CN115999481B - 一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法。本发明提供的连续生产方法，所述连续生产在微通道反应装置中连续进行，将对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管中预热，将三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管中预热，预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液在所述微混合器7中混合，得到的混合液连续依次注入所述静态混合反应管和所述反应延时管中连续进行催化反应得到所述对氯苯甲酰氯。本发明提供的连续生产方法有效避免目标产物对氯苯甲酰氯的水解，催化反应的效率不会随着反应时间的延长降低，有效提高了对氯三氯甲苯原料的反应转化率，对氯三氯甲苯的纯度；并且生产过程安全、可控、时间短。

Description

一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法。

背景技术

对氯苯甲酰氯在工业上主要用于有机合成，主要用作染料和药物的中间体，其中药物中的中间体主要用于制备消炎痛及非诺贝特等。

工业上制备对氯苯甲酰氯多采用间歇釜生产工艺。间歇釜生产工艺主要为：将反应原料对氯三氯甲苯添加入间歇式反应釜中，然后向间歇式反应釜中滴加含有催化剂的水溶液，在适宜条件下发生催化反应生成对氯苯甲酰氯。

但是，上述采用间歇釜生产对氯苯甲酰氯在间歇式反应开始后若出现突发情况，无法及时调整间歇式反应釜中的反应。

而且，最关键的是，上述采用间歇釜生产工艺，反应物原料一次性添加到反应釜中进行反应，随着催化反应的进行，生成的目标产物对氯苯甲酰氯与水接触时间过长，会发生水解反应，生成水解产物对氯苯甲酸沉淀，容易堆积在间歇反应釜底部形成堵塞，搅拌效率变差，导致催化反应效率降低，原料对氯三氯甲苯转化率低，目标产物对氯苯甲酰氯中存在对氯苯甲酸杂质，纯度较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法，本发明提供的连续生产方法有效避免目标产物对氯苯甲酰氯的水解，催化反应的效率不会随着反应时间的延长降低，有效提高了对氯三氯甲苯原料的反应转化率，目标产物对氯三氯甲苯的纯度；并且生产过程安全、可控、时间短。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法，所述连续生产在微通道反应装置中连续进行，所述微通道反应装置包括：

第一预热管5和第二预热管6，进料口与所述第一预热管道5的出料口和所述第二预热管道6的出料口同时连通的微混合器7；

进料口与所述微混合器7的出料口连通的静态混合反应管8；

进料口与所述静态混合反应管8的出料口连通的反应延时管9；所述反应延时管9设置有反应液出口；

所述连续生产方法包括：将对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管6中预热，得到的预热后的对氯三氯甲苯连续注入所述微混合器7中；

将三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管5中预热，得到的预热后的三价铁盐水溶液连续注入所述微混合器7中；

所述预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液在所述微混合器7中混合，得到混合液；

将所述混合液连续依次注入所述静态混合反应管8和所述反应延时管9中连续进行催化反应，得到所述对氯苯甲酰氯。

优选的，所述第一预热管5的材质为聚四氟乙烯，所述第一预热管5的长度为1~20m，所述第一预热管5的外径为3mm；所述第一预热管5的形状为螺旋盘管，所述螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为8~15cm；

所述第二预热管6的材质为哈氏合金，所述第二预热管6的长度为1~20m，所述第二预热管6的外径为3mm；所述第二预热管6的形状为螺旋盘管，所述螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为8~15cm。

优选的，所述预热后的对氯三氯甲苯的温度为90~200℃；

所述预热后的三价铁盐水溶液的温度为20~90℃；

所述混合液的温度为90~170℃。

优选的，所述水和所述对氯三氯甲苯的摩尔比为1:(1~3)；

所述三价铁盐和所述对氯三氯甲苯的摩尔比为(0.0002~0.1):1。

优选的，所述对氯三氯甲苯在所述第二预热管6中的停留时间为50~100s。

优选的，所述静态混合反应管8和所述反应延时管9的材质均为哈氏合金，所述静态混合反应管8和所述反应延时管9的总长度为1~20m，所述静态混合反应管8和所述反应延时管9的外径均为3mm。

