CN209333663U - 一种导电型石墨烯浆料的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种导电型石墨烯浆料的制备装置，包括混料罐和高压反应釜，混料罐包括罐体，罐体内部设有搅拌桨，罐体顶部设有进料口，罐体底部对应进料口位置设有喷雾口；所述高压反应釜顶部设有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口与混料罐的出料口连通；所述第一进料口与第二进料口分别与第一进料通道和第二进料通道连通，所述第一进料通道与第二进料通道与预混室的进料口连通，预混室的直径小于第一进料通道和第二进料通道的管径，预混室的出料口与混合室的进料口连通，混合室沿纵轴线设有搅拌器，沿混合室内壁安装有螺旋输送器，所述螺旋输送器绕混合室轴线旋转，混合室内部设有与进气管道连通的进气孔，所述混合室底部设有出料口。
Description
技术领域
本实用新型涉及石墨烯生产技术领域，具体涉及一种导电型石墨烯浆料的制备装置。
背景技术
石墨烯具有优良的导电性能、机械性能和光学性能。在石墨烯中电子的迁移速率极高，远远优于传统的半导体和导体，而且电子能量不会因为与原子的碰撞而以热的形式释放出来而被损耗。虽然二维石墨烯具有高比表面积以及优异的电导性，但是由于石墨烯片之间存在强烈的范德华力和π-π作用，因此在石墨烯制备以及保存过程中二维石墨烯片极易形成片层堆砌复合，极大的限制了二维石墨烯在锂电池的应用。
锂离子电池是指分别用两个能可逆地嵌入与脱嵌锂离子的活性物质作为正负极构成的二次电池。电池充电时，锂离子从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，放电时，锂离子则从负极脱出，插入正极。锂离子电池是由电极材料、电解质和隔膜等部分组成，其性能在很大程度上取决于电池组成材料的性能和制备工艺，尤其是正极和负极材料。锂离子在石墨烯平面上的扩散系数为10-7～10-6cm2/s，石墨烯在锂离子电池巨大的发展潜力。
实用新型内容
本实用新型的目的在于，提供一种适合工业化生产的，混合均匀，生产效率高的导电型石墨烯浆料的制备装置，该装置产率高，能耗低。
为实现上述目的，本实用新型的技术方案是提供一种导电型石墨烯浆料的制备装置，包括混料罐和高压反应釜，所述混料罐包括罐体，罐体内部设有搅拌桨，罐体顶部设有进料口，罐体底部对应进料口位置设有喷雾口；所述高压反应釜顶部设有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口与混料罐的出料口连通；所述第一进料口与第二进料口分别与第一进料通道和第二进料通道连通，所述第一进料通道与第二进料通道与预混室的进料口连通，预混室的直径小于第一进料通道和第二进料通道的管径，预混室的出料口与混合室的进料口连通，混合室沿纵轴线设有搅拌器，沿混合室内壁安装有螺旋输送器，所述螺旋输送器绕混合室轴线旋转，混合室内部设有与进气管道连通的进气孔，所述混合室底部设有出料口。
作为优选的技术方案，所述混合室为倒锥形腔室。将混合室设置为倒锥形方便物料的排出。
作为优选的技术方案，所述混料罐与高压反应釜之间的管道设有过滤装置。将混料罐未被搅拌机粉碎的大粒径石墨烯过滤掉，防止石墨烯堵塞预混室，同时控制石墨烯预混料的黏度。
作为优选的技术方案，所述第一进料口与第二进料口的管口处设有流量计。在进料口设置流量计控制反应的加料量，防止物料添加太多，尤其对于制备成本高的石墨烯原料，要节约原料的使用。
作为优选的技术方案，所述混合室底部设有超声发生装置。将超声破碎与搅拌相结合，提高反应效率。
作为优选的技术方案，所述高压反应釜的釜壁与混合室形成夹层，所述夹层中设有冷却介质。所述冷却介质可以使油或水等介质，用来控制混合室的反应温度，冷却介质通过水泵或油泵实现循环。
作为优选的技术方案，所述搅拌器和混合室内壁均设有半圆形凸起的氧化锆研磨介质层。
作为优选的技术方案，所述螺旋输送器表面设有毛刷。将附着在釜壁表面的物料刮下，提高产出效率。
