CN213633080U - 一种测定熔盐表面张力的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种测定熔盐表面张力的装置,属于表面张力测试技术领域。该装置包括加热炉、刚玉炉管、容器、微压差计、供气装置和电阻测量装置,容器放置在刚玉炉管底部,刚玉炉管放置在加热炉的加热区,容器内填充有熔盐,供气装置与微压差计连通,供气装置的供气管向下延伸至熔盐内,电阻测量装置的测量端向下延伸至熔盐内。本实用新型根据最大气泡法原理设计的熔盐表面张力测定装置,其结构简单、成本低,并且测定熔盐的表面张力精度高。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种测定熔盐表面张力的装置,属于表面张力测试技术领域。
背景技术
表面张力是重要的高温熔盐物理化学性质参数,是影响多相体系的相间传质和反应的关键因素之一。对于高温熔体(包括熔盐、熔渣和熔锍),它们的表面性质以及相互之间的界面性质,对熔体之间发生的反应和分离起着主导作用,也是研究熔体界面反应动力学的基础。
表面张力的测量方法可分为动态法和静态法两类。动态法是以测量决定某一过程特征的数值来计算表面张力,主要有毛细管法和振荡射流法。通常在溶液表面张力随时间变化较快时需要用动态法测量。动态法测量表面张力目前来说还不完善,测量误差较大,实际应用很少。静态法测量表面张力是根据测定液体某一状态下的某些特征数值来计算得到表面张力,应用较多。静态法主要的方法有最大气泡法、毛细管上升法、拉筒法、滴重法、旋滴法、插入法、液滴外形法(包括静滴法和悬滴法)和电磁悬浮法等,其中以液滴外形法、悬滴法、拉筒法应用较多。
低温液体(包括水溶液及其他溶液)的表面张力测定比较容易,可以选用很多现成的设备进行测定。然而高温(温度为300-1650℃)熔体表面张力的测定因为受到很多因素(如熔体腐蚀性强、不可视、高温下材料发生变化等)的影响,准确测定高温熔体的表面张力有很大的难度,国内外目前现成的测试设备很少,而且测试精度不高、结构复杂、价格昂贵。
实用新型内容
针对现有的表面张力测试设备精度不足、结构复杂、成本高的问题,本实用新型提供一种测定熔盐表面张力的装置,本实用新型根据最大气泡法原理设计的熔盐表面张力测定装置,其结构简单、成本低,并且测定熔盐的表面张力精度高。
本实用新型为解决其技术问题而采用的技术方案是:
一种测定熔盐表面张力的装置,包括加热炉、刚玉炉管16、容器1、微压差计20、供气装置和电阻测量装置,容器1放置在刚玉炉管16底部,刚玉炉管16放置在加热炉的加热区,容器1内填充有熔盐,供气装置与微压差计20连通,供气装置的供气管向下延伸至熔盐内,电阻测量装置的测量端向下延伸至熔盐内。
所述供气装置包括供气管、金属气管6、铂金管13和针阀10,供气管的一端设置针阀 10且另一端与微压差计20连通,金属气管6的顶端与供气管连通,金属气管6的底端通过管接头4与铂金管13的顶端连接,铂金管13的底端向下延伸至熔盐内。
所述供气装置还包括升降装置,升降装置通过水平支撑杆与金属气管6固定连接。
进一步的,所述升降装置包括步进电机,步进电机的输出轴竖直向上设置且输出轴上固定设置有竖直支撑杆,水平支撑杆固定设置在竖直支撑杆的顶部。
所述电阻测量装置包括电阻测定仪14和导电棒15,导电棒15竖直向下延伸至熔盐内,导电棒15顶端通过导线与电阻测定仪14连接。
所述测定熔盐表面张力的装置还包括炉盖19,炉盖19通过密封构件密封设置在刚玉炉管16顶端。
进一步的,所述密封构件包括固定套圈17、密封圈18,固定套圈17套设在刚玉炉管16 顶端外壁,密封圈18设置在固定套圈17上,炉盖19通过紧固螺栓9固定在固定套圈17上。
所述炉盖19内设置有冷却水循环管路8,冷却水循环管路8内填充有冷却水。
所述测定熔盐表面张力的装置还包括刚玉管5和热电偶12,刚玉管5的底端穿过炉盖19 并延伸至刚玉炉管16内,和热电偶12的底端均穿过炉盖19并延伸至熔盐内。
所述测定熔盐表面张力的装置还包括计算机3,加热炉、微压差计20、供气装置和电阻测量装置均与计算机3连接。
