CN213313451U - 一种索氏提取器 - Google Patents

Abstract

一种索氏提取器，其特征在于，包括一提取管、虹吸管、溶剂瓶接口和蒸汽导管，所述提取管侧壁设有虹吸管开口和蒸汽导管开口，所述溶剂瓶接口与溶剂瓶连接，所述虹吸管一端穿过所述虹吸管开口与提取管连接，另一端与一溶剂瓶的溶剂瓶接口连接；所述蒸汽导管一端穿过所述蒸汽导管开口与提取管连接，另一端与所述溶剂瓶的溶剂瓶接口连接，所述提取管上端部连接一冷凝器接口，所述提取管的下端为密封端，所述虹吸管开口位置所在高度低于所述蒸汽导管开口位置所在的高度，所述的虹吸管的顶端高于虹吸管开口位置且低于蒸汽导管开口位置，虹吸管尾端低于提取管底端。

Description

一种索氏提取器

技术领域

本实用新型涉及萃取领域。

背景技术

在分析检测领域经常会遇到分析固体物质中小分子化合物的情况，测试前往往需要对样品进行处理，将目标化合物从固体基质中分离出来。常用的分离方法之一便是溶剂萃取，溶剂萃取的基本方法是：采用水或有机溶剂对样品进行长时间浸润而使待测物质从基质迁移到溶剂中。但该方法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。为了减少溶剂用量，提高萃取效率，试验人员经常会采用连续多次萃取的方式。

最初的索氏萃取器便是基于上述考虑，设计而成的一种能够实现自动连续多次溶剂萃取的仪器。该仪器利用虹吸原理实现溶剂回流，回流后的溶剂受热后又重新蒸发冷凝进入提取管，使固体物质连续不断地被新鲜溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

常用索氏提取器结构如图1所示，中间的主体部分为提取管2，提取管2上端口连接冷凝器接口1，提取管2用于盛放被萃取的样品，提取管两侧分别为较粗的蒸汽导管4和较细的虹吸管3。蒸汽导管用于将受热蒸发的溶剂导入提取管以便对样品进行萃取，虹吸管用于使提取管内的溶剂在达到一定液位高度后，携带提取物回流至溶剂瓶。

使用时，需在索氏提取器的上端连接冷凝管，下端连接溶剂瓶(一般选用圆底烧瓶)，示意图见图2，具体使用方法如下。

首先，将样品粉碎后放在滤纸套筒内，放入索氏提取器的提取管2中，将萃取溶剂加入圆底烧瓶7，并将烧瓶与索氏提取器连接，设置好热源，再在索氏提取器的上端连接上冷凝器6，用铁架台固定好后，打开冷凝水及加热开关。溶剂沸腾后蒸汽沿提取器的蒸汽导管4上升，被与提取器上端连接的冷凝管冷凝后，滴入提取管2内与样品接触进行萃取。由于盛有溶剂的烧瓶持续被加热，滴入提取管内的溶剂越来越多，当溶剂液面超过虹吸管3最高点时，含有目标提取物的萃取溶液就会发生虹吸流入烧瓶，沸点较高的提取物将会储留在烧瓶内，而溶剂受热后产生的蒸汽又重新沿蒸汽导管进入冷凝管，然后被冷凝滴落至提取管内。如此重复，使样品不断被纯溶剂萃取，而目标提取物则富集在烧瓶中。

从上述过程可以看出，与常规的溶剂萃取方式相比，索氏提取在很大程度上减少了溶剂用量，而且提高了萃取效率。但是目前常用的索氏提取器在使用过程中，萃取溶剂的温度不能得到有效的控制，而是主要取决于溶剂的沸点和周围环境的温度，提取管内的萃取溶剂在其自身散热和提取管底部受上升的蒸汽加热这两种因素作用下不断变化。

