CN212040366U - 一种连续化生产硝酸异辛酯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续化生产硝酸异辛酯的装置，包括混酸组件、流量调节组件和反应器组件，其中所述混酸组件包含原料储存箱和混酸螺旋管，所述流量调节组件包括阀体、手柄和阀芯，所述反应器组件包括水浴箱和蛇形管反应器。本实用新型通过设计流量调节组件，保证了原料的总流量保持在一定范围内，且合适的流量比例容易调整获得，纯机械控制，制造成本低。

Description

一种连续化生产硝酸异辛酯的装置

技术领域

本发明属于石油化工产品硝酸酯的生产技术领域，尤其涉及一种连续化生产硝酸异辛酯的装置。

背景技术

硝酸酯类是一类重要的有机化合物，在航空航天、军事应用、医药卫生、石油加工、染料和农药等现代科学领域有着极其广泛的应用。硝酸异辛酯作为重要的硝酸酯类化合物，主要用做柴油添加剂，用于提高柴油的十六烷值，从而提升柴油燃烧性能和安全性，减少燃烧尾气对大气的污染，是被普遍接受的十六烷值改进剂。硝酸异辛酯的传统生产工艺主要采用混酸法。该方法大多在常规釜式反应器中进行，反应过程不易控制，放热集中，易发生副反应和过反应，局部高温还会导致硝酸分解产生大量的二氧化氮气体，污染环境。另外传统生产工艺危险性大，工艺控制难度高，容积生产率非常小，生产效率低。国内外对于硝酸异辛酯的合成工艺不断做出改进，旨在提高产品收率和纯度的同时减小其工业化生产中存在的巨大安全隐患。因此硝酸异辛酯的连续化合成新工艺开发意义重大。

发明内容

本发明提供了一种连续化生产硝酸异辛酯的装置，包括混酸组件、流量调节组件和反应器组件，所述混酸组件包含原料储存箱和混酸螺旋管，所述原料储存箱包含硫酸储存室、硝酸储存室和去离子水储存室，所述硫酸储存室底部安装有第一出液管，所述第一出液管和所述混酸螺旋管密封对接安装，所述混酸螺旋管上还设有第二出液管；所述第二出液管一端和混酸螺旋管一体成型连通，另一端连通所述硝酸储存室；混酸螺旋管的底部安装在所述流量调节组件上，所述去离子水储存室的底部安装有第三出液管；

所述流量调节组件包括阀体、手柄和阀芯，所述阀体内部设有阀腔，阀腔的两侧分别连通所述第三出液管和混酸螺旋管，阀腔内安装有阀芯套，所述阀芯套内配合有所述阀芯，阀芯受力作用下能够在所述阀芯套内移动，阀芯和所述阀腔之间的缝隙处填有密封圈，用于密封阀芯和阀腔之间的缝隙，阀芯的上部加工有受力槽，所述受力槽的侧壁加工有条形齿，所述阀芯套上对应所述受力槽的位置加工有通槽，阀体上对应通槽的位置加工有安装孔，所述手柄穿过所述安装孔、通槽伸入所述受力槽内，手柄的末端安装有小齿轮，所述小齿轮和所述条形齿相啮合，所述手柄和安装孔之间还套有密封填料和阀盖，用于将手柄稳定地安装在安装孔内，所述阀体下端加工有出酸口和出水口，所述出酸口和混酸螺旋管相连通，所述出水口和第三出液管相连通；

所述反应器组件包括水浴箱，所述水浴箱内安装有蛇形管反应器，蛇形管反应器的入液端同时连接所述出酸口和出水口，蛇形管反应器的出液端为成品出料口，所述蛇形管反应器的上端开设有催化剂投料管，所述催化剂投料管位于蛇形管反应器两根管段顶部的弯折处，所述投料管上设有密封管盖，蛇形管反应器内还放置有催化剂链，所述催化剂链包含密封块、网状球和链线，所述催化剂块体放置在所述网状球内，网状球通过所述链线相连形成球链，所述球链一端为自由端，另一端固定在所述密封块上，一块密封块上连接有两条所述球链。

进一步地，所述阀体的上表面刻有刻度线，所述手柄上设有指针，刻度线用于表征混酸和去离子水各自的流量比。

进一步地，所述第一出液管、第二出液管和第三出液管上均安装有截止阀。

进一步地，所述水浴箱内安装有温度传感器，水浴箱的外部安装有换热器，所述换热器和温度传感器均通过导线连接PLC控制盒，所述PLC控制盒能够设定温度值，并按照 设定温度值和温度传感器实测温度控制换热器工作。

