水换热器3相连通;在实际布置时,第一进水管道151与热水换热器6出水口相连接,第一进水管道151另一端与导热水进水口相连接,第一回水管道152与导热水出水口相连接,第一回水管道152另一端与热水换热器6进水口相连接;基于这样的设置,第一管道机构15、导热水换热器3以及热水换热器6形成一个闭合回路;在后续导热水输送泵4的作用下,实现导热水的循环。
另外,在本发明中所述第一进水管道151上设有导热水输送泵4;在本发明中导热水输送泵4的设置,可以实现导热水在导热水换热器3以及热水换热器6的往复流动,实现热量交换;同时为了保证整个系统运行的安全性,在本发明中要求第一进水管道151上连接有导热水膨胀槽5。
同时,在本发明中第二管道机构16包括一级供水管道161和二级供水管道162,所述一级供水管道161通过制冷单元与熔融结晶器11相连接;所述二级供水管道162与熔融结晶器11相连接;在本发明中一级供水管道161用于制冷单元与热水换热器6之间的连接,这使得热水换热器6可以对制冷单元提供热水,实现制冷单元制作低温水;方便后续向熔融结晶器11提供冷源。
在本发明中制冷单元包括热水型溴化锂制冷机9。
而二级供水管道162的设置,一个作用是用于与热水储存单元相连接,也是用于后续与熔融结晶器11之间的连接;方便控制热水换热器6中的热水流向,方便在后续使用。
在实际使用过程,二级供水管道162的设置,也方便热水储存单元中的水液进入热水换热器中,实现水液进入热水换热器6中实现后续的循环利用。
同时,后续对熔融结晶器11供给热源时,一般是通过热水储存单元进行实现,当然直接通过热水换热器6与第一供热管道171向熔融结晶器11也是可行的;例如在热水换热器的出口端增加外接管道,外接管道连接在第一供热管道171上,继而向熔融结晶器11供给需要的热源;具体使用时,根据需要进行选择;同时,为了更好的控制供给温度;通过热水储存单元向熔融结晶器11供入热源具有更好的使用效果。
同时,在实际使用时,换热单元通过制冷单元或/和直接与熔融结晶单元相连接;这里就代表换热单元与熔融结晶单元间具有多种连接关系;换热单元通过制冷单元与熔融结晶单元相连接,可以利用制冷单元制取低温水,而换热单元供给制冷单元所需要的热源;而换热单元与熔融结晶单元相连接,换热单元可以直接为熔融结晶单元提供工作热源,基于上述设计,可以知道,本发明换热单元通过连接管道布置的不同,会具有不同的使用效果;在实际实施时要根据实际要求进行选择。
进一步的,在本发明中所述提纯系统还包括热水储存单元;所述热水储存单元包括热水储罐8;所述热水储罐8上连接有第三管道机构17;所述第三管道机构17上设有热水输送泵7;热水储存单元的使用,可以实现换热单元中热水的存储,同时方便后续使用时,可以对其他需要热源的单元进行供热操作;在本发明中所述热水储罐8通过第三管道机构17与制冷单元以及熔融结晶单元相连接;第三管道机构17包括第一供热管道171、第二供热管道172以及第三供热管道173;第一供热管道171用于热水储罐8与熔融结晶单元的连接以及连通,同时在第一供热管道171上设有热水输送泵7,方便泵送热水储罐8中的热水,而第二供热管道172主要是用于制冷单元与热水储罐8之间的连接以及连通,方便实现制冷单元产生外排的热水进入热水储罐内;第三供热管道173主要是用于熔融结晶单元与热水储罐8之间的连接以及连通;方便实现熔融结晶单元外排热水的存储。
同时,作为更大的优化,在本发明中第一供热管道171与第二管道机构16中的二级供水管道162相连接,基于这样的设计,方便热水换热器6以及热水储罐8与熔融结晶单元之间的连接以及连通。
进一步的,在本发明中所述提纯系统还包括低温水储存单元;所述低温水储存单元包括低温水储罐12,所述低温水储罐12连接有第四管道机构18;所述第四管道机构18上设有低温水输送泵10;在本发明中低温水储存单元的使用,可以实现换热单元中低温水的存储,同时方便后续使用时,可以对其他需要冷源的单元进行低温水的供给。
在本发明中所述低温水储罐12通过第四管道机构18与制冷单元以及熔融结晶单元相连接;第四管道机构18包括第一供冷管道181以及第二供冷管道182;在本发明中第二供冷管道182用于低温水储罐12与熔融结晶单元的连接以及连通;而第一供热管道171主要是用于制冷单元与低温水储罐12之间的连接以及连通,同时在第一供冷管道181上设有低温水输送泵10,方便泵送低温水储罐12中的低温水,所述低温水储罐12通过第四管道机构18与制冷单元以及熔融结晶单元相连接;基于这样的设计,方便后续低温水储罐12向需要冷源的单元进行低温水的供给。
