CN213160715U - 一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于共价有机骨架材料制备装置领域，公开一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，包括依次连接的第一配体储料罐、第二配体储料罐、反应室和破壁筛分室，破壁筛分室包括筛分箱体、破壁搅拌装置、离心转动装置和底座；其中，筛分箱体内腔中依次同轴设置第一离心腔、第二离心腔和第三离心腔，第一离心腔、第二离心腔和第三离心腔之间依次通过不同孔径的滤壁间隔形成，筛分箱体顶部设有与第一离心腔连通的入料口，第一离心腔、第二离心腔和第三离心腔底部分别设有出料口与底座设置的出料管道连通。本装置的破壁筛分室集破壁、多级筛分一体的装置，操作简单，可以得到形貌均匀的产品，反应工艺简单可控，环境友好。

Description

一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置

技术领域

本实用新型属于共价有机骨架材料制备装置领域，具体涉及一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置。

背景技术

共价有机骨架(COFs)是由构筑单元通过可逆的共价键连接的多孔材料，是一类具有有序孔道结构的新型多孔晶态材料。这类多孔晶态材料因其在气体存储，化学传感，药物释放，非均相催化以及光电领域有潜在的应用价值。在过去十几年中，通过选择各种构筑单元已经得到许多二维或三维COFs。然而结晶度越高，微观结构越致密，在进行一系列催化、反应作用前需要进行一定的处理，例如研磨、高速破壁，这样才能将材料的孔道结构暴露，提高反应接触面积，进行充分的反应。

而目前尚没有出现一种适用于高结晶度共价有机骨架材料研磨、分筛的规模化生产的装置，该装置一方面需要满足在工业化同时将研磨、分筛一体化，另一方面需要克服工艺流程不易控制的缺陷。

实用新型内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供了一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，用于研磨、分级筛分高结晶度共价有机骨架材料。使用该装置工艺流程包括过合成反应制备出高结晶度的共价有机骨架材料，在将反应生成的含固态产物的溶液直接进行研磨，通过离心和不同过滤膜的选择筛分，再进行洗涤、干燥产出对应不同类型的产物进行分类收集。

为实现上述目的，按照本实用新型，提供一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，包括依次连接的第一配体储料罐、第二配体储料罐、反应室和破壁筛分室，破壁筛分室包括筛分箱体、破壁搅拌装置、离心转动装置和底座，在所述筛分箱体中依次同轴设置有第一离心腔、第二离心腔和第三离心腔；

其中，所述第一离心腔、第二离心腔和第三离心腔依次通过由不同孔径的滤壁间隔形成，所述所述第一离心腔顶部设有入料口与反应室连通，所述第一离心腔、第二离心腔和第三离心腔底部分别设有出料口且与底座对应的出料管道连通。

进一步地，破壁搅拌装置包括电机、搅拌轴和破壁搅拌头；其中，电机设置于破壁筛分室顶部，且电机输出端连接搅拌轴，搅拌轴设于第一离心腔轴心，破壁搅拌头包括凸起的刀刃，多个破壁搅拌头设于搅拌轴上。

进一步地，离心转动装置包括固定杆、转动轴承和支架；其中，固定杆设于底座上，固定杆通过支架将破壁筛分室垂直固定，转动轴承设置于破壁筛分室底部。

进一步地，第一配体储料罐和第二配体储料罐的出料口分别与反应室顶端的进料口连通，反应室出料口与筛分箱体顶端的入料口连通。

进一步地，还包括第一洗涤器和第二洗涤器，破壁筛分室中第一离心腔和第二离心腔底部出料口分别与第一洗涤器和第二洗涤器顶部入料口连通。

进一步地，还包括第一处理池和第二处理池；第一洗涤器和第二洗涤器的废液口分别与第一处理池和第二处理池顶部的入料口连通。

进一步地，还包括第三处理池；破壁筛分室中第三离心腔与第三处理池顶部入料口连通。

进一步地，第一离心腔、第二离心腔和第三离心腔均包括上腔体和下腔体，上腔体均为圆柱体结构，下腔体均为V型锥体结构。

总体而言，通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：

1.本实用新型提出一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，可以适用规模化生产。包括破壁筛分室，破壁筛分室上设置有不同离心室和离心转动装置，不同离心室之间依次通过不同孔径的滤壁间隔形成，通过离心可以收集晶粒大小不同的产物，再将多级筛分的产物进行洗涤、干燥后收集。

2.本实用新型提出一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，可以适用规模化生产。包括破壁筛分室，破壁筛分室上设置有破壁搅拌装置，该装置可以进行高速破壁，高结晶度的共价有机骨架产物颗粒与同类型产物相比较大，但实际晶粒还是属于较小的，而且悬浮在溶剂中，需要通过高速破壁才能进行研磨粉碎。本装置研磨效率高，可形成相应的产物。

