CN212167401U - 一种制备光引发剂tpo体外循环热交换装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于：所述装置包括反应釜、流体输送泵、冷凝装置、调节阀，所述设备均以管道连接，反应液在反应釜外循环和冷凝器进行进行热量交换。通过该体外循环热交换装置进行热量交换，具有很好的控温效果，而且热交换均匀，避免底物分解，减少副反应产生，有效控制氧化反应平稳地、安全地进行，使加成氧化法制备光引发剂TPO得以实现工业化。因而体现了本实用新型的经济、高效和安全。
Description
技术领域
本实用新型涉及体外循环热交换装置，尤其涉及一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置。
背景技术
专利US5504236公开(1996)的制备光引发剂TPO的方法：将二苯基氯膦加入到氯苯，水和2,4,6- 三甲基苯甲醛中。将混合物在室温下搅拌1小时，然后加入苛性钠溶液。加入双乙酰丙酮氧钒(IV) 后，在5℃到10℃温度下向反应混合物中加入70％浓度的叔丁基过氧化氢水溶液。6小时后反应完全。
专利CN101200475A(2008)公开了相似的制备光引发剂TPO的方法：氯苯、水和2,4,6-三甲基苯甲醛投入反应釜中，加入苯基氯化磷进行反应，然后加入催化剂V2O5和过氧化叔丁醇进行催化氧化反应。反应过程中温度不超过10℃，过氧化叔丁醇全部加完后，将反应釜的温度保持在5℃以下，反应 16小时制备光引发剂TPO。
专利CN101830931A(2010)公开了相似的制备光引发剂TPO的方法：
1)将有机溶剂、水与2，4，6-三甲基苯甲醛混合，冷却降温，搅拌下缓慢加入二苯基氯化膦，升至室温，反应1-2小时；
2)冷却温度为5-10℃，缓慢滴加20％NaOH水溶液调节pH至1-4，依次加入催化剂，相转移催化剂，缓慢滴加氧化剂双氧水，在该温度下反应，催化剂可以是钨酸酐、钨酸盐、钼酸酐、钼酸盐、磷钼酸盐、杂多酸或杂多酸盐或它们的混合。
使用这种方法制备光引发剂TPO时，在最后一步羟基的氧化反应过程中，反应都需要控制在5-10℃温度条件下。但是该步氧化反应会放出大量热，采用常规的冷凝设备如夹套冷凝设备，不能及时交换热量，很难将反应温度控制在5-10℃范围内，因此不能有效控制但反应需要控制在5-10℃进行，会导致副反应增多，同时式I反应底物不稳定，温度过高容易分解，增加副反应，降低产品收率和产品品质。同时如果不能很好地控制反应进行，还会出现反应安全问题，很难适合工业化生产。因此，加成氧化法制备光引发剂TPO工业化生产的前提是开发一种冷凝效果好的设备装置。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是：使用加成氧化法制备光引发剂TPO时，如何有效地对氧化反应步骤进行热交换，从而有效的控制反应温度在5-10℃，提高产品收率和产品品质。
为解决上述问题，本实用新型提供一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，所述装置包括反应釜、流体输送泵、冷凝装置、调节阀，所述设备均以管道连接，反应液在反应釜外循环和冷凝器进行进行热量交换。
本实用新型提供的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，反应物在反应釜中进行反应，反应釜具有搅拌装置和滴加装置，具有或不具有内置式冷凝装置。如果具有内置式冷凝装置，如夹套冷凝装置，对反应过程中的反应液进行初步冷凝，然后反应液从反应釜中流出，通过流体输送泵输送到冷凝装置进一步进行热交换，热交换完成后，反应液再流回到反应釜中，有效控制反应液温度。
本实用新型提供的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，所述冷凝装置可选择碟片冷凝器、壳管式冷凝器等间壁式或直接接触式换热器，优选碟片冷凝器。
本实用新型提供的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，所述流体输送泵可选择离心式、往复式、旋转式流体输送泵。
本实用新型提供一种制备光引发剂TPO方法的体外循环热交换装置，该装置用于加成氧化法制备光引发剂TPO的氧化反应步骤，由于氧化反应步骤放热明显，如果仅使用反应釜中内置式冷凝装置，如夹套冷凝装置，是不能将该步反应的温度控制在5-10℃范围内，通过该体外循环热交换装置进行热量交换，具有很好的控温效果，而且热交换均匀，避免底物分解，减少副反应产生，有效控制氧化反应平稳地、安全地进行，使加成氧化法制备光引发剂TPO得以实现工业化。因而体现了本实用新型的经济、高效和安全。
附图说明
图1为本实用新型一个实施例制备光引发剂TPO体外循环热交换装置的示意图；
100-反应釜
101、102、103、108、113-调节阀
104-流体输送泵
105-冷凝装置
106-冷凝装置进水口
107-冷凝装置出水口
109-搅拌装置
110-反应釜夹套冷却装置
111-滴加装置
112-温度计量
具体实施方式
由于加成氧化法制备光引发剂TPO的氧化反应步骤，放热明显，传统的冷凝方式在反应釜中自带冷却装置，如夹套冷却装置，是不能将该步反应的温度控制在5-10℃范围内。而本实用新型提供的体外循环热交换装置热交换效率非常高，将反应产生的热量及时交换，从而达到控制反应温度在5-10℃范围内。
