CN211977566U - 一种坩埚组件及碳化硅粉料合成炉 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种坩埚组件及碳化硅粉料合成炉，属于半导体材料制备领域。该坩埚组件包括坩埚和导流件，所述坩埚设置一级进气孔；所述导流件设置在所述坩埚形成的坩埚腔内，所述导流件包括设置多个二级进气孔的进气板和分别与所述二级进气孔连通的多个多孔导流管；所述进气板将所述坩埚腔分成缓冲腔和合成腔，原料气进入一级进气孔后沿着缓冲腔、二级进气孔和多孔导流管的路径从多孔导流管的孔隙流至合成腔，并与合成腔内固体原料反应。该坩埚组件及合成炉用于气固合成粉料如碳化硅粉料的粒度不仅均匀，而且可以控制制得特定粒径的粉料。

Description

一种坩埚组件及碳化硅粉料合成炉

技术领域

本申请涉及一种坩埚组件及碳化硅粉料合成炉，属于半导体材料制备领域。

背景技术

碳化硅是典型的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料代表之一。碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子迁移率等优异特性，成为制备高温、高频、高功率及抗辐射器件的热门材料之一。而被广泛应用于民用灯光照明、屏幕显示、航空航天、高温辐射环境、石油勘探、雷达通信与汽车电子化等领域。

目前碳化硅粉料制备主要使用自蔓延高温合成法实现。这种方法利用高温给予反应物初始发热，使其开始产生化学反应；随着反应进行，未反应的物质在反应放热的条件下继续完成化学反应。然而此种方法需添加额外的辅助反应剂才能维持进行，从而不可避免的造成外来杂质的污染，难以合成高纯度的碳化硅粉料，而且由于坩埚径向及轴向温度上的差异性，导致合成出的碳化硅粉料粒径存在很大差异。碳化硅粉料粒径不均匀将造成在碳化硅单晶生长过程中粉料堆积密度差异大，导致温场不均匀性增强，碳化硅单晶内应力增加甚至造成多型、微管等大型缺陷的产出。

另外，制备碳化硅粉料的原料硅的熔点较低，反应前的温度需维持在较低的温度以避免硅的熔融和升华，这将造成炉腔内保温材等吸附的杂质无法在反应前排出，从而不可避免的参与到反应中，造成合成碳化硅粉料的纯度降低。

实用新型内容

为了解决上述问题，本申请提出了一种坩埚组件及碳化硅粉料合成炉，该坩埚组件及合成炉用于合成粉料如碳化硅粉料的粒度不仅均匀，而且可以控制制得特定粒径的粉料。

根据本申请的一个方面，提供了一种坩埚组件，该坩埚组件，其包括坩埚和导流件，所述坩埚设置一级进气孔；所述导流件设置在所述坩埚形成的坩埚腔内，所述导流件包括设置多个二级进气孔的进气板和分别与所述二级进气孔连通的多个多孔导流管；所述进气板将所述坩埚腔分成缓冲腔和合成腔，原料气进入一级进气孔后沿着缓冲腔、二级进气孔和多孔导流管的路径从多孔导流管的孔隙流至合成腔，并与合成腔内固体原料反应。

可选地，所述二级进气孔与所所述多孔导流管对应设置，所述多孔导流管自所述进气板底面延伸至所述坩埚底部内侧面。

可选地，所述多孔导流管与所述进气板一体设置或螺纹连接。

可选地，所述多孔导流管均匀设置在所述合成腔内；所述进气板以所述坩埚腔中轴线为共中心向外延伸均匀设置多层二级进气孔圆环形排布轨迹，所述相邻圆环形排布轨迹的间距相同。

可选地，外圆环形排布轨迹设置的二级进气孔数量是相邻的沿内圆环形排布轨迹设置的二级进气孔数量的2倍。

可选地，所述二级进气孔的孔径为10mm-30mm；与所述共中心设置的二级进气孔相邻的最内层圆环形排布轨迹设置3-12个二级进气孔；和/或在所述进气板的自共中心向外延伸的半径方向上设置2-10层外圆环形排布轨迹设置的二级进气孔。