进一步的,在本发明中所述提纯系统还包括物料供给单元;所述物料供给单元包括碳酸乙烯酯粗产物储罐14;所述碳酸乙烯酯粗产物储罐14通过碳酸乙烯酯粗产物输送泵13与熔融结晶单元相连接;基于这样的设计,碳酸乙烯酯粗产物储罐14方便了碳酸乙烯酯粗产物的存放,而碳酸乙烯酯粗产物输送泵13的设置,方便了熔融结晶单元中物料的持续供给。
一种电子级碳酸乙烯酯的制备方法,所述制备方法需要使用所述提纯系统;
所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:将碳酸乙烯酯反应物经刮膜蒸发器2进行减压蒸馏,脱除催化剂,得到碳酸乙烯酯粗产物;
步骤2:碳酸乙烯酯粗产物经熔融结晶器11进行反复多次结晶、发汗、熔融,得到电子级碳酸乙烯酯。
基于上述设计,可以方便实现电子级碳酸乙烯酯的生产。
另外,在本发明中所述步骤1产生的碳酸乙烯酯粗产物采用导热水单元进行初步冷却;导热水单元与步骤1碳酸乙烯酯粗产物发生热量交换;然后传递热量至热水单元;热水单元再把热量传递给制冷单元以及熔融结晶器11;基于上述设计与操作,可以充分利用导热水单元回收利用碳酸乙烯酯粗产物的热量,然后再用热水单元对导热水进行换热,一部分热水用于熔融结晶的热源,另一部分热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水作为熔融结晶的冷源,不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了能耗。
具体;在本发明中采用导热水单元对步骤1的碳酸乙烯酯粗产物进行冷却,被加热的导热水再通过换热器将热量传递至热水单元,热水单元一方面用于步骤2熔融结晶器11的热源,另一方面热水作为制冷单元的热源制备低温水用于步骤2熔融结晶器11的冷源;本发明的制备方法充分利用导热水单元回收利用碳酸乙烯酯粗产物的热量,用热水单元对导热水进行换热,一部分热水用于熔融结晶的热源,另一部分热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水作为熔融结晶的冷源,不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了能耗。
另外,这里需要说明的是,上述各个管道或者通道上都设有通断控制阀,在实际实施时,通过控制对应控制阀的开启与闭合,可以实现对对应管路通断的控制,继而可以控制各个管路中介质的流向。
具体:
本发明公开了一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,主要包括蒸发单元、导热单元以及熔融结晶单元;所述蒸发单元通过导热单元与熔融结晶单元相连接;所述蒸发单元包括刮膜蒸发器2;所述熔融结晶单元包括熔融结晶器11;所述导热单元包括换热单元以及制冷单元;所述换热单元包括导热水单元以及热水单元;所述导热单元与热水单元相连接;所述蒸发单元通过导热水单元以及热水单元与熔融结晶单元相连接;所述导热水单元包括导热水换热器3;所述热水单元包括热水换热器6;刮膜蒸发器2连接有催化剂输送泵1。
本发明通过上述提纯系统的公开,相当于是采用熔融结晶的提纯工艺耦合热量回收系统制备电子级碳酸乙烯酯,具有低能耗、电子级产品收率高的显著优点。
本发明提供的一种电子级碳酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳酸乙烯酯反应物经刮膜蒸发器2进行减压蒸馏,脱除催化剂,得到碳酸乙烯酯粗产物;
(2)碳酸乙烯酯粗产物经熔融结晶器11进行反复多次结晶、发汗、熔融,得到电子级碳酸乙烯酯;
(3)采用导热水单元对步骤(1)的碳酸乙烯酯粗产物进行冷却,被加热的导热水再通过换热器将热量传递至热水单元,热水单元一方面用于步骤(2)熔融结晶器11的热源,另一方面热水作为制冷单元的热源制备低温水用于步骤(2)熔融结晶器11的冷源。
上述步骤(1)中,所述碳酸乙烯酯反应物的纯度为98.0%~99.5%。
上述步骤(1)中,所述碳酸乙烯酯粗产物的纯度为99.0%~99.9%。
上述步骤(1)中,所述刮膜蒸发器2的操作温度为100℃~150℃,压力为200PaA~5KPaA,蒸汽消耗0.5~1.0吨蒸汽/吨产品。
上述步骤(2)中,所述熔融结晶器11的操作温度为20℃~60℃。
上述步骤(2)中,所述电子级碳酸乙烯酯的纯度为99.995%~99.999%。
上述步骤(2)中,所述电子级碳酸乙烯酯的收率为粗产物的75%~95%。
上述步骤(3)中,所述导热水上水温度为85℃~110℃,回水温度为95℃~120℃。