实用新型CN201500467U公开了一种双层套管集热式索氏提取器。该提取器由外层管和内层管套装而成，外层管上端磨口与冷凝管连接，下端磨口与烧瓶连接，内层管的上部有通孔与外层管相通，下部安装有玻璃滤片，内层管底部设有一根虹吸管穿过外层管后上升回折其出口端插入到外层管下端磨口处。使用本实用新型可以充分利用溶剂蒸发过程所产生的热量，保持溶剂恒定温度，提高提取效率，节约能耗；同时保证了溶剂回流以一种平稳的速度进行，实现了试验操作的简便化。该双层套管集热式索氏提取器，利用溶剂蒸发产生的热量来保持溶剂的恒定温度，因此内层套管中的萃取溶剂的温度取决于双层套管夹套中的溶剂蒸汽的温度，而不能随意控制萃取温度，另外，由于溶剂蒸汽对内层套管的加热作用，萃取溶剂将保持在较高的温度，不适用于温度不稳定物质的萃取。

CN101940849A公开了一种温控式索氏提取器。该温控式索氏提取器包括套装而成的外管和内管，外管的一端设有控温液体进口，另一端设有控温液体出口，外管下方设有磨口连接端，内管上部与磨口连接端之间设有支管，内管底部设有虹吸管，外管和内管之间设有蛇形管，蛇形管的管体位于外管和内管之间的夹层中。该发明在内管外设置套装的外管，外管与内管之间夹层循环有控温液体，使得内管保持一定的温度。该提取器利用循环的控温液体基本上解决了萃取溶剂温度不稳定的问题。但是为了实现控温液体在内外管夹层中的循环，除了需要恒温水浴外，还需要输送泵，操作复杂，成本较高。另外，由于控温液体是预先加热到某一特定温度，然后再通过输送泵流入索氏提取器，受环境温度的影响，很难保证提取器中的控温液体恒定在原设定温度。

另外，除了索氏萃取以外，超声波萃取也是在样品前处理过程中常用的一种萃取手段，其原理是利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应等增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂。

陆家骝等开展了采用索氏萃取和超声波萃取提取中成药-正天丸中有效成分的比对试验，并采用高效液相色谱仪对提取液进行了测定，认为超声波萃取可在短时间内获得更高的萃取效率。张静玉开展了采用索氏萃取和超声波萃取提取黄连素的比对试验，结果表明超声波萃取比索氏萃取的提取效率高约9.6％。罗琥捷等开展了采用超声波萃取和索氏萃取提取陈皮中黄酮类有效成分的研究，结果表明对于陈皮中的橙皮苷，超声波萃取与索氏萃取的提取效率无明显差异，但对于陈皮中的川陈皮素，超声波萃取的提取效率更高。

为了获取更高的萃取效率，有不少实验人员将两种萃取方式结合使用。庞秀芬等开展了采用超声波辅助索氏萃取提取忍冬果实中绿原酸的研究，在保证高提取效率的同时，缩短了提取时间。吴鸣建等开展了采用超声波辅助索氏萃取提取烟叶中烟草油的研究，试验结果表明，与常规萃取方式相比烟草油的收率提高了大约13.3％。

由此可见，将超声波萃取与索氏萃取结合使用，可以进一步提高萃取效率，但庞秀芬与吴鸣建等开展的超声波辅助索氏萃取试验，均是两段萃取法，即先采用超声波萃取对样品进行一定时间的提取后，接着将样品与萃取液转移到索氏萃取器中再进行第二阶段的提取。如果能同时运用超声波萃取与索氏萃取对样品进行处理，势必可以获得更高的萃取效率。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种既能控制萃取温度，又能与超声波萃取仪结合使用，实现超声波索氏萃取的提取器。

