CN212468062U - 规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及立式反应器气体入口领域，涉及一种规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置，包括反应气体分配装置、冷却水套、流化冷却保护气体分配装置；流化冷却保护气体分配装置内设置反应气体分配装置，流化冷却保护气体分配装置外设置冷却水套，冷却水套用于冷却反应气体分配装置；反应气体分配装置包括气腔，气腔上设有若干个出气管，出气管轴向设置；气腔上设有反应气入口，反应气进气管道伸出流化冷却保护气体分配装置外。本实用新型解决现有单通道底部进气装置在高浓度条件下，产生颗粒团聚且产品质量不佳的情况。

Description

规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置

技术领域

本实用新型涉及立式反应器气体入口领域，特别涉及一种适应于规模化制备粉体的多通道全冷底部进气装置装置。

背景技术

碳化硅(SiC)是一种具有宽禁带、高温机械强度高、热膨胀效率低、化学稳定性好、抗氧化性好、辐照性能好等优良性能的耐热材料。这些独特的性能使其适合在高温、高功率、高频和恶劣环境中使用。人们期望减小SiC纳米材料的特征尺寸，由于尺寸效应会出现一些新的性能，SiC纳米材料可以在许多领域得到广泛的应用。然而，由于SiC在高温下的各向异性生长行为和源材料的不完全化学反应，使得获得具有化学计量比成分的单分散SiC微/纳米球仍然很困难。

关于合成SiC微/纳米球的报道大多基于模板法，即用预合成的模板通过硅源或碳源获得SiC，这种方法需要复杂的制备过程，并且通常会产生大量的杂质。对于快速碳热还原(RCR) 工艺，SiC纳米颗粒的纯度不能很好地控制。在某些特定的应用中，例如防弹材料添加剂、核燃料基体材料等，SiC纳米粒子的纯度要求很高。同时，RCR工艺制备的纳米颗粒不够均匀，在后续烧结过程中工艺参数不易控制。目前仍强烈要求开发具有可控形貌、化学计量比、可调粒径和窄粒径分布的简便、绿色制备方法。与许多湿化学方法获得的材料相比，SiC的热力学稳定性使其具有许多优异的性能，这也给合成带来了挑战。另一个重要的问题是高质量碳化硅纳米颗粒的生产规模。一般来说，由于实验参数和反应器结构的限制，大多数制备路线都是在实验室水平上进行的，产品收率很低。尽管它对SiC纳米颗粒的实际应用产生了很大的影响，但要扩大生产规模仍面临许多挑战。

利用立式反应器化学气相沉积法的优点，以六甲基二硅烷(HMDS)为前驱体，制备了单分散SiC纳米粒子(见文献J Nanopart Res(2017)19:26)。但是采用单通道底部进气装置在特定的浓度和气速条件下可以保证SiC纳米粒子的均一性，在高浓度件下就会产生颗粒团聚的情况，大大影响了产品的质量。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置，以解决现有单通道底部进气装置在高浓度条件下，产生颗粒团聚且产品质量不佳的情况。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的，一种规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置，其特征是，所述底部进气装置包括反应气体分配装置、冷却水套、流化冷却保护气体分配装置；

所述流化冷却保护气体分配装置内设置反应气体分配装置，流化冷却保护气体分配装置外设置冷却水套，冷却水套用于冷却反应气体分配装置；

所述反应气体分配装置包括气腔，气腔上设有若干个出气管，出气管轴向设置；气腔上设有反应气入口，反应气进气管道伸出流化冷却保护气体分配装置外；反应气体由反应气入口进入到气腔，由气腔均匀分配至若干个出气管；

流化冷却保护气体分配装置上设有流化冷却保护气体入口，出气管之间的间隙形成流化冷却保护气体通道；

冷却水套上设有冷却水入口、冷却水出口。

优选的，所述冷却水入口、冷却水出口位于冷却水套下部。

优选的，所述冷却水入口、冷却水出口位于冷却水套两侧，冷却水入口的高度高于冷却水出口高度。

优选的，所述冷却水入口、冷却水出口之间的夹角为180°。

优选的，所述出气管周向布置，形成圆环结构，圆环结构的中心形成流化冷却保护气体通道。

优选的，所述冷却水套与流化冷却保护气体分配装置通过卡箍相连接。

优选的，所述气腔为半球形，气腔顶板为圆形，气腔顶板形成出气管安装板。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

第一，本实用新型通过多通道出气，实现了满足了批量化生产又保证了产品质量，并且本装置结构和工艺简单，为一体式设计，易于实施和操控，生产效率高。

第二，本实用新型底部进气装置有效地解决了高浓度情况下颗粒团聚的情况，既满足了批量化生产，又保证了产品质量。立式反应器系统是为连续反应而设计的，可以实现SiC纳米颗粒的大规模生产。

第三，本实用新型通过采用多通道气体分配的全冷却的方法，实现了反应气从常温直接到反应温度，在大气量高浓度提高单批次产量的同时，满足了产品的均匀性，并且本装置结构和工艺简单，易于实施和操控，生产效率高。

附图说明

图1是本实用新型规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置的立体图；

图2是本实用新型规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置的主视图；

图3是图2中A-A方向的剖视图；

图4是图2中B-B方向的剖视图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐明本实用新型，应理解这些实施方式仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，在阅读了本实用新型之后，本领域技术人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

如图1-4所示，一种规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置，包括：反应气体分配装置1、冷却水套2、流化冷却保护气体分配装置3、气源和冷却循环水源。

