CN209934126U

CN209934126U - 一种结晶设备

Info

Publication number: CN209934126U
Application number: CN201920337553.4U
Authority: CN
Inventors: 王农跃; 沙艳松; 李斌; 韩杰; 赵全忠
Original assignee: Fangyuan Chemical Co Ltd
Current assignee: Fangyuan New Material Technology Co.,Ltd.
Priority date: 2019-03-15
Filing date: 2019-03-15
Publication date: 2020-01-14
Anticipated expiration: 2029-03-15

Abstract

本申请属于化工设备技术领域，公开了一种结晶设备，解决了常规结晶设备内各处结晶率不同，容易堵塞，母液难于放出的问题。本申请结晶设备包括结晶器主体，所述结晶器主体上部依次设置有第一管板和第二管板，下部依次设置有第三管板和第四管板，四个所述管板将结晶器主体从上至下依次分为A区、B区、C区、D区和E区，结晶器主体内部间隔设置有冷媒列管和热媒列管，冷媒列管和热媒列管中的一种列管连通A区和D区，另一种列管则连通B区和E区。本申请设备能够同时通入冷媒和热媒，物料在冷媒列管外壁结晶，热媒列管外壁由于温度较高，没有晶体析出，母液会聚集在热媒列管周围，而形成均匀的通道，提高结晶效率。

Description

一种结晶设备

技术领域

本申请属于化工设备技术领域，具体涉及一种结晶设备。

背景技术

随着对高纯和超纯物质需求量的增加，以及节能的需要，近年来熔融结晶技术越来越受到关注。熔点在-50℃～200℃之间的许多有机物均可采用熔融结晶技术进行分离。

CN206214821U公开了一种熔融结晶器，包括上管箱、壳体、下管箱，上管箱位于壳体的上部，下管箱位于壳体的下部，壳体上部设有上管板，壳体下部设有下管板，壳体、上管板、下管板形成封闭区间，上管板和下管板之间竖直安装有结晶管，下管板下部设有过滤组件；在壳体壁上水平安装有折流板，折流板与下管板之间固定有拉杆，拉杆上套有定距管。其操作步骤是：1)物料加入到熔融结晶器的结晶管内，进行降温；2)物料在结晶管内流动的同时，随结晶管内温度的降低而凝固，并粘在结晶管壁上；未结晶的物料往下流动，经烧结过滤器将大颗粒的结晶物料过滤后，滤液作为第一馏分收集在馏分一缓冲罐中；3)至熔融结晶器不再有第一馏分液体物料滴出，启动熔融结晶器下管箱的程序升温功能；粘在结晶管壁的结晶体融化。CN202237354U公开了一种熔融结晶器，包括柱形外壳，外壳通过顶板和下封头在相对端封闭，结晶器外壳内设有多根垂直安装的降膜结晶管；结晶器上部设有物料入口和物料溢流口；结晶器下封头设有物料出口；每根降膜结晶管上均插有导流管；导流管上部设有排气孔，下端设有导流组件。其操作过程是物料进入结晶器后形成液膜，冷却介质进入结晶器，随着温度的降低物料在结晶管内壁析出；进料停止后，升高温度进行发汗；发汗结束后，升高冷却介质温度，将晶体熔化得到高纯产品。

现有技术中的结晶设备，基本上采用的是先通冷媒或者采用其他方法进行降温，使物料结晶。操作过程中，特别是长时间操作后，结晶设备容易堵塞，设备内各处结晶率不同，从而导致母液不易放出，结晶效率低。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种结晶设备。

为实现以上目的，本发明提供的一种结晶设备，采用如下技术方案：

一种结晶设备，包括结晶器主体，所述结晶器主体上部依次设置有第一管板和第二管板，下部依次设置有第三管板和第四管板，四个所述管板将结晶器主体从上至下依次分为A区、B区、C区、D区和E区，所述结晶器主体内部间隔设置有冷媒列管和热媒列管，冷媒列管和热媒列管中的一种列管连通A区和D区，另一种列管则连通B区和E区，所述结晶器主体上根据冷媒列管和热媒列管的固定位置对应设置热媒进口、热媒出口、冷媒进口和冷媒出口。

进一步地，所述冷媒列管连通B区和E区，热媒列管连通A区和D区，则所述冷媒进口和冷媒出口中的任意一个位于第四管板下部，另一个位于第一管板和第二管板之间；所述热媒进口和热媒出口中的任意一个位于第一管板上部，另一个位于第三管板和第四管板之间；

或者，所述热媒列管连通B区和E区，冷媒列管连通A区和D区，则所述热媒进口和热媒出口中的任意一个位于第四管板下部，另一个位于第一管板和第二管板之间；所述冷媒进口和冷媒出口中的任意一个位于第一管板上部，另一个位于第三管板和第四管板之间。

