CN211005192U - 一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，其中，溶酐釜依次与超声波合成反应釜、磁力加氢反应釜、甲基六氢苯酐催化剂回收釜、短程分子蒸馏器、轻馏分甲基六氢苯酐罐以及重馏分聚合树脂罐连通，短程分子蒸馏器通过冷阱冷凝器连通有真空系统为设备提供负压环境；加氢系统通过加氢管路与磁力加氢反应釜连通进行加氢，氮气系统通过加氮管路分别与超声波合成反应釜和磁力加氢反应釜进行氮气置换。本实用新型具有成品性能稳定、生产效率高且节约能耗的有益效果。

Description

一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置

技术领域

本实用新型涉及精细化工分子蒸馏精制技术领域，具体的说是一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置。

背景技术

环氧树脂酸酐类固化剂甲基四氢苯酐为液态，具有在室温下能长期存放、凝固点低、挥发性小、毒性低等优异性能，广泛用于电子灌封和包封、电工浇注、电器浸渍、绝缘复合材料缠绕.环氧树脂绝缘漆是由甲基六氢苯酐和环氧树脂组成的绝缘产品，广泛应用于电机行业。通过甲基四氢苯酐加氢制成甲基六氢苯酐经分子蒸馏精制，达到F级环氧树脂电子灌封料。耐高温绝缘制品是绝缘材料行业发展的方向，而目前国内绝大多数的绝缘制品耐温只能达到B级，要达到F级以上的材料主要依靠进口。

目前生产甲基六氢苯酐精制工艺，采用常压或减压蒸馏工艺精制，此工艺能耗高，减压蒸馏收率仅为88%，而且生产的甲基六氢苯酐产品质量色泽高、抗氧化差，生产成本高且设备维护用大。

实用新型内容

针对现有技术中存在的上述不足之处，本实用新型目的是提供一种成品性能稳定、生产效率高且节约能耗的化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置。

本实用新型为实现上述目的所采用的技术方案是：一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，包括溶酐釜、超声波合成反应釜、磁力加氢反应釜、甲基六氢苯酐催化剂回收釜、短程分子蒸馏器、轻馏分甲基六氢苯酐罐、重馏分聚合树脂罐、冷阱冷凝器，

所述超声波合成反应釜的进料口与所述溶酐釜出料口连通，所述超声波合成反应釜顶部连通有列管冷凝器，所述超声波合成反应釜出料口与所述磁力加氢反应釜进料口连通，所述磁力加氢反应釜出料口与甲基六氢苯酐催化剂回收釜进料口连通，所述甲基六氢苯酐催化剂回收釜出料口与短程分子蒸馏器的进料口连通，所述短程分子蒸馏器出料口分别与轻馏分甲基六氢苯酐罐和重馏分聚合树脂罐连通，所述冷阱冷凝器连通有真空系统，所述冷阱冷凝器与所述短程分子蒸馏器的真空口连通，所述真空系统与冷阱冷凝器连通为设备提供负压环境；

还设置有加氢系统且所述加氢系统通过加氢管路与磁力加氢反应釜连通进行加氢；

还设置有氮气系统且所述氮气系统通过加氮管路分别与超声波合成反应釜和磁力加氢反应釜进行氮气置换。

还设置有水循环系统用于对其连通设备进行循环降温，所述水循环系统通过水循环管路分别与磁力加氢反应釜、短程分子蒸馏器、冷阱冷凝器、真空系统、列管冷凝器、超声波合成反应釜、甲基六氢苯酐催化剂回收釜连通。

还设置有导热油加热系统且所述导热油加热系统通过导热油管路分别与超声波合成反应釜、溶酐釜、磁力加氢反应釜、短程分子蒸馏器相连通用于加热内腔维持温度。

所述轻馏分甲基六氢苯酐罐、重馏分聚合树脂罐设置在所述短程分子蒸馏器的下侧。

还包括异戊二烯滴加罐、间戊二烯滴加罐，所述异戊二烯滴加罐、间戊二烯滴加罐的进口均连通有储罐，所述异戊二烯滴加罐和间戊二烯滴加罐的底部出口均与所述超声波合成反应釜连通，所述异戊二烯滴加罐和间戊二烯滴加罐的顶部出口分别与所述列管冷凝器的进料口、超声波合成反应釜相连通。

还包括合成真空系统、C5回收罐，所述溶酐釜、超声波合成反应釜、C5回收罐、磁力加氢反应釜、甲基六氢苯酐催化剂回收釜均与合成真空系统连通，所述列管冷凝器的出料口与所述C5回收罐相连通，所述C5回收罐用于收集C5并统一进行处理。

