JPH06148052A - 液体密度測定子 - Google Patents

液体密度測定子

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JPH06148052A
JPH06148052A JP4317900A JP31790092A JPH06148052A JP H06148052 A JPH06148052 A JP H06148052A JP 4317900 A JP4317900 A JP 4317900A JP 31790092 A JP31790092 A JP 31790092A JP H06148052 A JPH06148052 A JP H06148052A
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JP
Japan
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measured
bob
weight
liquid
melt
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JP4317900A
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Hitoshi Sasaki
斉 佐々木
Eiji Tokisaki
栄治 時崎
Kazutaka Terajima
一高 寺嶋
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Research Development Corp of Japan
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • G01N9/08Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring buoyant force of solid materials by weighing both in air and in a liquid

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  • Physics & Mathematics (AREA)
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 誤差要因が測定結果に取り込まれることを抑
え、高温の各種融液を高精度で密度測定する。 【構成】 天秤14から垂下した吊り糸15にフック1
3を掛けた重錘12に、ワイヤ11,16を介してボブ
10,17を吊り下げる。上側のボブ10で重錘12を
代用することもできる。ボブ10,17及びワイヤ1
1,16には、被測定用融液19に対して不活性のコー
ティングを施してもよい。 【効果】 被測定用融液19との比重差や被測定用融液
に対する濡れ性等に影響されることなく、ワイヤ11,
16を介してボブ10,17が強制的に被測定用融液1
9に浸漬される。そのため、多様な融液の密度測定が可
能となる。また、下側ボブ17を浸漬したときの測定子
の重量及び双方のボブ10,17を浸漬したときの測定
子の重量から、ボブ10,17やワイヤ11,16に対
する被測定用融液19の表面張力の影響を受けることな
く、被測定用融液19の密度を算出することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶成長等に大きな影
響を与える高温融液や高温の金属溶湯等の密度測定に適
した測定子に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの高集積化に伴い、半導
体基板に対する品質向上の要求が強くなっている。なか
でも、半導体技術全般の発展の鍵を握るものとして、生
産効率を向上させるために大口径の単結晶を製造するこ
とと並んで、半導体単結晶に導入される結晶欠陥を制御
する技術の確立が急務とされている。半導体結晶の欠陥
形成は、以前から指摘されているように、半導体融液の
状態に大きく影響される。しかし、融液の状態は、依然
として実体的に把握し分析できる状況に至っていない。
これは、高温の半導体融液の特性を正確且つ迅速に測定
する手段が乏しいことに原因がある。
【0003】結晶欠陥の形成に大きな影響を与える特性
の一つに、高温の半導体融液の密度がある。液体密度の
測定には、アルキメデス法が代表的な測定方法として知
られている。アルキメデス法は、図1に示すようにボブ
1を吊り線2で吊り下げた測定子を使用し、密度を測定
しようとする液体3にボブ1を浸漬し、天秤4で重量を
測定する。被測定用液体3に浸漬される測定子の体積を
b ,天秤4により真空中で測定した測定子の重量をM
v ,被測定用液体3に浸漬された状態での測定子の重量
をMl とすると、被測定用液体3の密度ρは、次式で算
出される。 ρ=(MV −Ml)/Vb 体積Vb は、正確な密度が知られている水等の液体に測
定子を浸漬し、その重量を測定することによって、予め
知ることができる。そこで、真空中での重量Mv と浸漬
状態での重量Ml との差から、密度ρが求められる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】アルキメデス法で高精
度の密度測定を行おうとすると、融液,ボブ等の物性や
界面現象等に起因する測定誤差が取り込まれ易い。たと