进一步地，所述C区还设置有进气口、进料口、出气口和放料口。

所述冷媒列管和热媒列管可垂直安装、横向安装或倾斜安装于结晶器主体内。

所述冷媒列管和热媒列管可以为竖直列管、弯曲型列管、螺旋状列管或扭曲型列管。

本申请所述冷媒列管和热媒列管可以根据物料性质，按照一定规格排布，可以是均匀分布排列，也可以非均匀分布排列。

优选的，所述冷媒列管和热媒列管均匀分布排列。

在本申请的一种优选实施方式中，所述冷媒列管和热媒列管为扭曲型列管。

优选的，所述进气口、进料口、出气口或出料口可以设置有一个或多个。

进一步地，所述结晶器，还包括溶剂进口，所述溶剂进口处设置有液体分布器，用于向结晶器内通入溶剂，对晶体表面进行溶剂冲洗。

优选的，所述C区设置有折流板。

优选的，所述C区设置有温度计插口。

优选的，所述结晶器主体的顶部设置有排空口，结晶器主体的底部设置有放尽口。

本申请所述扭曲型是指与物料接触的列管是扭曲的，但是不是所有的列管都具有相同的扭曲状态，优选是每根列管扭曲的程度或者方向不同。

与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：

(1)结晶器主体内设置有冷媒列管和热媒列管，可以同时加入热媒和冷媒，冷媒列管周边形成结晶，热媒列管周边则形成结晶母液通道，冷热管相间保证母液的流动通畅，防止形成碗状的晶块滞留母液，不会造成设备堵塞，提高结晶效率；

(2)当采用扭曲型列管时，在发汗过程中，整个设备内晶体表面的温度会更加均匀，发汗效果更好；

(3)可以在发汗的过程中通入气体对晶体表面进行吹扫，特别是采用高温的气体进行吹扫时，既有吹扫作用也有发汗作用；

(4)本申请设备，当降低热媒的温度时，可以让热媒列管外壁也有晶体析出，作为常规结晶器使用。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为实施例1结晶设备结构示意图；

图2为实施例2结晶设备结构示意图；

图3为实施例3结晶设备结构示意图；

图4为实施例4结晶设备扭曲型列管结构示意图；

图5为实施例5结晶设备结构示意图；

图中附图标记：1-结晶器主体，2-热媒进口，3-热媒出口，4-冷媒进口，5-冷媒出口，6-第一管板，7-第二管板，8-第三管板，9-第四管板，10-冷媒列管，11-热媒列管，12-进气口，13-进料口，14-出气口，15-放料口，16-折流板，17-温度计插口，18-排空口，19-放尽口。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

如图1所示，一种结晶设备，包括结晶器主体1、热媒进口2、热媒出口3、冷媒进口4和冷媒出口5，所述结晶器主体1上部依次设置有第一管板6和第二管板7，下部依次设置有第三管板8和第四管板9，四个所述管板将结晶器主体从上至下依次分为A区、B区、C区、D区和E区，所述结晶器主体1内部间隔设置有冷媒列管10和热媒列管11，所述冷媒列管10和热媒列管11中的冷媒列管连通B区和E区，热媒列管则连通A区和D区，所述冷媒进口4位于第四管板9下部，冷媒出口5则位于第一管板6和第二管板7之间；所述热媒进口2位于第三管板8和第四管板9之间，热媒出口3位于第一管板6上部，所述第二管板7和第三管板8之间(C区)还设置有进气口12、进料口13、出气口14和放料口15。

本实施例中，所述冷媒列管和热媒列管均匀分布排列，冷媒列管和热媒列管为竖直列管，垂直安装于结晶器主体内。本领域技术人员能够理解如何间隔设置冷媒列管和热媒列管，使得冷媒列管和热媒列管能够尽量均匀设置；所述出气口14设置有两个。所述C区设置有折流板16和温度计插口17。所述结晶设备，还包括溶剂进口(图中为示出)，所述溶剂进口处设置有液体分布器，可以在需要时向结晶器内通入溶剂，对晶体表面进行溶剂冲洗。本申请中所述溶剂进口可以设置于C区靠上部的位置。所述结晶器主体1的顶部设置有排空口18，结晶器主体1的底部设置有放尽口19。

根据冷媒列管和热媒列管的安装固定位置，本领域技术人员能够理解并确定热媒出口、热媒进口、冷媒出口以及冷媒进口的位置。冷媒进口和冷媒出口分别与冷媒列管相连通，热媒进口和热媒出口分别与热媒列管相连通，并且，本领域技术人员能够理解所述冷媒列管和热媒列管中的一种连通B区和E区，另一种列管则连通A区和D区，其中，连通B区和E区的列管需要穿过第三管板，连通A区和D区的列管需要穿过第二管板。