优选的，所述催化反应的温度为90~150℃；所述混合液在所述静态混合反应管8和所述反应延时管9中的总停留时间为80~160s。

优选的，所述对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管6中的流速为2~10mL/min；

所述三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管5中的流速为0.25~1mL/min。

优选的，所述静态混合反应管8中填充有玻璃珠。

优选的，所述微通道反应装置还包括：

第一储液容器1和第二储液容器2；所述第一储液容器1经第一输送泵3与所述第一预热管5的进料口连通；所述第二储液容器2经第二输送泵4与所述第二预热管6的进料口连通；

与所述反应延时管9的反应液出口连通的反应液接收容器10和尾气吸收容器11。

本发明提供的连续生产方法使用微通道反应装置对氯三氯甲苯进行连续催化反应制备对氯苯甲酰氯，代替使用传统间歇釜式反应装置的方法，反应物微量且高效连续的在微通道反应装置中进行催化水解反应，能够有效避免目标产物对氯苯甲酰氯随着水的滴加、反应时间的延长逐步水解产生对氯苯甲酸沉淀的问题，有效提高催化反应的转化率。同时，本发明提供的连续化生产方法处于完全密闭状态，在生产过程安全无污染。综上，本发明提供的连续生产方法有效避免目标产物对氯苯甲酰氯的水解，催化反应的效率不会随着反应时间的延长降低，有效提高了对氯三氯甲苯原料的反应转化率，目标产物对氯苯甲酰氯的纯度；并且生产过程安全、可控、时间短。由实施例的结果表明，本发明制备的经纯化后的对氯苯甲酰氯的纯度＞97.5%，对氯三氯甲苯的转化率≥98 %。

进一步的，在本发明中，所述催化反应的温度为90~150℃；所述混合液在所述静态混合反应管8和所述反应延时管9中的总停留时间为80~160s。本发明通过提高催化反应的温度和反应停留时间，能够进一步提高催化反应的反应速率，从而提高产物的转化率。

附图说明

图1为本发明实施例使用的微通道反应装置的示意图；图1中，1-第一储液容器，2-第二储液容器，3-第一输送泵，4-第二输送泵，5-第一预热管，6-第二预热管，7-微混合器，8-静态混合反应管，9-反应延时管，10-反应液接收容器，11-尾气吸收容器。

实施方式

本发明提供了一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法，所述连续生产在微通道反应装置中连续进行，所述微通道反应装置包括：

第一预热管5和第二预热管6，进料口与所述第一预热管道5的出料口和所述第二预热管道6的出料口同时连通的微混合器7；

进料口与所述微混合器7的出料口连通的静态混合反应管8；

进料口与所述静态混合反应管8的出料口连通的反应延时管9；所述反应延时管9设置有反应液出口；

所述连续生产方法包括：将对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管6中预热，得到的预热后的对氯三氯甲苯连续注入所述微混合器7中；

将三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管5中预热，得到的预热后的三价铁盐水溶液连续注入所述微混合器7中；

所述预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液在所述微混合器7中混合，得到混合液；

将所述混合液连续依次注入所述静态混合反应管8和所述反应延时管9中连续进行催化反应，得到所述对氯苯甲酰氯。

在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。

在本发明中，所述微通道反应装置优选还包括：第一储液容器1。

作为本发明的一个或多个实施例，所述第一储液容器1经第一输送泵3与所述第一预热管5的进料口连通。

在本发明中，所述第一储液容器用于储存所述水和所述三价铁盐形成的三价铁盐水溶液。

在本发明中，所述第一输送泵优选为平流泵。

在本发明中，所述微通道反应装置优选还包括：第二储液容器2。

作为本发明的一个或多个实施例，所述第二储液容器2经第二输送泵4与所述第二预热管6的进料口连通。

在本发明中，所述第二储液容器2用于储存所述对氯三氯甲苯。

在本发明中，所述第二输送泵优选为平流泵。

在本发明中，所述微通道反应装置包括：第一预热管5。

在本发明中，所述第一预热管5用于对所述水和所述三价铁盐形成的三价铁盐水溶液进行预热。

在本发明中，所述第一预热管5优选置于所述水浴恒温锅中进行加热保温。

作为本发明的一个或多个实施例，所述第一预热管5的材质为聚四氟乙烯，所述第一预热管5的长度为1~20m，优选为5~15m，所述第一预热管5的外径优选为3mm；所述第一预热管5的形状优选为螺旋盘管，所述螺旋盘管形成的螺旋形状的直径优选为8~15cm，更优选为10~12cm。

