CN210458435U - 一种纤维喷丝凝固成型装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型是关于一种纤维喷丝凝固成型装置。主要采用的技术方案为：一种纤维喷丝凝固成型装置包括喷丝装置和缓冲装置；其中，喷丝装置用于喷出纺丝细流；缓冲装置包括用于盛放凝固浴液、以及使纺丝细流穿过缓冲装置的通道；其中，通道的长度为不超过400mm。其中，由喷丝装置喷出的纺丝细流先穿过缓冲装置后，再进入凝固成型装置进行至少一级凝固成型处理；纺丝细流在穿过缓冲装置的过程中，缓冲装置中的凝固浴液对纺丝细流进行缓冲凝固处理。本实用新型主要用于提供一种能提高纤维内部结构致密性的纤维喷丝凝固成型装置。

Description

一种纤维喷丝凝固成型装置

技术领域

本实用新型涉及一种纤维技术领域，特别是涉及一种纤维喷丝凝固成型装置。

背景技术

聚丙烯腈基碳纤维是由聚丙烯腈纤维(即，原丝)经预氧化处理、碳化处理后制得。优质的聚丙烯腈纤维是制备高性能聚丙烯腈基碳纤维的基础。而优质的聚丙烯腈纤维应具有均匀致密的内部结构、圆形的纤维截面；其经过氧化和碳化处理后，会将这些微观结构“遗传”给碳纤维。致密化程度较高的聚丙烯腈纤维易制得的致密化程度较高且机械性能好的碳纤维。聚丙烯腈纤维的截面近似圆形，在预氧化和碳化过程中进行牵伸时受力均匀，没有应力集中区，易制得截面近似圆形的高性能碳纤维。圆形截面的碳纤维，有利于树脂均匀浸润和有效改善复合材料性能的各向同性。

现有技术中，主要是通过湿法纺丝制备聚丙烯腈纤维(即，原丝)，具体地，高粘度的纺丝液(即，聚合液：聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液)依次经多级凝固成型、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、松弛热定型工艺制备得到聚丙烯腈纤维。

其中，凝固成型工艺对聚丙烯腈纤维的截面形貌、纤维致密性都有着非常显著的影响。现有的喷丝凝固成型装置包括：喷丝装置和多级凝固成型槽(一级凝固成型槽、二级凝固成型槽、……、N极凝固成型槽)。喷丝装置的喷丝头安置在一级凝固成型槽的上方，由喷丝头喷出的纺丝细流直接进入一级凝固成型槽进行凝固成型，然后再依次进入二级凝固成型槽、……、N极凝固成型槽进行凝固成型处理，得到初生纤维。其中，前一级凝固浴液的浓度(二甲基亚砜的浓度)大于后一级凝固浴液的浓度。

但是，若凝固浴浓度较低时，凝固浴与纺丝液细流之间的浓差较大，双扩散较快，易产生孔隙，并形成肾形截面。当凝固浴浓度较高时，会使扩散和相分离趋于缓和，能显著地减小孔隙率、提升孔隙尺寸的均匀性，同时得到圆形的截面。但是，在实际纺丝过程中，凝固浴液的浓度不能长时间设定过高，否则由于纺丝液与凝固浴液之间的浓差太小，阻碍纤维整体的凝固成型，易导致纤维粘连、溶剂易滞留在纤维内部，形成空洞缺陷，破坏纤维结构的致密性。因此，现有的凝固成型工艺无法通过进一步提高凝固浴浓度成型出内部结构较为致密的纤维，也很难得到理想的纤维截面。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提供一种纤维喷丝凝固成型装置，主要目的在于提高纤维的内部结构致密性。

