CN209584046U - 2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种2,4‑二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置，包括2,4‑二硝基苯甲醚溶解釜、甲醇计量槽、催化加氢釜、催化剂填料桶、氢气缓冲罐、氢气储罐、水喷淋塔、干燥器、氢气压缩泵、2,4‑二氨基苯甲醚后处理釜、冷凝器、回收甲醇受槽、甲醇精馏塔、回收甲醇储罐、母液水计量槽、抽滤槽、母液槽；甲醇计量槽与2,4‑二硝基苯甲醚溶解釜连通；上述2,4‑二硝基苯甲醚溶解釜同样与催化加氢釜连通；水喷淋塔、干燥器、氢气压缩泵、氢气储罐、氢气缓冲罐、催化剂填料桶、催化加氢釜依次连通构成循环。本实用新型采用外加催化剂装置和外加氢气方式，生产容易、收率高、产品质量好、反应溶剂循环使用、能耗较低、三废少。

Description

2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置，特别是适用于溶剂法生产2,4-二氨基苯甲醚的反应装置。

背景技术

2,4-二氨基苯甲醚是一种重要的精细化学品或有机中间体，是合成染料、医药和农药的原料，特别是用于合成染料中间体，如用于生产生产深蓝还原物(该产品在分散染料合成中是用量最大的中间体)，销售前景很好。

2,4-二氨基苯甲醚一般都由2,4-二硝基苯甲醚还原而得，到目前为止，还原很多工业化生产采用铁粉还原工艺，造成很大的污染，现在也有厂家采用催化加氢还原反应，采用间歇式釜内加氢高压反应，由于催化剂非常危险，不能遇空气，所以催化剂的添加也是一个技术难题，催化剂非常昂贵，能多次套用，每次催化剂的回收及催化剂破碎损耗也较严重，生产成本很大。技术人员也在解决催化剂的回收上下了很大的功夫。

实用新型内容

本实用新型提供一种2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置，采用外加催化剂装置和外加氢气方式，生产容易、收率高、产品质量好、反应溶剂循环使用、能耗较低、三废少。

2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置，包括2,4-二硝基苯甲醚溶解釜、甲醇计量槽、催化加氢釜、催化剂填料桶、氢气缓冲罐、氢气储罐、水喷淋塔、干燥器、氢气压缩泵、2,4-二氨基苯甲醚后处理釜、冷凝器、回收甲醇受槽、甲醇精馏塔、回收甲醇储罐、母液水计量槽、抽滤槽、母液槽；甲醇计量槽与2,4-二硝基苯甲醚溶解釜连通；上述2,4-二硝基苯甲醚溶解釜同样与催化加氢釜连通；水喷淋塔、干燥器、氢气压缩泵、氢气储罐、氢气缓冲罐、催化剂填料桶、催化加氢釜依次连通构成循环；催化加氢釜、催化剂填料桶同时单独连通构成循环；催化加氢釜同时与2,4-二氨基苯甲醚后处理釜连通；母液水计量槽、冷凝器依次分别与2,4-二氨基苯甲醚后处理釜连通；上述冷凝器、回收甲醇受槽、甲醇精馏塔、回收甲醇储罐、甲醇计量槽依次连通；2,4-二氨基苯甲醚后处理釜同时通过抽滤槽与母液槽连通，该母液槽同时与母液水计量槽连通。

所述甲醇计量槽还连通有甲醇储槽。

所述催化加氢釜与氢气缓冲罐之间具有直通管道。

本实用新型的有益效果是：

1、采用可拆卸催化剂填料桶，催化剂加入比较方便，破碎损耗少，套用批数多。

2、采用釜外加氢方法，催化加氢釜设备制造简单，投资成本省，氢气和物料充分接触，反应快。

3、反应结束，多余氢气回收，降低生产成本，减少环境污染，减少氢气排空时危险程度。

4、甲醇直接回收，减少甲醇的回收成本。

5、母液循环套用，减少废水的排放。

综上，采用外加催化剂装置和外加氢气方式，生产容易、收率高、产品质量好、反应溶剂循环使用、能耗较低、三废少。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图中1.2,4-二硝基苯甲醚溶解釜、2.甲醇计量槽、3.催化加氢釜、4.催化剂填料桶、5.氢气缓冲罐、6.氢气储罐、7.水喷淋塔、8.干燥器、9.氢气压缩泵、10.2,4-二氨基苯甲醚后处理釜、11.冷凝器、12.回收甲醇受槽、13.甲醇精馏塔、14.回收甲醇储罐、15.母液水计量槽、16.抽滤槽、17.母液槽、18.甲醇储槽、19.直通管道。

具体实施方式

请参考图1，图中的2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置包括2,4-二硝基苯甲醚溶解釜1、甲醇计量槽2、催化加氢釜3、可拆卸催化剂填料桶4、氢气缓冲罐5、氢气储罐6、水喷淋塔7、干燥器8、氢气压缩泵9、2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10、冷凝器11、回收甲醇受槽12、甲醇精馏塔13、回收甲醇储罐14、母液水计量槽15、抽滤槽16、母液槽17、甲醇储槽18。上述部件均为现有部件，本案的创新点设计在于各部件的连接关系从而完成产品生产的设计，其中各部件之间均设计有对应的阀门及根据需要增加有输料泵等现有常规部件。上述部件的连接关系是：甲醇计量槽2与2,4-二硝基苯甲醚溶解釜1连通；上述2,4-二硝基苯甲醚溶解釜1同样与催化加氢釜3连通；水喷淋塔7、干燥器8、氢气压缩泵9、氢气储罐6、氢气缓冲罐5、放置有蜂窝煤状的催化剂填料的催化剂填料桶4、催化加氢釜3依次连通构成循环；催化加氢釜3、催化剂填料桶4同时单独连通构成循环；催化加氢釜3同时与2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10连通；母液水计量槽15、冷凝器11依次分别与2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10连通；上述冷凝器11、回收甲醇受槽12、甲醇精馏塔13、回收甲醇储罐14、甲醇计量15槽依次连通；2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10同时通过抽滤槽16与母液槽17连通，该母液槽17同时与母液水计量槽15连通。甲醇计量槽还连通有甲醇储槽。催化加氢釜与氢气缓冲罐之间具有直通管道18,这样及时补充氢气。对上述连接关系的理解如对连通或者连接的理解应该结合图1及本领域的技术人员的赏识，通过本具体实施方式的描述和图1的表达，本领域的技术人员能很清楚明白的了解本创意所表达的方案。