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种索氏提取器，包括一提取管、虹吸管、溶剂瓶接口和蒸汽导管，所述提取管侧壁设有虹吸管开口和蒸汽导管开口，所述溶剂瓶瓶口连接一溶剂瓶接口，所述虹吸管一端穿过所述虹吸管开口与提取管连接，另一端与溶剂瓶的溶剂瓶接口连接；所述蒸汽导管一端穿过所述蒸汽导管开口与提取管连接，另一端与所述溶剂瓶的溶剂瓶接口连接，所述提取管上端部连接一冷凝器接口，所述提取管的下端为密封端，所述虹吸管开口位置所在高度低于所述蒸汽导管开口位置所在的高度，所述的虹吸管的顶端高于虹吸管开口位置且低于蒸汽导管开口位置，虹吸管尾端低于提取管底端。

于一实施例中，所述虹吸管的顶端所在高度为提取管高度的1/2至4/5。

于一实施例中，所述蒸汽导管的内径为提取管内径的1/8～1/4。

于一实施例中，所述蒸汽导管的内径为提取管内径的1/5～1/4。

于一实施例中，所述虹吸管的内径为蒸汽导管内径的1/5～1/2。

于一实施例中，所述冷凝器接口为玻璃磨口或打孔橡胶塞接口。

于一实施例中，所述溶剂瓶接口为打孔的橡胶塞磨口或玻璃磨口。

于一实施例中，所述提取管的内径为提取管高度的1/10～1/5。

于一实施例中，所述蒸汽导管开口位置位于提取管高度的2/3～6/7处。

于一实施例中，所述虹吸管尾端低于提取管底端4～10cm。

常用索氏提取器溶剂瓶接口位于提取管正下方，对溶剂瓶加热，溶剂沸腾后蒸汽沿提取器的蒸汽导管上升，被与提取器上端连接的冷凝管冷凝后，滴入提取管内与样品接触进行萃取。当溶剂液面超过虹吸管最高点时，含有目标提取物的萃取溶液就会发生虹吸流入烧瓶，这种设计对然可以保证提取管内的溶剂始终纯溶解，但是溶剂的温度在自身散热和腔体底部上升的蒸汽加热这两种因素作用下不断变化，因此提取管中萃取溶剂的温度不能被控制，同时也不利于与其它促进萃取效果的设备如微波消解仪进行联用。

本实用新型的优点在于：溶剂瓶接口位于提取管的侧下方，因此可以将提取管放入恒温设备中，实现对萃取过程的恒温控制，通过调控萃取温度，提高萃取率。也可以将索氏提取器的提取管放入超声波萃取仪设备中，结合超声波萃取和索氏萃取的优点，实现超声波索氏萃取，在满足一定的萃取率要求下，缩短萃取时间。