所述水循环系统通过水循环管路与所述真空系统连通用于对真空系统循环降温。

本实用新型的有益效果：磁力加氢反应釜加氢与甲基四氢苯酐在催化剂作用下制成甲基六氢苯酐，在合成真空系统作用下进入甲基六氢苯酐催化剂回收釜回收催化剂后，甲基六氢苯酐进入短程分子蒸馏器精制，相比于传统工艺达到节能降耗的效果；

甲基六氢苯酐分子蒸馏工艺相比于传统工艺具有清洁低碳的效果，可连续生产精制甲基六氢苯酐，生产效率高且产量大，分子蒸馏甲基六氢苯酐精制收率在95%以上，成品甲基六氢苯酐色泽达到1.0#（铁钴比色），稳定性和抗氧化性达到一年以上不变色。

附图说明

图1为本实用新型中主要设备与水循环系统的连通关系示意图；

图2为本实用新型中主要设备与导热油加热系统的连通关系示意图；

图3为本实用新型中主要设备与加氢系统、氮气系统的连通关系示意图；

图4为本实用新型中主要设备与异戊二烯滴加罐、间戊二烯滴加罐、合成真空系统、C5回收罐的连接关系示意图。

图中：1溶酐釜、2列管冷凝器、3超声波合成反应釜、4异戊二烯滴加罐、5间戊二烯滴加罐、6合成真空系统、7C5回收罐、8磁力加氢反应釜、9甲基六氢苯酐催化剂回收釜、10短程分子蒸馏器、11轻馏分甲基六氢苯酐罐、12重馏分聚合树脂罐、13冷阱冷凝器、14真空系统、15水循环系统、16导热油加热系统、17导热油管路、18水循环管路、19加氢系统、20加氢管路、21氮气系统、22加氮管路。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

请参阅图1-4，一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，包括溶酐釜1、超声波合成反应釜3、磁力加氢反应釜8、甲基六氢苯酐催化剂回收釜9、短程分子蒸馏器10、轻馏分甲基六氢苯酐罐11、重馏分聚合树脂罐12、冷阱冷凝器13，

所述超声波合成反应釜3的进料口与所述溶酐釜1出料口连通，所述超声波合成反应釜3顶部连通有列管冷凝器2，所述超声波合成反应釜3出料口与所述磁力加氢反应釜8进料口连通，所述磁力加氢反应釜8出料口与甲基六氢苯酐催化剂回收釜9进料口连通，所述甲基六氢苯酐催化剂回收釜9出料口与短程分子蒸馏器10的进料口连通，所述短程分子蒸馏器10出料口分别与轻馏分甲基六氢苯酐罐11和重馏分聚合树脂罐12连通，所述冷阱冷凝器13连通有真空系统14，所述冷阱冷凝器13与所述短程分子蒸馏器10的真空口连通，所述真空系统14与冷阱冷凝器13连通为设备提供负压环境；

还设置有加氢系统19且所述加氢系统19通过加氢管路20与磁力加氢反应釜8连通进行加氢；

还设置有氮气系统21且所述氮气系统21通过加氮管路22分别与超声波合成反应釜3和磁力加氢反应釜8进行氮气置换。

实施例2

请参阅图1-4，本实用新型中，还设置有水循环系统15用于对其连通设备进行循环降温，所述水循环系统15通过水循环管路18分别与磁力加氢反应釜8、短程分子蒸馏器10、冷阱冷凝器13、真空系统14、列管冷凝器2、超声波合成反应釜3、甲基六氢苯酐催化剂回收釜9连通；

还设置有导热油加热系统16且所述导热油加热系统16通过导热油管路17分别与超声波合成反应釜3、溶酐釜1、磁力加氢反应釜8、短程分子蒸馏器10相连通用于加热内腔维持温度；

所述轻馏分甲基六氢苯酐罐11、重馏分聚合树脂罐12设置在所述短程分子蒸馏器10的下侧；

还包括异戊二烯滴加罐4、间戊二烯滴加罐5，所述异戊二烯滴加罐4、间戊二烯滴加罐5的进口均连通有储罐，所述异戊二烯滴加罐4和间戊二烯滴加罐5的底部出口均与所述超声波合成反应釜3连通，所述异戊二烯滴加罐4和间戊二烯滴加罐5的顶部出口分别与所述列管冷凝器2的进料口、超声波合成反应釜3相连通，异戊二烯和间戊二烯挥发后呈气态部分进入列管冷凝器2并由列管冷凝器2通入超声波合成反应釜3进行反应；