上述步骤(3)中,所述热水上水温度为70℃~80℃,回水温度为80℃~90℃。
上述步骤(3)中,所述低温水上水温度为12℃~15℃,回水温度为7℃~10℃。
上述步骤(3)中,所述制冷单元为热水型溴化锂制冷机9。
本发明的制备方法充分利用导热水单元回收利用碳酸乙烯酯粗产物的热量,用热水单元对导热水进行换热,一部分热水用于熔融结晶的热源,另一部分热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水作为熔融结晶的冷源,不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了能耗。同时由于物料不需要高温精馏,不会产生在高温精馏过程中由于发生副反应而导致杂质增加影响产品纯度的问题,因此电子级碳酸乙烯酯收率远高于精馏工艺。
具体实施例如下:
实施例1
电子级碳酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纯度为99.0%的碳酸乙烯酯反应物经刮膜蒸发器2进行减压蒸馏,脱除催化剂,得到纯度为99.5%的碳酸乙烯酯粗产物,刮膜蒸发器2的运行参数为:温度为130℃,压力为2KPaA,蒸汽消耗0.6吨蒸汽/吨产品;
(2)碳酸乙烯酯粗产物经熔融结晶器11进行反复多次结晶、发汗、熔融,得到纯度为99.999%的电子级碳酸乙烯酯,熔融结晶器11的运行参数为:温度为25℃~50℃,电子级碳酸乙烯酯的收率为90%;
(3)采用导热水单元对步骤(1)的碳酸乙烯酯粗产物进行冷却,被加热的导热水再通过换热器将热量传递至热水单元,热水单元一方面用于步骤(2)熔融结晶器11的热源,另一方面热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水用于步骤(2)熔融结晶器11的冷源,热量回收系统的运行参数为:导热水的上水温度为95℃、回水温度为110℃,热水上水温度为75℃、回水温度为85℃,低温水的上水温度为13℃、回水温度为8℃。
实施例2
电子级碳酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纯度为99.2%的碳酸乙烯酯反应物经刮膜蒸发器2进行减压蒸馏,脱除催化剂,得到纯度为99.7%的碳酸乙烯酯粗产物,刮膜蒸发器2的运行参数为:温度为125℃,压力为1KPaA,蒸汽消耗0.5吨蒸汽/吨产品;
(2)碳酸乙烯酯粗产物经熔融结晶器11进行反复多次结晶、发汗、熔融,得到纯度为99.999%的电子级碳酸乙烯酯,熔融结晶器11的运行参数为:温度为20℃~45℃,电子级碳酸乙烯酯的收率为93%;
(3)采用导热水单元对步骤(1)的碳酸乙烯酯粗产物进行冷却,被加热的导热水再通过换热器将热量传递至热水单元,热水单元一方面用于步骤(2)熔融结晶器11的热源,另一方面热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水用于步骤(2)熔融结晶器11的冷源,热量回收系统的运行参数为:导热水的上水温度为100℃、回水温度为115℃,热水上水温度为77℃、回水温度为87℃,低温水的上水温度为12℃、回水温度为7℃。
实施例3
电子级碳酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纯度为98.9%的碳酸乙烯酯反应物经刮膜蒸发器2进行减压蒸馏,脱除催化剂,得到纯度为99.3%的碳酸乙烯酯粗产物,刮膜蒸发器2的运行参数为:温度为140℃,压力为3KPaA,蒸汽消耗0.7吨蒸汽/吨产品;
(2)碳酸乙烯酯粗产物经熔融结晶器11进行反复多次结晶、发汗、熔融,得到纯度为99.996%的电子级碳酸乙烯酯,熔融结晶器11的运行参数为:温度为25℃~55℃,电子级碳酸乙烯酯的收率为85%;
(3)采用导热水单元对步骤(1)的碳酸乙烯酯粗产物进行冷却,被加热的导热水再通过换热器将热量传递至热水单元,热水单元一方面用于步骤(2)熔融结晶器11的热源,另一方面热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水用于步骤(2)熔融结晶器11的冷源,热量回收系统的运行参数为:导热水的上水温度为105℃、回水温度为120℃,热水上水温度为72℃、回水温度为82℃,低温水的上水温度为15℃、回水温度为10℃。
对比例1