为达到上述目的，本实用新型主要提供如下技术方案：

一方面，本实用新型的实施例提供一种纤维喷丝凝固成型装置，其中，其包括：

喷丝装置，用于喷出纺丝细流；

缓冲装置，所述缓冲装置包括用于盛放凝固浴液、以及使所述纺丝细流穿过所述缓冲装置的通道；其中，所述通道的长度为不超过400mm；

其中，由所述喷丝装置喷出的纺丝细流先穿过所述缓冲装置后，再进入凝固成型装置进行至少一级凝固成型处理；所述纺丝细流在穿过所述缓冲装置的过程中，所述缓冲装置中的凝固浴液对所述纺丝细流进行缓冲凝固处理。

本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选的，所述通道的长度为100-300mm。

优选的，所述缓冲装置包括套筒；其中，所述套筒的中空腔体为所述缓冲装置的通道。

优选的，所述套筒具有相对设置的第一端和第二端；其中，所述套筒的第一端套设在所述喷丝装置的喷丝头上；所述套筒的第二端为敞口端。

优选的，所述套筒的第一端通过紧固件与所述喷丝头固定；和/或所述套筒的材质为316L或304不锈钢。

优选的，所述套筒的内径与所述喷丝装置的喷丝板的直径之差为1-2mm。

优选的，所述套筒上还设置有把手，以通过把手将所述套筒从喷丝头上取下

优选的，所述纤维喷丝凝固成型装置还包括凝固成型装置；其中，

所述凝固成型装置包括一级凝固成型区；

其中，所述缓冲装置安置在所述一级凝固成型区中；

其中，当所述缓冲装置包括套筒时，所述套筒安置在所述一级凝固成型区中。

优选的，所述通道的延伸方向与所述一级凝固成型区的底部平行。

优选的，所述凝固成型装置中的凝固成型区的数量为1-4级。

与现有技术相比，本实用新型的纤维喷丝凝固成型装置至少具有下列有益效果：

本实用新型实施例提供的纤维喷丝凝固成型装置通过设置一缓冲装置，该缓冲装置具有盛放凝固浴液、以及使纺丝细流穿过的通道。在此，可在通道内盛放高浓度的凝固浴液的话，当纺丝细流穿过时，会使纺丝细流的凝固成型趋于缓和；而将通道的长度设置在合适的范围内，那么凝固纤维在通道内的停留时间较短，不致引起凝固纤维的粘连。因此，本实施例提出的纤维喷丝凝固成型装置可以改善聚丙烯腈纤维的微观结构，能够有效提高纤维内部结构的致密性，以实现成型出具有均匀致密内部结构、近似圆形或圆形截面的聚丙烯腈纤维的目的。

进一步地，本实用新型实施例提供的纤维喷丝凝固成型装置通过在喷丝头处安装一套筒，并使套筒安置在一级凝固成型区中；这样，在未纺丝情况下，套筒内的凝固浴液浓度(二甲基亚砜的浓度)与一级凝固成型区中凝固浴液的浓度一致。而当纺丝细流进入套筒内时，由于纺丝细流也具有溶剂二甲基亚砜、套筒内的体积远小于一级凝固区的体积，那么会使套筒内的凝固浴液浓度瞬间增加形成高浓度凝固浴液区，有助于纺丝细流在穿过套筒的过程中可以缓和凝固成型，而由于套筒的长度合适，纺丝细流穿过套筒的时间短，在这么短的时间不会发生粘连。因此，本实用新型的设计能够有效提高纤维内部结构的致密性，以实现成型出具有均匀致密内部结构、近似圆形(如椭圆形、偏圆形)或圆形截面的聚丙烯腈纤维。另外，通过在喷丝头上安装套筒的方式实现增设缓冲凝固区(缓冲装置)，这种方式，简单易行，成本低。

上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实用新型的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本实用新型的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本实用新型的实施例提供的一种纤维喷丝凝固成型装置的结构示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本实用新型为达成预定实用新型目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

