CN206138769U - (4R‑Cis)‑6‑氰甲基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了(4R‑Cis)‑6‑氰甲基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧戊环乙酸叔丁酯高真空蒸馏装置,包括蒸馏釜、冷凝器、蒸馏气相管、第一接收釜、第二接收釜、真空罐和高真空泵机组,蒸馏釜与冷凝器通过蒸馏气相管连接,冷凝器的另一端同时与第一接收釜的进气口及第二接收釜的进气口连接,第一接收釜的出气口及第二接收釜的出气口与真空罐的进气口连接,真空罐的出气口与高真空泵机组的进气口连接,高真空机组采用2级以上罗茨泵和立式无油往复泵串联而成,本实用新型操作简便安全,结构合理,成本低,蒸馏效率高。
Description
技术领域
本实用新型属于蒸馏设备技术领域,具体涉及一种(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置。
背景技术
他汀类药物是一类新型降血脂药物。它们能通过对人体羟甲戊二酰辅酶(HMG-CoA)还原酶的抑制作用,减少细胞内游离胆固醇生成,最终降低血清中总胆固醇和低密度胆固醇水平。阿伐他汀钙是他汀类药物的一个新品,是目前市场上最具市场前景的调节血脂的药物,具有起效快,降脂作用强,作用时间长等优点。阿托伐他汀钙,适于治疗高胆固醇血症原发性的高胆固醇血症患者,包括家族性高胆固醇血症(杂合子型)或混合型高脂血症(相当于Fredrickson分类法的IIa和IIb型)患者。
【(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯】是用于合成阿托伐他汀的重要中间体,简称A8。A8的制备方法是:以A5【R-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯】为起始原料,经缩合、酶催化还原、上保护基(烷基化)反应得到A8。先从反应母液析出(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯粗品,粗品经重结晶得到(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯精品。
(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯的熔点为64-70℃,沸点为364.1C,其在常压下沸点很高,运用传统的真空蒸馏法,真空度低,(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯的熔点为64-70℃不易被蒸馏出。
发明内容
为解决上述问题,本实用新型提供了一种(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置。
本实用新型的技术方案为:一种(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,包括蒸馏釜、冷凝器、蒸馏气相管、第一接收釜、第二接收釜、真空罐和高真空泵机组,蒸馏釜与冷凝器通过蒸馏气相管连接,冷凝器与第一接收釜的进气口通过第一管道连接,第一阀门设置在第一管道上,冷凝器与第二接收釜的进气口通过管道连接,第二阀门设置在第二管道上,第一接收釜的出气口及第二接收釜的出气口与真空罐的进气口连接,真空罐的出气口与高真空泵机组的进气口连接。
进一步地,所述高真空机组采用2级以上罗茨泵和立式无油往复泵串联而成。
进一步地,:所述蒸馏釜、冷凝器、第一接收釜、第二接收釜和真空罐由不锈钢制成。
进一步地,蒸馏釜包括釜体、液体进口、液体出口、蒸馏气相管口、夹套、夹套液体进口、夹套液体出口、搅拌口和搅拌装置。
进一步地,所述蒸馏气相管设置在蒸馏釜内部。
进一步地,所述夹套内注有导热油。
进一步地,所述搅拌装置包括外壳、脉冲电机、齿轮、带有齿条的支架、电机、连接杆和叶片,脉冲电机与齿轮连接,齿轮与支架上的齿条相啮合,电机设置在支架底部,电机与连接杆连接,连接杆连接叶片。
本实用新型的有益效果为:本实用新型结构合理,成本低,工作效率高,蒸馏效率高,能够有效回收产品(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯,同时减少了废液排放,进一步提高的质量,减少真空机组的磨损,防止环境污染。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图;
图2为本实用新型的蒸馏釜的结构示意图;
图3为本实用新型的搅拌装置的结构示意图。
具体实施方式
参阅图1所示,一种(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,其特征在于:包括蒸馏釜1、冷凝器2、蒸馏气相管3、第一接收釜4、第二接收釜5、真空罐6和高真空泵机组,蒸馏釜1与冷凝器2通过蒸馏气相管3连接,冷凝器2与第一接收釜4的进气口通过第一管道10连接,第一阀门9设置在第一管道10上,冷凝器2与第二接收釜5的进气口通过管道12连接,第二阀门11设置在第二管道12上,第一接收釜4的出气口及第二接收釜5的出气口与真空罐6的进气口连接,真空罐6与高真空泵机组连接,真空罐6起到缓冲作用。高真空泵机组由罗茨泵7和立式无油往复泵8串联组成,其中罗茨泵采用2级以的罗茨泵,优先采用3级罗茨泵为主泵,立式无油往复泵为前级泵。