えば、ボブ1を吊り下げている吊り糸2と被測定用液体
3との間に表面張力が働く。表面張力によって、吊り糸
2と被測定用液体3との接触界面が図2(a)のように
なり、測定密度を大きくする方向に作用する上向きの力
を測定子に与える。被測定用液体3に図2(b)に示す
ような熱対流5があると、中央部の下降流がボブ1に下
向きの力を加え、測定密度を小さくする誤差要因とな
る。熱対流5は、ルツボ6の周囲に配置したヒータで被
測定用液体3を高温に保持しているときに生じる。その
ため、熱対流5による影響を防止する上で被測定用液体
3の加熱保持を中断せざるをえず、一定温度における密
度測定が困難になる。
【0005】被測定用液体3にボブ1を浸漬して重量測
定を行うことから、ボブ1の嵩密度よりも大きな密度を
もつ被測定用液体3では、ボブ1が液面に浮遊し、密度
測定を行うことができない。また、被測定用液体3に対
して濡れ性の悪い表面をもつボブ1や化学反応を起こす
材質のボブ1,被測定用液体3の保有熱で変形するボブ
1等では、被測定用液体3の密度を測定することができ
ない。本発明は、このような問題を解消すべく案出され
たものであり、ワイヤ或いは剛性ロッドを介してボブを
重錘に連結した測定子を使用することにより、高温の半
導体,金属等の融液の密度を高精度で測定することを目
的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の測定子は、その
目的を達成するため、ワイヤを介してボブを重錘に連結
し、重錘のフックを天秤に掛けている。ボブは、重錘に
よって天秤から鉛直下方に指向し、被測定用液体に姿勢
よく浸漬される。また、被測定用融液よりも比重が小さ
いボブであっても、剛性の高いワイヤを使用するとき、
ワイヤを介した下降運動が加えられるため、被測定用融
液に浸漬することが可能となる。ボブ及びワイヤには、
被測定用液体と反応しないコーティングを施すことが好
ましい。コーティング層の材質選択によって、被測定用
液体に対するボブの濡れ性を調整することができる。コ
ーティング層の材質によっては、鉛直下方にボブを浸漬
させるために有効な剛性をワイヤに付与される。ワイヤ
に代え剛性の高いロッドを使用するとき、被測定用融液
とボブとの比重差に関係なく、ボブを鉛直下方に下降さ
せ被測定用融液に浸漬することができる。コーティング
を施さない裸のワイヤを使用するときには、被測定用液
体の保有熱に耐える耐熱性に優れた材質を使用すること
が好ましい。また、2個のボブをワイヤで連結したもの
を使用するとき、表面張力の影響を相殺した密度測定が
可能になる。
【0007】本発明に従った測定子は、たとえば図3に
示すように、ボブ10をワイヤ11で重錘12に連結し
ている。重錘12の上面にはフック13が設けられてお
り、フック13を天秤14から垂下している吊り糸15
に掛ける。ボブ10には、更にワイヤ16によって第2
のボブ17を装着しても良い。測定子を下降させ、ルツ
ボ18に収容されている被測定用融液19にボブ17を
浸漬する。ルツボ18内で被測定用融液19に発生し易
い図2(b)の熱対流は、ルツボ18を取り巻く上部発
熱体20及び下部発熱体21の発熱量を制御することに
より防止することができる。たとえば、上部発熱体20
の発熱量を大きく設定し、被測定用融液19の上層部が
下層部よりも高温になるように加熱保持する。
【0008】ボブ10,17及びワイヤ11,16に
は、被測定用融液19と反応しない物質をコーティング
することが好ましい。コーティングによって、測定子の
基材に反応する性質をもつ被測定用融液19に対しても
適用することができる。また、ボブ10,17の材質選
択に関する自由度が高くなるため、加工成形し易い材
料,安価な材料等を目的に応じて使用することができ
る。コーティングの種類は、被測定用融液19に応じて
選択される。具体的には、窒化硼素,炭化ケイ素,サイ
アロン,窒化アルミニウム,窒化ケイ素,カーボン,白
金,シリカ−アルミナ等がある。コーティングの材質選
択によって、腐食性の強い被測定用融液の密度測定も容
易に行うことができる。
【0009】二連にしたボブ10,17を使用すると
き、上側のボブ10を重りとして兼用し、重錘12を省
略することも可能である。この場合、図4に示すよう
に、上側ボブ10から延びるワイヤ11の先端にフック
22を形成する。たとえば、二連のボブ10,17を使
用して被測定用融液19の密度測定を行うとき、次の理
由によってワイヤ16に作用する被測定用融液19の表
面張力に起因する測定誤差が打ち消される。
【0010】下側のボブ17のみを被測定用融液19に
浸漬した状態では、測定子の重量Ms は、次式で表され
る。 Ms =Mv −ρV1 +Fs ・・・・(1)
【0011】また、ボブ10,17を共に被測定用融液
19に浸漬した状態では、ワイヤ11,16の浸漬部を
含む上側ボブ10の体積をV2 とすると、測定子の重量
dは、次式(3)で表される。 Md =Mv −ρV1 −ρV2 +Fs ・・・・(2) 式(1)及び(2)から表面張力Fs を消去して、次式
(3)が得られる。したがって、表面張力Fs による影
響を受けることなく、高精度の密度測定が可能となる。 ρ=(Ms −Md )/V2 ・・・・(3)
【0012】
【実施例】
実施例1:(ゲルマニウム融液の密度測定) 黒鉛製のルツボ18に高純度のゲルマニウム原料を装入
し、ルツボ18の周囲に設けた上下一対の抵抗発熱体2