实施例1

本实施例提供一种纤维喷丝凝固成型装置，如图1所示，其包括：喷丝装置和缓冲装置。其中，喷丝装置用于喷出纺丝细流。缓冲装置包括用于盛放凝固浴液、以及使纺丝细流穿过所述缓冲装置的通道30；其中，通道30的长度为不超过400mm。其中，由喷丝装置喷出的纺丝细流先穿过缓冲装置的通道30后，再进入凝固成型装置进行至少一级凝固成型处理；纺丝细流在穿过缓冲装置的通道过程中，缓冲装置中的凝固浴液对纺丝细流进行缓冲凝固处理。

本实施例提供的纤维喷丝凝固成型装置通过设置一缓冲装置，该缓冲装置具有盛放凝固浴液、以及使纺丝细流穿过的通道30。在此，可在通道30内盛放高浓度的凝固浴液的话，当纺丝细流穿过时，会使纺丝细流的凝固成型趋于缓和；而将通道的长度设置在合适的范围内，那么凝固纤维在通道内的停留时间较短，不致引起凝固纤维的粘连。因此，本实施例提出的纤维喷丝凝固成型装置可以改善聚丙烯腈纤维的微观结构，能够有效提高纤维内部结构的致密性，以实现成型出具有均匀致密内部结构、近似圆形或圆形截面的聚丙烯腈纤维。

优选的，通道30的长度为100-300mm。

实施例2

较佳地，本实施例提供一种纤维喷丝凝固成型装置，如图1所示，本实施例进一步进行如下设计：

本实施例的缓冲装置包括套筒3；其中，所述套筒3的中空腔体为所述缓冲装置的通道30。套筒3具有相对设置的第一端和第二端；其中，所述套筒3的第一端套设在喷丝装置的喷丝头2上；套筒3的第二端为敞口端，以使纺丝细流穿过所述通道。

较佳地，套筒3的第一端通过紧固件31与喷丝头2固定。优选的紧固件31为螺丝。当然不限于此，可以在喷丝头上一圈第一螺纹，在套筒的第一端内圈上设置一圈第二螺纹；使第一螺纹和第二螺纹旋转连接，实现将套筒3的第一端套设在所述喷丝头2上。

较佳地，套筒3的内径与所述喷丝装置的喷丝板的直径之差为1-2mm。

较佳地，套筒3上还设置有把手32，以通过把手32将所述套筒3从喷丝头上取下。在此，在打开套筒3和喷丝头2之间的固定后，通过把手向远离喷丝头的方向拉套筒，即可将套筒3从喷丝头2取下。

较佳地，套筒3、把手32的材质均为316L或304不锈钢。

本实施例提供的纤维喷丝凝固成型装置是在不增加多级凝固成型区中凝固浴浓度的前提下，在喷丝头处加装套筒3，使套筒3的内部通道和内部通道中的凝固浴液形成缓冲凝固区，实现喷丝瞬间浓度增加的效果(在纺丝细流进入套筒内时，套筒内凝固浴的浓度瞬时增加，大于一级凝固浴的浓度)，实现浓度梯度的无级调节。另外，通过在喷丝头上安装套筒的方式实现增设缓冲凝固区，这种方式，简单易行，成本低。

实施例3

较佳地，本实施例提供一种纤维喷丝凝固成型装置，如图1所示，本实施例进一步进行如下设计：

本实施例中的纤维喷丝凝固成型装置还包括凝固成型装置；其中，凝固成型装置包括一级凝固成型区1。其中，缓冲装置安置在一级凝固成型区1中。其中，当缓冲装置包括套筒3时，套筒3安置在一级凝固成型区1中。较佳地，所述通道30的延伸方向与所述一级凝固成型区1的底部平行。

在此，本实施例提供的纤维喷丝凝固成型装置通过在喷丝头处安装一套筒3，并使套筒3安置在一级凝固成型区1中；这样，在未纺丝情况下，套筒3内的凝固浴液浓度(二甲基亚砜的浓度)与一级凝固成型区1中凝固浴液的浓度一致。而当纺丝细流进入套筒3内时，由于纺丝细流也具有溶剂二甲基压砜、套筒3内的体积远小于一级凝固区1的体积，那么会使套筒内的凝固浴液浓度瞬间增加形成高浓度凝固浴液区，有助于纺丝细流在穿过套筒3的过程中可以缓和凝固成型，而由于套筒的长度合适，纺丝细流穿过套筒的时间短，在这么短的时间不会发生粘连。因此，本实用新型的设计能够有效提高纤维内部结构的致密性，以实现成型出具有均匀致密内部结构、近似圆形或圆形截面的聚丙烯腈纤维。