在本发明中，所述微通道反应装置包括：第二预热管6。

在本发明中，所述第二预热管6用于对所述水和所述对氯三氯甲苯进行预热。

在本发明中，所述第二预热管6优选置于所述油浴恒温锅中进行加热保温。

作为本发明的一个或多个实施例，所述第二预热管6的材质优选为哈氏合金，所述第二预热管6的长度优选为1~20m，更优选为5~15m；所述第二预热管6的外径优选为3mm；所述第二预热管6的形状优选为螺旋盘管，所述螺旋盘管形成的螺旋形状的直径优选为8~15cm，更优选为10~12cm。

在本发明中，所述微通道反应装置包括：进料口与所述第一预热管道5的出料口和所述第二预热管道6的出料口同时连通的微混合器7。

在本发明中，所述微混合器7设置有第一进料口、第二进料口和出料口。在本发明中，所述微混合器7的第一进料口与所述第一预热管道5的出料口连通，所述微混合器7的第二进料口与所述第二预热管道6的出料口。

在本发明中，所述微混合器7用于将所述预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液进行混合。

在本发明中，所述微通道反应装置包括：进料口与所述微混合器7的出料口连通的静态混合反应管8。

作为本发明的一个或多个实施例，所述静态混合反应管8的材质为哈氏合金，所述静态混合反应管8的总长度优选为1~20m，更优选为5~15m；所述静态混合反应管8的外径优选为3mm。

作为本发明的一个或多个实施例，所述静态混合反应管8中填充有玻璃珠。

作为本发明的一个或多个实施例，所述玻璃珠的直径≤所述静态混合反应管8的内径。

作为本发明的一个或多个实施例，所述静态混合反应管8的外周面上设置热交换层，在本发明中，所述静态混合反应管8的外周面上设置的热交换层中设置有流动的热交换介质，所述热交换介质为二甲基硅油。

在本发明中，所述静态混合反应管8用于继续进行催化水解反应，将所述对氯三氯甲苯催化反应生成对氯苯甲酰氯。

在本发明中，所述微通道反应装置包括：进料口与所述静态混合反应管8的出料口连通的反应延时管9；所述反应延时管9设置有反应液出口。

作为本发明的一个或多个实施例，所述反应延时管9的材质为哈氏合金，所述反应延时管9的总长度优选为1~20m，更优选为5~15m；所述反应延时管9的外径优选为3mm。

作为本发明的一个或多个实施例，所述反应延时管9的外周面上设置热交换层，在本发明中，所述反应延时管9的外周面上设置的热交换层中设置有流动的热交换介质，所述热交换介质为二甲基硅油。

在本发明中，所述反应延时管9用于接受所述静态混合反应管8流出的反应液，在所述反应延时管9中继续进行所述催化水解反应，提高所述对氯三氯甲苯的转化率。

在本发明中，所述微通道反应装置优选还包括：与所述反应延时管9的反应液出口同时连通的反应液接收容器10和尾气吸收容器11。

在本发明中，所述反应液接收容器10用于接收所述反应延时管9流出的反应液。

在本发明中，所述尾气吸收容器11用于吸收从所述反应延时管9中随所述反应液一起生成的反应废气。

在本发明中，所述尾气吸收容器11中盛放有碱性溶液。在本发明中，所述碱性溶液的质量百分含量优选为10~30%，更优选为15~25%。在本发明中，所述碱性溶液用于吸收所述反应废气中的HCl。

在本发明中，所述反应液接收容器10接受的反应液冷却至室温后，本发明优选对所述反应液进行后处理，得到所述对氯苯甲酰氯的纯品。

在本发明中，所述连续生产方法包括：将对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管6中预热，得到的预热后的对氯三氯甲苯连续注入所述微混合器7中；

将三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管5中预热，得到的预热后的三价铁盐水溶液连续注入所述微混合器7中；

所述预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液在所述微混合器7中混合，得到混合液；

将所述混合液连续依次注入所述静态混合反应管8和所述反应延时管9中连续进行催化反应，得到所述对氯苯甲酰氯。

本发明将对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管6中预热，得到的预热后的对氯三氯甲苯连续注入所述微混合器7中。