还包括合成真空系统6、C5回收罐7，所述溶酐釜1、超声波合成反应釜3、C5回收罐7、磁力加氢反应釜8、甲基六氢苯酐催化剂回收釜9均与合成真空系统6连通，所述列管冷凝器2的出料口与所述C5回收罐7相连通，所述C5回收罐7用于收集C5并统一进行处理；

所述水循环系统15通过水循环管路18与所述真空系统14连通用于对真空系统14循环降温。

实施例3

请参阅图1-4，本实用新型的工作过程是：将顺丁烯二酸酐放进溶酐釜1，溶酐釜1通过导热油加热系统16、导热油管路17加热并使温度控制在90℃，溶酐釜1中的顺丁烯二酸酐加热完成后在合成真空系统6的作用下经底阀进入超声波合成反应釜3，超声波反应釜中顺丁烯二酸酐温度控制在50～55℃，启动超声波控制器调整功率为2.2kw，使换能器转换成高频机械振动形成空化核，超声波空化效应作用下超声波合成反应釜3中由氮气系统21、加氮管路22充入氮气进行氮气置换，置换氮气压力控制在0.3mpa，超声波合成反应釜3内氮气置换压力保持 0.1mpa开始分别通过异戊二烯滴加罐4、间戊二烯滴加罐5滴加异戊二烯和间戊二烯，双烯合成甲基四氢苯酐反应要控制好配比，原料重量比为顺丁烯二酸酐：异戊二烯：间戊二烯=1：0.967：0.367；

超声波合成反应釜3中反应60min中后合成甲基四氢苯酐，超声波合成反应釜3合成甲基四氢苯酐后在70℃下保温2小时，取样检测顺丁烯二酸酐反应率达到99%以上后，开始进行C5回收，通过合成真空系统6对C5回收罐7生成负压，利用负压开始回收超声波合成反应釜3中的C5，

回收C5时，导热油加热系统16通过导热油管路17对超声波合成反应釜3进行加热至 160℃，超声波合成反应釜3中的甲基四氢苯酐升温达到150℃开始回收 C5，在超声波合成反应釜3中温度保持150℃，C5经过列管冷凝器2进入C5回收罐7，超声波合成反应釜3中甲基四氢苯酐、C5的回收视镜无显示后开启合成真空系统6脱除剩余C5，合成真空系统6真空度控制在-0.84mpa；

经过超声波合成反应釜3合成的甲基四氢苯酐在合成真空系统6作用下开启底阀进入磁力加氢反应釜8，合成的甲基四氢苯酐进入磁力加氢反应釜8并由导热油加热系统16经导热油管路17加热磁力加氢反应釜8，导热油温度控制在145～195℃，磁力加氢反应釜8内甲基四氢苯酐温度控制在135～185℃，加入催化剂（骨架镍），用量按0.1～0.25%在磁力加氢反应釜8加氢反应，磁力加氢反应釜8在变频器控制下达到无级调速，其转速控制在200r/min,磁力加氢反应釜8内氮气保持压力为0.3mpa,磁力加氢反应釜8加氢时间控制在6.5～7.5h，加氢速度控制在3.5kg.h^-1,磁力加氢反应釜8内氢气压力控制在0.68～0.75mpa,温度要严格控制在135～185℃，氢源、氮源分别由加氢系统19、氮气系统21提供；

之后，开启磁力加氢反应釜8内盘管通过水循环系统15进行冷却降温，待不在吸收氢气时，磁力加氢反应釜8温度控制在135℃并保温30min，在合成真空系统6作用下开启磁力加氢反应釜8底阀使物料进入甲基六氢苯酐催化剂回收釜9进行降温静置以对催化剂进行回收，甲基六氢苯酐催化剂回收釜9内温度控制在80～85℃并保持2h；

之后，开启甲基六氢苯酐催化剂回收釜9底部旁开阀在真空系统14作用下甲基六氢苯酐进入短程分子蒸馏器10进行精制分离，短程分子蒸馏器10在导热油系统经导热油管路17加热至150～160℃，真空系统14的真空度设置在5～30pa，短程分子蒸馏器10开始分离甲基六氢苯酐，精制分离分别进入轻馏分甲基六氢苯酐罐11和重馏分聚合树脂罐12，精制甲基六氢苯酐色泽达到 1.0#（铁钴比色），获得的甲基六氢苯酐精制收率达 95%以上，稳定性在一年内不氧化变色。