因此，通过上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：

(1)现有技术中通常是通过流量阀或电控流量计来控制混酸和异辛醇的比例，但是同时控制调节两个流量阀十分不方便，且所需的流量比例不易调整，总流量容易偏高；电控流量计主要通过电控制，对电的依赖性较高，且由于原料腐蚀性较强，对电器元件的要求较高，成本较高。本发明通过设计流量调节组件，保证了原料的总流量保持在一定范围(满足微通道反应的要求)内，且合适的流量比例容易调整获得，纯机械控制，制造成本低。

(2)现有技术往往将催化剂固定安装在反应管内，由于使用时间较长时催化剂催化活性下降严重，需要时常更换。因为反应管的要求所限，反应管一般需要作成螺旋状或者蛇形状来提高反应时间，更换催化剂时往往很难将催化剂从管中取出，也很难将催化剂装入管内，因此需要将整个反应管报废更换，费时费力，且浪费成本。本发明改进了反应管的结构，获得的蛇形管反应器在更换催化剂时简单便利，且能够重复使用。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为流量调节组件的结构示意图；

图3为蛇形管反应器的结构示意图；

图4为催化剂链的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例进行详细的说明：

一种连续化生产硝酸异辛酯的装置，包括混酸组件、流量调节组件和反应器组件。所述混酸组件包含原料储存箱1和混酸螺旋管2，原料储存箱1包含硫酸储存室3、硝酸储存室4和去离子水储存室5。所述硫酸储存室3底部安装有第一出液管6，所述第一出液管6和所述混酸螺旋管2密封对接安装，所述混酸螺旋管2上还设有第二出液管7；所述第二出液管7一端和混酸螺旋管2一体成型连通，另一端连通所述硝酸储存室4；混酸螺旋管2的底部安装在所述流量调节组件上，所述去离子水储存室5的底部安装有第三出液管8。所述第一出液管6、第二出液管7和第三出液管8上均安装有截止阀32。

所述流量调节组件包括阀体9、手柄17和阀芯10。所述阀体9内部设有阀腔11，阀腔11的两侧分别连通所述第三出液管8和混酸螺旋管2，阀腔11内安装有阀芯套12，所述阀芯套12内配合有所述阀芯10，阀芯10受力作用下能够在所述阀芯套12内移动，阀芯10和所述阀腔9之间的缝隙处填有密封圈13，用于密封阀芯10和阀腔11之间的缝隙，防止使用时漏液。阀芯10的上部加工有受力槽(图中未示出)，所述受力槽的侧壁加工有条形齿14。所述阀芯套12上对应所述受力槽的位置加工有通槽15，阀体9上对应通槽15的位置加工有安装孔16。所述手柄17穿过所述安装孔16、通槽15伸入所述受力槽内。手柄17 的末端安装有小齿轮18，所述小齿轮18和所述条形齿14相啮合。所述手柄17 和安装孔16之间还套有密封填料19和阀盖20，用于将手柄稳定地安装在安装孔内，所述阀体9下端加工有出酸口21和出水口22。所述出酸口21和混酸螺旋管相连通，所述出水口22和第三出液管相连通。当转动手柄时，手柄可通过小齿轮18和条形齿14带动阀芯10移动，当阀芯10移动到最左侧(以图1视觉方向为参考的左侧)时，阀芯10切断出酸口21和混酸螺旋管的通道，混酸无法流出，出水口22和第三出液管的通道完全打开，此时混酸/水的混合比为0；当阀芯10移动到最右侧(以图1视觉方向为参考的左侧)时，阀芯10切断出水口22 和第三出液管的通道，去离子水无法流出，出酸口21和混酸螺旋管的通道完全打开，此时混酸/水的混合比为无穷大，通过调节阀芯10的位置，可以调节混酸 /水的任意比例。为提高混合比调节的直观性，可在阀体的上表面刻有刻度线，所述手柄上设有指针，刻度线用于表征混酸和去离子水各自的流量比。实际使用时发现，影响硝酸异辛酯产品纯度或收率的因素很多，其中混酸/水的混合比至少其中一个因素之一。在不同的场景或实验室内，同一混酸/水的混合比很容易得出产品质量好坏差距较大的结果，因此每次生产前需先做试产样品，做到最佳的混酸/水混合比。本发明保证了原料的总流量保持在一定范围(满足微通道反应的要求)内，且合适的流量比例容易调整获得，纯机械控制，制造成本低。

所述反应器组件包括水浴箱23，所述水浴箱23内安装有蛇形管反应器24，蛇形管反应器24的入液端同时连接所述出酸口21和出水口22，蛇形管反应器 24的出液端为成品出料口25。所述蛇形管反应器24的上端开设有催化剂投料管 26，所述催化剂投料管26位于蛇形管反应器两根管段顶部的弯折处，所述投料管上设有密封管盖27。蛇形管反应器24内还放置有催化剂链28，催化剂链28 包含密封块29、网状球30和链线31。所述催化剂块体放置在所述网状球30内，网状球30通过所述链线31相连形成球链，所述球链一端为自由端，另一端固定在所述密封块29上，一块密封块上连接有两条所述球链。