在本发明中，所述对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管6中的流速优选为2~10mL/min，更优选为2.5~9.5mL/min。

在本发明中，所述预热后的对氯三氯甲苯的温度优选为90~200℃，更优选为90~180℃。

在本发明中，所述对氯三氯甲苯在所述第二预热管6中的停留时间优选为50~100s，更优选为55~95s。

本发明将三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管5中预热，得到的预热后的三价铁盐水溶液连续注入所述微混合器7中。

在本发明中，所述三价铁盐具体优选为氯化铁。

在本发明中，所述三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管5中的流速优选为0.25~1mL/min，更优选为0.28~0.98mL/min。

在本发明中，所述预热后的三价铁盐水溶液的温度优选为20~90℃，更优选为30~85℃。

得到所述预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液后，在所述微混合器7中，所述预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液在所述微混合器7中混合，得到混合液。

在本发明中，所述混合液的温度优选为90~170℃，更优选为85~145℃。

在本发明中，所述水和所述对氯三氯甲苯的摩尔比优选为1:(1~3)，更优选为1:(1.1~2.5)。

在本发明中，所述三价铁盐和所述对氯三氯甲苯的摩尔比优选为(0.0002~0.1):1，更优选为(0.0005~0.1):1。

得到混合液后，本发明将所述混合液连续依次注入所述静态混合反应管8和所述反应延时管9中连续进行催化反应，得到所述对氯苯甲酰氯。

在本发明中，所述催化反应的温度优选为90~150℃，更优选为95~150℃。

在本发明中，所述混合液在所述静态混合反应管8和所述反应延时管9中的总停留时间优选为80~160s，更优选为85~155s。

在本发明中，所述反应延时管9的出料口得到催化反应液。

在本发明中，所述反应液接收容器10接受的反应液冷却至室温后，本发明优选对所述反应液进行精馏，得到所述对氯苯甲酰氯的纯品。

在本发明中，所述精馏优选为减压精馏。在本发明中，所述精馏优选采用精馏装置进行，在本发明中，所述减压精馏的负压优选为-0.1~-0.08MPa，所述减压精馏的回流比优选为1:5~1:8；所述减压精馏的温度优选为160~185℃。在本发明的具体实施例中，所述减压精馏的具体实施方法优选为：采用循环水真空泵抽负压至-0.1~-0.08MPa，开启冷凝水，回流比控制为1:5~1:8，加热套加热至160~185℃，蒸出物质进入到接收瓶内，得到对氯苯甲酰氯纯品。

本发明采用所述微通道反应器，采用对氯三氯甲苯制备对氯苯甲酰氯，可以提高反应的转化率和产物纯度。

为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1将对氯三氯甲苯通过第二输送泵4（平流泵）以9.7 mL/min的速度注入第二预热管6中，第二预热管6的材质为哈氏合金，外径为3mm，长度为15m，第二预热管6为螺旋盘管，螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为12cm；对氯三氯甲苯的预热温度为110℃，对氯三氯甲苯在所述第二预热管6中的停留时间为50s；将氯化铁和水形成的氯化铁水溶液通过第一输送泵3（平流泵）以1 mL/min的速度注入第一预热管5中，第一预热管5的材质为聚四氟乙烯，外径为3mm，长度为15m，第一预热管5为螺旋盘管，螺旋盘管形成的螺旋形状直径为12cm；预热后的氯化铁水溶液的温度为60℃；其中，水与对氯三氯甲苯的摩尔比为1:2，无水氯化铁与对氯三氯甲苯的摩尔比为0.05:1，将预热后的对氯苯甲酰氯和预热后的氯化铁水溶液分别连续输送至微混合器7中进行混合，得到混合溶液，混合溶液的温度为100℃；将混合溶液连续依次注入静态混合反应管8和反应延时管9中进行反应，静态混合反应管8和反应延时管9的材质为哈氏合金，控制静态混合反应管8内和反应延时管9内的温度均为150℃，混合溶液在静态混合反应管8和反应延时管9的总停留时间为81s。采用反应液接收容器10接受反应后的反应液，同时采用尾气吸收容器11吸收尾气，其中尾气吸收容器11盛放有碱性溶液，碱性溶液的质量百分含量为30%，反应液接收容器10中接收的反应液冷却后减压精馏，采用循环水真空泵抽负压至-0.1MPa，开启冷凝水，回流比控制为1:5，加热套加热至160℃，获得对氯苯甲酰氯纯品1#。