较佳地，凝固成型装置中的凝固成型区的数量为1-4级，具体地，当凝固成型区的级数为1级时，凝固成型装置仅包括一级凝固成型区。当凝固成型区的级数为2级时，凝固成型装置依次包括一级凝固成型区和二级凝固成型区。当凝固成型区的级数为3级时，凝固成型装置依次包括一级凝固成型区、二级凝固成型区及三级凝固成型区。其中，一种优选方案为4级，即凝固成型装置依次包括一级凝固成型区、二级凝固成型区、三级凝固成型区及四级凝固成型区；其中，由喷丝装置喷出的纺丝细流先穿过所述缓冲装置后，再依次进入一级凝固成型区、二级凝固成型区、三级凝固成型区及四级凝固成型区进行多级凝固成型处理。

下面通过对比例、实验实施例证明上述实施例提供的纤维喷丝凝固成型装置能有效提高纤维内部结构的致密性。

对比例

1)纺丝

采用湿法纺丝，纺丝液经喷丝板喷出形成纺丝细流。纺丝液为聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，固含量为19.3％，粘度为80Pa.s、特性粘度为1.83dL/g。

2)凝固成型工艺

纺丝液依次进入：一级凝固成型区、二级凝固成型区、三级凝固成型区、四级凝固成型区，得到凝固丝条(即，初生纤维)。其中，一级凝固区中的一级凝固浴的组成为二甲基亚砜、水与氨水，其他级凝固区的凝固浴浴液组成均为二甲基亚砜与水。

一级凝固成型：一级凝固浴液的温度为50℃；一级凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为60％；一级凝固浴液中氨水物质量浓度：0.04mol/L；凝固牵伸率为0.7倍；停留时间为1min；

二级凝固成型：二级凝固浴液的温度为55℃；二级凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为25％；凝固牵伸率为1.2倍；停留时间为0.8min；

三级凝固成型：三级凝固浴液的温度：68℃；三级凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为10％；凝固牵伸率：1.4倍；停留时间：0.6min；

四级凝固成型：四级凝固浴液的温度为85℃；四级凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为2％；凝固牵伸率为1.5倍；停留时间为0.4min；

3)水洗工艺

对凝固丝条进行水洗处理，得到水洗丝条。其中，水洗的温度为70℃；水洗的时间：2min；

4)热水牵伸工艺

对水洗丝条进行热水牵伸，得到热牵丝条。其中，热水牵伸的温度为80-95℃；牵伸倍率为2倍；

5)上油工艺

使用有机硅油对热牵丝条上油，油剂使用浓度：1.0％；

6)干燥致密化工艺

对上油后的热牵丝条进行干燥致密化，其中，干燥致密化的温度梯度级数：8级，温度梯度依次为：100℃、105℃、112℃、115℃、117℃、120℃、125℃、130℃；每级干燥的时间为5s；