0,21に通電し、ゲルマニウムを加熱溶解することに
より被測定用融液19を調製した。なお、上部発熱体2
0及び下部発熱体21に対する通電量を制御することに
より、被測定用融液19の上層部を1150℃,下層部
を10℃低い1140℃に保持した。測定子としては、
図4に示すように2個のボブ10,17をワイヤ16で
連結し、ワイヤ11の先端に形成したフック22を天秤
14からの吊り糸15に引っ掛ける形式を採用した。ま
た、ボブ10,17及びワイヤ11,16の被浸漬部表
面を、窒化硼素のコーティング層23で被覆した。
【0013】ボブ10,17は、体積V2 ,V1 が共に
1.1cm3 のモリブデン製球体を使用した。ワイヤ1
1,16としては、直径0.8mmのモリブデン線から
それぞれ100mm及び10mmの長さに切り出された
ものを使用した。ワイヤ11,16は、窒化硼素のコー
ティング層23によって剛性が高められた。真空雰囲気
でボブ10,17及びワイヤ11,16からなる測定子
の重量Mvを計測したところ、41.3578gであっ
た。ワイヤ16が長さ5mmまでつかるように下側ボブ
17を被測定用融液19に浸漬したとき、天秤14で計
測された測定子の重量Ms は、34.9343gであっ
た。ワイヤ11が長さ5mmまでつかるように測定子を
下降させ、上側ボブ10も被測定用融液19に浸漬し
た。このときに天秤14で計測された測定子の重量Md
は、28.8417gであった。
【0014】計測された重量Ms 及びMd を体積V2
共に式(3)に代入して、被測定用融液19の密度ρを
算出したところ、ρ=5.3675の値が得られた。ま
た、複数回測定を行ったとき、測定値のバラツキは±
6.6×10-4の極めて変動幅が小さいものであった。
測定された密度ρは、図5に示す温度依存性をもってい
た。比較のため、重錘12を使用することなく、図1に
示した1個のボブ1のみで同じ被測定用融液3の密度測
定を行ったところ、測定値は、従来の報告値より10%
高い値を示した。この対比から明らかなように、本発明
に従った密度測定によるとき、極めて信頼性の高い測定
値が得られていることが判る。
【0015】実施例2:(シリコン融液の密度測定) 設備構成としては、図3と同様なものを使用した。窒化
硼素製のルツボ18に高純度のシリコン原料を装入し、
加熱溶解した後、被測定用融液19であるシリコン融液
の温度分布を調節した。測定子には、図6に示すように
黒鉛製のボブ10,17及び重錘12を剛性ロッド2
4,25で連結し、全体を窒化硼素でコーティング23
したものを使用した。この場合、剛性ロッド24,25
の使用によって、被測定用融液19とボブ10,17と
の比重差に関係なく、ボブ10,17を鉛直下方に下降
させて被測定用融液19に浸漬することができた。
【0016】真空雰囲気で測定子の重量Mv を計測した
ところ、23.8545gであった。下側ボブ17を被
測定用融液19に浸漬したとき、天秤14で計測された
測定子の重量Ms は、21.1862gであった。上側
ボブ10も被測定用融液19に浸漬したとき、天秤14
で計測された測定子の重量Md は、18.6299gで
あった。計測された重量Ms 及びMd を体積V2 と共に
式(3)に代入して、被測定用融液19の密度ρを算出
したところ、ρ=2.5220の値が得られた。また、
複数回測定を行ったとき、測定値のバラツキは±7.9
×10-4の極めて変動幅が小さいものであった。測定さ
れた密度ρの温度依存性を調査した結果を、図7に示
す。以上の実施例においては、ゲルマニウム融液及びシ
リコン融液の密度測定を説明した。しかし、本発明はこ
れに拘束されるものではなく、他の類似材料及び比重の
大きな融液等に対しても同様に適用することができる。
【0017】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の測定子
は、被測定用融液にボブを強制的に押し込み浸漬させる
方式を採用している。そのため、ボブよりも比重が大き
な被測定用融液や、濡れ性の悪い被測定用融液等であっ
ても、密度を高精度で測定することができる。しかも、
表面張力の影響を取り込まずに密度を算出することがで
き、測定値に対する信頼性が高くなる。また、ボブやワ
イヤに耐高温侵食性コーティングを施すとき、腐食性の
強い融液の密度測定も可能となる。このようにして、本
発明によるとき、広範囲にわたる融液を高精度で密度測
定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来のアルキメデス法による密度測定
【図2】 同法における問題を説明する図
【図3】 本発明実施例における密度測定
【図4】 測定子の一例
【図5】 実施例1で測定されたゲルマニウム融液の密
度の温度依存性
【図6】 実施例2で使用した測定子
【図7】 実施例2で測定されたシリコン融液の密度の
温度依存性
【符号の説明】
10,17:ボブ 11,16:ワイヤ 12:重
錘 13,22:フック 14:天秤 15:吊
り糸 18:ルツボ 19:被測定用融液 20:上部発熱体 21:下部発熱体 23:コー
ティング 24,25:剛性ロッド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 時崎 栄治 茨城県つくば市東光台1−15−4スカイハ イツB−202 (72)発明者 寺嶋 一高 神奈川県海老名市中野206−3