所述测定熔盐表面张力的装置还包括设置在刚玉炉管16中心的隔热片构件7,隔热片构件7位于容器1正上方且固定在炉盖19上;隔热片构件7包括横向隔热片和纵向不锈钢棒,横向隔热片水平分层固定设置在纵向不锈钢棒上,不锈钢隔热片设置有阳极通孔和阴极通孔,纵向不锈钢棒的顶端通过直通管接头固定在炉盖19上;隔热片构件7可保持刚玉炉管16内熔体温度均匀,上下温差小于2℃;横向隔热片为刚玉材质(温度大于1000℃)或不锈钢材质(温度小于1000℃)。
所述微压差计用来测定气泡内部的压力,误差小于±2Pa,微压差计和电脑连接,可以实时监测气泡的压力;
所述刚玉管用于通入保护性气体;
所述铂金管用来通入气体产生气泡,内径为0.5-1.5mm;
所述升降装置可用于升降铂金管,升降误差小于±0.02mm;
所述电阻测定仪用来测定铂金管和熔体之间的电阻,以准确确定铂金管和熔体的接触位置,铂金管和导电棒分别作为导电的两极;
所述针阀用以调节和控制气体流量,实现铂金管10-30秒产生一个气泡;
所述熔盐熔体的温度为300-1650℃,包括高温熔盐、高温熔渣或高温熔锍;
所述导电棒可选不锈钢棒,固定套圈可选黄铜圈,密封圈可选氟橡胶O型圈,炉盖可选黄铜炉盖,冷却水循环管路可选铜管;容器1可以选用坩埚,材质为石墨、刚玉、氧化镁或氮化硼,以避免与熔盐发生化学反应。
根据测定熔盐表面张力的装置使用最大气泡法来测定熔体表面张力的过程:
在室温下把熔盐的组成物质放入容器1中,通过刚玉管通入保护性气体(氮气、氩气或氦气)并通过加热炉加热熔盐,待熔盐熔化为熔盐熔体并稳定至设定温度,通过升降装置将铂金管缓慢下移,同时通过电阻测定仪实时监测铂金管浸入熔盐中的导电棒(不锈钢丝、钨丝或钼丝)与熔盐之间的电阻,当电阻发生突变时(电阻从大于50欧姆突变至小于5欧姆),立即停止升降装置,该点作为铂金管与熔体表面的接触点;铂金管浸入熔体后,电阻的变化极其微小,可忽略;
选择预设气体作为产生气泡的气体,气体流量通过针阀调节至0.4-1ml/min,气体通过针阀由耐热金属管通入铂金管中,铂金管产生气泡的速率为每10~30s产生1个,铂金管浸入电解质中的深度分别为1、2及3mm,测定结果取3种深度得到的结果平均值,每个深度取3-10 个气泡的最大压力的平均值来计算表面张力结果;
根据表面张力的计算公式计算出表面张力
式中σ是熔体和气体之间的表面张力,单位为N/m;R毛细管的半径,单位为m;Pmax为气泡的最大压力,单位为Pa;g重力加速度;h毛细管浸入电解质熔盐中的深度,单位为m;ρ为熔融电解质的密度,单位为kg/m3。
毛细管的半径R通过显微镜测定4-8个不同方向的直径,然后用直径的平均值计算得到半径。
本实用新型的有益效果:
本实用新型根据最大气泡法原理设计的熔体表面张力测定装置,其结构简单,成本低,整套装置的价格为15万元以内,并且测定熔盐的表面张力精度高,测定结果的相对误差一般小于3%;而现有使用悬滴法测定熔体表面张力的设备基本依靠进口,设备价格一般高于50 万元,而测定结果的相对误差一般为5%以内。
附图说明
图1为测定熔盐表面张力的装置的结构示意图;
图中:1-容器、2-高温熔体、3-计算机、4-管接头、5-刚玉管、6-耐热金属管、7-隔热片、 8-冷却水循环管路、9-紧固螺栓、10-针阀、11-升降装置、12-热电偶、13-铂金管、14-电阻测定仪、15-导电棒、16-刚玉炉管、17-固定套圈、18-密封圈、19-炉盖、20-微压差计。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本实用新型作进一步说明。
实施例1:如图1所示,一种测定熔盐表面张力的装置,包括加热炉、刚玉炉管16、容器1、微压差计20、供气装置和电阻测量装置,容器1放置在刚玉炉管16底部,刚玉炉管 16放置在加热炉的加热区,容器1内填充有熔盐,供气装置与微压差计20连通,供气装置的供气管向下延伸至熔盐内,电阻测量装置的测量端向下延伸至熔盐内;