本实用新型的优点和有益效果在于：
1、本实用新型一种导电型石墨烯浆料的制备装置根据伯努利定理，物料从管径较粗的进料通道进入管径较细的预混室，流体的流速增大，并且在预混室会发生涡流，有利于第一进料口和第二进料口的物料充分混合；
2、本实用新型在混合室中设置螺旋输送器，有助于消除近壁处物料得不到混合的现象，使物料混合更加充分，防止石墨烯黏附在壁处造成反应物的损失，提高产率；
3、本实用新型在釜壁和搅拌桨上设有研磨介质，一方面有助于石墨烯与过渡金属氧化物的分散，一方面相比于传统的研磨方式更加简单，无需过滤研磨介质。
4、过渡金属氧化物具有较高的能量密度，在适当的电压条件下，可以通过可逆的法拉第氧化还原反应获得较高比电容，采用过渡金属氧化物制备导电型石墨烯浆料，该浆料可用于锂离子电池的正极材料也可以用于超级电容器，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本实用新型一种导电型石墨烯浆料的制备装置结构示意图；
图2是图1中A处放大图；
图3是常规磷酸铁锂电池的电导率曲线图；
图4是添加本实用新型导电型石墨烯的磷酸铁锂电池的电导率曲线图；
图中：1、混料罐；2、高压反应釜；3、搅拌桨；4、进料口；5、喷雾口；6、第一进料口；7、第二进料口；8、预混室；9、搅拌器；10、螺旋输送器；11、过滤装置；12、流量计；13、超声发生装置；14、冷却介质；15、混料罐的出料口；16、氧化锆研磨介质层；17、毛刷。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。
实施例1
一种导电型石墨烯浆料的制备装置，包括混料罐1和高压反应釜2，所述混料罐包括罐体，罐体内部设有搅拌桨3，罐体顶部设有进料口4，罐体底部对应进料口位置设有喷雾口5；所述高压反应釜顶部设有第一进料口6和第二进料口7，所述第一进料口与混料罐的出料口15连通；所述第一进料口与第二进料口分别与第一进料通道和第二进料通道连通，所述第一进料通道与第二进料通道与预混室8的进料口连通，预混室的直径小于第一进料通道和第二进料通道的管径，预混室的出料口与混合室的进料口连通，混合室沿纵轴线设有搅拌器9，沿混合室内壁安装有螺旋输送器10，所述螺旋输送器绕混合室轴线旋转，混合室内部设有与进气管道连通的进气孔，所述混合室底部设有出料口。
所述混合室为倒锥形腔室。
所述混料罐与高压反应釜之间的管道设有过滤装置11。
所述第一进料口与第二进料口的管口处设有流量计12。
所述混合室底部设有超声发生装置13。
所述高压反应釜的釜壁与混合室形成夹层，所述夹层中设有冷却介质14。
所述搅拌器和混合室内壁均设有半圆形凸起的氧化锆研磨介质层16。
所述螺旋输送器表面设有毛刷17。
一种生产导电型石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：
步骤一，将质量比为1:500～1000的固态石墨烯片与1，3-丁二醇加入到的混料罐中，充分混匀，搅拌桨的转速为100～500rpm，搅拌10～30min，关闭搅拌电机；
步骤二，预先混合的固态石墨烯片通过第一进料口进入高压反应釜，固态二氧化锰沿第二进料口进入高压反应釜，固态石墨烯片与二氧化锰的质量比为1～40:50；
步骤三，固态石墨烯、二氧化锰和1，3-丁二醇在混合室中混合6～10h，混合室中搅拌桨的转为1000～5000rpm，所述螺旋输送器的转速为500～1000rpm；
步骤四，在出料口收集的石墨烯-二氧化锰反应物产物，采用去离子水清洗3～4次。
实施例2
实施例2与实施例的差别在于：
步骤一，将质量比为1:500～1000的固态石墨烯片与1，3-丁二醇加入到的混料罐中，充分混匀，搅拌桨的转速为100～500rpm，搅拌10～30min，关闭搅拌电机；
步骤二，预先混合的固态石墨烯片通过第一进料口进入高压反应釜，固态四氧化三铁沿第二进料口进入高压反应釜，固态石墨烯片与四氧化三铁的质量比为1～40:50；