3.实用新型提出一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，可以适用规模化生产。包括破壁筛分室，该破壁筛分室是集破壁、筛分一体的装置，操作简单，可以得到形貌均匀的产品。此外通过设计废水处理装置，将洗涤后的废水进行处理，反应工艺简单可控，环境友好。

附图说明

图1为按照本实用新型实现的一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置的整体结构示意图；

图2为按照本实用新型实现的一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置的破壁筛分室的细节示意图；

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

第一配体储料罐-1，第二配体储料罐-2，反应室-3，破壁筛分室-4，筛分箱体-401，破壁搅拌装置-402，离心转动装置-403，底座-404，第一离心腔-405，第二离心腔-406，第三离心腔-407，搅拌轴-408，破壁搅拌头-409，固定杆-4010，转动轴承和支架-4011。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

需要说明的是，本实用新型涉及的术语“第一\第二”仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，“第一\第二”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。应该理解“第一\第二”区分的对象在适当情况下可以互换，以使这里描述的本实用新型的实施例能够以除了在这里描述或图示的那些以外的顺序实施。

如图1所示，根据本实用新型优选的实施方式，提供一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，用于研磨、分级筛分高结晶度共价有机骨架材料。因此，使用该装置工艺流程包括：首先通过合成反应制备出高结晶度的共价有机骨架材料，在将反应生成的含固态产物的溶液直接进行研磨，通过离心和不同过滤膜的选择筛分，将产物根据晶体大小筛分进入不同的离心腔，然后将不同离心腔室的出料口和相应的出料管道连通，先将离心后的反应溶液通过出料管道排出，再通入适当溶剂将筛分后不同晶体大小的产物分别出料，再进行洗涤、干燥产出对应不同类型的产物进行分类收集。

本实施例中，基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置包括依次连接的第一配体储料罐1、第二配体储料罐2、反应室3和破壁筛分室4，破壁筛分室4包括筛分箱体401、破壁搅拌装置402、离心转动装置403和底座404；