实施例4

请参阅图1-4，本实用新型的有益效果是：磁力加氢反应釜8加氢与甲基四氢苯酐在催化剂作用下制成甲基六氢苯酐，在合成真空系统6作用下进入甲基六氢苯酐催化剂回收釜9回收催化剂后，甲基六氢苯酐进入短程分子蒸馏器10精制，相比于传统工艺达到节能降耗的效果；

甲基六氢苯酐分子蒸馏工艺相比于传统工艺具有清洁低碳的效果，可连续生产精制甲基六氢苯酐，生产效率高且产量大，分子蒸馏甲基六氢苯酐精制收率在95%以上，成品甲基六氢苯酐色泽达到1.0#（铁钴比色），稳定性和抗氧化性达到一年以上不变色。

对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，其特征在于：包括溶酐釜（1）、超声波合成反应釜（3）、磁力加氢反应釜（8）、甲基六氢苯酐催化剂回收釜（9）、短程分子蒸馏器（10）、轻馏分甲基六氢苯酐罐（11）、重馏分聚合树脂罐（12）、冷阱冷凝器（13），

所述超声波合成反应釜（3）的进料口与所述溶酐釜（1）出料口连通，所述超声波合成反应釜（3）顶部连通有列管冷凝器（2），所述超声波合成反应釜（3）出料口与所述磁力加氢反应釜（8）进料口连通，所述磁力加氢反应釜（8）出料口与甲基六氢苯酐催化剂回收釜（9）进料口连通，所述甲基六氢苯酐催化剂回收釜（9）出料口与短程分子蒸馏器（10）的进料口连通，所述短程分子蒸馏器（10）出料口分别与轻馏分甲基六氢苯酐罐（11）和重馏分聚合树脂罐（12）连通，所述冷阱冷凝器（13）连通有真空系统（14），所述冷阱冷凝器（13）与所述短程分子蒸馏器（10）的真空口连通，所述真空系统（14）与冷阱冷凝器（13）连通为设备提供负压环境；

还设置有加氢系统（19）且所述加氢系统（19）通过加氢管路（20）与磁力加氢反应釜（8）连通进行加氢；

还设置有氮气系统（21）且所述氮气系统（21）通过加氮管路（22）分别与超声波合成反应釜（3）和磁力加氢反应釜（8）进行氮气置换。

2.根据权利要求1所述的一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，其特征在于：还设置有水循环系统（15）用于对其连通设备进行循环降温，所述水循环系统（15）通过水循环管路（18）分别与磁力加氢反应釜（8）、短程分子蒸馏器（10）、冷阱冷凝器（13）、真空系统（14）、列管冷凝器（2）、超声波合成反应釜（3）、甲基六氢苯酐催化剂回收釜（9）连通。

3.根据权利要求1所述的一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，其特征在于：还设置有导热油加热系统（16）且所述导热油加热系统（16）通过导热油管路（17）分别与超声波合成反应釜（3）、溶酐釜（1）、磁力加氢反应釜（8）、短程分子蒸馏器（10）相连通用于加热内腔维持温度。

4.根据权利要求1所述的一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，其特征在于：所述轻馏分甲基六氢苯酐罐（11）、重馏分聚合树脂罐（12）设置在所述短程分子蒸馏器（10）的下侧。

5.根据权利要求1所述的一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，其特征在于：还包括异戊二烯滴加罐（4）、间戊二烯滴加罐（5），所述异戊二烯滴加罐（4）、间戊二烯滴加罐（5）的进口均连通有储罐，所述异戊二烯滴加罐（4）和间戊二烯滴加罐（5）的底部出口均与所述超声波合成反应釜（3）连通，所述异戊二烯滴加罐（4）和间戊二烯滴加罐（5）的顶部出口分别与所述列管冷凝器（2）的进料口、超声波合成反应釜（3）相连通。

6.根据权利要求1所述的一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，其特征在于：还包括合成真空系统（6）、C5回收罐（7），所述溶酐釜（1）、超声波合成反应釜（3）、C5回收罐（7）、磁力加氢反应釜（8）、甲基六氢苯酐催化剂回收釜（9）均与合成真空系统（6）连通，所述列管冷凝器（2）的出料口与所述C5回收罐（7）相连通，所述C5回收罐（7）用于收集C5并统一进行处理。

7.根据权利要求2所述的一种化工合成加氢分子蒸馏精制甲基六氢苯酐工艺装置，其特征在于：所述水循环系统（15）通过水循环管路（18）与所述真空系统（14）连通用于对真空系统（14）循环降温。

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