可选地，所述多孔导流管的壁厚为2-6mm。

可选地，所述多孔导流管的孔径分布为6-20mm。

可选地，所述缓冲腔的高度为10-40mm。

可选地，所述坩埚包括坩埚本体和密封盖合所述坩埚本体的坩埚盖；所述坩埚盖至少设置一个一级进气孔，所述坩埚盖上表面设置连通所述一级进气孔的进气导管；和/或

所述坩埚盖的边沿设置向下延伸的翻边，所述翻边的底端与所述进气板的顶面抵接，所述翻边的外侧面与所述坩埚本体侧壁内侧面抵靠。

根据本申请的又一个方面，提供了一种碳化硅粉料合成炉，其包括上述任一所述的坩埚组件和炉体；

所述坩埚组件设置在所述炉体内，所述一级进气孔与硅烷气原料气源连接。

本申请能产生的有益效果包括但不限于：

1.本申请所提供的坩埚组件，其用于气固合成粉料的粒度均匀，而且可以通过调节原料气的通入量以及多孔导流管的参数如内径、壁厚、层数和单层根数中的一种或多种实现指定粒径碳化硅粉料的合成，提高碳化硅粉料一致性。

2.本申请所提供的坩埚组件，其用于碳粉与硅烷气合成碳化硅粉料的粒度均匀，而且可以控制制得特定粒径的碳化硅粉料。

3.本申请所提供的坩埚组件，高纯硅烷作为反应气体与高纯碳粉进行反应，避免以固体硅为原料时的硅熔点过低，而不能提高提纯温度导致的碳化硅粉料内杂质含量过高。

4.本申请所提供的用于制备碳化硅粉料的合成炉，通过导流件中的进气板和多孔导流管结合，使高纯硅烷与坩埚中的高纯碳粉充分均匀接触，确保高纯硅烷与高纯碳粉充分反应；且多孔导流管的存在可以使坩埚表面的热能均匀的传输到坩埚内部，坩埚内的温场更加均匀稳定，降低坩埚中心与边缘的碳化硅粉料差异。

5.本申请所提供的用于制备碳化硅粉料的合成炉，其用于碳粉与硅烷气合成碳化硅粉料的粒度均匀，而且可以通过调节原料气的通入量以及多孔导流管的参数如内径、壁厚、层数和单层根数中的一种或多种实现指定粒径碳化硅粉料的合成，提高碳化硅粉料一致性。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例涉及的坩埚组件示意图；

图2为本申请实施例涉及的导流件示意图；

图3为本申请实施例涉及的坩埚盖示意图。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

本申请的坩埚组件可以用于气相原料与固体原料反应合成固体粉料的反应，下述实施了以高纯碳粉和硅烷气制备碳化硅粉料为了进行说明，优选应用但不限于该反应。

参考图1，本申请的实施例公开了一种坩埚组件，该坩埚组件包括坩埚2和导流件4，坩埚2设置一级进气孔22；导流件4设置在坩埚2形成的坩埚腔内，导流件4包括设置多个二级进气孔42的进气板44和分别与二级进气孔42连通的多个多孔导流管46；进气板44将坩埚腔分成缓冲腔和合成腔，原料气进入一级进气孔22后沿着缓冲腔、二级进气孔42和多孔导流管46的路径从多孔导流管46的孔隙流至合成腔，并与合成腔内固体原料反应。多孔导流管46埋在固体原料内，原料气从分布在多孔导流管46的孔隙流出与周围的固体原料反应，通过调节原料气的压力和多孔导流管46的分布方式可以使得该坩埚组件制得粒度均匀得粉料，而且可以调节制得的粉料的粒径。另一方面，使用固体原料和气体原料分别进入合成腔内，可以高温去除固体原料内的杂质后再通入气体原料，既可以高温去除固体原料内的杂质，而且不会高温造成气体原料的分解。

