CN108114505A - 循环超声萃取装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种循环超声萃取装置，其包括萃取液储罐、加热套、萃取管底座、萃取管、气体回流管路、液体回流管路、萃取管盖、冷凝回流器、涡流管及超声器。上述循环超声萃取装置通过超声波辅助提高萃取效率，可显著缩短萃取时间；利用气体回流管路、液体回流管路及冷凝回流器等结构设计，可以实现萃取液循环萃取，进而实现循环超声萃取，可显著减少萃取液的使用量；通过涡流管的热气加热方式浓缩萃取液，可以实现萃取液回收利用，涡流管的冷气直接用于回流冷却，设计精巧，有利于降低试验交叉污染的可能性，保证萃取物的纯度。该循环超声萃取装置通过模块化设计，多个结构元件之间可以拆卸或组装，便于清洁、维护和更换，使用简便。

Description

循环超声萃取装置

技术领域

本发明涉及萃取装置领域，尤其是涉及一种循环超声萃取装置。

背景技术

近年来，随着检测技术的不断革新，越来越多的有机毒害物质(有机污染物)被发现，特别是在自然环境中的土壤、沉积物、动植物等和人造产品的材料、辅料等固体中。这些有机物不断被认为是对人类、动物和生态环境是有害、有毒的，释放到环境中后会污染环境、破坏生态系统、影响环境质量等，因此，越来越受到科学界和社会大众的关注。在这些检测技术中，除了高效的检测器外，还需要有高效、绿色的萃取技术，才能达到检测的目的。

萃取，又称提取，是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的分散剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种分散剂内转移到另外一种分散剂中。固-液萃取，也叫浸取，是用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类、用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量、用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏等。

超声萃取是近年来兴起的一种高效萃取技术，利用超声波的“空化现象”、“机械振动”以及“热效应”等特性达到加速萃取的目的，单次萃取效率高，但须将样品和萃取液放于离心管或玻璃管等容器中，置于超声波仪中进行萃取，每次萃取完成后将萃取液和样品通用过滤、静置、离心等方式进行分离，萃取过程通常需要3次(一般不超过5次)，且萃取液不能自动循环，无法实现循环萃取。

在生产领域，目前为了提高超声萃取效率，通过提高超声萃取的自动化程度，利用电动循环原理研发了循环超声萃取技术，单方面地对超声萃取进行优化，部分设备通过泵等设备也实现了循环萃取的功能，但整个萃取设备复杂，一定程度上提高了设备成本及运行成本，并且样品和萃取溶剂用量大(一般以千克甚至吨计)。这类设备因体积大、萃取量大、成本高、很难实现批量萃取、清洁程度有限等诸多因素，无法应用于检测分析领域。

发明内容

基于此，有必要提供设备结构简单、操作简便的循环超声萃取装置。

一种循环超声萃取装置，其特征在于，包括萃取液储罐、加热套、萃取管底座、萃取管、气体回流管路、液体回流管路、萃取管盖、冷凝回流器、涡流管及超声器；所述加热套用于套设在所述萃取液储罐上且与所述萃取液储罐之间具有间隙；所述萃取管底座具有空心柱状结构的连接部，所述连接部能够伸入所述萃取液储罐的罐口与所述加热套的套口之间的间隙中并分别与所述萃取液储罐与所述加热套密封连接；所述萃取管用于设在所述萃取管底座上；所述气体回流管路的一端与所述萃取管的上部连通，另一端与所述连接部的空心部分连通；所述液体回流管路构成虹吸结构，其一端与所述萃取管的底部连通，另一端与所述连接部的空心部分连通；所述萃取管盖用于密封盖住所述萃取管的管口；所述冷凝回流器的回流出口能够通过穿设于所述萃取管盖的管路与所述萃取管连通；所述涡流管的冷气出口用于与所述冷凝回流器的冷凝剂入口连通，热气出口用于与所述间隙连通，且所述加热套设有出气口；所述超声器能够对所述萃取管内的萃取液进行超声萃取。