7)蒸汽牵伸及收缩热定型工艺

对干燥致密化的丝束进行蒸汽牵伸：以饱和水蒸汽为介质，对丝束施加高倍牵伸，饱和水蒸汽压力为0.15MPa；牵伸倍数为2倍；

再对蒸汽牵伸后的丝束进行收缩热定型工艺：以饱和水蒸汽为介质，过热蒸汽温度：150℃；牵伸倍率：0.96倍；

经过工序1)-7)得到聚丙烯腈纤维。

8)预氧化工艺：对聚丙烯腈纤维进行预氧化处理；

热空气介质下，采用4级预氧化工艺，预氧化温度依次为：180℃、210℃、230℃、250℃；预氧化总牵伸倍数：1.4倍；预氧化总停留时间：25min；

9)低温碳化工艺

在高纯氮气保护条件下对预氧化处理后的聚丙烯腈纤维进行低温碳化处理；其中，低温碳化温度：300-900℃；低温碳化时间：2min；

10)高温碳化工艺

在高纯氮气保护条件下对低温碳化处理后的纤维进行高温碳化处理，得到聚丙烯腈基碳纤维；其中，具体采用3级高温碳化，碳化温度依次为：900℃、1100℃、1400℃；高温碳化时间为2min。

对比例所制备的聚丙烯腈纤维和聚丙烯腈基碳纤维进行结构表征，表征结果如下：

对比例所制备的聚丙烯腈基碳纤维的截面呈肾形。如表1的数据可知：对比例所制备的聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维的致密性较差。

实验实施例1

1)在喷丝头处加装套筒

如图1所示，在喷丝头处加装一套筒3，且套筒3位于一级凝固区1中，套筒的长度为100mm。

2)纺丝及凝固成型工艺

采用湿法纺丝，纺丝液经喷丝板喷出形成纺丝细流；纺丝液为聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，固含量为19.3％，粘度为80Pa.s、特性粘度为1.83dL/g。

纺丝细流依次进入：缓冲凝固成型区(即，套筒)、一级凝固成型区、二级凝固成型区、三级凝固成型区、四级凝固成型区，得到凝固丝条(即，初生纤维)。

其中，缓冲凝固成型区的凝固浴液与一级凝固区的凝固浴液的组成均为二甲基亚砜、水与氨水，其他级凝固区的凝固浴浴液的组成均为二甲基亚砜与水。

缓冲凝固成型：凝固浴液的温度为50℃；凝固浴液中氨水的物质量浓度为0.04mol/L；停留时间为2s；凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为62％；

一级凝固成型：一级凝固浴液的温度为50℃；一级凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为60％；一级凝固浴液中氨水物质量浓度：0.04mol/L；凝固牵伸率为0.7倍；停留时间为1min；

二级凝固成型：二级凝固浴液的温度为55℃；二级凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为25％；凝固牵伸率为1.2倍；停留时间为0.8min；

三级凝固成型：三级凝固浴液的温度：68℃；三级凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为10％；凝固牵伸率：1.4倍；停留时间：0.6min；

四级凝固成型：四级凝固浴液的温度为85℃；四级凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为2％；凝固牵伸率为1.5倍；停留时间为0.4min；

3)水洗工艺

对凝固丝条进行水洗处理，得到水洗丝条。其中，水洗的温度为70℃；水洗的时间为2min；

4)热水牵伸工艺

对水洗丝条进行热水牵伸，得到热牵丝条。其中，热水牵伸的温度为80-95℃；牵伸倍率为2倍；

5)上油工艺

使用有机硅油对热牵丝条上油，油剂使用浓度：1.0％；

6)干燥致密化工艺

对上油后的热牵丝条进行干燥致密化，其中，干燥致密化的温度梯度级数：8级，温度梯度依次为：100℃、105℃、112℃、115℃、117℃、120℃、125℃、130℃；每级干燥的时间为5s；

7)蒸汽牵伸及收缩热定型工艺

对干燥致密化的丝束进行蒸汽牵伸：以饱和水蒸汽为介质，对丝束施加高倍牵伸，饱和水蒸汽压力为0.15MPa；牵伸倍数为2倍；

再对蒸汽牵伸后的丝束进行收缩热定型工艺：以饱和水蒸汽为介质，过热蒸汽温度：150℃；牵伸倍率：0.96倍；

经过工序1)-7)得到聚丙烯腈纤维。

8)预氧化工艺：对聚丙烯腈纤维进行预氧化处理；

热空气介质下，采用4级预氧化工艺，预氧化温度依次为：180℃、210℃、230℃、250℃；预氧化总牵伸倍数：1.4倍；预氧化总停留时间：25min；

9)低温碳化工艺

在高纯氮气保护条件下对预氧化处理后的聚丙烯腈纤维进行低温碳化处理；其中，低温碳化温度：300-900℃；低温碳化时间为2min；

10)高温碳化工艺

在高纯氮气保护条件下对低温碳化处理后的纤维进行高温碳化处理，得到聚丙烯腈基碳纤维；其中，具体采用3级高温碳化，碳化温度依次为：900℃、1100℃、1400℃；高温碳化时间为2min。