供气装置包括供气管、金属气管6、铂金管13和针阀10,供气管的一端设置针阀10且另一端与微压差计20连通,金属气管6的顶端与供气管连通,金属气管6的底端通过管接头 4与铂金管13的顶端连接,铂金管13的底端向下延伸至熔盐内;
供气装置还包括升降装置,升降装置通过水平支撑杆与金属气管6固定连接;
升降装置包括步进电机,步进电机的输出轴竖直向上设置且输出轴上固定设置有竖直支撑杆,水平支撑杆固定设置在竖直支撑杆的顶部;
电阻测量装置包括电阻测定仪14和导电棒15,导电棒15竖直向下延伸至熔盐内,导电棒15顶端通过导线与电阻测定仪14连接;
测定熔盐表面张力的装置还包括炉盖19,炉盖19通过密封构件密封设置在刚玉炉管16 顶端;
密封构件包括固定套圈17、密封圈18,固定套圈17套设在刚玉炉管16顶端外壁,密封圈18设置在固定套圈17上,炉盖19通过紧固螺栓9固定在固定套圈17上;
炉盖19内设置有冷却水循环管路8,冷却水循环管路8内填充有冷却水;
测定熔盐表面张力的装置还包括刚玉管5和热电偶12,刚玉管5的底端穿过炉盖19并延伸至刚玉炉管16内,和热电偶12的底端均穿过炉盖19并延伸至熔盐内;
测定熔盐表面张力的装置还包括计算机3,加热炉、微压差计20、供气装置和电阻测量装置均与计算机3连接;
测定熔盐表面张力的装置还包括设置在刚玉炉管16中心的隔热片构件7,隔热片构件7 位于容器1正上方且固定在炉盖19上;隔热片构件7包括横向隔热片和纵向不锈钢棒,横向隔热片水平分层固定设置在纵向不锈钢棒上,不锈钢隔热片设置有阳极通孔和阴极通孔,纵向不锈钢棒的顶端通过直通管接头固定在炉盖19上;隔热片构件7可保持刚玉炉管16内熔体温度均匀,上下温差小于2℃;横向隔热片为刚玉材质(温度大于1000℃)或不锈钢材质 (温度小于1000℃);
根据测定熔盐表面张力的装置使用最大气泡法来测定熔体表面张力的过程:
在室温下把熔盐的组成物质放入容器1中,通过刚玉管通入保护性气体(氮气、氩气或氦气)并通过加热炉加热熔盐,待熔盐熔化为熔盐熔体并稳定至设定温度,通过升降装置将铂金管缓慢下移,同时通过电阻测定仪实时监测铂金管浸入熔盐中的导电棒(不锈钢丝、钨丝或钼丝)、熔盐及铂金管构成的回路之间的电阻,当电阻发生突变时(电阻从大于50欧姆突变至小于5欧姆),立即停止升降装置,该点作为铂金管与熔体表面的接触点;
选择预设气体作为产生气泡的气体,气体流量通过针阀调节至0.4-1ml/min,气体通过针阀由耐热金属管通入铂金管中,铂金管产生气泡的速率为每10~30s产生1个,铂金管浸入电解质中的深度分别为1、2及3mm,测定结果取3种深度得到的结果平均值,每个深度取3-10 个气泡的最大压力的平均值来计算表面张力结果;
根据表面张力的计算公式计算出表面张力
式中σ是熔体和气体之间的表面张力,单位为N/m;R毛细管的半径,单位为m;Pmax为气泡的最大压力,单位为Pa;g重力加速度;h毛细管浸入电解质熔盐中的深度,单位为m;ρ为熔融电解质的密度,单位为kg/m3;
毛细管的半径R通过显微镜测定4-8个不同方向的直径,然后用直径的平均值计算得到半径。
实施例2:采用实施例1的装置测定熔盐表面张力的装置使用最大气泡法来测定熔体表面张力,具体步骤为
在室温下把熔盐的组成物质(NaCl、NaNO2、冰晶石或工业硅冶炼炉渣)放入容器1中,通过刚玉管通入保护性气体(氮气、氩气或氦气)并通过加热炉加热熔盐,待熔盐熔化为熔盐熔体并稳定至设定温度(NaCl熔化并稳定在850℃,NaNO2熔化并稳定在300℃,冰晶石熔化并稳定在1050℃,工业硅冶炼炉渣熔化并稳定在1650℃),通过升降装置将铂金管(铂金管为铂金毛细管)缓慢下移,同时通过电阻测定仪实时监测铂金管浸入熔盐中的导电棒(不锈钢丝、钨丝或钼丝)、熔盐及铂金管构成的回路之间的电阻,当电阻发生突变时(电阻从大于50欧姆突变至小于5欧姆,其中NaCl熔体小于1.5欧姆、NaNO2熔体小于5欧姆、冰晶石-氟化铝熔体小于2欧姆、工业硅冶炼炉渣小于5欧姆),立即停止升降装置,该点作为铂金管与熔体表面的接触点;