参阅图2所示,蒸馏釜1包括釜体101、液体进口102、液体出口103、蒸馏气相管口104、夹套105、夹套液体进口106、夹套液体出口107、搅拌口108和搅拌装置,蒸馏气相管3通过蒸馏气相管口104插入蒸馏釜1内部,这样可以提高蒸馏效率。夹套105设置在釜体101外部,通过夹套液体进口106向夹套105内注入导热油。搅拌装置通过搅拌口108设置在蒸馏釜1内部,参阅图3所示,搅拌装置包括外壳109、脉冲电机110、齿轮111、带 有齿条的支架112、电机113、连接杆114和叶片115,脉冲电机110与齿轮111连接,齿轮111与支架112上的齿条相啮合,齿轮111和带有齿轮的支架112的上部分设置在外壳109内部,支架的112下部穿过外壳,电机113设置支架112底部,电机113与连接杆114连接,叶片115连接在连接杆114上。开启电源,脉冲电机启动,驱动齿轮111转动,齿轮111带动支架112作向上位移运动,当上升至一定时间后,脉冲电机110驱动齿轮111反向转动,齿轮111带动支架112作向下位移运动。电机113驱动连接杆114转动,连接杆114带动叶片115转动,叶片115能够在蒸馏釜内上下转动搅拌,搅拌效率提高。
操作过程为:将(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯母液通过液体进口102加入到蒸馏釜1内,开启搅拌装置和高真空泵机组,抽真空,再向夹套105中加入导热油进行加热,液体沸腾气化,开启第二阀门11,低沸点物进入第二接收釜5,随着前馏不断馏出,蒸馏温度逐渐升高,真空度逐步升高,沸点降低。当工艺条件达到加热温度为200℃和真空度为100帕以上时,关闭第二阀门11,开启第一阀门9,后馏进入第一蒸馏釜4,后馏为(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯,后馏经重结晶可以得到(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯的合格品。本实用新型能有效缩短蒸馏时间,提高蒸馏效率,提高了(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯的质量。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,其特征在于:包括蒸馏釜(1)、冷凝器(2)、蒸馏气相管(3)、第一接收釜(4)、第二接收釜(5)、真空罐(6)和高真空泵机组,蒸馏釜(1)与冷凝器(2)通过蒸馏气相管(3)连接,冷凝器(2)与第一接收釜(4)的进气口通过第一管道(10)连接,第一阀门(9)设置在第一管道(10)上,冷凝器(2)与第二接收釜(5)的进气口通过管道(12)连接,第二阀门(11)设置在第二管道(12)上,第一接收釜(4)的出气口及第二接收釜(5)的出气口与真空罐(6)的进气口连接,真空罐(6)的出气口与高真空泵机组的进气口连接。
2.根据权利要求1所述的(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,其特征在于:所述高真空机组采用2级以上罗茨泵(7)和立式无油往复泵(8)串联而成。
3.根据权利要求1所述的(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,其特征在于:所述蒸馏釜(1)、冷凝器(2)、第一接收釜(4)、第二接收釜(5)和真空罐(6)由不锈钢制成。
4.根据权利要求1或3所述的(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,其特征在于:蒸馏釜(1)包括釜体(101)、液体进口(102)、液体出口(103)、蒸馏气相管口(104)、夹套(105)、夹套液体进口(106)、夹套液体出口(107)、搅拌口(108)和搅拌装置。
5.根据权利要求4所述的(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,其特征在于:所述蒸馏气相管(3)设置在蒸馏釜(1)内部。
6.根据权利要求4所述的(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,其特征在于:所述夹套(105)内注有导热油。
7.根据权利要求4所述的(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环乙酸叔丁酯蒸馏装置,其特征在于:所述搅拌装置包括外壳(109)、脉冲电机(110)、齿轮(111)、带有齿条的支架(112)、电机(113)、连接杆(114)和叶片(115),脉冲电机(110)与齿轮(111)连接,齿轮(111)与支架(112)上的齿条相啮合,电机(113)设置在支架(112)底部,电机(113)与连接杆(114)连接,连接杆(114)连接叶片(115)。
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JP2023508931A (ja) * | 2019-12-26 | 2023-03-06 | タイヂョウ ダーシュウ インフォメーション テクノロジー カンパニー リミテッド | 有機液体精製、回収装置および方法 |
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