本方案的运行过程和原理是：在2,4-二硝基苯甲醚溶解釜1中加入定量来自甲醇计量槽2中的回收甲醇，甲醇计量槽2中的甲醇来自回收甲醇储罐14，甲醇损耗部分由甲醇储槽18的甲醇储槽补充。2,4-二硝基苯甲醚溶解釜1开启搅拌，向2,4-二硝基苯甲醚溶解釜1内加入定量的2,4-二硝基苯甲醚，升温溶解透彻形成2,4-二硝基苯甲醚甲醇溶液。2,4-二硝基苯甲醚甲醇溶液用泵打到催化加氢釜3，然后装好可拆卸催化剂填料桶4。该可拆卸催化剂填料桶4采用多层结构，每层的四个角具有固定孔，每个固定孔上具有固定柱从而方便的将上下两个相邻的填料桶固定或者分开，就像得力的文件夹那边的结构。可拆卸催化剂填料桶4中的催化剂用甲醇保护避免受外界高温导致燃烧，多批次套用后，根据催化效果可更换，可拆卸催化剂填料桶4上部有一空间布置有气体分布器，该气体分布器上具有多细孔导流板从进入气体得到均匀分布。开启催化加氢釜3搅拌，检查有无漏气，用氮气置换掉催化加氢釜3中空气，然后开启氢气缓冲罐5的氢气置换两次氮气，然后开启循环泵，检查系统密闭性，合格后开通催化加氢釜3上的换热夹套通过蒸汽对催化加氢釜3加热，边升温边通氢气，当催化加氢釜3内温升至80℃后关闭蒸汽，催化加氢釜3内温会继续升至90℃，在此温度下进行加氢反应后通氢气直至2.5MPa，氢气由氢气储罐6到氢气缓冲罐5，然后经气体分布器与物料充分混合后，流经可拆卸催化剂填料桶4，上述过程循环反应。观察反应吸氢速度，间歇补充氢气，保持催化加氢釜3内压力1.8～2.0MPa，反应至基本不吸氢时可视为反应结束，然后向催化加氢釜3的换热夹套通入冷却水冷却至40℃以下，慢慢放去催化加氢釜3内残余氢气至压力为0.02MPa后用真空机组继续抽去氢气，釜内残余氢气通过水喷淋塔7洗涤，然后经过干燥器8干燥，通过氢气压缩泵9压缩，回收到氢气储罐6。完毕后用氮气将混合物料从催化加氢釜3压出转入2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10进行后处理，2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10升温蒸馏使甲醇蒸发，甲醇经冷凝器11冷凝回流至回收甲醇受槽12，然后用泵打到甲醇精馏塔13，进行精馏回收，精馏回收的甲醇打到回收甲醇储罐14备用。甲醇回收结束后，如果2,4-二硝基苯甲醚物料马上就用，就不用降温水析了，直接将熔融的2,4-二硝基苯甲醚放入需要用到2,4-二硝基苯甲醚的反应釜，如果不立刻使用，可在2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10中自母液水计量槽15加入上批母液及洗涤水，其中2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10如是第一批可使用清水。2,4-二氨基苯甲醚后处理釜10降温结晶，结晶完毕后，将物料放入抽滤槽16进行固液分离抽滤，母液抽至母液槽17，然后用少量水洗涤，洗涤水也抽至母液槽17，混合后打到母液水计量槽15，用于下一批反应，抽滤槽16中的滤饼即为2,4-二氨基苯甲醚。

反应方程式：

Claims (3)

1.2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置，其特征在于：包括2,4-二硝基苯甲醚溶解釜、甲醇计量槽、催化加氢釜、催化剂填料桶、氢气缓冲罐、氢气储罐、水喷淋塔、干燥器、氢气压缩泵、2,4-二氨基苯甲醚后处理釜、冷凝器、回收甲醇受槽、甲醇精馏塔、回收甲醇储罐、母液水计量槽、抽滤槽、母液槽；甲醇计量槽与2,4-二硝基苯甲醚溶解釜连通；上述2,4-二硝基苯甲醚溶解釜同样与催化加氢釜连通；水喷淋塔、干燥器、氢气压缩泵、氢气储罐、氢气缓冲罐、催化剂填料桶、催化加氢釜依次连通构成循环；催化加氢釜、催化剂填料桶同时单独连通构成循环；催化加氢釜同时与2,4-二氨基苯甲醚后处理釜连通；母液水计量槽、冷凝器依次分别与2,4-二氨基苯甲醚后处理釜连通；上述冷凝器、回收甲醇受槽、甲醇精馏塔、回收甲醇储罐、甲醇计量槽依次连通；2,4-二氨基苯甲醚后处理釜同时通过抽滤槽与母液槽连通，该母液槽同时与母液水计量槽连通。

2.根据权利要求1中所述的所述2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置，其特征在于：甲醇计量槽还连通有甲醇储槽。

3.根据权利要求1中所述的所述2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢反应装置，其特征在于：所述催化加氢釜与氢气缓冲罐之间具有直通管道。