通过该体外循环热交换装置进行热量交换，控温效果，而且热交换均匀，避免底物分解，减少副反应产生，有效控制氧化反应平稳地、安全地进行，使加成氧化法制备光引发剂TPO得以实现工业化。因而体现了本实用新型的经济、高效和安全。
基于上述考虑，如图1所示，本实用新型的实施例提供的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置。该体外循环热交换装置包含反应釜100、反应釜夹套冷却装置110、滴加装置111、调节阀101、102、 103和108、流体输送泵104、碟片冷凝装置105(包括进水口106和出水口107)，以及连接各装置间的管路。
图1中，具体的过程为：在反应釜100中加入反应中间体、催化剂，在滴加装置111中加入氧化剂，开启搅拌装置109和反应釜夹套冷凝装置110，将釜内温度控制在5-10℃范围内，启动碟片冷凝装置105，然后打开滴加装置111的调节阀113，缓慢滴加氧化剂，同时打开调节阀101、103和108，开启流体输送泵104，保持调节阀102关闭状态，反应混合物进行体外循环，及时将反应产生的热量和反应釜夹套冷凝装置110和碟片冷凝装置105及时进行交换，控制反应温度在5-10℃，通过温度计量112 监测。
在本实用新型的又一个实施例中，反应釜不具有夹套冷却装置，具体过程为：在反应釜中加入反应中间体、催化剂，在滴加装置中加入氧化剂，开启搅拌装置，和反应釜夹套冷凝装置，启动碟片冷凝装置，打开调节阀，开启流体输送泵，保持调节阀关闭状态，反应混合物进行体外循环，将釜内温度控制在5-10℃范围内，然后打开滴加装置的调节阀，缓慢滴加氧化剂，将反应产生的热量和碟片冷凝装置及时进行交换，控制反应温度在5-10℃，通过温度计量监测。
根据实际生产需要，流体输送泵可以选择离心式、往复式、旋转式等，也可以是一种流体输送泵2 台及以上并联，蝶式冷凝装置也可以换成壳管式冷凝器等间壁式或直接接触式换热器，或其并联。在实际反应过程中，可以根据反应量设计合适尺寸的冷凝装置，也可以通过调节反应液的流速适当调节来达到合适的控温范围。
本实用新型虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本实用新型的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此本实用新型的保护范围应当以本实用新型权利要求所界定的范围为准。
Claims (6)
1.一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于：包括反应釜、流体输送泵、冷凝装置、调节阀，所述流体输送泵的输入端与所述反应釜连通，所述流体输送泵的输出端与冷凝装置连通，所述冷凝装置与反应釜相连。
2.根据权利要求1所述的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于所述反应釜自带冷却装置。
3.根据权利要求1所述的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于所述反应釜还带有搅拌装置和滴加装置。
4.根据权利要求1所述的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于所述冷凝装置选自碟片冷凝器、壳管式冷凝器的间壁式或直接接触式换热器。
5.根据权利要求1所述的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于所述冷凝装置选自碟片冷凝器。
6.根据权利要求1所述的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于所述流体输送泵可选择离心式、往复式、旋转式流体输送泵。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201922494473.2U CN212167401U (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种制备光引发剂tpo体外循环热交换装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN212167401U true CN212167401U (zh) | 2020-12-18 |
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| CN201922494473.2U Active CN212167401U (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种制备光引发剂tpo体外循环热交换装置 |
Country Status (1)
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2019
- 2019-12-31 CN CN201922494473.2U patent/CN212167401U/zh active Active
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