对实验实施例11所制备的聚丙烯腈纤维和聚丙烯腈基碳纤维进行结构表征，结果如下：

实验实施例1所制备的聚丙烯腈基碳纤维截面为椭圆形。从表1可以看出：与对比例相比，实验实施例1制备的聚丙烯腈纤维及聚丙烯腈基碳纤维的内部结构致密性有所改善。

实验实施例2

1)在喷丝头处加装套筒

如图1所示，在喷丝头处加装一套筒3，且套筒3位于一级凝固区1中，套筒的长度为200mm。

2)纺丝及凝固成型工艺

采用湿法纺丝，纺丝液经喷丝板喷出形成纺丝细流；纺丝液为聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，固含量为19.3％，粘度为80Pa.s、特性粘度为1.83dL/g。

纺丝细流依次进入：缓冲凝固成型区(即，套筒)、一级凝固成型区、二级凝固成型区、三级凝固成型区、四级凝固成型区，得到凝固丝条(即，初生纤维)。

其中，缓冲凝固成型区的凝固浴液与一级凝固区的凝固浴液的组成均为二甲基亚砜、水与氨水，其他级凝固区的凝固浴浴液的组成均为二甲基亚砜与水。

缓冲凝固成型：凝固浴液的温度为50℃；凝固浴液中氨水的物质量浓度为0.04mol/L；停留时间为4s；凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为64％；

一级凝固成型：一级凝固浴液的温度为50℃；一级凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为60％；一级凝固浴液中氨水物质量浓度：0.04mol/L；凝固牵伸率为0.7倍；停留时间为1min；

二级凝固成型：二级凝固浴液的温度为55℃；二级凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为25％；凝固牵伸率为1.2倍；停留时间为0.8min；

三级凝固成型：三级凝固浴液的温度：68℃；三级凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为10％；凝固牵伸率：1.4倍；停留时间：0.6min；

四级凝固成型：四级凝固浴液的温度为85℃；四级凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为2％；凝固牵伸率为1.5倍；停留时间为0.4min；

3)水洗工艺

对凝固丝条进行水洗处理，得到水洗丝条。其中，水洗的温度为70℃；水洗的时间为2min；

4)热水牵伸工艺

对水洗丝条进行热水牵伸，得到热牵丝条。其中，热水牵伸的温度为80-95℃；牵伸倍率为2倍；

5)上油工艺

使用有机硅油对热牵丝条上油，油剂使用浓度：1.0％；

6)干燥致密化工艺

对上油后的热牵丝条进行干燥致密化，其中，干燥致密化的温度梯度级数：8级，温度梯度依次为：100℃、105℃、112℃、115℃、117℃、120℃、125℃、130℃；每级干燥的时间为5s；