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 天秤から垂下した吊り糸に掛けられるフ
    ックを備えた重錘と、前記重錘から下方に延びた下側ワ
    イヤと、該下側ワイヤの下端に設けられた下側ボブとを
    備えていることを特徴とする液体密度測定子。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の重錘は、下側ボブと同様
    なボブである液体密度測定子。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の重錘と下側ボブとの間
    に、更にワイヤを介して上側ボブを設けている液体密度
    測定子。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3の何れかに記載のボブ及び
    ワイヤは、被測定用融液に対して不活性のコーティング
    が施されている液体密度測定子。
  5. 【請求項5】 請求項1〜4の何れかに記載のワイヤに
    代え剛性ロッドを使用する液体密度測定子。
JP4317900A 1992-11-02 1992-11-02 液体密度測定子 Pending JPH06148052A (ja)

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DE69319063T DE69319063T2 (de) 1992-11-02 1993-10-29 Vorrichtung zur Messung der Dichte einer Flüssigkeit oder einer Schmelze ohne Einfluss der Oberflächenspannung
EP93117625A EP0596432B1 (en) 1992-11-02 1993-10-29 Measuring device for density of liquid or high-temperature melt without influence of surface tension

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011007756A (ja) * 2009-06-29 2011-01-13 Japan Atomic Energy Agency 液体密度測定子
CN102252940A (zh) * 2011-03-15 2011-11-23 吉林大学 土壤密度测量方法及其专用蜡封纸盒
CN103149123A (zh) * 2013-01-30 2013-06-12 鲁东大学 新型蓄电池电解液密度综合测量仪

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7629545B1 (en) 2005-06-02 2009-12-08 Asner Jerome L Impact-activated trigger with omni-directional sensor
CN103196787A (zh) * 2013-03-25 2013-07-10 上海市塑料研究所 一种薄膜密度的测试方法
CN105067481B (zh) * 2015-07-09 2017-12-29 浙江蓝箭称重技术有限公司 数字式泥浆比重测试仪及测试方法
CN105115854B (zh) * 2015-09-08 2017-08-11 合肥工业大学 一种液态金属密度测量设备
CN110018082B (zh) * 2019-05-06 2022-02-18 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 一种空心玻璃微珠比重的检测方法
CN113654947A (zh) * 2021-08-19 2021-11-16 中国科学院力学研究所 一种基于摆球受力分析的超高速稀薄气体流场密度测量的方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1412884A (en) * 1922-04-18 Thomas midgley
US3747416A (en) * 1972-07-17 1973-07-24 Thiokol Chemical Corp Density measurement apparatus
US4485675A (en) * 1982-09-17 1984-12-04 Verret Willie M Pneumatic fluid densiometer
US4621447A (en) * 1985-04-05 1986-11-11 Rhodes James A Fishing apparatus with illuminated bait
DE3529490C1 (de) * 1985-08-16 1987-01-15 Max Planck Gesellschaft Einrichtung zur absoluten Dichtebestimmung nach der Auftriebsmethode
US5097616A (en) * 1990-05-17 1992-03-24 Johnston Jr Clarence P Apparatus for coating fishing lure with scent
US5129178A (en) * 1990-11-28 1992-07-14 Hicks Thomas W Tubular fishing float

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011007756A (ja) * 2009-06-29 2011-01-13 Japan Atomic Energy Agency 液体密度測定子
CN102252940A (zh) * 2011-03-15 2011-11-23 吉林大学 土壤密度测量方法及其专用蜡封纸盒
CN103149123A (zh) * 2013-01-30 2013-06-12 鲁东大学 新型蓄电池电解液密度综合测量仪

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Publication number Publication date
DE69319063T2 (de) 1999-02-18
DE69319063D1 (de) 1998-07-16
EP0596432B1 (en) 1998-06-10
US5410914A (en) 1995-05-02
EP0596432A1 (en) 1994-05-11

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