优选地，第一配体储料罐1和第二配体储料罐2的出料口分别与反应室3顶端的进料口连通，反应室3出料口与筛分箱体401顶端的入料口连通。

更优选地，反应室3用于制备高结晶度的共价有机骨架，制备共价有机骨架包括两种配体，第一配体包括[1,3,5-三甲基-2,4,6-三(4'-醛基苯基)]苯，1,1-二苯基-2,2-二(4-醛基苯)乙烯，1,2-二(4’-甲酰基苯基)乙炔，1,3,5-三(4'-醛基[1,1'-联苯]-4-基)苯，1,4-二(4-醛基苯基)苯，1,4-二(4-醛基苯基)苯，1,4-萘二羧醛，1,4-双(4-氨基苯氧基)苯，1,6-双(4-甲酰基苯基)-3,8-双(4-氨基苯基)芘，2,3-二羟基萘-1,4-二甲酰基，2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪，2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三甲酰基，2,5-二庚氧基-1,4-对苯二甲醛，2',5'-二甲氧基-[1,1':4',1″-三苯基]-4,4″-二甲醛，2,5-二氯对苯二甲醛，2,5-二醛基吡啶，2,5-二戊氧基-1,4-对苯二甲醛，2,5-二溴苯-1,4-二甲醛，2-氟-4-醛基苯硼酸，2-羟基-1,3,5-苯三甲醛，2-羟基-5-甲基-1,3-苯二甲醛，2-羟基间苯二甲醛，3-甲酰基-4-羟基苯腈，3-噻吩-3-基苯基甲醛，4,4-(环戊二烯-1-烯-1,2-叉基)二(5-甲基噻吩-2-甲醛)，4',4″',4″″,4″″″-甲烷四烷基三胺(4-羟基-[1,1'-联苯]-3-甲醛)，4,4'-二甲醛，4,4'-氧基二苯基甲醛，4,7-双(4-甲酰基苯乙炔基)苯并[c][1,2,5]噻二唑，4-羟基间苯二甲醛，4-乙炔苯基甲醛，5-((4-甲酰基苯基)乙炔基)间苯二甲醛，5,5'-((5'-(4-((3-(叔丁基)-5-甲酰-4-羟基苯基)乙炔基)苯基)-[1,1'：3'，1″-三苯基]-4,4″-二基)双(乙炔-2,1-二基))双(3-(叔丁基)-2-羟基苯基甲醛)，5,5'-(乙炔-1,2-二基)二间苯二甲醛，5-邻香兰素，5-羟基间苯二甲醛，5-乙烯基-2-羟基苯基甲醛，吡啶-2,6-二甲醛，咪唑-2-甲醛，三(4-醛基联苯基)胺，三醛基间苯基三酚，四(4-醛基苯)乙烯；第二配体包括[1,3,5-三甲基-2,4,6-三(4'-醛基苯基)]苯，1,1-二苯基-2,2-二(4-醛基苯)乙烯，1,2-二(4’-甲酰基苯基)乙炔，1,3,5-三(4'-醛基[1,1'-联苯]-4-基)苯，1,4-二(4-醛基苯基)苯，1,4-二(4-醛基苯基)苯，1,4-萘二羧醛，1,4-双(4-氨基苯氧基)苯，1,6-双(4-甲酰基苯基)-3,8-双(4-氨基苯基)芘，2,3-二羟基萘-1,4-二甲酰基，2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪，2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三甲酰基，2,5-二庚氧基-1,4-对苯二甲醛，2',5'-二甲氧基-[1,1':4',1″-三苯基]-4,4″-二甲醛，2,5-二氯对苯二甲醛，2,5-二醛基吡啶，2,5-二戊氧基-1,4-对苯二甲醛，2,5-二溴苯-1,4-二甲醛，2-氟-4-醛基苯硼酸，2-羟基-1,3,5-苯三甲醛，2-羟基-5-甲基-1,3-苯二甲醛，2-羟基间苯二甲醛，3-甲酰基-4-羟基苯腈，3-噻吩-3-基苯基甲醛，4,4-(环戊二烯-1-烯-1,2-叉基)二(5-甲基噻吩-2-甲醛)，4',4″',4″″,4″″″-甲烷四烷基三胺(4-羟基-[1,1'-联苯]-3-甲醛)，4,4'-二甲醛，4,4'-氧基二苯基甲醛，4,7-双(4-甲酰基苯乙炔基)苯并[c][1,2,5]噻二唑，4-羟基间苯二甲醛，4-乙炔苯基甲醛，5-((4-甲酰基苯基)乙炔基)间苯二甲醛，5,5'-((5'-(4-((3-(叔丁基)-5-甲酰-4-羟基苯基)乙炔基)苯基)-[1,1'：3'，1″-三苯基]-4,4″-二基)双(乙炔-2,1-二基))双(3-(叔丁基)-2-羟基苯基甲醛)，5,5'-(乙炔-1,2-二基)二间苯二甲醛，5-邻香兰素，5-羟基间苯二甲醛，5-乙烯基-2-羟基苯基甲醛，吡啶-2,6-二甲醛，咪唑-2-甲醛，三(4-醛基联苯基)胺，三醛基间苯基三酚，四(4-醛基苯)乙烯。第一配体储料罐1和第二配体储料罐2分别用于储存两种配体。

更优选地，反应室3中参与两种配体反应溶剂包括有：无水乙醇，无水甲醇，水，乙酸乙酯，丙酮，石油醚，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯甲烷，乙腈，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二乙基甲酰胺等其中的一种或几种。

更优选地，反应室3包括搅拌装置和加热控制装置；搅拌装置设置于反应室3内腔中，加热控制装置包括温度传感器和加热器，温度传感器设置于反应室3顶端，加热器设置于反应室3内壁中。

如图2所示，在筛分箱体401中依次同轴设置有第一离心腔405、第二离心腔406和第三离心腔407；

其中，所述第一离心腔405、第二离心腔406和第三离心腔407依次通过由不同孔径的滤壁间隔形成，所述所述第一离心腔405顶部设有入料口与反应室3连通，所述第一离心腔405、第二离心腔406和第三离心腔407底部分别设有出料口且与底座404对应的出料管道连通。

优选地，第一离心腔405主要收集晶粒比较大的产物，其晶粒大小(平均宽度)大于100nm；第二离心腔406主要收集晶粒比较小的产物，其晶粒大小(平均宽度)在10-100nm之间；第三离心腔407主要是收集废液和晶粒过于小、晶体框架结构已经破坏无法进行相应反应实验的固体。

优选地，破壁搅拌装置402包括电机、搅拌轴408和破壁搅拌头409；其中，电机设置于破壁筛分室4顶部，且电机输出端连接搅拌轴408，搅拌轴408设于第一离心腔405轴心，破壁搅拌头409包括凸起的刀刃，多个破壁搅拌头409设于搅拌轴408上。

优选地，离心转动装置403包括固定杆4010、转动轴承和支架4011；其中，固定杆4010设于底座404上，固定杆4010通过支架4011将破壁筛分室4垂直固定，转动轴承设置于破壁筛分室4底部。