在其中一个实施例中，所述罐口具有外螺纹，所述套口具有内螺纹，所述连接部具有外螺纹和内螺纹，所述连接部与所述罐口及所述套口螺纹连接。

在其中一个实施例中，所述萃取液储罐的底部凹陷形成定容部，所述加热套的底部也具有与所述定容部相对应的凹陷部。

在其中一个实施例中，所述循环超声萃取装置还包括氮吹管路，所述氮吹管路与所述萃取液储罐连通。

在其中一个实施例中，所述萃取管底座还具有支撑部，所述支撑部设在所述连接部的一端且密封该端；所述萃取管固定在所述支撑部上。

在其中一个实施例中，所述液体回流管路从所述萃取管的底部引出后向所述萃取管的管口所在方向延伸且低于所述萃取管的管口，再弯曲并向所述萃取管的底部所在方向延伸。

在其中一个实施例中，所述循环超声萃取装置还包括用于套设在所述萃取管上以固定所述液体回流管路上部的环扣。

在其中一个实施例中，所述超声器具有用于盛装超声介质的发生腔；所述萃取液储罐、所述加热套、所述萃取管底座及所述萃取管能够置于所述发生腔中。

在其中一个实施例中，所述超声器设在所述萃取管底座上以直接与所述萃取管连接对所述萃取管内的萃取液进行超声。

在其中一个实施例中，所述超声器具有用于盛装超声介质的发生腔；所述发生腔位于所述萃取管底座上以用于套在所述萃取管上对所述萃取管内的萃取液进行超声。

上述循环超声萃取装置通过超声波辅助提高萃取效率，可显著缩短萃取时间；利用气体回流管路、液体回流管路及冷凝回流器等结构设计，可以实现萃取液循环萃取，进而实现循环超声萃取，可显著减少萃取液的使用量；通过涡流管的热气加热方式浓缩萃取液，可以实现萃取液回收利用，涡流管的冷气直接用于回流冷却，设计精巧，有利于降低试验交叉污染的可能性，保证萃取物的纯度。该循环超声萃取装置通过模块化设计，多个结构元件之间可以拆卸或组装，便于清洁、维护和更换，使用简便。

附图说明

图1为一实施例的循环超声萃取装置的结构示意图；

图2为图1中萃取管底座与罐口和套口的连接示意图；

图3为图1中萃取管及液体回流管路等结构的示意图；

图4A-4E为使用图1所示循环超声萃取装置的萃取流程示意图；

图5为浓缩用的萃取液储罐及加热套等结构的示意图；

图6为其他实施例的循环超声萃取装置的结构示意图；

图7为其他实施例的循环超声萃取装置的结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请结合图1、图2和图3，一实施例的循环超声萃取装置10包括萃取液储罐11、加热套12、萃取管底座13、萃取管14、气体回流管路15、液体回流管路16、萃取管盖17、冷凝回流器18、涡流管19及超声器20。

萃取液储罐11用于盛装萃取液。加热套12用于套设在萃取液储罐11上。加热套可采用不锈钢等超声可产生热量的材料制作。本实施例的加热套12分为上、下两个部分，两个部分之间可通过螺纹等连接方式密封组装。当加热套12套设在萃取液储罐11上后，加热套12与萃取液储罐11之间具有间隙，该间隙可根据涡流管19热气量而定，以便于热量传递。该间隙内还可以由有利于热量传递的材料填充，如使用导热硅胶片填充等，并且间隙优选尽量小，便于超声加热的传递。该间隙的存在一方面可以传递热量，用于加热萃取液，另一方面还可以避免萃取液储罐11内的萃取液直接受到超声波作用而影响萃取效果。

萃取管底座13具有空心柱状结构的连接部131。在本实施例中，该萃取管底座13还具有支撑部132。支撑部132设在连接部131的一端，且密封住该端。连接部131能够伸入萃取液储罐11的罐口111与加热套12的套口121之间的间隙中并分别与萃取液储罐11与加热套12密封连接。

进一步，如图2所示，在本实施例中，罐口111具有外螺纹，套口121具有内螺纹，连接部131具有外螺纹和内螺纹，连接部131与罐口111及套口121螺纹连接。连接部131与罐口111及套口121螺纹连接，较之磨砂玻璃等密封连接方式，稳定性及密封性都更优。

萃取管14用于设在萃取管底座13上，具体的，在本实施例中，是设在支撑部132上，可以与支撑部132之间通过粘接或螺纹连接方式固定连接。萃取管14用于放入待萃取的样品，并在管中对样品进行萃取。

气体回流管路15的一端与萃取管14的上部连通，另一端与连接部131的空心部分连通。当萃取液储罐11、加热套12、萃取管底座13及萃取管14组装好后，加热套12加热萃取液储罐11中的萃取液，并使其蒸发，萃取液蒸汽经连接部131的空心部分进入气体回流管路15，并进入萃取管14的上部。

液体回流管路16的一端与萃取管14的底部连通，另一端与连接部131的空心部分连通。液体回流管路16构成虹吸结构，具体的，请参图3，该液体回流管路16从萃取管14的底部引出后向萃取管14的管口所在方向延伸，再弯曲并向萃取管14的底部所在方向延伸，直至高度低于萃取管14的底部并伸入连接部131中。进一步，该循环超声萃取装置10环扣21。环扣21用于套设在萃取管14上以固定液体回流管路16上部的弯曲部位。