具体的，坩埚2包括坩埚本体24和密封盖合坩埚本体24的坩埚盖26；坩埚2设置一级进气孔22，本领域技术人员可以理解的是，一级进气孔22可以设置在坩埚本体24。优选但不限于，一级进气孔22可以设置在坩埚本体24的底壁，则进气板44设置在多孔导流管46的下方，进气板44与坩埚本体24底壁围成缓冲腔，原料气进入一级进气孔22后沿着缓冲腔、二级进气孔42和多孔导流管46的路径从多孔导流管46的孔隙流至合成腔，并与合成腔内固体原料反应，原料气自下至上流动，可以使得原料气与固体原料充分反应，且制得的粉料的粒度均匀。

作为一种实施方式，为了方便安装、加工和降低加工损坏的成本，一级进气孔22设置在坩埚盖26；优选，在坩埚盖26的中间位置设置一个一级进气孔22。该设置方式使得从一级进气孔22进入的气体经过缓冲腔后均匀的从二级进气孔42进入进气导管28，而使得分布在合成腔内的各个进气导管28出气均匀，进而制得的碳化硅粉料的粒径均匀。

具体的，一级进气孔22与外界气源通过进气导管28连通。由于合成碳化硅粉料的温度高，优选，坩埚盖26和进气导管28都为耐高温的石墨材料；并且进气导管28固定连接在坩埚盖26上表面，该进气导管28的设置方式不会发生形变而影响进气的均匀性。

作为一种实施方式，当制备碳化硅粉料时，本申请实施例中的固体原料为高纯碳粉，高纯碳粉放置在合成腔内；坩埚盖26的进气孔与外界的硅烷气气源连通，优选硅烷气包括甲硅烷和/或乙硅烷。优选，高纯碳粉和硅烷气的纯度不低于99.999％。将高纯碳粉置于合成腔内，高温去除高温碳粉和合成腔内的杂质后，制得的碳化硅粉料的纯度高，使用硅烷气而且不使用低熔点的固体硅避免了高温使得低熔点的硅挥发损失。

具体的，多孔导流管46与进气板44的底面连接，每个多孔导流管46与一个二级进气孔42对应设置连通，多孔导流管46的内径与二级进气孔42的内径相同，多孔导流管46沿坩埚2的轴向延伸。该设置方式使得原料气经二级进气口和多孔导流管46的气流方向一致和气压均匀，合成的粉料的粒径更加均匀。

具体的，多孔导流管46至少与固体原料对应的高度部分为多孔结构；进一步地，多孔导流管46为石墨导气管，导气管的孔径分布为6-20mm。

作为一种实施方式，二级进气孔42与多孔导流管46对应设置，多孔导流管46自进气板44底面延伸至坩埚本体24底部内侧面。多孔导流管46的设置方式，使得合成腔内的轴向方向都流出原料气，避免了原料气长时间蔓延至坩埚2底部的固体原料，而造成制得的粉料不均匀。

具体的，多孔导流管46与进气板44一体设置或可拆卸连接，例如多孔导流管46与进气板44螺纹连接。

为了制得更加均匀粉料，多孔导流管46均匀设置在合成腔内；进气板44以合成腔中轴线为共中心向外延伸均匀设置多层二级进气孔42圆环形排布轨迹，相邻圆环形排布轨迹的间距相同。具体的，外圆环形排布轨迹设置的二级进气孔42数量是相邻的沿内圆环形排布轨迹设置的二级进气孔42数量的2倍，该排布方式设置的多孔导流管46的多孔导流板排布更均匀，原料气与固体原料更充分接触，制备粉料的效率高、粒径均匀。

作为一种实施方式，二级进气孔42的孔径为10mm-30mm；进气板44与坩埚2共中心轴线，进气板44为圆形，进气板44的中心设置一个二级进气孔42，与共中心设置的二级进气孔42相邻的最内层圆环形排布轨迹设置3-12个二级进气孔42；在进气板44的自共中心向外延伸的半径方向上设置2-10层外圆环形排布轨迹设置的二级进气孔42。