本实用新型的索氏提取器结构简单，易于实际应用。该实用新型主要用于成分提取，可广泛应用于石化、医药、生物、食品、环境等行业所涉及的分析检测领域。

附图说明

图1为常用的传统索氏提取器的结构示意图。

图2为常用的传统索氏提取器的使用过程示意图。

图3为本实用新型的索氏提取器的结构示意图。

图4为本实用新型采用水浴加热进行萃取的示意图。

图5为本实用新型采用超声萃取进行萃取的示意图。

其中附图标记为：

1-冷凝器接口、2-提取管、3-虹吸管、4-蒸汽导管、5-溶剂瓶接口，6-冷凝器，7-溶剂瓶，8-恒温水浴槽，9-电加热板，10-超声波萃取仪，11-电加热套。

具体实施方式

实施例将对本实用新型进行进一步的说明，但本申请的保护范围不仅限于实施例。

本实用新型提供的索氏提取器，包括一提取管2、虹吸管3、溶剂瓶接口5和蒸汽导管4，提取管2侧壁设有虹吸管开口和蒸汽导管开口，溶剂瓶瓶口连接一溶剂瓶接口，虹吸管3一端穿过虹吸管开口与提取管2连接，另一端与一溶剂瓶的溶剂瓶接口连接；蒸汽导管4一端穿过蒸汽导管开口与提取管2连接，另一端与溶剂瓶7的溶剂瓶接口连接，提取管2上端部连接一冷凝器接口1，提取管的下端为密封端，虹吸管开口位置所在高度低于蒸汽导管开口位置所在的高度，虹吸管的顶端高于虹吸管开口位置且低于蒸汽导管开口位置，虹吸管尾端低于提取管底端。于一实施例中，该虹吸管的顶端所在高度为提取管高度的1/2至4/5。该蒸汽导管的内径为提取管内径的1/8～1/4，进一步，该蒸汽导管的内径为提取管内径的1/5～1/4。该虹吸管的内径为蒸汽导管内径的1/5～1/2，该冷凝器接口1为玻璃磨口或打孔橡胶塞接口。该溶剂瓶接口5为打孔的橡胶塞磨口或玻璃磨口。该提取管的内径为提取管高度的1/10～1/5。该蒸汽导管开口位置位于提取管高度的2/3～6/7处。该虹吸管尾端低于提取管底端4～10cm。

本

为进一步详细描述本实用新型，特列举如下实施例予以说明：

第一实施例

如图3所示的索氏提取器，包括冷凝器接口1、提取管2、虹吸管3、蒸汽导管4和溶剂瓶接口5；提取管2侧壁设有虹吸管开口31和蒸汽导管开口41，溶剂瓶5连接一溶剂瓶接口5，虹吸管3一端穿过虹吸管开口31与提取管2连接，另一端与一溶剂瓶5的溶剂瓶接口5连接；蒸汽导管4一端穿过蒸汽导管开口41与提取管2连接，另一端与溶剂瓶5的溶剂瓶接口5连接，所述提取管(2)上端部连接一冷凝器接口(1)，所述提取管的下端为密封端，所述虹吸管开口位置所在高度低于所述蒸汽导管开口位置所在的高度，所述的虹吸管的顶端高于虹吸管开口位置且低于蒸汽导管开口位置，虹吸管尾端低于提取管底端。

于第一实施例中，提取管的高度为20cm，提取管内径为4cm，冷凝器接口1与提取管2密封连接，冷凝器接口1制作成玻璃磨口密封连接于提取管2的上端，虹吸管3的内径为0.5cm，虹吸管3的首端密封连接于虹吸管开口31，虹吸管开口31位于提取管2的侧壁下部，虹吸管3的首端沿提取管2外壁上升至提取管2的2/3高度处，然后向横向弯折并延伸15cm后再向下弯折，虹吸管3的尾端密封插入溶剂瓶的溶剂瓶接口5，而且虹吸管3的下端出口(尾端)低于提取管2的底部4cm。蒸汽导管4的内径为1cm，蒸汽导管4一端与提取管2侧壁上部的蒸汽导管开口密封连接，另一端密封插入溶剂瓶的溶剂瓶接口5，蒸汽导管通过溶剂瓶接口与溶剂瓶连接。蒸汽导管开口位置位于提升管高度的4/5处，蒸汽导管4与提取管2成锐角向斜下方延伸至虹吸管3的外侧后向下弯折，溶剂瓶接口5制作成玻璃磨口，于本实施例中溶剂瓶为圆底烧瓶。

用上述索氏提取器搭建萃取装置，参照图4，图4为本实用新型采用水浴加热进行萃取的示意图。于本第一实施例中，所述提取器可放置在一恒温水浴槽8中，且溶剂瓶下方设有电加热板9，用以加热溶剂瓶，通过上述设置搭建采用水浴加热进行萃取的该萃取装置。整个萃取过程温度可控，可实现恒温萃取。用以萃取丁腈橡胶中的游离壬基酚的具体操作如下：步骤1，萃取时将橡胶样品粉碎后取5g放在滤纸套筒内，然后放入提取管2中。步骤2，提取管2放入恒温水浴槽8中。步骤3，向一个250mL的圆底烧瓶中加入120mL甲醇，将圆底烧瓶与索氏提取器的溶剂瓶接口5连接。步骤4，打开电加热板9，加热圆底烧瓶.步骤5打开冷凝水，萃取5h。于本实施例中，提取管通过冷凝器接口1与冷凝管连接，与冷凝器接口1连接的冷凝管的管口为玻璃磨口。