当萃取液储罐11、加热套12、萃取管底座13及萃取管14组装好后，随着萃取管14中液面的上升，液体回流管路16中的液面也随着上升，当萃取管14中的液面上升至液体回流管路16的弯曲部位的顶部时，液体经过回流管路16的弯曲部位流下，当流至高度低于液体回流管路16与萃取管14的连接部位时，会产生虹吸效应，萃取管14中的萃取液会经由液体回流管路16流入萃取液储罐11中。

萃取管盖17用于密封盖住萃取管14的管口。冷凝回流器18的回流出口181(即下出口)能够通过穿设于萃取管盖17的管路与萃取管14连通。经由气体回流管路15进入萃取管14中的萃取液蒸汽从该管路进入冷凝回流器18中，并被冷却形成萃取液液滴落入萃取管14中。

涡流管19的进气口191用于通入压缩气体，冷气出口192与冷凝回流器18的冷凝剂入口182连通，热气出口193与萃取液储罐11与加热套12之间的间隙连通，且相应的，加热套12上设有出气口。

超声器20能够对萃取管14内的萃取液进行超声处理。在本实施例中，超声器20具有用于盛装水等超声介质的发生腔201。萃取液储罐11、加热套12、萃取管底座13及萃取管14等均能够置于发生腔201中，在超声时，保证超声介质不低于萃取管14中的样品的高度，以使整个样品均能够被超声萃取。

本实施例的循环超声萃取装置10的循环萃取过程与萃取后的浓缩过程可分别进行。请参图4A-图4E，本实施例的循环超声萃取装置10的萃取操作过程可以但不限于按照如下步骤进行。

(1)将样品80包裹好后放入萃取管14中，在萃取液储罐11中加入一定量的萃取液90，组装好各结构后，开启压缩空气，并通过涡流管19的进气口191中，开启超声器进行加热、萃取。

(2)压缩空气在涡流管19作用下，产生冷气进入冷凝回流器18。随着温度的升高，萃取液储罐11中的萃取液90蒸发，经过气体回流管路15后进入萃取管14，经冷凝回流器18冷凝回流(滴)入萃取管14中，淋洗、浸泡样品，并在超声器20(水浴等)的作用下，萃取样品中的目标物质。随着萃取液90的蒸发、回流，萃取液储罐11中的萃取液90不断减少，萃取管14中的萃取液90不断增加，样品80在萃取管14中不断被淋洗、浸泡和超声萃取。

(3)当萃取管14中萃取液90液面提升到液体回流管路16的顶部后，液体回流管路16中萃取液90流至低于萃取管14底部时，产生虹吸回流作用，将萃取管14中的萃取液90全部回流至萃取液储罐11中，完成1次循环超声萃取。

(4)后续重复以上(2)和(3)过程，实现多次循环超声萃取程。

上述萃取液储罐11在萃取后也可以用于萃取液的浓缩，对不能蒸干萃取液的目标物质，相应的控制好浓缩的程度，防止萃取液蒸干即可。

如图5所示，优选的循环超声萃取及浓缩两用的萃取液储罐31及加热套32与上述萃取用的萃取液储罐11及加热套12的结构基本相同，不同之处在于萃取液储罐31的底部凹陷形成定容部311，以防止在浓缩过程中萃取液被蒸干，实现定容。加热套32的底部也具有与定容部311相对应的凹陷部322。进一步，在本实施例中，浓缩用的萃取液储罐31及加热套32上穿设有氮吹管路33。氮吹管路33用于外界氮气源，并与萃取液储罐31连通。在浓缩过程中，通过氮吹管路33连接高纯氮气源等，向萃取液储罐31中吹入高纯氮气，以加快萃取液的蒸发速度，加快浓缩进程。

浓缩过程可以但不限于按照如下步骤进行。

(1)将循环超声萃取后的萃取液全部回流至萃取液储罐31中。

(2)开启压缩空气，在涡流管19作用下，产生热气进入加热套32，加热萃取液储罐31。

(3)开启氮气吹扫，加速萃取液蒸发。

(4)经过一段时间后，大量萃取液在热和氮气的作用下蒸发除去，或蒸发经冷凝回流器18回收，萃取液中的目标溶质得到浓缩。

(5)浓缩液最后流入萃取液储罐31底部的定容部311，实现定容，以防止浓缩至干。

在其他实施例中，如图6所示，该循环超声萃取装置40的结构大致同图1所示的循环超声萃取装置10，不同之处在于，循环超声萃取装置40中的超声器41设在萃取管底座42上，以直接与萃取管43连接对萃取管43内的萃取液进行超声。该循环超声萃取装置40的超声循环萃取与浓缩操作过程可参考上述循环超声萃取装置10。