本申请所述结晶设备，物料在冷媒列管外壁结晶，热媒列管外壁由于温度较高，没有晶体析出，母液会聚集在热媒列管周围，而形成均匀的通道，待物料的结晶率达到所需要求后，打开结晶器底部的出料口，母液沿着热媒列管周围的通道流出结晶器；同时可以通过进气口向结晶器主体内通入气体，将晶体颗粒表面的母液吹扫下来。所述进气口通入的气体为空气、惰性气体和/或者溶剂气体。待母液靠重力不再流出后，可进一步通过发汗来提高结晶部分的物料的纯度或向结晶器内通入气体(如N₂、气态的有机溶剂等)和/或用低温溶剂来冲洗晶体表面附着的母液来提高结晶部分的物料的纯度。最后在热媒列管通入热媒或热媒列管和冷媒列管同时通入热媒将结晶器内的结晶物料全部融化，从出料口放出。

实施例2

如图2所示，一种结晶设备，包括结晶器主体1、热媒进口2、热媒出口3、冷媒进口4和冷媒出口5，所述结晶器主体1上部依次设置有第一管板6和第二管板7，下部依次设置有第三管板8和第四管板9，四个所述管板将结晶器主体从上至下依次分为A区、B区、C区、D区和E区，所述结晶器主体1内部间隔设置有冷媒列管10和热媒列管11，所述冷媒列管10和热媒列管11中的热媒列管11连通B区和E区，冷媒列管则连通A区和D区，所述冷媒进口4位于第三管板8和第四管板9之间，所述冷媒出口5位于第一管板6上部；所述热媒进口2位于第四管板9下部，热媒出口3则位于第一管板6和第二管板7之间，所述第二管板7和第三管板8之间还设置有进气口12、进料口13、出气口14和放料口15。

本实施例中，所述冷媒列管和热媒列管均匀分布排列，冷媒列管和热媒列管为竖直列管，垂直安装于结晶器主体内。所述出气口14设置有两个。

所述C区设置有折流板16和温度计插口17。所述结晶器主体的顶部设置有排空口18，结晶器主体的底部设置有放尽口19。

采用本实施例结晶设备进行间苯二甲酰氯的纯化，包括以下步骤：

步骤一、苯二甲酰氯粗品加入结晶器之前，用氮气置换排出结晶器内空气，并且在结晶过程中保持结晶器处于密封状态。将熔融状态的间苯二甲酰氯粗品物料(未加溶剂)从进料口13加入结晶器主体1内；

步骤二、结晶：冷媒从冷媒进口4进入，从冷媒出口5排出，热媒从热媒进口2进入，从热媒出口3排出，通入的热媒的温度为45℃，通入的冷媒的温度为5℃；物料在冷媒列管10外壁结晶析出，形成结晶层，热媒列管11外壁周围为未结晶的母液，杂质溶解在母液中，形成母液通道，待物料的结晶率达到40～90％后，从放料口15排放出母液；

步骤三、发汗：通过逐渐升高热媒的温度至50℃的办法，升高结晶器内温度，使部分晶体融化，从放料口15排出发汗液；

步骤四、熔化：同时提高热媒和冷媒温度至70℃，将结晶层全部熔化，从放料口15得到纯化后的物料。

本实施例中，间苯二甲酰氯粗品100.16千克，间苯二甲酰氯粗品纯度为95.03％；纯化后得到的产物纯度为99.46％，收率为78.95％。

实施例3

如图3所示，一种结晶设备，包括结晶器主体1、热媒进口2、热媒出口3、冷媒进口4和冷媒出口5，所述结晶器主体1上部依次设置有第一管板6和第二管板7，下部依次设置有第三管板8和第四管板9，四个所述管板将结晶器主体从上至下依次分为A区、B区、C区、D区和E区，所述结晶器主体1内部间隔设置有冷媒列管10和热媒列管11，所述冷媒列管10连通B区和E区，热媒列管11则连通A区和D区，所述冷媒进口4位于第四管板9下部，冷媒出口5则位于第一管板6和第二管板7之间，所述热媒进口2位于第三管板8和第四管板9之间，所述热媒出口3位于第一管板6上部，所述第二管板7和第三管板8之间还设置有进气口12、进料口13、出气口14和放料口15。

本实施例中，所述冷媒列管和热媒列管均匀分布排列，冷媒列管和热媒列管为弯曲型列管。所述出气口14设置有两个。

所述C区设置有温度计插口17。所述结晶器主体1的顶部设置有排空口18，结晶器主体1的底部设置有放尽口19。

采用本实施例设备进行对苯二甲酰氯的纯化，纯化步骤同实施例2，区别在于：所述步骤二中通入的热媒的温度为80℃，通入的冷媒的温度为25℃。所述步骤三中发汗可以通过升高热媒和/或冷媒的温度来实现，本实施例中逐渐升高热媒的温度至90℃。所述步骤四中同时提高热媒和冷媒温度至100℃。