按上述方式进行3次萃取实验，恒温水浴的温度分别设定为35℃、45℃、55℃，最后采用气相色谱-质谱联用仪对萃取液中的壬基酚含量进行测定，检测结果表明，三种萃取温度下通过计算壬基酚的萃取率分别为72％、84％、95％。本实施例表明，采用本实用新型可以对索氏萃取过程中的萃取温度进行有效控制，而且萃取温度对丁腈橡胶中壬基酚的萃取效率影响很大，通过选择合适的萃取温度可以大幅度提高萃取效率。

第二实施例

本申请第二实施例的索氏提取器本包括冷凝器接口1、提取管2、虹吸管3、蒸汽导管4和溶剂瓶接口，索氏提取器结构与第一实施例基本相同，在此不再赘述，本申请第二实施例的提取管的高度为25cm，提取管内径为5cm，冷凝器接口1与提取管2密封连接，冷凝器接口1制作成玻璃磨口密封连接于提取管2的上端，虹吸管3内径为0.5cm，虹吸管3的首端密封连接于提取管2的侧壁下部，并沿提取管2外壁上升至提取管2的1/2高度处，虹吸管3的尾端密封插入溶剂瓶接口5，而且虹吸管3的尾端出口低于提取管2的底部5cm。蒸汽导管内径为0.8cm，蒸汽导管尾端与提取管2连接首端与溶剂瓶接口连接，详细之，蒸汽导管4的尾端与提取管2侧壁上部的蒸汽导管开口密封连接，蒸汽导管开口位置位于提取管高度的2/3处，蒸汽导管4与提取管2成锐角向斜下方延伸至虹吸管3的外侧后向下弯折，蒸汽导管4的首端端密封插入溶剂瓶接口5，蒸汽导管通过溶剂瓶接口与溶剂瓶连接，溶剂瓶接口5制作成玻璃磨口，本实施例中，溶剂瓶为圆底烧瓶。

参照图5，图5为本实用新型采用超声萃取进行萃取的示意图。图5为用上述提取器搭建萃取装置，于本第二实施例中，所述提取器下方设置超声波萃取仪10，溶剂瓶下方设有电加热套11，通过上述设置搭建采用超声波进行萃取的该萃取装置。超声波萃取仪10可放置在超声波萃取仪10萃中，且溶剂瓶下方的电加热套11，用以加热溶剂瓶，整个萃取过程结合超声波萃取和索氏萃取的优点，实现超声波索氏萃取，在满足一定的萃取率要求下，缩短萃取时间。采用上述搭建的用以萃取线性低密度聚乙烯(LLDPE)中的助剂芥酸酰胺的步骤如下：步骤1，萃取时将样品粉碎后取2g放在滤纸套筒内。步骤2，将上述粉碎后的2g样品的放入提取管2中。步骤3，将提取管2放入超声波萃取仪10的水槽中，冷凝器接口1连接下端为玻璃磨口的冷凝管。步骤4，向一个250mL的圆底烧瓶中加入120mL乙醇。步骤5，将圆底烧瓶与索氏提取器的溶剂瓶接口5连接，用一个电加热套加热圆底烧瓶。步骤6，打开冷凝水，打开超声波萃取仪10萃取4h，步骤7，萃取结束后，采用液相色谱仪对萃取液中的芥酸酰胺含量进行测定，检测结果表明芥酸酰胺的萃取率为98％。

对比例1

使用图1所示的提取器搭建萃取装置萃取丁腈橡胶中的游离壬基酚，萃取时将橡胶样品粉碎后取5g放在滤纸套筒内，然后放入提取管中，提取器上端连接磨口的冷凝管，向一个250mL的圆底烧瓶中加入120mL甲醇，将圆底烧瓶与索氏提取器的溶剂瓶接口连接，用一个电加热套加热圆底烧瓶，打开冷凝水，萃取5h。采用气相色谱-质谱联用仪对萃取液中壬基酚进行测定，检测结果表明壬基酚的萃取率约为79％。