此外，在另一实施例中，如图7所示，该循环超声萃取装置50的结构大致同图1所示的循环超声萃取装置10，不同之处在于，循环超声萃取装置50中的超声器的发生腔51位于萃取管底座52上以用于套在萃取管53上对萃取管53内的萃取液进行超声。该循环超声萃取装置50的超声循环萃取与浓缩操作过程可参考上述循环超声萃取装置10。

上述循环超声萃取装置通过超声波辅助提高萃取效率，可显著缩短萃取时间；利用气体回流管路、液体回流管路及冷凝回流器等结构设计，可以实现萃取液循环萃取，进而实现循环超声萃取，可显著减少萃取液的使用量；通过涡流管的热气加热方式浓缩萃取液，可以实现萃取液回收利用，涡流管的冷气直接用于回流冷却，设计精巧，有利于降低试验交叉污染的可能性，保证萃取物的纯度。该循环超声萃取装置通过模块化设计，多个结构元件之间可以拆卸或组装，便于清洁、维护和更换，使用简便。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；同时，该发明中所包含的、用途一致的一个或多个部件组合也在本发明的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种循环超声萃取装置，其特征在于，包括萃取液储罐、加热套、萃取管底座、萃取管、气体回流管路、液体回流管路、萃取管盖、冷凝回流器、涡流管及超声器；所述加热套用于套设在所述萃取液储罐上且与所述萃取液储罐之间具有间隙；所述萃取管底座具有空心柱状结构的连接部，所述连接部能够伸入所述萃取液储罐的罐口与所述加热套的套口之间的间隙中并分别与所述萃取液储罐与所述加热套密封连接；所述萃取管用于设在所述萃取管底座上；所述气体回流管路的一端与所述萃取管的上部连通，另一端与所述连接部的空心部分连通；所述液体回流管路构成虹吸结构，其一端与所述萃取管的底部连通，另一端与所述连接部的空心部分连通；所述萃取管盖用于密封盖住所述萃取管的管口；所述冷凝回流器的回流出口能够通过穿设于所述萃取管盖的管路与所述萃取管连通；所述涡流管的冷气出口用于与所述冷凝回流器的冷凝剂入口连通，热气出口用于与所述间隙连通，且所述加热套设有出气口；所述超声器能够对所述萃取管内的萃取液进行超声萃取。

2.如权利要求1所述的循环超声萃取装置，其特征在于，所述罐口具有外螺纹，所述套口具有内螺纹，所述连接部具有外螺纹和内螺纹，所述连接部与所述罐口及所述套口螺纹连接。

3.如权利要求1所述的循环超声萃取装置，其特征在于，所述萃取液储罐的底部凹陷形成定容部，所述加热套的底部也具有与所述定容部相对应的凹陷部。

4.如权利要求3所述的循环超声萃取装置，其特征在于，还包括氮吹管路，所述氮吹管路与所述萃取液储罐连通。

5.如权利要求1所述的循环超声萃取装置，其特征在于，所述萃取管底座还具有支撑部，所述支撑部设在所述连接部的一端且密封该端；所述萃取管固定在所述支撑部上。

6.如权利要求1所述的循环超声萃取装置，其特征在于，所述液体回流管路从所述萃取管的底部引出后向所述萃取管的管口所在方向延伸且低于所述萃取管的管口，再弯曲并向所述萃取管的底部所在方向延伸。

7.如权利要求6所述的循环超声萃取装置，其特征在于，还包括用于套设在所述萃取管上以固定所述液体回流管路的环扣。

8.如权利要求1～7中任一项所述的循环超声萃取装置，其特征在于，所述超声器具有用于盛装超声介质的发生腔；所述萃取液储罐、所述加热套、所述萃取管底座及所述萃取管能够置于所述发生腔中。

9.如权利要求1～7中任一项所述的循环超声萃取装置，其特征在于，所述超声器设在所述萃取管底座上以直接与所述萃取管连接对所述萃取管内的萃取液进行超声。

10.如权利要求1～7中任一项所述的循环超声萃取装置，其特征在于，所述超声器具有用于盛装超声介质的发生腔；所述发生腔位于所述萃取管底座上以用于套在所述萃取管上对所述萃取管内的萃取液进行超声。