气源用来提供流化保护气和反应气，例如氩气、氢气和六甲基二硅烷等。反应气用来从进气管进入到气腔，以进行下一步操作。

冷却循环水源用来提供循环冷却水，冷却循环水为常温水源，起到冷却降温的作用。

反应气体分配装置1与冷却水套2连接，冷却水套2是套在气体分配装置1外侧，以达到为气体分配装置冷却的目的。反应气体分配装置1与冷却水套2为卡箍4连接，中间有密封垫圈。反应气体分配装置1与冷却水套2为紧密接触，以达到为气体分配装置冷却的目的。冷却水套与气体分配装置相连接，套在气体分配装置外端。

反应气体分配装置，由气源通过进气孔，进入到气腔，再通过气腔将气体分配至多路，由出气管喷出。

反应气体分配装置1上设有气腔11、反应气入口13和出气管12。气腔11上设有若干个出气管12，出气管12轴向设置。气腔11上设有反应气入口13，反应气进气管道13伸出流化冷却保护气体分配装置3外。出气管12下端设有圆形固定装置，即气腔顶板14，保证气路稳定性。出气管12为管道外圈密排，形成圆环结构，中部为空腔，为保护气通道。反应气进入气腔后，再均匀分配到各个出气管，经过出气管后，由出气孔均匀喷出。

冷却水套2与冷却循环水源连接，冷却水套2设有冷却水入口21和冷却水出口22，冷却水入口21和冷却水出口22在冷却水套主体下端，水平成180度角。冷却水出口22在冷却水进口21下端。冷却水套整体形状为圆柱状，中间设有隔套夹层。冷却水套在上述过程中，一直通入冷却循环水，保证反应气从常温直接到反应温度，也为气体分配器在高温环境下提供保护。

流化冷却保护气体分配装置3为反应气体腔外部缝隙设计，然后通过管件缝隙流到反应气体并排管中心空腔，用于保护和冷却反应气体管道。流化(冷却保护气体)气源用来提供保护气，同时在立式反应器中提供粉体输运功能，将反应完的气体和粉体输运至尾气分离装置。

流化(输运)气体分配装置，由气源通过进气孔，进入到气腔，再通过气腔将气体分配至环隙多路，由绕过气管从中心空腔喷出。

本实用新型本实用新型通过多通道出气，实现了满足了批量化生产又保证了产品质量，并且本装置结构和工艺简单，为一体式设计，易于实施和操控，生产效率高，解决了现有单通道底部进气装置在高浓度条件下，产生颗粒团聚且产品质量不佳的情况。

下面具体说明本实用新型实施例一种适应于规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器气体入口底部进气装置的操作方法：

1.将底部进气装置与立式反应器装配，并接好底部进气装置气源和底部进气装置冷却水源；

2.立式反应器抽真空至-0.1Kpa，由底部进气装置通入保护气至常压，打开立式反应器出气手阀；

3.打开底部进气装置循环冷却水；

4.调好立式反应器升温程序，开始升温；

5.立式反应器温度到达反应温度后，开始从底部进气装置进气，通入反应气体；

6.反应结束后，停止通入反应气，变为通入保护气；

7.立式反应器开始降温，等温度降为常温后，关闭保护气和循环冷却水；

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本实用新型的保护范围。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“设有”、“接通”、“设置”、“布置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

上述说明示出并描述了本实用新型的优选实施例，如前所述，应当理解本实用新型并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述实用新型构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本实用新型的精神和范围，则都应在本实用新型所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.规模化制备粉体的多通道全冷却立式反应器底部进气装置，其特征是，所述底部进气装置包括反应气体分配装置(1)、冷却水套(2)、流化冷却保护气体分配装置(3)；

所述流化冷却保护气体分配装置(3)内设置反应气体分配装置(1)，流化冷却保护气体分配装置(3)外设置冷却水套(2)，冷却水套(2)用于冷却反应气体分配装置(1)；

所述反应气体分配装置(1)包括气腔(11)，气腔(11)上设有若干个出气管(12)，出气管(12)轴向设置；气腔(11)上设有反应气入口(13)，反应气入口(13)伸出流化冷却保护气体分配装置(3)外；反应气体由反应气入口(13)进入到气腔(11)，由气腔(11)均匀分配至若干个出气管(12)；

流化冷却保护气体分配装置(3)上设有流化冷却保护气体入口(31)，出气管(12)之间的间隙形成流化冷却保护气体通道；

冷却水套(2)上设有冷却水入口(21)、冷却水出口(22)。

2.根据权利要求1所述的底部进气装置，其特征是，所述冷却水入口(21)、冷却水出口(22)位于冷却水套(2)下部。

3.根据权利要求1或2所述的底部进气装置，其特征是，所述冷却水入口(21)、冷却水出口(22)位于冷却水套(2)两侧，冷却水入口(21)的高度高于冷却水出口(22)高度。

4.根据权利要求3所述的底部进气装置，其特征是，所述冷却水入口(21)、冷却水出口(22)之间的夹角为180°。

5.根据权利要求1所述的底部进气装置，其特征是，所述出气管(12)周向布置，形成圆环结构，圆环结构的中心形成流化冷却保护气体通道。

6.根据权利要求1所述的底部进气装置，其特征是，所述冷却水套(2)与流化冷却保护气体分配装置(3)通过卡箍相连接。

7.根据权利要求1所述的底部进气装置，其特征是，所述气腔(11)为半球形，气腔顶板(14)为圆形，气腔顶板(14)形成出气管(12)安装板。

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