7)蒸汽牵伸及收缩热定型工艺

对干燥致密化的丝束进行蒸汽牵伸：以饱和水蒸汽为介质，对丝束施加高倍牵伸，饱和水蒸汽压力为0.15MPa；牵伸倍数为2倍；

再对蒸汽牵伸后的丝束进行收缩热定型工艺：以饱和水蒸汽为介质，过热蒸汽温度：150℃；牵伸倍率：0.96倍；

经过工序1)-7)得到聚丙烯腈纤维。

8)预氧化工艺：对聚丙烯腈纤维进行预氧化处理；

热空气介质下，采用4级预氧化工艺，预氧化温度依次为：180、210、230、250℃；预氧化总牵伸倍数：1.4倍；预氧化总停留时间：25min；

9)低温碳化工艺

在高纯氮气保护条件下对预氧化处理后的聚丙烯腈纤维进行低温碳化处理；其中，低温碳化温度：300-900℃；低温碳化时间为2min；

10)高温碳化工艺

在高纯氮气保护条件下对低温碳化处理后的纤维进行高温碳化处理，得到聚丙烯腈基碳纤维；其中，具体采用3级高温碳化，碳化温度依次为：900、1100、1400℃；高温碳化时间为2min。

对实验实施例2所制备的聚丙烯腈纤维和聚丙烯腈基碳纤维进行结构表征，结果如下：

实验实施例2所制备的聚丙烯腈基碳纤维截面为偏圆形。从表1可以看出：与对比例相比，实验实施例2制备的聚丙烯腈纤维及聚丙烯腈基碳纤维的内部结构致密性较好。

实验实施例3

1)在喷丝头处加装套筒

如图1所示，在喷丝头处加装一套筒3，且套筒3位于一级凝固区1中，套筒的长度为300mm。

2)纺丝及凝固成型工艺

采用湿法纺丝，纺丝液经喷丝板喷出形成纺丝细流；纺丝液为聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，固含量为19.3％，粘度为80Pa.s、特性粘度为1.83dL/g。

纺丝细流依次进入：缓冲凝固成型区(即，套筒)、一级凝固成型区、二级凝固成型区、三级凝固成型区、四级凝固成型区，得到凝固丝条(即，初生纤维)。

其中，缓冲凝固成型区的凝固浴液与一级凝固区的凝固浴液的组成均为二甲基亚砜、水与氨水，其他级凝固区的凝固浴浴液的组成均为二甲基亚砜与水。

缓冲凝固成型：凝固浴液的温度为50℃；凝固浴液中氨水的物质量浓度为0.04mol/L；停留时间为6s；凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为66％；

一级凝固成型：一级凝固浴液的温度为50℃；一级凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为60％；一级凝固浴液中氨水物质量浓度：0.04mol/L；凝固牵伸率为0.7倍；停留时间为1min；

二级凝固成型：二级凝固浴液的温度为55℃；二级凝固浴液中的二甲基亚砜质量分数为25％；凝固牵伸率为1.2倍；停留时间为0.8min；

三级凝固成型：三级凝固浴液的温度：68℃；三级凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为10％；凝固牵伸率：1.4倍；停留时间：0.6min；

四级凝固成型：四级凝固浴液的温度为85℃；四级凝固浴液中二甲基亚砜质量分数为2％；凝固牵伸率为1.5倍；停留时间为0.4min；

3)水洗工艺

对凝固丝条进行水洗处理，得到水洗丝条。其中，水洗的温度为70℃；水洗的时间为2min；

4)热水牵伸工艺

对水洗丝条进行热水牵伸，得到热牵丝条。其中，热水牵伸的温度为80-95℃；牵伸倍率为2倍；

5)上油工艺

使用有机硅油对热牵丝条上油，油剂使用浓度：1.0％；

6)干燥致密化工艺

对上油后的热牵丝条进行干燥致密化，其中，干燥致密化的温度梯度级数：8级，温度梯度依次为：100℃、105℃、112℃、115℃、117℃、120℃、125℃、130℃；每级干燥的时间为5s；