选用与实施例1同样纯度为99.0%的酯碳酸乙烯酯反应物,参照专利CN113072530A经粗碳酸乙烯酯精制塔、催化剂回收塔、碳酸乙烯酯精制塔等三级精馏塔精制得到纯度为99.996%的电子级碳酸乙烯酯,电子级碳酸乙烯酯的收率为75%,蒸汽消耗为2.5吨/吨产品。
综上,本发明的制备方法充分利用导热水单元回收利用碳酸乙烯酯粗产物的热量,用热水单元对导热水进行换热,一部分热水用于熔融结晶的热源,另一部分热水作为热水型溴化锂制冷机9的热源制备低温水作为熔融结晶的冷源,不需要额外的蒸汽消耗,极大地降低了能耗。
同时由于物料不需要高温精馏,不会产生在高温精馏过程中由于发生副反应而导致杂质增加影响产品纯度的问题,因此电子级碳酸乙烯酯收率远高于精馏工艺。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,其特征在于,包括蒸发单元、导热单元以及熔融结晶单元;
所述蒸发单元通过导热单元与熔融结晶单元相连接;
所述蒸发单元包括刮膜蒸发器;
所述熔融结晶单元包括熔融结晶器;
所述导热单元包括换热单元以及制冷单元;
所述换热单元通过制冷单元或/和直接与熔融结晶单元相连接。
2.根据权利要求1所述的一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,其特征在于,所述换热单元包括导热水单元以及热水单元;
所述导热单元与热水单元相连接;
所述蒸发单元通过导热水单元以及热水单元与熔融结晶单元相连接。
3.根据权利要求2所述的一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,其特征在于;所述导热水单元包括导热水换热器;所述热水单元包括热水换热器;
所述导热水换热器通过第一管道机构15与热水换热器相连接;
所述热水换热器通过第二管道机构与熔融结晶单元相连接。
4.根据权利要求3所述的一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,其特征在于;所述第一管道机构15包括第一进水管道以及第一回水管道,所述热水换热器分别通过第一进水管道和第一回水管道与导热水换热器相连通;
所述第一进水管道上设有导热水输送泵。
5.根据权利要求4所述的一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,其特征在于;所述第二管道机构包括一级供水管道和二级供水管道,所述一级供水管道通过制冷单元与熔融结晶器相连接;
所述二级供水管道与熔融结晶器相连接。
6.根据权利要求1-5所述的一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,其特征在于;所述提纯系统还包括热水储存单元;所述热水储存单元包括热水储罐;所述热水储罐上连接有第三管道机构;所述第三管道机构上设有热水输送泵;
所述热水储罐通过第三管道机构与制冷单元以及熔融结晶单元相连接。
7.根据权利要求1-5所述的一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,其特征在于;所述提纯系统还包括低温水储存单元;所述低温水储存单元包括低温水储罐,所述低温水储罐连接有第四管道机构;所述第四管道机构上设有低温水输送泵;
所述低温水储罐通过第四管道机构与制冷单元以及熔融结晶单元相连接。
8.根据权利要求1-5所述的一种电子级碳酸乙烯酯用提纯系统,其特征在于;所述提纯系统还包括物料供给单元;所述物料供给单元包括碳酸乙烯酯粗产物储罐;所述碳酸乙烯酯粗产物储罐通过碳酸乙烯酯粗产物输送泵与熔融结晶单元相连接。
9.一种电子级碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,
所述制备方法需要使用如权利要求1-8任一项所述的提纯系统;
所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:将碳酸乙烯酯反应物经刮膜蒸发器进行减压蒸馏,脱除催化剂,得到碳酸乙烯酯粗产物;
步骤2:碳酸乙烯酯粗产物经熔融结晶器进行反复多次结晶、发汗、熔融,得到电子级碳酸乙烯酯。
10.根据权利要求9所述的一种电子级碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1产生的碳酸乙烯酯粗产物采用导热水单元进行初步冷却;导热水单元与步骤1碳酸乙烯酯粗产物发生热量交换;然后传递热量至热水单元;
热水单元再把热量传递给制冷单元以及熔融结晶器。
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