具体的，多孔导流管46的壁厚为2-6mm，多孔导流管46包括多孔石墨板，多孔导流管46的孔径分布为6-20mm，原料气为甲硅烷和/或乙硅烷，多孔导流管46的厚度与孔径分布，使得原料气经过多孔导流管46的孔隙后均匀的进入合成腔，并且进入合成腔的原料气不会对高纯碳粉有太大的扰动。

具体的，缓冲腔的高度为10-40mm，该高度使得进入不同的多孔导流管46的原料气的压强更均匀，并且不会有太多的压力损失，而提高能耗。

作为一种实施方式，坩埚盖26的边沿设置向下延伸的翻边29，翻边29的底端与进气板44的顶面抵接，翻边29的外侧面与坩埚本体24侧壁内侧面抵靠。翻边29设置方式加强了缓冲腔内的保温效果，并且防止了原料气对坩埚本体24的腐蚀，避免了坩埚盖26与坩埚本体24因腐蚀而难以分离。

作为一种实施方式，一种合成炉，其包括上述任一坩埚组件和炉体，坩埚组件置于炉体内，坩埚组件的进气导管28穿出炉体设置的通孔后与硅烷气罐连接；合成炉还包括加热件，加热件为电阻加热或感应线圈。

作为一种合成炉的使用方法，将高纯碳粉、导流件4置于坩埚本体24内，导流件4的多孔导流管46埋入高纯碳粉中，进气板44在高纯碳粉上方，坩埚盖26密封盖合坩埚本体24，将组装后的坩埚组件置于炉体内，通过加热件升高炉体的温度除杂，后通入硅烷气进行合成碳化硅粉料。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种坩埚组件，其特征在于，其包括坩埚和导流件，所述坩埚设置一级进气孔；

所述导流件设置在所述坩埚形成的坩埚腔内，所述导流件包括设置多个二级进气孔的进气板和分别与所述二级进气孔连通的多个多孔导流管；

所述进气板将所述坩埚腔分成缓冲腔和合成腔，原料气进入一级进气孔后沿着缓冲腔、二级进气孔和多孔导流管的路径从多孔导流管的孔隙流至合成腔，并与合成腔内固体原料反应。

2.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述二级进气孔与所述多孔导流管对应设置，所述多孔导流管自所述进气板底面延伸至所述坩埚底部内侧面。

3.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述多孔导流管与所述进气板一体设置或螺纹连接。

4.根据权利要求2所述的坩埚组件，其特征在于，所述多孔导流管均匀设置在所述合成腔内；

所述进气板以所述坩埚腔中轴线为共中心向外延伸均匀设置多层二级进气孔圆环形排布轨迹，所述相邻圆环形排布轨迹的间距相同。

5.根据权利要求4所述的坩埚组件，其特征在于，外圆环形排布轨迹设置的二级进气孔数量是相邻的沿内圆环形排布轨迹设置的二级进气孔数量的2倍。

6.根据权利要求5所述的坩埚组件，其特征在于，所述二级进气孔的孔径为10mm-30mm；

与所述共中心设置的二级进气孔相邻的最内层圆环形排布轨迹设置3-12个二级进气孔；和/或

在所述进气板的自共中心向外延伸的半径方向上设置2-10层外圆环形排布轨迹设置的二级进气孔。

7.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述多孔导流管的壁厚为2-6mm；

所述多孔导流管的孔径分布为6-20mm。

8.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述缓冲腔的高度为10-40mm。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的坩埚组件，其特征在于，所述坩埚包括坩埚本体和密封盖合所述坩埚本体的坩埚盖；

所述坩埚盖至少设置一个一级进气孔，所述坩埚盖上表面设置连通所述一级进气孔的进气导管；和/或

所述坩埚盖的边沿设置向下延伸的翻边，所述翻边的底端与所述进气板的顶面抵接，所述翻边的外侧面与所述坩埚本体侧壁内侧面抵靠。

10.一种碳化硅粉料合成炉，其特征在于，其包括权利要求1-9中任一所述的坩埚组件和炉体；

所述坩埚组件设置在所述炉体内，所述一级进气孔与硅烷气原料气源连接。

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