与实施例1相比，本对比例除使用的提取器不同外，其它试验条件相同，但由于本对比例采用的普通索氏提取器，不具备温度控制条件，因此试验条件描述中未明确萃取温度。从实施例1与对比例1的分析结果来看，采用本实用新型的提取器比常规索氏提取器可以获得更高的萃取效率。

对比例2

使用图1所示的提取器搭建萃取装置萃取LLDPE中的助剂芥酸酰胺，萃取时将样品粉碎后取2g放在滤纸套筒内，然后放入提取管中，提取器上端连接磨口冷凝管，向一个250mL的圆底烧瓶中加入120mL乙醇，将圆底烧瓶与索氏提取器的溶剂瓶接口连接，用一个电加热套加热圆底烧瓶，打开冷凝水进行萃取。按照该试验条件分别进行4次萃取试验，萃取时间依次为4h、8h、12h、16h。采用液相色谱仪对萃取液中的芥酸酰胺含量进行测定，检测结果表明，四种萃取时间下，芥酸酰胺的萃取率依次为65％、81％、92％、98％。从实施例2和对比例2的试验结果来看，在对LLDPE中的芥酸酰胺进行萃取时，同样达到98％的萃取率，使用常规索氏提取器需要16h，而使用本使用新型仅需4h，这说明本使用新型在萃取过程中与超声波萃结合使用，兼具了索氏萃取与超声波萃取的优点，进一步提高了萃取效率。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当说明：对本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本实用新型的前提下，还可以做出若干改进，这下改进也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种索氏提取器，其特征在于，包括一提取管(2)、虹吸管(3)、溶剂瓶接口和蒸汽导管(4)，所述提取管(2)侧壁设有虹吸管开口和蒸汽导管开口，所述溶剂瓶接口与一溶剂瓶连接，所述虹吸管(3)一端穿过所述虹吸管开口与提取管(2)连接，另一端与所述溶剂瓶的溶剂瓶接口连接；所述蒸汽导管(4)一端穿过所述蒸汽导管开口与提取管(2)连接，另一端与所述溶剂瓶的溶剂瓶接口连接，所述提取管(2)上端部连接一冷凝器接口(1)，所述提取管的下端为密封端，所述虹吸管开口位置所在高度低于所述蒸汽导管开口位置所在的高度，所述虹吸管的顶端高于虹吸管开口位置且低于蒸汽导管开口位置，虹吸管尾端低于提取管底端。

2.根据权利要求1所述的索氏提取器，其特征在于，所述虹吸管的顶端所在高度为提取管高度的1/2至4/5。

3.根据权利要求1所述的索氏提取器，其特征在于，所述蒸汽导管的内径为提取管内径的1/8～1/4。

4.根据权利要求3所述的索氏提取器，其特征在于，所述蒸汽导管的内径为提取管内径的1/5～1/4。

5.根据权利要求1所述的索氏提取器，其特征在于，所述虹吸管的内径为蒸汽导管内径的1/5～1/2。

6.根据权利要求1所述的索氏提取器，其特征在于，所述冷凝器接口(1)为玻璃磨口或打孔橡胶塞接口。

7.根据权利要求1所述的索氏提取器，其特征在于，所述溶剂瓶接口(5)是打孔的橡胶塞磨口或玻璃磨口。

8.根据权利要求1至6任一权利要求所述的索氏提取器,其特征在于，所述提取管的内径为提取管高度的1/10～1/5。

9.根据权利要求1至6任一权利要求所述的索氏提取器,其特征在于，所述蒸汽导管开口位置位于提取管高度的2/3～6/7处。

10.根据权利要求1至6任一权利要求所述的索氏提取器，其特征在于，所述虹吸管尾端低于提取管底端4～10cm。

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