更优选地，反应室3反应生成高结晶度的共价有机骨架，再将反应产物通过泵流入破壁筛分室4，破壁筛分室4将反应生成的含固态产物的溶液直接进行研磨，通过离心和不同过滤膜的选择筛分，将产物根据晶体大小筛分进入不同的离心腔：第一离心腔405、第二离心腔406和第三离心腔407；然后将不同离心腔室的出料口和相应的出料管道连通，连通后先将离心后的反应溶液通过出料管道排出，在向破壁筛分室4中不同离心腔室中入适当溶剂，通过溶剂将筛分后不同晶体大小的产物分别出料，再进行洗涤、干燥产出对应不同类型的产物进行分类收集。

更优选地，溶剂包括有：无水乙醇，无水甲醇，水，乙酸乙酯，丙酮，石油醚，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯甲烷，乙腈，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二乙基甲酰胺等其中的一种或几种。

更优选地，破壁筛分室4上设置有振动装置，使不同晶体均匀分布于上述溶剂中进行出料。

优选地，还包括第一洗涤器6和第二洗涤器5，破壁筛分室4中第一离心腔405和第二离心腔406底部出料口分别与第一洗涤器6和第二洗涤器5顶部入料口连通。

更优选地，第一洗涤器6和第二洗涤器5用于将最后的不同晶粒的产物进行洗涤干燥，包括干燥腔和滤液腔，中间设有过滤膜传输装置，可以将洗涤过滤后的产物从出料口传输出。

优选地，还包括第一处理池9和第二处理池8；第一洗涤器6和第二洗涤器5的废液口分别与第一处理池9和第二处理池8顶部的入料口连通。

更优选地，括第一处理池9和第二处理池8用于分别采集第一洗涤器6和第二洗涤器5进行过滤形成的废水。

优选地，还包括第三处理池7；破壁筛分室4中第三离心腔407与第三处理池7顶部入料口连通。

更优选地，第三处理池7用于采集第三处理池7进行过滤形成的废水。

优选地，第一离心腔405、第二离心腔406和第三离心腔407均包括上腔体和下腔体，上腔体均为圆柱体结构，下腔体均为V型锥体结构。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，其特征在于，包括依次连接的第一配体储料罐(1)、第二配体储料罐(2)、反应室(3)和破壁筛分室(4)，所述破壁筛分室(4)包括筛分箱体(401)、破壁搅拌装置(402)、离心转动装置(403)和底座(404)，在所述筛分箱体(401)中依次同轴设置有第一离心腔(405)、第二离心腔(406)和第三离心腔(407)；

其中，所述第一离心腔(405)、第二离心腔(406)和第三离心腔(407)依次通过由不同孔径的滤壁间隔形成，所述第一离心腔(405)顶部设有入料口与反应室(3)连通，所述第一离心腔(405)、第二离心腔(406)和第三离心腔(407)底部分别设有出料口且与底座(404)对应的出料管道连通。

2.根据权利要求1所述的基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，其特征在于，所述破壁搅拌装置(402)包括电机、搅拌轴(408)和破壁搅拌头(409)；其中，所述电机设置于所述破壁筛分室(4)顶部，且所述电机输出端连接所述搅拌轴(408)，所述搅拌轴(408)设于所述第一离心腔(405)轴心，所述破壁搅拌头(409)包括凸起的刀刃，多个所述破壁搅拌头(409)设于搅拌轴(408)上。

3.根据权利要求1所述的基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，其特征在于，所述离心转动装置(403)包括固定杆(4010)、转动轴承和支架(4011)；其中，所述固定杆(4010)设于所述底座(404)上，所述固定杆(4010)通过支架(4011)将所述破壁筛分室(4)垂直固定，所述转动轴承设置于所述破壁筛分室(4)底部。

4.根据权利要求1所述的基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，其特征在于，所述第一配体储料罐(1)和第二配体储料罐(2)的出料口分别与所述反应室(3)顶端的进料口连通，所述反应室(3)出料口与所述筛分箱体(401)顶端的入料口连通。

5.根据权利要求1所述的基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，其特征在于，还包括第一洗涤器(6)和第二洗涤器(5)，所述破壁筛分室(4)中第一离心腔(405)和第二离心腔(406)底部出料口分别与所述第一洗涤器(6)和第二洗涤器(5)顶部入料口连通。

6.根据权利要求5所述的基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，其特征在于，还包括第一处理池(9)和第二处理池(8)；所述第一洗涤器(6)和第二洗涤器(5)的废液口分别与第一处理池(9)和第二处理池(8)顶部的入料口连通。

7.根据权利要求1所述的基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，其特征在于，还包括第三处理池(7)；所述破壁筛分室(4)中第三离心腔(407)与所述第三处理池(7)顶部入料口连通。

8.根据权利要求1所述的基于晶体多级筛分共价有机骨架的制备装置，其特征在于，所述第一离心腔(405)、第二离心腔(406)和第三离心腔(407)均包括上腔体和下腔体，所述上腔体均为圆柱体结构，下腔体均为V型锥体结构。

Images