步骤三，固态石墨烯、四氧化三铁和1，3-丁二醇在混合室中混合6～10h，混合室中搅拌桨的转为1000～5000rpm，所述螺旋输送器的转速为500～1000rpm；
步骤四，在出料口收集的石墨烯-四氧化三铁反应物产物，采用去离子水清洗3～4次。
实施例3
实施例3与实施例1的差别在于：
步骤一，将质量比为1:500～1000的固态石墨烯片与1，3-丁二醇加入到的混料罐中，充分混匀，搅拌桨的转速为100～500rpm，搅拌10～30min，关闭搅拌电机；
步骤二，预先混合的固态石墨烯片通过第一进料口进入高压反应釜，固态氧化镍沿第二进料口进入高压反应釜，固态石墨烯片与氧化镍的质量比为1～40:50；
步骤三，固态石墨烯、氧化镍和1，3-丁二醇在混合室中混合6～10h，混合室中搅拌桨的转为1000～5000rpm，所述螺旋输送器的转速为500～1000rpm；
步骤四，在出料口收集的石墨烯-氧化镍反应物产物，采用去离子水清洗3～4次。
比较常规磷酸铁锂电池和石墨烯磷酸铁锂电池的电导率，常规磷酸铁锂电池的正极浆料采用磷酸铁锂，超导炭黑SP和导电石墨KS-6混合而成，采用聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘接剂，负极浆料采用人造石墨和超导炭黑SP混合而成，采用LA作为粘结剂。
石墨烯磷酸铁锂电池的正极浆料采用磷酸铁锂和导电型石墨烯浆料，用石墨烯等量替换超导炭黑SP和导电石墨KS-6，负极材料和粘结剂不变，所述导电型石墨烯浆料采用实施例1制得的石墨烯浆料。
将正、负极浆料经涂布和辊压后，制成正极片和负极片，制作成软包电池，容量为2Ah。
分别测定常规磷酸铁锂电池和石墨烯磷酸铁锂电池的电导率，传统导电剂电导率约为103S/m，石墨烯电导率高达105S/m。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (8)
1.一种导电型石墨烯浆料的制备装置，其特征在于，包括混料罐和高压反应釜，所述混料罐包括罐体，罐体内部设有搅拌桨，罐体顶部设有进料口，罐体底部对应进料口位置设有喷雾口；所述高压反应釜顶部设有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口与混料罐的出料口连通；所述第一进料口与第二进料口分别与第一进料通道和第二进料通道连通，所述第一进料通道与第二进料通道与预混室的进料口连通，预混室的直径小于第一进料通道和第二进料通道的管径，预混室的出料口与混合室的进料口连通，混合室沿纵轴线设有搅拌器，沿混合室内壁安装有螺旋输送器，所述螺旋输送器绕混合室轴线旋转，混合室内部设有与进气管道连通的进气孔，所述混合室底部设有出料口。
2.根据权利要求1所述的一种导电型石墨烯浆料的制备装置，其特征在于，所述混合室为倒锥形腔室。
3.根据权利要求2所述的一种导电型石墨烯浆料的制备装置，其特征在于，所述混料罐与高压反应釜之间的管道设有过滤装置。
4.根据权利要求3所述的一种导电型石墨烯浆料的制备装置，其特征在于，所述第一进料口与第二进料口的管口处设有流量计。
5.根据权利要求4所述的一种导电型石墨烯浆料的制备装置，其特征在于，所述混合室底部设有超声发生装置。
6.根据权利要求5所述的一种导电型石墨烯浆料的制备装置，其特征在于，所述高压反应釜的釜壁与混合室形成夹层，所述夹层中设有冷却介质。
7.根据权利要求6所述的一种导电型石墨烯浆料的制备装置，其特征在于，所述搅拌器和混合室内壁均设有半圆形凸起的氧化锆研磨介质层。
8.根据权利要求6所述的一种导电型石墨烯浆料的制备装置，其特征在于，所述螺旋输送器表面设有毛刷。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN112090357A (zh) * | 2020-11-10 | 2020-12-18 | 佛山市兴炬烨科技研究有限公司 | 纳米浆料制备装置及制备方法 |
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