使用时，先向硫酸储存室3、硝酸储存室4和去离子水储存室5内分别注入硫酸原料、硝酸原料和去离子水，三种原料的液面高度相等，硫酸储存室3、硝酸储存室4和去离子水储存室5一体集成在原料储存箱1内为了便于对比各原料的液面高度，方便将各液面高度调成一致。原料加注完成后，同时打开截止阀 32，硫酸和硝酸在酸螺旋管2预先混合，通过调节流量调节组件的手柄，控制混酸/水的混合比例，并通过预生产、测试获得最佳的混合比。由于微反应器中流道直径和物料流量比硫酸储存室3、硝酸储存室4和去离子水储存室5中的原料少得多，因此生产过程中硫酸储存室3、硝酸储存室4和去离子水储存室5中原料的液面不会剧烈下降。混酸和水混合后，在蛇形管反应器24内反应生成产品硝酸异辛酯。反应所需的催化剂从催化剂投料管26内加入，过程为：打开密封管盖27，将待更换的催化剂球链取出，然后将新的球链放入蛇形管反应器24内，两根球链分别放入蛇形管反应器顶部弯折处两侧的管体内，然后盖上密封管盖 27，将密封块29压紧密封。最终反应产品从成品出料口25流出。水浴箱为反应提供适当的恒温。为实现温度控制自动化，作为本实施例的一种可供优选的替代方案，所述水浴箱内安装有温度传感器，水浴箱的外部安装有换热器，所述换热器和温度传感器均通过导线连接PLC控制盒，所述PLC控制盒能够设定温度值，并按照设定温度值和温度传感器实测温度控制换热器工作。

以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种连续化生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于，包括混酸组件、流量调节组件和反应器组件，所述混酸组件包含原料储存箱和混酸螺旋管，所述原料储存箱包含硫酸储存室、硝酸储存室和去离子水储存室，所述硫酸储存室底部安装有第一出液管，所述第一出液管和所述混酸螺旋管密封对接安装，所述混酸螺旋管上还设有第二出液管；所述第二出液管一端和混酸螺旋管一体成型连通，另一端连通所述硝酸储存室；混酸螺旋管的底部安装在所述流量调节组件上，所述去离子水储存室的底部安装有第三出液管；

所述流量调节组件包括阀体、手柄和阀芯，所述阀体内部设有阀腔，阀腔的两侧分别连通所述第三出液管和混酸螺旋管，阀腔内安装有阀芯套，所述阀芯套内配合有所述阀芯，阀芯受力作用下能够在所述阀芯套内移动，阀芯和所述阀腔之间的缝隙处填有密封圈，用于密封阀芯和阀腔之间的缝隙，阀芯的上部加工有受力槽，所述受力槽的侧壁加工有条形齿，所述阀芯套上对应所述受力槽的位置加工有通槽，阀体上对应通槽的位置加工有安装孔，所述手柄穿过所述安装孔、通槽伸入所述受力槽内，手柄的末端安装有小齿轮，所述小齿轮和所述条形齿相啮合，所述手柄和安装孔之间还套有密封填料和阀盖，用于将手柄稳定地安装在安装孔内，所述阀体下端加工有出酸口和出水口，所述出酸口和混酸螺旋管相连通，所述出水口和第三出液管相连通；

所述反应器组件包括水浴箱，所述水浴箱内安装有蛇形管反应器，蛇形管反应器的入液端同时连接所述出酸口和出水口，蛇形管反应器的出液端为成品出料口，所述蛇形管反应器的上端开设有催化剂投料管，所述催化剂投料管位于蛇形管反应器两根管段顶部的弯折处，所述投料管上设有密封管盖，蛇形管反应器内还放置有催化剂链，所述催化剂链包含密封块、网状球和链线，所述催化剂块体放置在所述网状球内，网状球通过所述链线相连形成球链，所述球链一端为自由端，另一端固定在所述密封块上，一块密封块上连接有两条所述球链。

2.根据权利要求1所述的一种连续化生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于，所述阀体的上表面刻有刻度线，所述手柄上设有指针，刻度线用于表征混酸和去离子水各自的流量比。

3.根据权利要求1所述的一种连续化生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于，所述第一出液管、第二出液管和第三出液管上均安装有截止阀。

4.根据权利要求1所述的一种连续化生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于，所述水浴箱内安装有温度传感器，水浴箱的外部安装有换热器，所述换热器和温度传感器均通过导线连接PLC控制盒，所述PLC控制盒能够设定温度值，并按照设定温度值和温度传感器实测温度控制换热器工作。

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