实施例2将对氯三氯甲苯通过第二输送泵4（平流泵）以4.6 mL/min的速度注入第二预热管6中，第二预热管6的材质为哈氏合金，外径为3mm，长度为15m，第二预热管6为螺旋盘管，螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为12cm；对氯三氯甲苯的预热温度为130℃，对氯三氯甲苯在所述第二预热管6中的停留时间为50s；将氯化铁和水形成的氯化铁水溶液通过第一输送泵3（平流泵）以0.5 mL/min的速度注入第一预热管5中，第一预热管5的材质为聚四氟乙烯，外径为3mm，长度为15m，第一预热管5为螺旋盘管，螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为12cm；预热后的氯化铁水溶液的温度为60℃；其中，水与对氯三氯甲苯的摩尔比为1:1.8，无水氯化铁与对氯三氯甲苯的摩尔比为0.0002:1，将预热后的对氯苯甲酰氯和预热后的氯化铁水溶液分别连续输送至微混合器7中进行混合，得到混合溶液，混合溶液的温度为100℃。将混合溶液连续依次注入静态混合反应管8和反应延时管9中进行反应，静态混合反应管8和反应延时管9的材质为哈氏合金，控制静态混合反应管8内和反应延时管9内的温度均为150℃，混合溶液在静态混合反应管8和反应延时管9的总停留时间为83s。采用反应液接收容器10接受反应后的反应液，同时采用尾气吸收容器11吸收尾气，其中尾气吸收容器11盛放有碱性溶液，碱性溶液的质量百分含量为30%，反应液接收容器10中接收的反应液冷却后进行减压精馏，采用循环水真空泵抽负压至-0.1MPa，开启冷凝水，回流比控制为1:5，加热套加热至160℃，获得对氯苯甲酰氯纯品2#。

实施例3将对氯三氯甲苯通过第二输送泵4（平流泵）以2.3 mL/min的速度注入第二预热管6中，第二预热管6的材质为哈氏合金，外径为3mm，长度为15m，第二预热管6为螺旋盘管，螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为12cm；对氯三氯甲苯的预热温度为150℃，对氯三氯甲苯在所述第二预热管6中的停留时间为50s；将氯化铁和水形成的氯化铁水溶液通过第一输送泵3（平流泵）以0.25 mL/min的速度注入第一预热管5中，第一预热管5的材质为聚四氟乙烯，外径为3mm，长度为15m，第一预热管5为螺旋盘管，螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为12cm；预热后的氯化铁水溶液的温度为60℃；其中，水与对氯三氯甲苯的摩尔比为1:1.6，无水氯化铁与对氯三氯甲苯的摩尔比为0.1:1，将预热后的对氯三氯甲苯和预热后的氯化铁水溶液分别连续输送至微混合器7中进行混合，得到混合溶液，混合溶液的温度为100℃。将混合溶液连续依次注入静态混合反应管8和反应延时管9中进行反应，静态混合反应管8和反应延时管9的材质为哈氏合金，控制静态混合反应管8内和反应延时管9内的温度均为150℃，混合溶液在静态混合反应管8和反应延时管9的总停留时间为157.2s。采用反应液接收容器10接受反应后的反应液，同时采用尾气吸收容器11吸收尾气，其中尾气吸收容器11盛放由碱性溶液，碱性溶液的质量百分含量为30%，反应液接收容器10中接收的反应液冷却后，进行减压精馏，采用循环水真空泵抽负压至-0.1MPa，开启冷凝水，回流比控制为1:5，加热套加热至160℃，获得对氯苯甲酰氯纯品3#。

实施例4~11实施例4~11与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，原料的配比、催化反应的温度和混合溶液在静态混合反应管8和反应延时管9的总停留时间如表1所示，其中静态混合反应管8内的温度和反应延时管9内的温度基本相同。