本实施例中，对苯二甲酰氯粗品纯度为96.39％，纯化后的对苯二甲酰氯纯度为99.83％，收率为79.9％。

实施例4

本实施例的结晶设备同实施例3，区别在于第二管板7和第三管板8之间的冷媒列管10和热媒列管11为扭曲型列管(参见图4，其效果相当于列管的两端分别固定于管板上，一个管板保持不动，另一个管板旋转，旋转的管板带动列管整体扭曲后得到的形状)。

所述的扭曲型列管是指“某列管与下管板的连接点”和“该列管与上管板的连接点”不在一条垂直线上。常规的列管结晶器，热管周围的热物料、冷管周围的冷物料大都是垂直上下对流的，往两边扩散的少，“扭曲”了以后，热管和冷管的垂直方向实现位移，在发汗过程中，可以使整个设备内所有晶体表面的温度比较均匀，发汗效果更好。

采用本实施例设备进行间苯二甲酰氯的纯化，纯化方法同实施例2，间苯二甲酰氯粗品纯度为95.03％，纯化后的间苯二甲酰氯纯度为99.9％，收率为82.22％。

实施例5

如图5所示，一种结晶设备，包括结晶器主体1、热媒进口2、热媒出口3、冷媒进口4和冷媒出口5，所述结晶器主体1上部依次设置有第一管板6和第二管板7，下部依次设置有第三管板8和第四管板9，四个所述管板将结晶器主体从上至下依次分为A区、B区、C区、D区和E区，所述结晶器主体1内部间隔设置有冷媒列管10和热媒列管11，所述冷媒列管10和热媒列管11中的热媒列管11连通B区和E区，冷媒列管则连通A区和D区，所述冷媒进口4位于第三管板8和第四管板9之间，所述冷媒出口5位于第一管板6上部；所述热媒进口2位于第四管板9下部，热媒出口3则位于第一管板6和第二管板7之间，所述第二管板7和第三管板8之间还设置有进气口12、进料口13、出气口14和放料口15。

本实施例中，所述冷媒列管和热媒列管均匀分布排列，冷媒列管和热媒列管为螺旋状列管。所述出气口14设置有两个。

采用本实施例设备进行间苯二甲酰氯的纯化，纯化方法同实施例2，区别在于：所述步骤二中通入的热媒的温度为45℃，通入的冷媒的温度为16℃。所述步骤三中发汗可以通过升高热媒和/或冷媒的温度来实现，本实施例中逐渐升高热媒的温度至48℃。所述步骤四中同时提高热媒和冷媒温度至100℃。

间苯二甲酰氯粗品纯度为95.03％，纯化后的间苯二甲酰氯纯度为99.45％，收率为79.1％。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims

1.一种结晶设备，其特征在于，包括结晶器主体，所述结晶器主体上部依次设置有第一管板和第二管板，下部依次设置有第三管板和第四管板，四个所述管板将结晶器主体从上至下依次分为A区、B区、C区、D区和E区，所述结晶器主体内部间隔设置有冷媒列管和热媒列管，冷媒列管和热媒列管中的一种列管连通A区和D区，另一种列管则连通B区和E区，所述结晶器主体上根据冷媒列管和热媒列管的固定位置对应设置热媒进口、热媒出口、冷媒进口和冷媒出口。

2.根据权利要求1所述结晶设备，其特征在于，所述冷媒列管连通B区和E区，热媒列管连通A区和D区，则所述冷媒进口和冷媒出口中任意一个位于第四管板下部，另一个位于第一管板和第二管板之间；所述热媒进口和热媒出口中的任意一个位于第一管板上部，另一个位于第三管板和第四管板之间；

3.根据权利要求1所述结晶设备，其特征在于，所述C区设置有进气口、进料口、出气口和放料口。

4.根据权利要求1所述结晶设备，其特征在于，所述冷媒列管和热媒列管垂直安装、横向安装或倾斜安装于结晶器主体内。

5.根据权利要求1所述结晶设备，其特征在于，所述冷媒列管和热媒列管为竖直列管、弯曲型列管、螺旋状列管或扭曲型列管。

6.根据权利要求1所述结晶设备，其特征在于，所述冷媒列管和热媒列管为扭曲型列管。

7.根据权利要求3所述结晶设备，其特征在于，所述进气口、进料口、出气口或放料口均能够设置有一个或多个。

8.根据权利要求1所述结晶设备，其特征在于，所述结晶器，还包括溶剂进口，所述溶剂进口处设置有液体分布器。

9.根据权利要求1所述结晶设备，其特征在于，所述C区设置有折流板。

10.根据权利要求1所述结晶设备，其特征在于，所述C区设置有温度计插口。