选择预设气体作为产生气泡的气体,气体流量通过针阀调节至0.4-1ml/min,气体通过针阀由耐热金属管通入铂金管中,铂金管产生气泡的速率为每10~30s产生1个,铂金管浸入电解质中的深度分别为1、2及3mm,测定结果取3种深度得到的结果平均值,每个深度取3-10 个气泡的最大压力的平均值来计算表面张力结果;
根据表面张力的计算公式计算出表面张力
式中σ是熔体和气体之间的表面张力,单位为N/m;R毛细管的半径,单位为m;Pmax为气泡的最大压力,单位为Pa;g重力加速度;h毛细管浸入电解质熔盐中的深度,单位为m;ρ为熔融电解质的密度,单位为kg/m3;
毛细管的半径R通过显微镜测定4-8个不同方向的直径,然后用直径的平均值计算得到半径。
上面结合附图对本实用新型的具体实施例作了详细说明,但是本实用新型并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:包括加热炉、刚玉炉管(16)、容器(1)、微压差计(20)、供气装置和电阻测量装置,容器(1)放置在刚玉炉管(16)底部,刚玉炉管(16)放置在加热炉的加热区,容器(1)内填充有熔盐,供气装置与微压差计(20)连通,供气装置的供气管向下延伸至熔盐内,电阻测量装置的测量端向下延伸至熔盐内。
2.根据权利要求1所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:供气装置包括供气管、金属气管(6)、铂金管(13)和针阀(10),供气管的一端设置针阀(10)且另一端与微压差计(20)连通,金属气管(6)的顶端与供气管连通,金属气管(6)的底端通过管接头(4)与铂金管(13)的顶端连接,铂金管(13)的底端向下延伸至熔盐内。
3.根据权利要求2所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:还包括升降装置,升降装置通过水平支撑杆与金属气管(6)固定连接。
4.根据权利要求3所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:升降装置包括步进电机,步进电机的输出轴竖直向上设置且输出轴上固定设置有竖直支撑杆,水平支撑杆固定设置在竖直支撑杆的顶部。
5.根据权利要求1所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:电阻测量装置包括电阻测定仪(14)和导电棒(15),导电棒(15)竖直向下延伸至熔盐内,导电棒(15)顶端通过导线与电阻测定仪(14)连接。
6.根据权利要求1所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:还包括炉盖(19),炉盖(19)通过密封构件密封设置在刚玉炉管(16)顶端。
7.根据权利要求6所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:密封构件包括固定套圈(17)、密封圈(18),固定套圈(17)套设在刚玉炉管(16)顶端外壁,密封圈(18)设置在固定套圈(17)上,炉盖(19)通过紧固螺栓(9)固定在固定套圈(17)上。
8.根据权利要求6所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:炉盖(19)内设置有冷却水循环管路(8),冷却水循环管路(8)内填充有冷却水。
9.根据权利要求6所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:还包括刚玉管(5)和热电偶(12),刚玉管(5)的底端穿过炉盖(19)并延伸至刚玉炉管(16)内,和热电偶(12)的底端均穿过炉盖(19)并延伸至熔盐内。
10.根据权利要求1所述测定熔盐表面张力的装置,其特征在于:还包括计算机(3),加热炉、微压差计(20)、供气装置和电阻测量装置均与计算机(3)连接。
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