表1实施例4~11部分操作参数。

注：表1中“--”代表该条件与实施例制备对氯苯甲酰氯1#的制备条件相同。

测试例1对实施例1~11制备的对氯苯甲酰氯1#~11#进行对氯三氯甲苯转化率、酰氯含量分数、其他杂质含量和产品纯度的检测与计算，结果如表2所示。

表2实施例1~11制备的对氯苯甲酰氯1#~11#性能测试。

根据表2中的数据可知，本发明实施例1~11制备的对氯苯甲酰氯的纯度＞97.5%，对氯三氯甲苯的转化率＞98 %，表明本发明提供的连续生产方法，制备得到的对氯苯甲酰氯产品纯度高，杂质含量小，且对氯三氯甲苯转化率的转化率高。本发明使用微通道反应装置进行连续反应，微通道连续化催化对氯三氯甲苯制备对氯苯甲酰氯，控制反应物微量但高通量地进行催化反应，相比传统间歇釜生产工艺，可以避免对氯苯甲酰氯随着水的滴加逐步进行水解产生沉淀的问题，可以有效提高反应的转化率。

尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (9)

1.一种对氯苯甲酰氯的连续生产方法，其特征在于，所述连续生产在微通道反应装置中连续进行，所述微通道反应装置包括：

第一预热管（5）和第二预热管（6），进料口与所述第一预热管（5）的出料口和所述第二预热管（6）的出料口同时连通的微混合器（7）；所述第一预热管（5）的长度为1~20m；所述第一预热管（5）的形状为螺旋盘管，所述螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为8~15cm；所述第二预热管（6）的长度为1~20m，所述第二预热管（6）的形状为螺旋盘管，所述螺旋盘管形成的螺旋形状的直径为8~15cm；

进料口与所述微混合器（7）的出料口连通的静态混合反应管（8）；

进料口与所述静态混合反应管（8）的出料口连通的反应延时管（9）；所述反应延时管（9）设置有反应液出口；

所述连续生产方法包括：将对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管（6）中预热，得到的预热后的对氯三氯甲苯连续注入所述微混合器（7）中；所述预热后的对氯三氯甲苯的温度为90~200℃；所述对氯三氯甲苯连续注入所述第二预热管（6）中的流速为2~10mL/min；

将三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管（5）中预热，得到的预热后的三价铁盐水溶液连续注入所述微混合器（7）中；所述预热后的三价铁盐水溶液的温度为20~90℃；所述三价铁盐和水的混合溶液连续注入所述第一预热管（5）中的流速为0.25~1mL/min；

所述预热后的对氯三氯甲苯和所述预热后的三价铁盐水溶液在所述微混合器（7）中混合，得到混合液；

将所述混合液连续依次注入所述静态混合反应管（8）和所述反应延时管（9）中连续进行催化反应，得到所述对氯苯甲酰氯。

2.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述第一预热管（5）的材质为聚四氟乙烯，所述第一预热管（5）的外径为3mm；

所述第二预热管（6）的材质为哈氏合金，所述第二预热管（6）的外径为3mm。

3.根据权利要求1或2所述的连续生产方法，其特征在于，所述混合液的温度为90~170℃。

4.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述水和所述对氯三氯甲苯的摩尔比为1:(1~3)；

所述三价铁盐和所述对氯三氯甲苯的摩尔比为(0.0002~0.1):1。

5.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述对氯三氯甲苯在所述第二预热管（6）中的停留时间为50~100s。

6.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述静态混合反应管（8）和所述反应延时管（9）的材质均为哈氏合金，所述静态混合反应管（8）和所述反应延时管（9）的总长度为1~20m，所述静态混合反应管（8）和所述反应延时管（9）的外径均为3mm。

7.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述催化反应的温度为90~150℃；所述混合液在所述静态混合反应管（8）和所述反应延时管（9）中的总停留时间为80~160s。

8.根据权利要求1或6所述的连续生产方法，其特征在于，所述静态混合反应管（8）中填充有玻璃珠。

9.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述微通道反应装置还包括：

第一储液容器（1）和第二储液容器（2）；所述第一储液容器（1）经第一输送泵（3）与所述第一预热管（5）的进料口连通；所述第二储液容器（2）经第二输送泵（4）与所述第二预热管（6）的进料口连通；

与所述反应延时管（9）的反应液出口连通的反应液接收容器（10）和尾气吸收容器（11）。