7)蒸汽牵伸及收缩热定型工艺

对干燥致密化的丝束进行蒸汽牵伸：以饱和水蒸汽为介质，对丝束施加高倍牵伸，饱和水蒸汽压力为0.15MPa；牵伸倍数为2倍；

再对蒸汽牵伸后的丝束进行收缩热定型工艺：以饱和水蒸汽为介质，过热蒸汽温度为150℃；牵伸倍率为0.96倍；

经过工序1)-7)得到聚丙烯腈纤维。

8)预氧化工艺：对聚丙烯腈纤维进行预氧化处理；

热空气介质下，采用4级预氧化工艺，预氧化温度依次为：180℃、210℃、230℃、250℃；预氧化总牵伸倍数：1.4倍；预氧化总停留时间：25min；

9)低温碳化工艺

在高纯氮气保护条件下对预氧化处理后的聚丙烯腈纤维进行低温碳化处理；其中，低温碳化温度：300-900℃；低温碳化时间为2min；

10)高温碳化工艺

在高纯氮气保护条件下对低温碳化处理后的纤维进行高温碳化处理，得到聚丙烯腈基碳纤维；其中，具体采用3级高温碳化，碳化温度依次为：900℃、1100℃、1400℃；高温碳化时间为2min。

对实验实施例3所制备的聚丙烯腈纤维和聚丙烯腈基碳纤维进行结构表征，结果如下：

实验实施例3所制备的聚丙烯腈基碳纤维截面为圆形。从表1可以看出：与对比例相比，实验实施例3制备的聚丙烯腈纤维及聚丙烯腈基碳纤维的内部结构致密性优异。

注：(1)选用压汞法测定比较例、实施例1-3中的初生纤维孔隙率。

(2)比较例、实施例1-3中的热牵丝条膨润度的测试方法为：取30g离开热水牵伸的热牵丝条，在流动中的无离子水中洗涤30min，然后放在离心脱水机中进行脱水处理，脱掉热牵丝条表面附着的水和单丝之间夹附的水，称其重量为W；然后放在110℃的热风干燥箱中干燥2h，之后放在干燥室中冷到室温，称其重量为W₀，膨润度B(％)＝(W-W₀)/W₀×100。

表1为比较例、实验实施例1-3的聚丙烯腈纤维及聚丙烯腈基碳纤维的致密性、截面形状数据

综上，在制备聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维时，选用本实用新型的纤维喷丝凝固成型装置进行凝固成型的步骤，能得到内部结构致密性好、具有近似圆形或圆形截面的纤维。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，其包括：

喷丝装置，用于喷出纺丝细流；

缓冲装置，所述缓冲装置包括用于盛放凝固浴液、以及使所述纺丝细流穿过所述缓冲装置的通道；其中，所述通道的长度为不超过400mm；

其中，由所述喷丝装置喷出的纺丝细流先穿过所述缓冲装置后，再进入凝固成型装置进行至少一级凝固成型处理；所述纺丝细流在穿过所述缓冲装置的过程中，所述缓冲装置中的凝固浴液对所述纺丝细流进行缓冲凝固处理。

2.根据权利要求1所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述通道的长度为100-300mm。

3.根据权利要求1或2所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述缓冲装置包括套筒；其中，所述套筒的中空腔体为所述缓冲装置的通道。

4.根据权利要求3所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述套筒具有相对设置的第一端和第二端；

其中，所述套筒的第一端套设在所述喷丝装置的喷丝头上；

所述套筒的第二端为敞口端。

5.根据权利要求4所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述套筒的第一端通过紧固件与所述喷丝头固定；和/或

所述套筒的材质为316L或304不锈钢。

6.根据权利要求4所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述套筒的内径与所述喷丝装置的喷丝板的直径之差为1-2mm。

7.根据权利要求4所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述套筒上还设置有把手，以通过把手将所述套筒从喷丝头上取下。

8.根据权利要求1、2、4-7任一项所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述纤维喷丝凝固成型装置还包括凝固成型装置；其中，

所述凝固成型装置包括一级凝固成型区；

其中，所述缓冲装置安置在所述一级凝固成型区中；

其中，当所述缓冲装置包括套筒时，所述套筒安置在所述一级凝固成型区中。

9.根据权利要求8所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述通道的延伸方向与所述一级凝固成型区的底部平行。

10.根据权利要求8所述的纤维喷丝凝固成型装置，其特征在于，所述凝固成型装置中的凝固成型区的数量为1-4级。

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